Post on 24-Nov-2021
1
DEMOLAB
Filtració i cristal·lització de composts químics
Química
Han elaborat els materials:
Dra. Carme Rotger
Professora de Química Orgánica. Departament de Química de la UIB
Aquest informe ha estat revisat per Francisca Mas i Àngela Morlà (alumnes
col·laboradores), i Francesca Molinos el juny de 2011.
Organització de la visita
L’activitat que presentam està dividida en dues parts: la realització d’unes
experiències de laboratori i d’unes reaccions químiques interessants.
L’arribada del grup d’alumnes està prevista a les 9 hores del matí i el lloc de
recepció serà el “Laboratori Jove” de la Facultat de Ciències que es troba a la planta
baixa de l’edifici Mateu Orfila del campus, davant del servei de copisteria.
De 9,15 a 9,30 hores es farà als alumnes una breu explicació de l’activitat i es
parlarà sobre les normes de seguretat i eliminació de residus. El grup es dividirà en dos
subgrups (A i B) d’acord amb les instruccions del professorat.
De 9,30 a 11,10 hores el subgrup A romandrà al laboratori per a la realització de
la pràctica corresponent mentre al subgrup B realitza les reaccions químiques
interessants
De 11,10 a 11,30: descans.
De 11,30 a 13,10 hores el subgrup B realitzarà la pràctica en el laboratori mentre
el subgrup A realitza les reaccions químiques interessants.
A les 13,10 hores els dos subgrups es tornaran a ajuntar al Laboratori Jove per
realitzar l’avaluació de l’activitat.
A les 13,30 hores: final de la visita.
2
NORMES DE SEGURETAT AL LABORATORI
L’estada en un laboratori comporta uns determinats riscos. Per minimitzar aquests és
importants seguir sempre unes normes bàsiques de seguretat i les instruccions del
professor o professora.
Sempre heu de tenir en compte:
No es pot fumar, beure o menjar al laboratori.
Es recomana l’ús de bates de laboratori embotonades i d’ulleres de seguretat,
especialment quan es poden produir esquitxades de productes químics. Durant el
treball al laboratori no s’han d’usar lents de contacte.
Algunes precaucions a prendre en relació a la manipulació de productes químics:
Abans d’usar qualsevol producte, cal llegir detingudament l’etiqueta de l’envàs.
Els productes tòxics, inflamables i/o volàtils s’han de manipular en campanes o
vitrines amb extracció localitzada.
Es recomana l’ús de guants adequats per evitar el contacte de la pell amb els
productes químics.
Mai no s’ha de pipetejar amb la boca.
Si sobra alguna quantitat de reactiu, mai no s’ha de tornar a introduir al recipient
original d’aquesta manera s’evitarà que es contamini.
PICTOGRAMES DE PERILLOSITAT DELS PRODUCTES QUÍMICS
CORROSIU
Substància que, en contacte
amb teixits vius, els
destrueix
Xn NOCIU
Substància que, per
inhalació, ingestió o contacte
pot provocar dolències
importants
TÒXIC
Substància que, per
inhalació, ingestió o contacte
pot provocar efectes greus i,
fins i tot, la mort
Xi IRRITANT
Substància que, en contacte
amb la pell o mucoses, pot
provocar una inflamació
INFLAMABLE
Substància que pot inflamar-
se en l’aire a temperatura
ambient
EXPLOSIU
Substància que pot
explosionar per efecte d’una
flama, de calor o de xocs
COMBURENT
Substància que, en contacte
amb altres inflamables, pot
produir foc
PERILLÓS PER AL MEDI
AMBIENT
Substància que pot constituir
un perill per al medi ambient
3
ELIMINACIÓ DE RESIDUS I DEIXALLES
A un laboratori de pràctiques s’utilitzen una gran quantitat de productes i es realitzen
diverses operacions que generen residus, en molts casos perillosos per a la salut i el
medi ambient. Per aquest motiu, s’ha de preveure el control, el tractament i l’eliminació
dels residus que generen.
L’eliminació dels residus dels productes químics emprats dependrà que de la seva
possible perillositat o de si comporten algun risc. En cas de que no sigui així, si es tracta
d’un sòlid es pot tirar a la paperera. Els líquids es poden abocar pel desaigua amb molta
aigua per diluir-los. Els residus biològics es dipositaran únicament en el recipient
dedicat a aquesta finalitat.
Pel contrari, si es tracta de residus perillosos es recolliran en contenidors especials per al
seu posterior tractament. Els sòlids s’abocaran en el contenidor que indiqui “sòlids
perillosos”. Per als líquids o dissolucions s’emprarà un dels quatre contenidors
especials (àcids, residus inorgànics, residus orgànics no clorats i residus orgànics
clorats).
