Post on 06-May-2018
“Buenas Prácticas en la Colección de
Muestras de Agua Potable, Aguas
Usadas y Otras Muestras Acuosas”
República Dominicana
Marzo de 2016
“REGLAS DE JUEGO”
Este Seminario es Interactivo. Vengo a
Compartir Experiencias y Conocimientos, y
Aprender. Por lo Tanto:
Pregunten
Comenten
Aporten
Tres (3) Áreas de Interés
Agua Potable
Aguas Usadas
Aguas Subterráneas, Superficiales y Otras
MUESTRAS DE AGUA POTABLE
Agua Potable es Aquella que se Considera
Segura para Consumo Humano, y para la
Preparación de Alimentos.
Tratamiento
Procesos
Sistema Público: Provee Agua Potable a Través
de Sistema de Tuberías u Otros Dispositivos
15 Interconexiones o más
25 Personas o más
Están Sujetos a Monitoreo y Cumplimiento
MUESTRAS DE AGUA POTABLE
Se Colectan para Determinar la Presencia de
Contaminantes de Interés que Pueden Afectar
la Salud Humana
Agudo
Crónico
Para Análisis de Campo y Laboratorio
Bacteriológico
Químico
Físico
MUESTRAS DE AGUA POTABLE
Máxima: Un Resultado Analítico Confiable Depende
Totalmente de un Muestreo y Analísis Adecuado,
Ambos Realizados Utilizandos Métodos y Técnicas
Adecuadas, Probadas y Normalizadas.
Las Muestras Tienen que ser Representativas del
“Momento en Espacio y Tiempo”
Uso de Protocolos Adecuados, Aprobados
Uso de Envases Adecuados
Preservación
Manejo, Transportación, Tiempo de Retención
Documentación
PROTOCOLOS DE AGUA POTABLE
Departamento de Salud de Puerto Rico
Manuales de Procedimientos para Colección de
Muestras de Agua Potable
Químico
Bacteriológico
Programa de Certificación de Colectores
Exámenes
Químico
Bacteriológico
Certificación Expira Anualmente
DEPARTAMENTO DE SALUD DE PR
Protocolos Adecuados: Bacteriología
Grifo o Pluma Debe Tener Borde Liso (sin Rosca
Interna o Externa)
Sin Filtros, Aereadores u Otros Accesorios
Sin Goteo
A una Altura 12” (± 30 cm) del Suelo o Cualquier
Superficie
No Debe Estar Lloviendo
Abrir la Pluma Completamente de 2 a 3 Minutos
Disminuir el Caudal y Tomar la Muestra.
ENVASES PARA AGUA POTABLE
Envases Adecuados: Bacteriología
Vidrio con Boca Ancha 160 mls, Reutilizable
30 Días Expiración
Debe Esterilizarse en Autoclave (incluyendo el agente
declorante)
La Tapa Será Protegida por Sobretapa de Papel de
Estraza (o Aluminio), Atada en Sitio con un Cordel
ENVASES PARA AGUA POTABLE
Envases Adecuados: Bacteriología (Cont.)
Whirl Pack, 120 mls
Colilert, 120 mls
Ambas son Esterilizadas por Fabricante
PRESERVACIÓN / AGUA POTABLE
Preservativos: Bacteriología
Neutralización de Cloro Residual con Tiosulfato
de Sodio
Enfriar a 4°C
Transportación, Tiempo de Retención
Evitar Contaminación con Agua/Hielo (Estantes,
Bolsas Zip-Lock)
6 Horas para Tránsito, 2 en Laboratorio, Total =
8 Horas
Colilert = 30 Horas Total
MUESTRAS DE AGUA POTABLE
Consideraciones Especiales: Bacteriología
Precaución al Abrir y Cerrar Envases, No Tocar
Interior de Tapas o Envases
Bombas Manuales o Mecánicas: Purgar por 5
Minutos (30 Minutos Para Pozos en Desuso)
En Ríos, Quebradas o Arroyos, Muestrear de
Frente a la Corriente.
