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UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE
FACULTAD DE INGENIERA
SEPARACIN DE FASES EN SISTEMA LQUIDO/LQUIDO PARA EXTRACCIN POR SOLVENTES DE COBRE
JONATHAN ALEJANDRO CASTILLO SEGURA
Santiago Chile
2012
UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE
FACULTAD DE INGENIERA
SEPARACIN DE FASES EN SISTEMA LQUIDO/LQUIDO PARA EXTRACCIN POR SOLVENTES DE COBRE
JONATHAN ALEJANDRO CASTILLO SEGURA
Profesor Gua: Dr. Patricio Navarro Donoso
Trabajo presentado en conformidad a los requisitos para obtener el grado de Doctor en Ciencias de la Ingeniera, mencin Ingeniera de Procesos
Santiago Chile
2012
Esta tesis doctoral ha sido posible gracias al apoyo financiero de la Comisin Nacional de Ciencia y Tecnologa CONICYT Chile.
Jonathan Alejandro Castillo Segura. Se autoriza la reproduccin parcial o total de esta obra, con fines acadmicos, por cualquier forma, medio o procedimiento, siempre y cuando se incluya la cita bibliogrfica del documento.
i
Dedicatoria
A mi familia, en especial a
los que ya no estn con
nosotros.
ii
Agradecimientos
Debo dar las gracias a todas las personas que me han apoyado en este
difcil camino.
A toda mi familia, en especial a mis padres y hermanos, a Rossana mi
compaera de toda la vida y a tambin su familia, a los abuelos, primos y
sobrinos.
A mis compaeros del departamento metalurgia, Felipe Viela, Jonathan
Aqueveque, Sebastin Jara y el grupo de LIM conformado por Marco Alarcn,
Patricio Abarzua, Miguel Cordero y Sebastin Faras.
A mis amigos de LABPROSEM y su director.
A los profesores Patricio Navarro, que gracias a l he concluido este
trabajo con xito, Julio Romero, Cristian Vargas, Jorge Ipinza y Fernando
Valenzuela, que aceptaron ser parte de la comisin doctoral, tambin a los
profesores que me impartieron ctedras y compartieron su experiencia y
conocimientos.
A los integrantes de Metalurgia, Trinidad, Isa, Patricia, Sra. Estela, Sra.
Angelina y don Pedro.
A todos muchas gracias.
iii
Agradecimientos
Se agradece a CONICYT el apoyo financiero mediante la beca de
doctorado nacional.
Se agradece tambin a la Universidad de Santiago de Chile por el apoyo
mediante el proyecto DICYT 051114ND.
iv
TABLA DE CONTENIDOS
4.1 CAPTULO I .......................................................................................................................... 1
INTRODUCCIN ........................................................................................................................... 1
1.1 MERCADO DEL COBRE ......................................................................................................... 1 1.1.1 Escenario internacional ............................................................................................ 1 1.1.2 Actividad Minera de Chile ......................................................................................... 4
1.2 PROCESAMIENTO DE MINERALES CUPRFEROS .................................................................. 7 1.2.1 Generalidades .......................................................................................................... 7 1.2.2 Procesos de concentracin y pirometalrgia ........................................................... 8 1.2.3 Procesos hidrometalrgicos ................................................................................... 10
4.2 CAPTULO II ....................................................................................................................... 14
ANTECEDENTES ........................................................................................................................ 14
2.1 Extraccin por solventes de cobre ............................................................................. 14 2.1.1 Resea ................................................................................................................... 14 2.1.2 Principios de SX ..................................................................................................... 15 2.1.3 Reactivos utilizados en SX ..................................................................................... 16 2.1.4 Equipos utilizados .................................................................................................. 22 2.1.5 Proceso y operacin ............................................................................................... 26
2.2 REVISIN DEL ESTADO DEL ARTE EN DISPERSIONES LQUIDO-LQUIDO ................................... 34 2.2.1 Generalidades ........................................................................................................ 34 2.2.2 Modelacin de los fenmenos asociados a dispersiones ...................................... 35 2.2.3 Estudios de separacin de fases en extraccin por solventes .............................. 43 2.2.4 Problemticas actuales en hidrometalurgia y anlisis del estado del arte sobre dispersiones L/L .................................................................................................................. 44
4.3 CAPTULO III ...................................................................................................................... 47
HIPTESIS .................................................................................................................................. 47
