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7/26/2019 ANLISIS CUANTITATIVO DE LA CONCENTRACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO POR ESPECTROMETRA UV
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ANLISIS CUANTITATIVO DE LA CONCENTRACION DE ACIDO ACETILSALICILICO POR ESPECTROMETRA UV
Jhon Maldonado; Yorman Zambrano; Didier Rodriguez
Departamento de Ingeniera Qumica, Tcnicas de Anlisis Instrumental; Universidad de Pamplona,
Colombia
RESUMEN
Se determin experimentalmente por el mtodo de espectrometra u isible ! posterior linealizacin deabsorbancia" el contenido de #cido acetil saliclico en medicamentos de enta libre como son la aspirina de$a!er% ! el &sa'in%" dado (ue dichos medicamentos usan el )cido acetil saliclico como ingrediente actioSe prepararon las muestras ! se ealu la absorbancia en el espectrmetro de cada alcuota con el +in decomparar sus concentraciones* ,a concentracin de )cido acetil saliclico se calcul linealizando la absorbanciapara di+erentes concentraciones de )cido saliclico puro" el cual se tom como re+erencia*
Palabras- espectrometra u isible" absorbancia" #cido acetil saliclico" concentracin" acido saliclico
1. INTRODUCCIN
.* /n espectro+otmetro es un instrumentodise0ado para medir la transmitancia oabsorbancia de una muestra" en +uncin de lalongitud de onda de la radiacinelectromagntica*
1* 2l principio de la medicin espectrometrca
depende directamente de la absorcin de luzpor los enlaces moleculares" dado (ue la luzes una +orma de energa" esta puede serutilizada por la molcula para elear suenerga interna" excitando los electrones (ue+orman enlaces de manera (ue puedenmodi+icar la estructura molecular* laespectrometra u isible" mide laabsorbancia de la luz ultraioleta en el rangoisible 34556785 nm9*
4* ,a +uente de radiacin isible suele ser unal)mpara de tungsteno*
:* ,a absorbancia medida en la ma(uina est)
relacionada- ||logT
* Donde < es la transmitancia (ue se expresa
como la relacin-T=
I
I0
7* De+inidas = como la luz transmitida por la
sustancia e I0 como la luz emitida por la
m)(uina*8*>* ?ara hallar la concentracin de una
determinada sustancia en una muestra" debehacerse primero la calibracin de la ma(uina
con la sustancia a una concentracin mnimaconocida con el +in de calcular la longitud deonda optima absorbida por esta sustancia !seguido se hace pasar el haz de luz por lasdi+erentes alcuotas en disoluciones dedi+erentes concentraciones mnimas* Deacuerdo al alor medido de absorbancia sededuce por regresin lineal la ecuacin parala concentracin de la sustancia*
@5*@@* ,a aspirina es un ster acetilado de
)cido saliclico*@.*Su estructura molecular es-
@1*@4*@:*@*@7*@8*
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@>*.5*.@*..*.1*.4* ?eso molecular- @85*.; Su proceso de
sntesis consiste en tratar el )cido saliclicocon anhdrido actico" en presencia de un
poco de )cido sul+Arico (ue actAa comocatalizador*
.:*
.* ,a reaccin entre la aspirina ! el Bidrxidode sodio produce salicilato de sodio m)sagua-
.7*
28.
+C9H7O4(ac)C9H8O4(ac )+NaOH(ac )=H2O (l)+Na
.>* 2l salicilato de metilo tiene la estructuramolecular del )cido saliclico" por lo (ue laabsorcin de energa puede calcularse parael salicilato de metilo por tener este lamisma absorcin del )cido saliclico*
15* ,as estructuras para el salicilato de sodio !el acido salicilico son -
31. Salicilato d Sodio
1.*11*3!. cido Salic"lico3#.