IMPORTANT: pots informar-te de les indicacions de perill (frases R) i condicions de
maneig de les substàncies (frases S) en el cartell que trobaràs en una de les parets del
laboratori.
Per exemple: R1 Explosiu en estat sec,
S7 Cal mantenir el recipient ben tancat,...
En aquest laboratori també durem a terme una separació de les deixalles que no
corresponguin a productes químics. Per aquest objectiu tenim els contenidors adients de
recollida de paper, vidre i plàstic que s’hauran d’emprar sempre.
Aquestes normes de Seguretat i Eliminació de Residus s’han adaptat del llibre
“Normes d’actuació, seguretat i tractament de residus en el laboratori”
Autors: Catalina Estelrich, Silvia Moreno, José M. Natta, Miquel Palou i Agustí
Vergés
Editat pel Col·legi Oficial de Químics de les Illes Balears amb el suport de la
Conselleria d’Educació i Cultura de les Illes Balears
Àcids
Inorgànics
Orgànics no clorats
Orgànics clorats
4
MATERIAL DE LABORATORI
Material de vidre
Embut Embut de decantació Kitasato Erlenmeyer
Vas de precipitats Matràs fons rodó Matràs fons pla Matràs aforat
Proveta Pipeta graduada Pipeta aforada Bureta
-
5
Refrigerant Tub assaig Termòmetre Tub seguretat
Tub centrífuga Dessecador Cristal·litzador Vidre de rellotge
Flascó
comptagotes
-
6
Material vari
Flascó rentador Pinça de fusta
Material de porcellana
Càpsula Gresol Morter Embut Büchner
Material de ferro
Cèrcol Nou doble Pinça Espàtula
Trespeus Gradeta Bec Bunsen Suport
Gradeta Escovilló
7
Introducció
La química és la ciència que estudia les propietats i la composició de les substàncies
així com els processos de transformació que aquestes substàncies experimenten.
Aquestes dues activitats es realitzen des de l’aparició dels humans a la Terra, però
durant el darrer segle i especialment en els darrers 30 anys la velocitat amb què obtenim
coneixements i aplicacions d’aquestes activitats ha augmentat de forma espectacular.
La química està relacionada amb les substàncies que es troben a la natura, com per
exemple: els minerals de la terra, els gasos de l’aire, l’aigua i les sals dels oceans, i els
productes químics dels organismes vius. Està relacionada amb transformacions i canvis
naturals com ara la combustió de la llenya, els canvis químics essencials per a la vida, i
també amb noves transformacions inventades i creades pels químics i les químiques.
La química té en comú amb altres ciències l’exploració del món natural que ens
volta i el propòsit d’entendre’l. Però, a més a més, la química expandeix el món creant
noves substàncies i inventant noves reacciones químiques.
Avui en dia, encara queden moltes qüestions importants per resoldre, i molts
d’objectius pràctics que permetran a la química contribuir, encara més, al benestar de la
humanitat. Els estudiants que consideren la química com la seva carrera professional
tenen la possibilitat de realitzar noves contribucions per a la millora de la salut humana,
dissenyar nous materials amb importants aplicacions, ajudar a millorar el medi ambient,
ajudar a avançar en la revolució tecnològica dels ordinadors, contribuir a elucidar els
fonaments químics de la vida, o ajudar a entendre els fonaments de la mateixa química.
Com podeu veure, el desenvolupament de la química té un impacte molt important en
l’evolució socioeconòmica de la humanitat.
Amb aquesta activitat es pretén que els alumnes i les alumnes d’educació
Secundària vegin més accessible el món de la ciència i la importància de les seves
aplicacions en la seva vida quotidiana. Les pràctiques i les visites que s’han dissenyat
tenen un fonament senzill i que està inclòs en les programacions de les respectives
etapes però que difícilment poden ser dutes a terme en els centres de secundària pels
mitjans que requereixen.
8
CRISTAL·LITZACIÓ I FILTRACIÓ DE L’ACETANILIDA
1. OBJECTIUS
Preparar dissolucions en calent, filtració en calent, filtre de plecs, recristal·lització,
filtració en Büchner i rendiment.
2. INTRODUCCIÓ
La cristal·lització és una tècnica utilitzada per a la purificació de substancies sòlides1.
Aquesta tècnica es fonamenta, generalment, en la major solubilitat que solen presentar
els sòlids en un dissolvent2 en calent que no pas en fred. La manera més freqüent de
realitzar una cristal·lització consisteix en preparar una dissolució saturada en calent del
sòlid a purificar, utilitzant el dissolvent adient. Una vegada dissolt es filtra per eliminar
las impureses insolubles i es deixa que es separi per refredament la substancia que
estava dissolta. Las petites quantitats d’impureses solubles quedaran dissoltes en les
aigües mares. Si el grau de puresa que s’obté encara no és el desitjat es pot tornar a
repetir el procés utilitzant el mateix dissolvent o un altre de diferent. Es parla llavors
d’una recristal·lització.