4.4 CAPTULO IV ...................................................................................................................... 48
OBJETIVOS ................................................................................................................................. 48
4.1 OBJETIVO GENERAL ........................................................................................................... 48
v
4.2 OBJETIVOS ESPECFICOS ................................................................................................... 48
4.5 CAPTULO V ....................................................................................................................... 49
MODELO MATEMTICO ............................................................................................................ 49
5.1 DESCRIPCIN FENOMENOLGICA ....................................................................................... 49 5.2 ECUACIONES PARA PREDECIR PERFILES DE SEDIMENTACIN Y COALESCENCIA ..................... 50
5.2.1 Perfil de sedimentacin .......................................................................................... 51 5.2.2 Perfil de coalescencia ............................................................................................ 52 5.2.3 Parmetros ............................................................................................................. 53
5.3 OBTENCIN EXPERIMENTAL DE LOS PERFILES DE SEDIMENTACIN Y COALESCENCIA ............. 53
4.6 CAPTULO VI ...................................................................................................................... 56
METODOLOGA EXPERIMENTAL ............................................................................................. 56
6.1 REACTIVOS UTILIZADOS ..................................................................................................... 56 6.2 EQUIPOS ........................................................................................................................... 56
6.2.1 Equipos para pruebas de separacin de fases ...................................................... 56 6.2.2 Anlisis qumico y de arrastres .............................................................................. 61
6.3 VARIABLES A ESTUDIAR ...................................................................................................... 61 6.4 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................ 63
6.4.1 Montaje experimental ............................................................................................. 63 6.4.2 Metodologa experimental ...................................................................................... 65
4.7 CAPTULO VII ..................................................................................................................... 73
RESULTADOS Y DISCUSIN .................................................................................................... 73
7.1 MODELACIN MATEMTICA ................................................................................................ 73 7.1.1 Metodologa modelacin matemtica .................................................................... 73 7.1.2 Estudio terico-experimental de separacin de fases en SX sin reaccin qumica 75 7.1.3 Anlisis crtico y planteamiento de mejoras al modelo matemtico ....................... 89 7.1.4 Optimizacin del modelo matemtico .................................................................... 93
7.2 SIMULACIN MATEMTICA INCLUYENDO LA COMPONENTE QUMICA ..................................... 101 7.3 ESTUDIO DE ATRAPAMIENTOS DE FASES (CON REACCIN QUMICA) .................................... 115
7.3.1 Anlisis de datos y planteamiento de un modelo estadstico de atrapamiento de fases
........................................................................................................................................... 119
4.8 CAPTULO VIII .................................................................................................................. 121
vi
CONCLUSIONES ...................................................................................................................... 121
REFERENCIAS ......................................................................................................................... 125
4.9 ANEXO A .......................................................................................................................... 134
4.10 ANEXO B ...................................................................................................................... 137
4.11 ANEXO C ...................................................................................................................... 150
4.12 ANEXO D ...................................................................................................................... 152
vii
INDICE DE TABLAS
Tabla 1.1 Reservas mundiales de cobre ........................................................................ 4
Tabla 2.1 Reactivos comerciales utilizados en extraccin por solventes de cobre ....... 18
Tabla 6.1 Variables que intervienen en un proceso de extraccin por solventes de