1*17* ?ara realizar los c)lculos" debe aCustarse la
ecuacin al peso del )cido saliclicoteniendo en cuenta (ue la reaccin dehidrolisis del )cido acetilsaliclico es mol amol*
18*3$. MATERIALES % E&UIPOS45* E'(i)o*+4@* 2spectrmetro /6is 3Shimudza9 Re+*/
.45@? de doble haz" $alanza &naltica*!2. Racti,o*+41* #cido saliclico ?uro" Bidrxido de Sodio
&naltico" &gua destilada"
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:*:7* ,*
Fnda3nm9
:8* &bs
#$. 2#-
-. -4!33
1. 2#1
2. -43$#
3. 2#2
!. -43#8
#. 2#3
. -432#
/. 2#!
8. -42$#
$. 2##
/-. -42!
/1. 2#
/2. -42
3/3. 2#
//!. -42
11/#. 2#
8/. -41
88//. 2#
$/8. -41
$/$. 2
-8-. -41
#!81. 2
182. -41
!!83. 2
28!. -41
3/8#. 2
38. -41
3!8/. 2
!88. -41
3#8$. 2
#$-. -41
3$$1. 2
$2. -41
!
$3. 2/ $!. -41##$#. 2
8$. -41
/$/. 2
$$8. -41
8$$. 2/
-1--.-41$/
1-1.2/1
1-2.-421#
1-3. 1-!.
2/2 -423#1-#.2/3
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1-/.2/!
1-8.-4281
1-$.2/#
11-.-43-
111.2/
112.-4332
113.2//
11!.-431
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12!.-4#2!
12#.283
12.-4##/
12/.28!
128.-4#$1
12$.28#
13-.-42
131.28
132.-4#8
133.28/ 13!.-4$213#.288
13.-4/2
13/.28$
138.-4/##
13$.2$-
1!-.-4/8!
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1#1.2$
1#2.-488#
1#3.2$/
1#!.-488
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1##.2$8
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11.3-1
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1/-.-4/!#
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1/2.-4/12
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1/.-432
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181.311
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18.-4!28
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188.-43$2
18$.31#
1$-.-431
@>@*
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@>1*
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@>8*
@>>*
.55*
.5@*
.5.*
.51*
.54*
.5:*
.5*
.57* Iigura @* 3elda de cuarzo en la caidad deemisin del espectrmetro 3Shimudza9Re+*/6 .45@? de doble haz*9
.58*
.5>*& continuacin se midi la absorbancia paracada alcuota de solucin de )cido saliclicodiluida en EaFB" introduciendo en la celdanumero . un 75G del olumen de llenado deesta solucin ! corriendo la absorbancia enel espectrmetro*
.@5*
.@@* Se hizo el proceso para cada alcuota de 455" 85 H," preia limpieza ! laado de lacelda de cuarzo ! manteniendo insertada enla caidad @ la solucin de EaFB 5*@ M3er imagen .9* ,os resultados obtenidosest)n registrados en la tabla @ de datos* 3ertabla de datos @9*
.@.*
.@1*
.@4*
.@:* 7..@*5"178
222.-
..1*
.>7..4*5"1.1
22#.!-
..*
.>7..7*5".@
..8*
..>*
.15*
.1@*
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.1.*
.11* Iigura .* eldas de cuarzo insertadas en lascaidades del espectrmetro preio an)lisis*
.14*
.1:* omo paso +inal se pulerizo cadauna de las pastas de &spirina de $a!er% !&sa'in% con concentraciones tomadas deeti(ueta de :55mg de )cido acaeltilsalicicopara 1*54@@ g de la aspirina de $a!er % !@55 mg de )cido acetilsaliclico para
5*..5g de el &sa'in%*
.1* 2n el caso de la aspirina" se dilu!o5*@5:4g en .:ml de EaFB 5*@M ! seguidose a+or @55 H, de solucin a @5 ml conEaFB 5*@ M*
.17* 2n el caso del &sa'in%" se dilu!o5*..5g en .:ml de EaFB 5*@M ! seguidose a+or @55 H, de solucin a @5 ml con
EaFB 5*@ M*
.18* ada una de las alcuotas +inales seealu en el espectrmetro despus decalibrado con el +in de medir su absorcin !posteriormente comparar lasconcentraciones deducidas; las medidas deabsorcin para cada tableta diluida seencuentran registradas en la tabla Eumero .3er tabla .9*
.1>*
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28-.2$3.--
281.-.1-
!282.
