Post on 11-Apr-2015
Caracterización de Materia Prima para
Cerámicos
Desarrollo del Trabajo Práctico
o Marco teóricoDefinición de Cerámicos, Clasificación, Caracterización de
materia prima Trabajo de LaboratorioDeterminación del color, ensayos químicos, FRX, DRX,
contracción, IP, Rf. Discusión de Resultados Elaboración y Presentación de Informe
Cerámicos
Los cerámicos son sólidos inorgánicos, no metálicos cuya microestructura en términos mas amplios consiste de una mezcla de fases cristalinas y vidrios
La familia de los materiales cerámicos incluye: Productos estructurales de arcillas. Refractarios Abrasivos Cementos Esmaltes Vidrios Cerámicos avanzados
Clasificación de Cerámicos Componentes Principales Tipos Ejemplos
Óxidos ( oxígeno + otro elemento)
Silicatos
Puros: SiO2 (sílice),cristalina o vítrea. Hay tres formas cristalinas: cuarzo, cristobalita,y tridimita; las dos primeras son las más comunes.
La forma vítrea se llama incorrectamente “cuarzo fundido”
Parcialmente Sustituido: aluminosilicatos (SiO2 + Al2O3 + otros óxidos); son las cerámicas tradicionales
No silicatos
Al2O3, MgO, ZrO2,TiO2, BaO, BeO, Cr2O3, UO2, GeO2, WO3,etc. Puros o parcialmente sustituidos, por ej. las “ferritas” como NiFe2O4, etc, sales como CaSO4 (yeso), etc.
No óxidos (no metal + otro elemento)
MonoelementalesC (grafito); S (azufre cristalino o vítreo). En la práctica se exceptúan al Si, al que se lo considera “metálico”.
Binarios Carburos (SiC, B4C3, WC, etc.)
Boruros (ZrB2, etc)
Nitruros (BN , Si3N4)
Fosfuros (AlP)
Siliciuros (MoSi2)
Calcogenuros (S + otro elemento)
Halogenuros (F, Cl, Br o I + otro elemento)
Arseniuros (GaAs)
Ternario, etc.Los anteriores, parcialmente sustituidos por otros elementos y también mezclas de óxidos y no óxidos como como el “Sialon” (Si3N4 + Al2O33).
Cerámicas tradicionalesLas cerámicas tradicionales están constituidas por tres componentes básicos:
o Arcilla
o Sílice
o Feldespato
SEM de Arcillas - Microestructura
Caolinita
Hojuelas de arcilla illitica
Caracterización de Propiedades Materiales La Caracterización de Materiales es una
disciplina de la Ciencia de los Materiales que permite estudiar, clasificar y analizar sus propiedades físicas, mecánicas, ópticas, químicas, térmicas y magnéticas. Es decir la caracterización de materiales permite obtener distintos parámetros que nos darán un indicio de las distintas aplicaciones del material considerado.
ColorEs una sensación visual que se origina por la estimulación de la retina del ojo. Es una respuesta psicológica a un estímulo físico.
Comité de Colorimetría de la Sociedad Óptica de América
MétodosLos métodos ideados para describir cuantitativamente el color reciben el nombre de sistemas de ordenación del color. Estos sistemas se pueden clasificar en dos grupos:
Sistemas de ordenación del color que están basados en la recogida de muestras. El Sistema Munsell se encuentra dentro de este grupo
Sistemas de ordenación del color que describen el color mediante números matemáticos
Munsell
Podría pensarse el sólido de Munsell como un libro totalmente abierto.
Uso de la Carta de Munsell
Comparación de la roca con un color de referencia de la Carta
Muestras de arcilla
Ensayos Químicos Cualitativos Presencia de carbonatos actúan como fundentes Presencia de hierro actúa como fundente Presencia de alúmina libre un contenido muy
elevado indica la presencia de una arcilla refractaria
Presencia de carbonatos
Ensayo con HCl
Determinación de la Composición Química Fluorescencia de rayos XLa fluorescencia de rayos X es el método mas usual para
determinar la composición química de los materiales cerámicos
Proceso de excitación con radiación X
Esquema de un Espectrómetro de FRX
Fluorescencia de Rayos X (FRX)
Esta técnica permite analizar los siguientes elementos: Si, Al, Ca, Fe, Mg, Na, K, Ti y Mn
Difracción de Rayos X – Composición Mineralógica Difracción de Rayos XTeoría básica Ley de Bragg nλ=2d sen(θ) Intensidad de reflexión
sensenmFI lkh *2
2cos1*
22
),,(
Esquema Básico de un Difractómetro de Rayos X
Fases
Difractómetro Rigaku
Contracción de secado
a. Contracción igual al volumen de agua eliminado.
b. Contracción máxima, todas las partículas se hallan en contacto.
c. Parte del espacio situado entre las partículas deja de estar ocupado por agua.
d. Finalmente, se alcanza el estado de equilibrio
Contracción máxima arcillas grasas
Contracción mínima arcillas magras
Contracción aérea 2-3% al 10-12%
térmica 2-8%
total 5-18%
Plasticidad
“Capacidad de un material para ser deformado sin ruptura por la acción de una fuerza y de retener, posteriormente, la deformación alcanzada cuando esta fuerza es eliminada”
Medida de la plasticidad
Métodos directosMoore, método de extrusión, tracción,
flexión, cizalla o torsión. Métodos indirectosMétodo de AtterbergMétodo de Pfefferkorn
Método de Atterberg
En este método se determina el intervalo de humedades en el que una masa arcillosa es moldeable
Para ello se define un Índice de plasticidad IP.