cobre. .......................................................................................................................... 62
Tabla 6.2 Variables y rangos a estudiar ....................................................................... 62
Tabla 6.3 Condiciones experimentales para evaluar la velocidad de agitacin ............ 67
Tabla 6.4 Condiciones experimentales para evaluar la variable tiempo de agitacin ... 68
Tabla 6.5 Condiciones experimentales para evaluar la concentracin de extractante .. 68
Tabla 6.6 Condiciones experimentales para evaluar el pH inicial del electrolito ........... 69
Tabla 7.1 Error asociado a la simulacin matemtica evaluando el efecto de la
velocidad de agitacin ................................................................................................. 76
Tabla 7.2 Parmetros relevantes para el estudio del efecto de la velocidad de
separacin de fases ..................................................................................................... 77
Tabla 7.3 Parmetros relevantes para el estudio del efecto de la velocidad de agitacin
(continuidad acuosa) ................................................................................................... 80
Tabla 7.4 Error asociado a la simulacin matemtica evaluando el efecto de la
velocidad de agitacin (continuidad acuosa) ................................................................ 81
Tabla 7.5 Error asociado a la simulacin evaluando el tiempo de agitacin ................. 82
Tabla 7.6 Parmetros relevantes para el estudio del efecto del tiempo de agitacin ... 83
Tabla 7.7 Error asociado a la simulacin evaluando la concentracin de extractante en
fase orgnica ............................................................................................................... 86
Tabla 7.8 Parmetros relevantes para el estudio del efecto de la concentracin de
extractante ................................................................................................................... 87
Tabla 7.9 Efecto de la concentracin de extracte en fase orgnica sobre el tiempo de
separacin de fases y el dimetro de Sauter ............................................................... 87
Tabla 7.10 Error asociado a la simulacin matemtica evaluando el efecto de la
concentracin de extractante para distintos electrolitos ............................................. 103
viii
Tabla 7.11 Parmetros relevantes para la evaluacin de la concentracin de
extractante en fases orgnica para tres concentraciones de cobre en solucin acuosa
.................................................................................................................................. 103
Tabla 7.12 Parmetros relevantes para la evaluacin del pH inicial del electrolito ..... 106
Tabla 7.13 Error asociado al modelo propuesto evaluando el efecto del pH inicial de la
solucin acuosa ......................................................................................................... 108
Tabla 7.14 Parmetros relevantes para la evaluacin del efecto de la velocidad de
agitacin .................................................................................................................... 110
Tabla 7.15 Error asociado al modelo propuesto evaluando el efecto de la velocidad de
agitacin .................................................................................................................... 111
Tabla 7.16 Parmetros relevantes para la evaluacin del efecto del tiempo de agitacin
.................................................................................................................................. 113
Tabla 7.17 Parmetros y error asociado al modelo propuesto evaluando el efecto del
tiempo de agitacin .................................................................................................... 115
Tabla 7.18 Cuantificacin de atrapamiento de fases evaluando la concentracin
extractante ................................................................................................................. 115
Tabla 7.19 Cuantificacin de atrapamiento de fases para pruebas a diferente pH ..... 117
Tabla 7.20 Cuantificacin de atrapamiento de fases para pruebas a diferente tiempo de
agitacin .................................................................................................................... 118
Tabla 7.21 Cuantificacin de atrapamiento de fases para pruebas a diferente pH ..... 118
Tabla A.9.1 Caracterizacin fsica de las soluciones ................................................. 134
Tabla A.9.2 Caracterizacin soluciones acuosas a distinto pH .................................. 134
Tabla A.9.3 Propiedades de soluciones en el equilibrio evaluando la concentracin de
extratante .................................................................................................................. 135
Tabla 9.4 Propiedades de soluciones en el equilibrio evaluando pH del electrolito .... 135
Tabla 9.5 Propiedades de soluciones en el equilibrio evaluando velocidad de agitacin
.................................................................................................................................. 136
Tabla 9.6 Propiedades de soluciones en el equilibrio evaluando tiempo de agitacin 136