283.-./
31
28!.28#.2$!.--
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2$1.-.1-
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2$3.-./
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2$8.-./
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2$$.3--.2$/.--
3-1.-.1-
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3-2.-./
#8
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3-8.3-$.2$$.--
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3311.
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-321.
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323.32!. 32#. 32/.
3-2.-- -.1-3
32.
-./-/
328.32$.3-3.--
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331.
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2
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33#.-.1-
33.
33/.-./
38
118*
11>*
3. ANLISIS DE DATOS
145* 3.1 Ec(aci; d coct0aci; 7 nm" con la (ueposteriormente se midi la concentracin del)cido saliclico en &spirina% ! &sa'in%*
14.* ?ara dise0ar la ecuacin se despeCo laconcentracin en mg de cada alcuota !mediante la linealizacin (ue o+receMicroso+t 2xcel% en sus herramientasgr)+icas" se deduCo la +uncin lineal derelacin entre concentracin ! absorbancia*
141*144*14:* oncentracin en mg- solucin
inicial de #cido saliclico e(uialente a .:mg a+orados a .: ml con EaFB
14*147* ,a cantidad de mg contenida en los
di+erentes olAmenes de las alcuotas +uedespeCada por reduccin de trminos-
148*14>* ?ara la &lcuota de 45 H,
1:5*
25mg
25ml1ml
1000L 40L=0,040mg
1:@*
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1:.*1:1* ?ara la &lcuota de 5H,-
1:4*
25mg
25ml1ml
1000L 60L=0,060mg
1::*1:*
1:7* ?ara la &lcuota de 85 H,-
1:8*
25mg
25ml1ml
1000L 80 L=0,080mg
1:>*15*1@*1.*11* *175*
17@*17.*171*174*17:*17*177*178*
17>*185*18@*18.*181* ,a ecuacin de absorbancia se puede
escribir como-184*38#. = > 24$2#? @ -41!#238.38.
||2,925C(mg)+0,1452
388.3.2 Calc(lo d la coct0aci; 57 )a0a la
A*)i0ia d a=0B38$.1>5* alculamos el alor experimental de
dilucin de )cido acetil saliclico para la&lcuota de @55 H,"
1>@*392.
500mgacidoacetilsalicilico
3.0411gaspirinadeBayer0.1054 g
25ml 1ml
1000 L
!"
1>4* Dada la reaccin
1>:*+C9H7O4(ac)
C9H8O4(ac )+NaOH(ac )=H2O (l)+Na
1>* 2l )cido acetilsaliclico se hidroliza
en agua resultando el )cido saliclico (uetiene la +orma de enlace ?i igual a la salsalicilato de sodio" la cual consera lamisma estructura del )cido saliclico*
1>7* ,a reaccin es mol a mol por lo (uepor una mol de )cido acetilsaliclico (uereacciona se +orma una mol de salicilato desodio ! en e(uialencia )cido saliclico*
1.2. V56L7
3. MAS
4. A9*
5. 8- 6. 5"585 . 5"178
8. - 9. 5"55 10.5"1.1
11. !-
12.5"545 13.5".@
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1>8* &s (ue por 0,06932mgacido acetilsalicilico " la
e(uialencia en moles es-
1>>*
0,06932
mg1 g
1000mg1mol
180,16 g =0,000000384moles
455*
45@* Dado (ue la reaccin es @ a @" lacantidad hidrolizada de )cido saliclicoe(uiale tambin a 5"555555184 moles" (ueexpresado en miligramos-
45.*
0,000000384
moles138,12 g1mol
1000mg
1 g =0,05304
451* ,a absorcin m)xima medida para5"5>1. mg de )cido acetilsaliclico deaspirina disuelto a una longitud de onda de.>7 nm" obtuo un alor de 5"@58;
454* &l reemplazar los alores en laecuacion de absorcin del )cido saliclico seobtuo la absorbancia real de la alcuotaanalizada con un alor de para un olumen
de @55 L *
45:* ||2,925C(mg)+0,1452
45*
457* ||2,9250,05304mg+0,1452
458*