3. MATERIAL I REACTIUS
Material Reactius
2 Erlenmeyers de 250 ml 4,5g d’acetanilida impura
1 Vas de precipitats de 250 ml
1 Vas de precipitats de 100 ml
1 Proveta de 10 ml
1 Vidre de rellotge
1 Embut de vidre
1 Embut Büchner amb unió de goma cònica
1 Kitasato
1 Vareta de vidre
1 Manta calefactora
Plat porós
Paper de filtre
2 Pinces
1 Suport
2 Nous dobles
9
4. SEGURETAT I RISCOS
Acetanilida
R: 22-
36/37/38
S: 22-26-36
Carbó actiu S: 22-24/25
Riscos específics
R22: Nociu per ingestió.
R36/37/38: Irrita els ulls, la pell i les vies respiratòries.
Consells de seguretat
S22: No respirar la pols.
S24/25: Evitar el contacte amb els ulls i la pell.
S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar-los immediatament amb abundant aigua i
acudir al metge.
S36: Usar la indumentària protectora adient.
5. PROCEDIMENT EXPERIMENTAL
Pesar 4,5g d’acetanilida impura i introduir-los en un erlenmeyer de 250 ml. Afegir 100
ml d’aigua calent i unes pedres poroses3, o un agitador magnètic, i encalentir
paulatinament. Quan l’aigua bull, deixar 5 minuts addicionals. Generalment, quedaran
restos sense dissoldre’s, són les impureses.
Durant aquest temps, preparar un embut de vidre, prèviament encalentit en l’estufa, un
filtre de plecs o dos per eliminar millor el carbó i un vas de precipitats. Separar
l'erlenmeyer de la font de calor i procedir a filtrar la solució, en calent, mitjançant dos
filtre de plecs posant un dins l’altre.
NOTA: Si a l’observar la dissolució filtrada es veu que encara hi ha restos de carbó
actiu, tornar a encalentir la dissolució i repetir l’operació de filtrat de la manera
indicada anteriorment.
Deixar refredar la dissolució. A mesura que aquesta es va refredant, comencen a
aparèixer cristallets d’acetanilida (un refredament massa ràpid produeix cristalls menys
perfectes). Una vegada que tota l’acetanilida hagi cristal·litzat, separar els cristalls
obtinguts per filtració4 al buit amb l’embut Büchner i el kitasato. Rentar els cristalls
d’acetanilida al mateix filtre amb uns pocs mil·lilitres d’aigua freda (refredada en un
bany de gel) i continuar amb la succió uns minuts més fins que els cristalls estiguin un
poc secs. A continuació, transferir els cristalls a un vidre de rellotge i deixar-los eixugar
tota la nit, preferentment en un dessecador. Al dia següent es pot pesar la quantitat
d’acetanilida cristal·litzada i calcular el rendiment de l’operació.
10
1 Recristal·lització: Quan s’aïllen composts químics o es sintetitzen al laboratori, normalment s’han de
purificar. Si el compost és un sòlid, un mètode convenient de purificació és la recristal·lització. La
recristal·lització d’un sòlid es fonamenta en el fet que les diferents substancies presenten diferents
solubilitats dins un mateix dissolvent. Per dur a terme la purificació d’un sòlid es poden escollir tres
condiciones diferents; es pot escollir un dissolvent que: (a) dissolgui el component majoritari i no el
contaminant, (b) dissolgui el contaminant i no el component majoritari o (c) els dissolgui tot dos però que
refredant el dissolvent es puguin cristal·litzar selectivament.
Figura 2. Muntatge de filtració per succió i vista superior
de l’embut Büchner.
Figura 1. Muntatge de filtració per gravetat i esquema de la preparació d’un filtre de plecs.
11
Normalment es troben combinacions de les condicions abans esmentades. Idealment un cerca un
dissolvent en el que el producte majoritari es dissolgui en calent i cristal·litzi al refredar-se. Aquesta
tècnica és la que utilitzarem en aquesta pràctica. 2 Selecció del dissolvent: El primer pas en qualsevol cristal·lització és la selecció del dissolvent
pertinent. Si la substancia és coneguda, como en el nostre cas, llavors es pot trobar el dissolvent adient a
la literatura (per exemple, en un manual o handbook). Si no es coneixen les propietats químiques i
físiques del compost, l’únic mètode vàlid és l’assaig, començant pels dissolvents més comuns. Una regla
útil pot ser que els dissolvents polars dissolen composts polars, i els dissolvents no polars dissolen
composts no polars.
El dissolvent ideal per a una cristal·lització haurà de presentar les següents característiques:
(i) Ha de tenir un gran coeficient de temperatura, és a dir, una gran quantitat de sòlid s’ha de dissoldre en
una petita quantitat de dissolvent en calent, però no en fred.