Tabla B.1 Error asociado al modelo propuesto evaluando la velocidad de agitacin . 148
Tabla B.2 Error asociado al modelo propuesto evaluando el tiempo de agitacin ...... 148
Tabla B.3 Error asociado al modelo propuesto evaluando la concentracin de
extractante ................................................................................................................. 148
ix
Tabla B.4 Error asociado al modelo propuesto evaluando la continuidad de fases .... 149
Tabla C.1 Curvas de calibracin para evaluar el efecto de la concentracin de
extractante en fase orgnica y cobre en fase acuosa ................................................ 150
Tabla C.2 Curvas de calibracin para pruebas a diferente pH ................................... 150
Tabla C.3 Curvas de calibracin para pruebas a diferente tiempo de agitacin ......... 150
Tabla C.4 Curvas de calibracin para pruebas a diferente pH ................................... 151
Tabla D.1 Perfiles experimentales de sedimentacin y coalescencia. ........................ 152
Tabla D.2 Perfiles experimentales de sedimentacin y coalescencia (continuacin) . 153
Tabla D.3 Parmetros modelo propuesto .................................................................. 153
Tabla D.4 Propiedades fsicas y parmetros operacionales ....................................... 154
Tabla D.5 Perfiles tericos de sedimentacin y coalescencia .................................... 154
Tabla D.6 Perfiles tericos de sedimentacin y coalescencia (continuacin) ............. 155
x
INDICE DE ILUSTRACIONES
Figura 2.1 Estructura general de una molcula de oxima (Fuente: COGNIS) .............. 16
Figura 2.2 Esquema de un mezclador-sedimentador ................................................... 24
Figura 2.3 Esquema de mezclador sedimentador suspendido ..................................... 25
Figura 2.4 Esquema de mezclador sedimentador de bajo perfil ................................... 25
Figura 2.5 Circuitos en serie (a) Dos etapas en serie con un stripping; (b) Dos etapas
en serie ms dos stripping en serie; (c) Tres etapas en serie ms un stripping. .......... 28
Figura 2.6 Circuito paralelo (dos etapas en paralelo ms un stripping) ........................ 29
Figura 2.7 Circuito serie paralelo (a) Dos etapas en paralelo ms dos stripping (b) Dos
etapas en serie y una en paralelo ms un stripping (c) Una etapa en paralelo ms dos
en serie y un stripping .................................................................................................. 30
Figura 2.8 Esquema para representativo para dispersiones lquido-lquido en
continuidad orgnica y acuosa..................................................................................... 35
Figura 7.1 Metodologa de clculo para la modelacin matemtica ............................. 74
Figura 7.2 Simulacin para evaluar el efecto de la velocidad de agitacin ................... 76
Figura 7.3 Efecto de la velocidad de agitacin sobre el tiempo de ruptura primaria y el
dimetro de Sauter ...................................................................................................... 78
Figura 7.4 Simulacin para evaluar el efecto de la velocidad de agitacin (cont.
Acuosa) ....................................................................................................................... 79
Figura 7.5 Simulacin para evaluar el efecto del tiempo de agitacin .......................... 82
Figura 7.6 Efecto del tiempo agitacin en los tiempos de ruptura primaria y dimetros
de Sauter ..................................................................................................................... 84
Figura 7.7 Simulacin para una concentracin de 5% de LIX 984N ............................. 85
Figura 7.8 Propiedades fsicas a diferente concentracin de extractante en fase
orgnica ....................................................................................................................... 88
Figura 7.9 Zonas que presentan las mayores diferencias entre los valores simulados y
los experimentales ....................................................................................................... 90
Figura 7.10 Evidencia de diferencias de ms de un punto de inflexin ........................ 92
Figura 7.11 Simulaciones con distinto p ...................................................................... 94
xi
Figura 7.12 Planteamiento fenomenolgico para la separacin de fases en un sistema
en continuidad orgnica; (a) Movimiento dificultado de las gotas; (b) Fin de la zona de
sedimentacin. ............................................................................................................ 96
Figura 7.13 Comparacin entre simulaciones realizas con el modelo original y el
modificado ................................................................................................................... 99
Figura 7.14 Mejora en la modelacin para el caso de 5% de extractante .................. 100
Figura 7.15 Simulacin para evaluar el efecto de la concentracin de extractante .... 102
Figura 7.16 Eficiencia de extraccin para diferentes concentraciones de extractante y
para diferentes electrolitos ......................................................................................... 105