45>* ||0,300
4@5*4@@* Se aplic el proceso matem)tico inerso
para despeCar la cantidad en miligramos de)cido saliclico para un alor de absorcinde 5"@58-
4@.*
4@1* ||2,925C(mg)+0,1452
4@4*
4@:* C(mg )=|01452|2,925
4@*
4@7* 0,0127 (mg )=0,10801452
2,925
4@8*4@>*4.5* 2l alor de la concentracin es negatio
por debaCo de cero" lo cual directamentemuestra un error de medicin pues laabsorcin para una concentracin cero es de5"@4:." por lo (ue deducimos (ue laalcuota tiene cero contenido de )cidosaliclico ! una mu! baCa concentracin deEaFB*
4.@*
4..* 2spectro de absorcin para la aspirina de$a!er%4.1*,*
4.4*&bs
4.:*.:
4.*5"5:1
4.7*.:
4.8*5"548
4.>*.: 415*5"541
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41.*5"51>
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414*5"514
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41*5"515
417*.:
418*5"5.
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445*5"5.1
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44.*5"5.
441* 444*
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44:*.
44*5"5@:
447*.
448*5"5@4
44>*.
4:5*5"5@1
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4:.*5"5@1
4:1*.
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4::*.
4:*
5"5@14:7*.
4:8*5"5@4
4:>*.
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4@*.
4.*5"5@7
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47.*5"5.8
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47:*.7
47*5"514
477* 478*
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481*.7
484*5"54>
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48*5"5:1
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:7@*1.
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:71*1.
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:7*5"5@.
:77*1.
:78*5"5@5
:7>* :85*
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:81*1.
:84*5"55
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:8*5"55:
:87*11
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:8>*11
:>5*5"55.
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5"55@:>1*11
:>4*5"55@
:>:*:>*:>7*:>8*:>>*55*5@*
5.*51*54*5:*5*57*58*5>*@5*@@*@.*
13. 3.3 Calc(lo d la coct0aci; 57)a0a l A*a:iB
1!.1#.@* ?ara la &lcuota de @55 H,-@7*618.
#$!"
.5* ,a e(uialencia en mg para el )cidosaliclico en el &sa'in es-
.@*
0,4mgaas0,05304a s
0,06932aas =0,3061mgas
..* ,a absorcin m)xima medida para
0,3061mg de )cido saliclico de
&sa'in% disuelto a una longitud de onda de.>7 nm" obtuo un m)ximo de 5"7:8; alreemplazar los alores en la ecuacin deabsorcin del )cido saliclico se obtuo laconcentracin en mg real de la alcuota
analizada con un alor de 0,21mg para
un olumen de @55 L *
623.
||2,925C(mg)+0,1452
624. 0,758=2,925C(mg)+0,1452
.:* C=0,21mg
.*.7*.8* Se ealu el alor de la absorcin para una
concentracin de 5"15@ mg-.>*
15* ||2,925C(mg)+0,1452
1@*
1.* ||2,9250,3061mg+0,1452
11*
14* ||1,040
1:*1*17* 2l alor real de la concentracin es
negatio" por debaCo de cero" lo cuadirectamente muestra un error de medicin
pues la absorcin para una concentracincero es de 5"@4:." por lo (ue deducimos(ue la alcuota tiene cero contenido de )cidosaliclico ! una mu! baCa concentracin deEaFB*
18*1>*,*Fnd3
nm9
45*&bs*
4@* 4.*
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44*5"14@
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48*5".81
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75*5"@.
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