Se Permiten Dispositivos Estériles para
Muestrear Cisternas, Tanques o Pozos,
Cuidando No Contaminar la Muestra con
Material o Desechos Flotantes.
PROTOCOLOS DE AGUA POTABLE
Protocolos Adecuados: Físico-Químicos
Evitar Filtros, Aereadores u Otros Accesorios
Evitar Grifos con Brazo Giratorio
Evitar Puntos “Muertos” del Sistema
Envases Adecuados: Físico-Químicos
Vidrio / Cristal (Claro u Opaco)
Plástico (Claro u Opaco)
Tapas (Plásticas, Teflón)
Frasco (“Vial”) Para Compuestos Volátiles
ENVASES PARA AGUA POTABLE
Especificados en Los Protocolos Analíticos
Plástico es más Conveniente (Roturas), No se
Puede Usar para:
Compuestos Orgánicos Volátiles (VOC’s)
Compuestos Orgánicos Sintéticos (SVOC’s)
Tritio
Olor
Cristal se Puede Usar para Casi Todo Parámetro,
Excepto:
Boro
Sílica
Envases Estériles para Muestras Bacteriológicas
ENVASES DE MUESTRAS
Pre-Lavados, Certificados Por Grupos Analíticos
Grupo 1: Compuestos Orgánicos Semi-Volátiles
(Sintéticos) (SVOC’s Or SOC’s)
Pesticidas, Herbicidas
Bifenilos Policlorados (PCB’s)
Dioxinas
Grupo 2: Inorgánicos
Metales, Química Convencional (“Wet Chemistry”)
Grupo 3: Compuestos Orgánicos Volátiles (VOC’s)
Componentes De Gasolina
Solventes Industriales
Tri-Halometanos
¡No Se Consiguen en la Tienda de la Esquina!
ENVASES DE MUESTRAS
Consideraciones Especiales: Procedimientos de
Limpieza
Grupo 1: SVOC’s o SOC’s
“Enjuague” Con el Solvente a Utilizarse en Proceso de
Extracción Analítico
Lavado Mecánico Con Detergente Libre de Fosfatos
Primer Enjuague Con Agua Corriente
Segundo Enjuague Con Agua De-Ionizada (Tipo II)
Secar En Horno, a 400°C, Por 1 Hora.
En Ausencia de Horno, “Enjuague” Con Acetona (HPLC-
Grade), Secar a Temperatura Ambiente
ENVASES DE MUESTRAS
Consideraciones Especiales: Procedimientos de
Limpieza
Grupo 2: Metales
Lavado Mecánico Con Detergente Libre De Fosfatos
Submergir en Ácido Nítrico Al 20% (V/V), Por 24 Horas
Para Mercurio, HNO3 Al 30% (V/V), Por 24 Horas
Triple-Enjuague Con Agua De-Ionizada (Tipo II)
Grupo 2: Inorgánicos
Lavado Mecánico Con Detergente Libre De Fosfatos
Primer Enjuague Con Agua Corriente
Triple-Enjuague Con Agua De-Ionizada (Tipo II)
Secar a Temperatura Ambiente
ENVASES DE MUESTRAS
Consideraciones Especiales: Procedimientos de
Limpieza
Grupo 3: VOC’s
Lavado Mecánico Con Detergente Libre De Fosfatos
Primer Enjuague Con Agua Corriente
Segundo Enjuague Con Agua De-Ionizada (Tipo II)
“Enjuague” With Acetona
Secar En Horno, a 150°C, Por 1 Hora
No Exceder 1 Hora de Secado
OJO: Frascos Son Difíciles de Lavar
Tapas y “Septums” No Son Re-Usables
ENVASES PARA AGUA POTABLE
Envases Adecuados: Físico-Químicos
Metales e Inorgánicos: Plástico o Vidrio (Cristal)
Orgánicos: Vidrio, Con Tapa o Sello de Teflón
Radioquímica: Plástico o Vidrio
Excepciones
Boro y Sílica: Tiene que ser Plástico
Sustancias Fenólicas, Olor y Corrosividad: Tiene
que ser Vidrio
Tritium: Tiene que ser Vidrio
Diquat: Plástico (o Vidrio Silanizado)
ENVASES PARA AGUA POTABLE
Silanización
La cubierta de una superficie que contiene
grupos hidroxilo (óxidos metálicos, vidrio, etc.)
con una capa que contiene moléculas de silano
similares. Por lo tanto haciendo que la superficie
químicamente inerte.