Figura 7.17 Simulacin para evaluar el efecto del pH inicial del electrolito ................ 106
Figura 7.18 Efecto del ph inicial del electrolito sobre el tiempo de ruptura primario y el
dimetro de Sauter .................................................................................................... 107
Figura 7.19 Simulacin para evaluar el efecto de la velocidad de agitacin ............... 109
Figura 7.20 Efecto de la velocidad de agitacin sobre el tiempo de ruptura primario y el
dimetro de Sauter .................................................................................................... 110
Figura 7.21 Simulacin para evaluar el efecto del tiempo de agitacin ...................... 112
Figura 7.22 Efecto del tiempo de agitacin sobre el tiempo de ruptura primario y el
dimetro de Sauter .................................................................................................... 114
Figura B.1 Simulacin para evaluar la velocidad de agitacin, realizada a 800 rpm .. 137
Figura B.2 Simulacin para evaluar la velocidad de agitacin, realizada a 800 rpm .. 137
Figura B.3 Simulacin para evaluar la velocidad de agitacin, realizada a 1000 rpm 138
Figura B.4 Simulacin para evaluar la velocidad de agitacin, realizada a 600 rpm
(acuoso) .................................................................................................................... 138
Figura B.5 Simulacin para evaluar la velocidad de agitacin, realizada a 1000 rpm
(acuoso) .................................................................................................................... 139
Figura B.6 Simulacin para evaluar la velocidad de agitacin, realizada a 1200 rpm
(acuoso) .................................................................................................................... 139
Figura B.7 Simulacin para evaluar el tiempo de agitacin, realizada a 3 minutos
(acuoso) .................................................................................................................... 140
Figura B.8 Simulacin para evaluar el tiempo de agitacin, realizada a 30 minutos
(acuoso) .................................................................................................................... 140
xii
Figura B.9 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, realizada a 10%
v/v (acuoso) ............................................................................................................... 141
Figura B.10 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, realizada a 20%
v/v (acuoso) ............................................................................................................... 141
Figura B.11 Simulacin evaluando la concentracin de LIX 984N a 30% v/v (acuoso)
.................................................................................................................................. 142
Figura B.12 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, 10% E y 1 gpl de
Cu .............................................................................................................................. 142
Figura B.13 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, 20% E y 1 gpl de
Cu .............................................................................................................................. 143
Figura B.14 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, 30% E y 1 gpl de
Cu .............................................................................................................................. 143
Figura B.15 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, 20% E y 3 gpl de
Cu .............................................................................................................................. 144
Figura B.16 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, 30% E y 3 gpl de
Cu .............................................................................................................................. 144
Figura B.17 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, 10% E y 6 gpl de
Cu .............................................................................................................................. 145
Figura B.18 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, 20% E y 6 gpl de
Cu .............................................................................................................................. 145
Figura B.19 Simulacin para evaluar la concentracin de extractante, 30% E y 6 gpl de
Cu .............................................................................................................................. 146
Figura B.20 Simulacin para evaluar el efecto del pH (pH 3) ..................................... 146
Figura B.21 Simulacin para evaluar el efecto de la velocidad de agitacin (400 rpm)
.................................................................................................................................. 147
Figura B.22 Simulacin para evaluar el tiempo de agitacin (30 min) ........................ 147
xiii
RESUMEN
En este documento se resumen los resultados de un estudio terico-
experimental de separacin de fases. Se implement un modelo matemtico
con el fin de simular los perfiles de sedimentacin y coalescencia en un sistema
de extraccin por solventes de cobre.