(ii) Les impureses han de ser insolubles en el dissolvent calent o moderadament solubles en el dissolvent
fred.
(iii) Ha de tenir un punt d’ebullició baix.
(iv) No ha de reaccionar químicament amb la substància a cristal·litzar.
La taula següent resumeix els dissolvents més emprats segons el tipus de composts per induir la seva
cristal·lització.
Tipus de compostos Dissolvents
Hidrocarburs Hexà, toluè
Composts carbonílics Acetat d’etil, acetona
Alcohols, àcids Etanol
Sals Aigua
3 Nuclis d’ebullició (pedres poroses): A molts recipients existeixen bosses microscòpiques d’aire
atrapades en els porus i escletxes de la superfície. Quan en el recipient hi ha un líquid, aquestes bosses
d’aire contenen una certa quantitat de vapor del líquid. A mesura que la temperatura del recipient
augmenta, la pressió d’aquet vapor atrapat augmenta fins que finalment aquesta excedeix la pressió
externa, llavors una bombolla puja fins a la superfície del líquid. Aquest procés es repeteix causant una
ebullició suau.
Si en el líquid no hi ha bosses d’aire atrapades, les bombolles no es formen fàcilment i la temperatura del
líquid pot arribar a ser superior a la del punt d’ebullició. D’aquesta manera resulta sobreescalfat i, quan es
formen bombolles, la seva pressió interna excedeix ràpidament la pressió externa provocant l’aparició
d’una inesperada i violenta bombolla que fa que el líquid salti.
Aquest efecte de saltar es pot evitar afegint nuclis d’ebullició a la solució. Aquets nuclis d’ebullició o
pedres poroses presenten porus plens d’aire que serveixen com a llocs per a la formació de bombolles
produint-se llavors una ebullició suau.
Quan la temperatura del líquid disminueix o baixa per davall del seu punt d’ebullició, les bosses d’aire
que s’han utilitzat per a promoure l’ebullició s’omplen de líquid i no són efectives si el líquid es reescalfa.
Així doncs, sempre que es torna a encalentir un líquid hem d’utilitzar nuclis d’ebullició nous. Mai hem
d’afegir pedres poroses a un líquid calent, ja que es pot produir una evolució instantània de vapor que
podria fer saltar el líquid calent.
4 Filtració per succió: Durant l’operació de separació dels cristalls de la solució es realitza una filtració
per succió. Per filtrar al buit o per succió el muntatge consisteix en un embut Büchner fixat amb un
adaptador de goma a un recipient de filtració (Kitasato). Aquest està connectat a la trompa de buit
mitjançant una goma de buit. El paper de filtre de dins l’embut s’ha de retallar de manera que una vegada
col·locat a la base del suport de porcellana quedi totalment pla i tapi tots els forats sense tocar les parets
del Büchner. Banyar el filtre amb unes gotes del mateix dissolvent per a que quedi adherit. Connectar la
trompa d’aigua i filtrar. Els cristalls que quedin en el recipient es recullen amb una vareta de vidre. Els
cristalls es pressionen amb l’espàtula, si es pot, contra el filtre per a treure les restes de dissolvent.
Finalment, per rentar els cristalls s’ha de desconnectar la succió, afegir dissolvent net i fred sobre els
cristalls removent amb cura de no foradar el paper de filtre, deixar reposar i després tornat a connectar el
buit per succionar el dissolvent. La succió s’interromp per rentar els cristalls amb l’objectiu d’augmentar
el temps de contacte entre el dissolvent i els cristalls. Una vegada nets deixar-los eixugar uns minuts amb
la bomba connectada. No tancar mai l’aigua abans de desconnectar la goma per la qual fem el buit al
matràs Kitasato. Si no ho fem així hi ha perill que entri aigua de la pica al matràs i ens pugui causar
problemes (solubilitat, miscibilitat) amb la dissolució filtrada. A vegades la dissolució filtrada (aigües
mares) es pot utilitzar per a obtenir una segona collida de recristal·lització.
12
QÜESTIONS.
1. ¿Quina és la finalitat d’una cristal·lització?
2. ¿Per què es filtra amb un filtre de plecs?
3. Comentar de quina manera afecta la rapidesa amb la que es refreda la dissolució en la
mida dels cristalls que s’obtenen.
4. ¿Quines són les característiques d’una trompa d’aigua?
5. ¿És possible obtenir un rendiment del 100% en una recristal·lització?
6. Suposa que has de recristal·litzar una mostra d’àcid benzoic utilitzant aigua com a
dissolvent. La mostra original està contaminada amb sorra de mar i sal. Explica
breument el procediment que realitzaries. Explica com es separarien les dues
impureses de l’àcid benzoic mitjançant el procediment proposat.