PRESERVACIÓN / AGUA POTABLE
Preservativos: Químicos
Neutralización Cloro Residual Libre
Tiosulfato de Sodio
Ácido Ascórbico (Cianuro, Alt. VOC, y THM)
Sulfito de Sodio (Pest., Alt. PAH y SVOC)
Cloruro de Amonio (HAA5)
Acidificación a pH < 2.0
Ácido Hidroclórico
Ácido Sulfúrico
Ácido Nítrico
Ácido Monocloroacético (pH < 3.0)
Hidróxido de Sodio (Soda Caústica, NaOH)
Cianuro – pH > 12.0
PRESERVACIÓN / AGUA POTABLE
Preservativos: Químicos (Cont.)
Hielo a 4°C
Transportación
Mantener a 4°C
Velar por el Tiempo de Retención
Prevenir Rotura de Envases
Documentación Adecuada
Etiquetas
Hojas de Cadena de Custodia
Factura Comercial, Manifiestos
MUESTRAS DE AGUA POTABLE
Consideraciones Especiales: Muestreo
Medición en Sitio
pH (Inmediatamente)
Temperatura (Inmediatamente)
Cloro Residual Libre (Hasta 15 Minutos)
Otros (H.T. ☺)
Consideraciones Especiales: Transportación
Al Laboratorio Analítico
Seguridad / Carga Pesada, Voluminosa
Tiempo de Retención
Horario de Operación
MUESTRAS DE AGUA POTABLE
Consideraciones Especiales: Transportación
(Cont.)
A Oficinas de Transporte Aéreo, Otros
Horario de Operaciones
Limitaciones de Tamaño o Peso
Costos
Números Para Rastreo
OJO: Día de la Semana
Restricciones Para Envíos Internacionales
EXCEPCIÓN EN MUESTREO
40 CFR PART 141.86: PLOMO Y COBRE
Envase de 1 Litro.
Tomada sin Purgar la Tubería
“First Draw” o “First Flush”
Sistema Tiene que Estar en Reposo por 6
Horas (Mínimo)
Puede ser Colectada por Persona No-
Certificada
Puede ser Colectada sin Preservación Ácida, por
Seguridad
Tiene Límite de 14 Días para Acidificación
Se Tiene que Mantener en Envase Original por 16
Horas (Mínimo) Antes de Analizar
ACTIVIDADES DE MUESTREO
Lecciones Aprendidas
Restricciones Para Envíos Internacionales
Requisitos Aduanas / Importación
Atención a Tiempo en Tránsito (Expiración TR)
Minimizar Posibilidad de Roturas
Envoltura Protectora a Envases de Vidrio
Acojinar Fondo de Neveritas
Intercalar Envases de Plástico y Vidrio
Mantener Temperatura Adecuada en
Tránsito
Pre-Enfriar Muestras en Hielo, A 4°C
Empacar Hielo en Double Bolsas “Zip-Lock”
Incluir Blancos de Temperatura
PRIMER RESUMEN
Muestras Tienen Que Ser Representativas Del
“Momento en Espacio y Tiempo”
Uso de Protocolos Adecuados, Aprobados
Uso de Envases, Preservativos Especificados
Asegurar Transportación Correcta, y a Tiempo
Documentación Adecuada
La Planificación y Preparación Previa Son
Elementos Claves Para el Éxito
Asegurar Disponibilidad de Equipo, Instrumentos,
Reactivos, y Suministros Necesarios
MUESTRAS AGUAS USADAS
Se Colectan para Determinar Presencia (o Ausencia)
de Contaminantes de Interés. ¿Por qué?