En una primera instancia se realizaron pruebas de laboratorio con el fin de
reunir datos suficientes para alimentar un modelo matemtico encontrado en
literatura, para lo cual se tuvo que realizar un montaje experimental que
permitiera capturar los perfiles de sedimentacin y coalescencia. Se investig el
efecto de las variables: velocidad de agitacin, tiempo de agitacin,
concentracin de extractante en la fase orgnica y continuidad de fase. Los
datos experimentales permiten validar el modelo implementado, con los
resultados tericos y experimentales se analiza el sistema de extraccin por
solventes de cobre sin reaccin qumica, se identifican las zonas que presentan
mayores errores y plantean mejoras al modelo. Se modific el modelo original
introduciendo nuevos parmetros que lograron reducir el error desde valores
cercanos al 30% a cifras en torno al 5%. El nuevo modelo adems se utiliz
para simular el sistema con reaccin qumica, el resultado fue un buen ajuste
con errores dentro del mismo orden de magnitud que en el caso sin reaccin
qumica. Por ltimo se desarroll una metodologa experimental para cuantificar
los atrapamientos de fases, encontrando concentraciones de fase orgnica en
la acuosa del orden de 160 ppm hasta ms de 300 ppm.
Finalmente se puede concluir que se logr simular los perfiles de
sedimentacin y coalescencia para sistema con extraccin por solventes de
cobre con un error promedio de 5%, adems se pudo cuantificar el
atrapamiento de fases para distintas condiciones experimentales.
xiv
Universidad de Santiago de Chile
Separacin de fases en sistema lquido/lquido para extraccin por solventes de cobre
4.1 CAPTULO I
INTRODUCCIN
1.1 Mercado del cobre
El empleo de cobre en la actualidad es tal, que se ha estimado que el
consumo mundial per cpita ha alcanzado los 3 kilogramos por ao
(considerando una poblacin de 6.000 millones de personas), adems se deber
tener en cuenta que es el tercer metal ms utilizado por el hombre, despus del
hierro y el aluminio. El auge que vive el cobre es un fenmeno relativamente
actual, ya que el desarrollo econmico junto a la revolucin industrial
comenzaron aproximadamente en 1750, pero el impacto en el mercado del
cobre se sinti recin por lo menos cien aos ms tarde. El cobre se ha
utilizado desde que el hombre manipula herramientas o armas, pero hasta
antes de 1800 su consumo no era mayor que el del imperio romano hace ms
de 2000 aos antes [1].
1.1.1 Escenario internacional
El mercado internacional del cobre actualmente se encuentra viviendo una
poca de bonanza, presentando indicadores que apuntan a una alta demanda a
nivel mundial (Figura 1.1), sumado a precios cada vez ms atractivos y
estables. El impulso actual del mercado del cobre se debe en gran medida al
aumento en el consumo en Asia, especialmente en China (a partir de 1990 la
demanda de China por cobre ha aumentado a un ritmo acelerado), as como
tambin se pronostica un leve crecimiento en Amrica del Norte, Amrica del
Sur, Oceana y frica, mientras que Europa tiende a una cada en la demanda
del metal.
Jonathan Alejandro Castillo Segura 1
Universidad de Santiago de Chile
Separacin de fases en sistema lquido/lquido para extraccin por solventes de cobre
El consumo de cobre en Asia ha aumentado a un ritmo alto durante las
ltimas dcadas, y es considerado un factor fundamental en la prediccin del
consumo de cobre en el mundo, sin embargo, el comportamiento de cada pas
es diferente, ya que estos se encuentran en diferentes etapas de desarrollo
econmico. Japn es el pas ms industrializado, su xito econmico despeg
en la dcada de 1960 posicionndose entre los pases de economas
desarrolladas, Corea del Sur y Taiwn, corresponden a pases de economas
de reciente industrializacin, Tailandia, Malasia, Indonesia, Filipinas, Vietnam,
China y la India, son pases en vas de desarrollo [2].