Límite Líquido Límite Plástico Aplicación de Norma IRAM 10.501
y 10.502
Límites de Atterberg
Diagrama de Casagrande
0,73 (wl-20)
• Recta IP= 0,73(wl-20), arcillas puras (sobre ella) y las que contienen algún coloide orgánico (debajo)
• Recta vertical wl= 50 separa
- Arcillas de alta plasticidad (derecha)
- Arcillas de baja y media plasticidad (izquierda)
Resistencia Mecánica Por Resistencia mecánica se entiende el comportamiento
mecánico de un objeto frente a las tensiones creadas por la aplicación de un esfuerzo o solicitación mecánica de cualquier tipo.
Generalmente en los materiales cerámicos la Resistencia mecánica se determina por el ensayo de flexión por tres puntos
Trabajo de Laboratorio Material arcilloso proporcionado:
Muestra PB
o Color - Utilización de la Carta de Munsell
Corresponde a Moderate Reddish Orange 10R 6/6
Ensayos Químicos Cualitativos Presencia de Carbonatos: Utilización de HCl frío y diluido –
No se detecta efervescencia. Hierro: Utilización de HCl caliente y un agente oxidante
para disolver el hierro y luego precipitarlo con NH4OH – Muestra con alto contenido de hierro.
Alúmina: Solubilización en solución de sosa caústica caliente produciéndose un precipitado – Muestra de bajo contenido en alúmina
Calcímetro Bernard
Detección de la presencia de carbonatos con HCl
Determinación de la Composición Química por FRX
SiO2 TiO2 Al2O3 Fe2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O P2O5 PPC
Wt% 56,82 0,689 19,29 6,608 0,044 2,574 2,147 0,234 4,31 0,147 6,611
Muestra PB (Resultados)
Muestras para Fluorescencia de Rayos X
Determinación Mineralógica de la Muestra por DRX
2 4 6 8 10 12 14 16
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
PBlorical
PBlorigli
PBlorinat
Inte
nsid
ades
Valores 2
Muestras Peñas Blancas
Muestra Fracción no arcillosa
Fracción arcillosa
Mineral Principal
Otros minerales
PB Q, C, H Sm(M), Mi(I) K
Resultados
Determinación de la Contracción Lineal
MUESTRA SECA
Probeta
100*%Lo
LoLfC
Cálculos
% C de la muestra= 5%
Lo= 4 cm
Nota: Se realizarán 3 determinaciones, en tres días sucesivos obteniéndose L0, L1, L2
Determinación Mineralógica de la Muestra por DRX
Preparación de muestras para difracción
Muestras orientadas
Probetero para muestras en polvo
Determinación de la Plasticidad
o Aplicación de Normas IRAM 10.501 y 10.502
Determinación del límite líquido con la cuchara de Casagrande
Secuencia de Pasos para la Determinación del Límite Líquido
Determinación de la Plasticidad
Determinación del límite plástico
Plasticidad - Cálculos
100*2
21
PTP
PPLL
100*2
21
PTP
PPLP
LPLLIP
LL= 72,76
LP= 31,12
IP= 41,64
Nota : Las determinaciones se repiten tres veces por lo menos
P1= Peso del pesa filtro + muestra húmeda
P2 = Peso del pesa filtro + muestra seca
PT = Peso del pesa filtro vacío
LL = Límite líquido
LP = Límite plástico
IP = Índice de Plasticidad
Ubicación de la muestra en el Diagrama de Casagrande
Muestra PB= Arcilla mineral de fuerte plasticidad
Resistencia Mecánica
2**2
**3
ea
LGRfMOR
Rf = Resistencia a la rotura por flexión en Kg/cm2
G = Carga de rotura en Kg
L = Distancia entre apoyos en cm
a = ancho de probeta en cm
e = espesor de la probeta en cm
Nota: Módulo de rotura a la flexión (MOR), figura en las Normas IRAM 12.511 del año 1971.
En la revisión del año 1988 figura como Resistencia a la rotura por flexión (Rf).
Resistencia Mecánica
La probeta utilizada en el ensayo de flexión se la conforma por prensado en seco.
L
e a
Rf de la muestra PB = 25,88 Kg/cm2
Nota : El ensayo debe hacerse con una serie de por lo menos cinco especimenes para que el ensayo sea representativo.
Presentación de Informe
Breve introducción teórica Resolución del trabajo de gabinete Desarrollo del trabajo práctico de
laboratorio - Descripción de los ensayos - Cálculos
Resultados Conclusiones
Caracterización de
materia prim
a para
materiales c
erámicos
FIN