Cumplimiento con Agencias Reglamentadoras
Permisos de Descarga NPDES
Cumplimiento Programa Pre-Tratamiento AAA
Otros
Control de Procesos
Reuso
“Benchmarking”
Estudios de Tratabilidad
MUESTRAS AGUAS USADAS
Se Colectan Para Determinar Presencia (o Ausencia)
de Contaminantes de Interés
Fortuitas o Compuestas
Fortuitas = 15 Minutos (o Menos)
Compuestas = 2 o más Fortuitas
Proporcional a Tiempo
Proporcional al Flujo
Para Análisis de Campo y Laboratorio
Físico
Químico
Biológico
PROTOCOLOS AGUAS USADAS
Agencia Protección Ambiental de EEUU (EPA)
40 CFR Parte 136
Standard Methods (AWWA / APHA)
EPA
ASTM
USGS / AOAC / Other
CFR y Protocolos son Revisados y Actualizados
Periódicamente (Bono ¿ ?)
MUESTRAS DE AGUAS USADAS
Muestreo Compuesto de Descargas
Instalacción Previa del Auto-Muestreador
Posicionamiento de Mangas / “Strainer”
Restricción Movimiento Libre de Mangas
Utilizar Boyas de Ser Necesario
Fuente de Energía, Batería
Control de Temperatura
Programación Óptima de Automuestradores
Proporcional a Flujo (¡OJO!) o Tiempo
Intervalo de Tiempo
Cantidad de Muestras
Volumen por Muestra
MUESTRAS DE AGUAS USADAS
Homogenización de Muestras
Clave para Tener Alicuotas Representativas
Crítica para el Análisis de Sólidos, Entre Otros
Técnica de los “Tres Tercios”
Orden de Llenado de Envases
Orgánicos Volátiles (Consideraciones Especiales)
Orgánicos Semi-Volátiles
Metales
Otros Inorgánicos
MUESTRAS DE AGUAS USADAS
Colección de Muestras en Duplicado
Duplicados se Utilizan para Determinar Precisión
Relative Percent Difference (RPD)
En Realidad, Determinan si se Aplicaron Buenas
Prácticas de Homogenización al Servir la Muestra
Duplicados y “Replicates” NO Son lo Mismo
MUESTRAS DE AGUAS USADAS
Medición en Sitio
pH
Temperatura
Oxígeno Disuelto
Cloro Residual Total
Otros (H.T. ☺)
Tienen Que Colectarse Fortuitas
Bacteriología
Aceites & Grasas
Compuestos Orgánicos Volátiles (VOC’s)
¿“4-Grab Composites”?
ENVASES DE MUESTRAS
Especificados en los Métodos Analíticos
Plástico es Más Conveniente (Roturas), No Se
Puede Usar Para:
Compuestos Orgánicos Volátiles (VOC’s)
Compuestos Orgánicos Semi-Volátiles (SVOC’s)
Aceites & Grasas, Hidrocarburos de Petróleo (TPH)
Sustancias Fenólicas
Cristal Se Puede Usar Para Casi Todo Parámetro,
Excepto:
Boro
Sílica
Envases Estériles Para Muestras Bacteriológicas
PRESERVACIÓN / AGUAS USADAS
Preservativos – Consideraciones Especiales
Neutralización Cloro Residual Libre
Tiosulfato de Sodio
Ácido Ascórbico
Sulfato Ferroso de Ammonia
Acidificación a pH < 2.0
Ácido Hidrochlórico
Ácido Sulfúrico
Ácido Nítrico
Hidróxido de Sodio (Soda Caústica, NaOH)
Sulfuro – pH >9.0
Cianuro – pH > 12.0
MUESTRAS AMBIENTALES
Muestras Tienen Que Ser Representativas Del
“Momento en Espacio y Tiempo”
Uso de Protocolos Adecuados, Aprobados
Uso de Dispositivos De Muestreo Adecuados
Mediante Dispositivo o Directo Al Envase
Uso de Envases Adecuados
Cristal (Claro u Opaco)
Plástico (Claro u Opaco)
Tapas (Plásticas, Teflón)
Frasco (“Vial”) Para Compuestos Volátiles
Preservativos
Manejo, Transportación, Documentación
MUESTRAS AMBIENTALES
Embalses, Ríos y Quebradas
Suministro Aguas Crudas AAA
Emergencias Ambientales
“TMDL’s”
Aguas Subterráneas
DRNA
Subtítulo D
TAS
Cuerpos Receptores
Zonas de Mezcla
Dispensas 301(h)
ACTIVIDADES DE MUESTREO
La Planificación y Preparación Previa son
Elementos Claves para el Éxito
Suministros Requeridos
Dispositivos de Muestreo
Envases de Muestras
Preservativos
Instrumentos (Metros) de Campo
Neveritas, Hielo
Documentación, “Sharpies”, Bolígrafos
Nivel D de Protección,
Guantes
Gafas (o “Goggles”) de Seguridad
Zapatos Cerrados
ACTIVIDADES DE MUESTREO
La Planificación y Preparación Previa son
Elementos Claves para el Éxito (Cont.)