Ao2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011
Con
sum
o de
cob
re re
finad
o, M
iles
de T
M
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
ChinaE.E.U.U Alemania Japn Corea del Sur
Figura 1.1 Principales pases consumidores de cobre en el mundo (Fuente: COCHILCO)
La produccin de cobre a nivel mundial ha experimentado un notable
incremento, en Amrica del Sur la mayor parte de este aumento proviene de
Chile, Indonesia y Australia aumenta a una tasa de crecimiento positiva pero
baja, Europa y Amrica del Norte han sufrido un retroceso, con una importante
cada en EE.UU. a partir de 1998. Se pronostica que la produccin de cobre en
Jonathan Alejandro Castillo Segura 2
Universidad de Santiago de Chile
Separacin de fases en sistema lquido/lquido para extraccin por solventes de cobre
Asia no ser suficiente para satisfacer la demanda en un futuro prximo, esto
significa que seguir aumentando el nivel de sus importaciones de cobre, en la
Figura 1.2 se aprecia las cifras de los cinco primeros productores de cobre del
mundo. En la actualidad, no hay ninguna seal que muestre una disminucin en
el consumo del cobre en la economa asitica [3].
Ao2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011
Prod
ucci
n d
e co
bre
de m
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Mile
s de
TM
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
Chile China Per E.E.U.U. Australia
Figura 1.2 Produccin anual de los cinco primeros pases productores de cobre en el mundo (Fuente: Cochilco)
Manteniendo cifras optimistas, Chile posee las mayores reservas de cobre
en el mundo, contando con un 30% del total (Tabla 1.1), sumado a la cartera de
proyectos confirmados hasta el ao 2020, con una inversin estimada de US$
50.000 millones, asegura a Chile como lder en la produccin de cobre por lo
menos por 20 30 aos ms [4].
Jonathan Alejandro Castillo Segura 3
Universidad de Santiago de Chile
Separacin de fases en sistema lquido/lquido para extraccin por solventes de cobre
Tabla 1.1 Reservas mundiales de cobre
Pas Reservas de cobre (%) Chile 30 Per 12 Mxico 7 EE.UU. 6 Indonesia 6 China 5 Polonia 5 Rusia 4 Australia 4 Otros pases 20 Fuente: U.S. Geological Survey, 2011
1.1.2 Actividad Minera de Chile
Chile es un pas que ocupa un poco ms de 0,5% del territorio mundial y es
habitado por un poco menos de 0,25% de su poblacin, a pesar de estos
antecedentes geogrfico-poblacionales, produce aproximadamente el 30% de la
produccin mundial de cobre de mina. Adems de abundante, el cobre chileno
incluye pequeas cantidades de oro, plata y molibdeno, que a su vez se
encuentra asociada con renio en la proporcin de una libra por tonelada de
molibdeno. El mineral chileno de origen porfrico tiene un promedio de 1,0 % de
cobre y 0,03 % o ms de molibdeno, en el resto del mundo se considera que un
mineral que contiene 0,6% de cobre y 0,01 a 0,02% de molibdeno es un buen
promedio, as tenemos la ventaja de que nuestros minerales tienen los costos
operacionales ms bajos del mundo, con las leyes ms altas en el porcentaje
de cobre [5].
En los ltimos aos el sector minero de nuestro pas se ha beneficiado por
los extraordinarios precios del cobre, la cotizacin del metal rojo el ao 2011
alcanz un promedio anual de US$ 3,99 la libra, el valor ms alto de los ltimos
44 aos en trminos reales. Si bien estos buenos precios son positivos para el
Jonathan Alejandro Castillo Segura 4
Universidad de Santiago de Chile
Separacin de fases en sistema lquido/lquido para extraccin por solventes de cobre
desarrollo del sector minero y del pas, la industria ha debido afrontar diversos
obstculos que ponen a prueba los esfuerzos por mantener su competitividad,
uno de ellos son los altos costos de produccin, debido entre otros, a mayores
gastos en insumos estratgicos como la energa y el cido sulfrico, as como
paulatinas cadas en la ley del mineral, la que en 2011 lleg como promedio a
0,84%. Si bien contener los costos y alcanzar las metas de produccin
planificadas, son y sern uno de los principales objetivos de las empresas para
mantener su competitividad, este desafo no es exclusivo de la industria
nacional, sino tambin mundial. Chile se encuentra dentro de la media en
trminos de costos asociados a la produccin de ctodos, durante 2011 el costo
unitario lleg a 187 centavos de dlar por libra, en frica a 243 /lb., Asia
141/lb., Norteamrica 199 /lb y en Europa occidental a 226/lb [6].