Suministros Deseables
Agua Potable, Bebidas Hidratantes
Bloqueador Solar (Protección UV)
Gafas de Sol
Equipo para Lluvia
Repelente Insectos (OJO: Contaminación)
Equipo de Comunicaciones
Teléfono Celular
Radios de Comunicación (VHF)
Repuestos / Reemplazos (¡de Todo!)
Baterías
Envases (Cristal)
ACTIVIDADES DE MUESTREO
Transportación – Consideraciones Especiales
En Altamar, Embalses, Ríos, Quebradas
Seguridad / Carga Pesada, Voluminosa
Muelle Adecuado / Instalaciones Para Transbordo
A Oficinas de Transporte Aéreo, Otros
Horario de Operaciones
Limitaciones de Tamaño o Peso
Costos
Al Laboratorio Analítico
Números Para Rastreo
OJO: Día de la Semana
Restricciones Para Envíos Internacionales
ACTIVIDADES DE MUESTREO
Otros Dispositivos, Bombas
Bombas son Prácticas, si Disponibles
Peristálticas
De Vejiga
Grundfos Sumergible
Permiten Dispensar Directo de la Fuente al
Ensase
Filtración en Línea para Disueltos
Pueden Utilizarse para Pre-Purga,
Muestreo, o Ambos
VOC’s Tienen Restricciones
Flujo Ultra-Bajo (± 0.1 L/Min.)
No se Permite Bomba Centrífuga
MUESTREO AGUAS SUTERRÁNEAS
Dispositivos de Muestreo
Equipo Dedicado
Equipo No Dedicado, Descontaminación
Equipo Desechable
Purga Previa
De 3 a 5 Volumenes (“Well Volumes”)
Un (1) Volumen + Estabilización (< 10%)
Micro-Purga
Movimiento de Sólidos
Impacto a Nivel Freático
Evidencia de Contaminación
MUESTRAS CONTROL DE CALIDAD
Duplicados de Campo
10% del Total de Muestras
Precisión
Protocolos
Equipo
Analista
Diferencia Porcentual Relativa
Muestras Fortificadas
MS / MSD
Exactitud o Certeza
% de Recuperación
5% del Total de Muestras
MUESTRAS CONTROL DE CALIDAD
Blancos
Agua De-Ionizada Tipo II
Equipo
Contaminación Cruzada
Viaje
Manejo
Campo
Condiciones Ambientales
Por Cada Día de Muestreo
Criterios de Aceptación
TRASFONDO HISTÓRICO EQ LAB
Incorporado el 4 de Junio de 1982
Departamento de Salud de PR, No. PR00014
NELAP Florida, Cert. # E87783
Registrado en FDA, # 2650117
Análisis Químico y Bacteriológico de Muestras
Ambientales
Compuestos Orgánicos
Metales
Compuestos Inorgánicos
Bacteriología
Localizado en Bayamón, Puerto Rico
Centro de Servicio en República Dominicana