Chile se ha convertido en un importante productor de ctodos va procesos
hidrometalrgicos, la cual desplaz en el ao 1997 a la produccin de ctodos
electrorefinados y refinados a fuego en el pas. El auge del proceso de
extraccin por solventes (SX) en conjunto con electrobtencin (EW) comienza a
partir del ao 1994, ya que antes de 1993 la produccin no superaba las
160.000 toneladas anuales por esta va, situacin que se increment
exponencialmente, superando en menos de cinco aos el milln de toneladas
anuales [7], el detalle de la produccin mediante diferentes tecnologas entre los
aos 1991-2010 se aprecia en Figura 1.3. La tcnica de extraccin por
solventes en conjunto con electrobtencin (EW) de ctodos, ha significado un
avance sustancial en la minera del cobre, logr hacer factible econmicamente
la explotacin de yacimientos de baja ley, que hasta hace pocos aos se
consideraban inviables. Hoy en da es comn encontrar plantas de
procesamiento de minerales mediante lixiviacin-extraccin por solventes-
electrobtencin, que cuentan con lixiviacin en pilas para minerales de tipo
xidos y sulfuros secundarios en el rango de 0,3 a 1,5% de cobre y lixiviacin
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en botaderos (incluyendo sulfuros primarios) con minerales que se encuentran
en el rango de 0,1 a 0,5% de cobre [8]
Ao
1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
Prod
ucci
n d
e co
bre,
mile
s de
TM
0
500
1000
1500
2000
2500
SX-EW Electrorefinado Refinado a fuego
Figura 1.3 Produccin de cobre refinado en Chile
En el subconsciente de la mayora de las personas de nuestro pas que son
ajenas a la minera, solo existen las grandes empresas que manejan enormes
capitales, pero no hay que olvidar la existencia de otras de menor tamao,
compaas, cooperativas, asociaciones, etc., que por su volumen de produccin
son catalogadas como pequea minera. La pequea y mediana minera tal vez
no maneja cifras tan suculentas, pero dan empleo a gran cantidad de personas
y ayudan a mantener una economa saludable en los pueblos o ciudades en
que estn emplazadas. El hecho de manejar bajos volmenes de produccin
restringe muchos aspectos a los productores menores, les resta capacidad de
acceder a mercados internacionales, su poder de negociacin es casi nulo con
proveedores y el acceso a capital es restringido, debido a estas dificultades el
estado cuenta con una herramienta de fomento, la Empresa Nacional de
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Minera (ENAMI), la cual est encargada de fomentar la labor de los pequeos y
medianos productores a travs de compras mineral o concentrado a la pequea
minera. Cada ao ENAMI se abastece de un gran nmero de proveedores,
llegando en el ao 2010 a comprar a 3.643 fuentes independientes. El nmero
de fuentes de abastecimiento puede variar significativamente ao a ao o
incluso mes a mes, ya que son sumamente sensibles a las fluctuaciones del
mercado, en la Figura 1.4 se aprecia que sumado el aporte de todos los
productores, se logr una cantidad nada despreciable de ms de 4 millones de
toneladas de mineral anuales en 2007 y el promedio de los restantes aos no
baja de los 2,5 millones de toneladas [9].
Figura 1.4 Compra de minerales (TMS) a pequeos productores por parte de ENAMI (Fuente: ENAMI)
1.2 Procesamiento de minerales cuprferos
1.2.1 Generalidades
Como ya se ha mencionado, Chile posee aproximadamente 30% de las
reservas de cobre del mundo, las cuales se distribuyen aproximadamente en
70% de minerales del tipo sulfuro (sulfuros de cobre, sulfuros de hierro-cobre y
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sulfuros complejos) y 30% del tipo xido (xidos, carbonatos, sulfato, etc.),
situacin que ha condicionado la forma de procesar estos minerales, razn por
la cual reviste suma importancia para Chile desarrollar tecnologas que permitan
la explotacin de minerales del tipo sulfuro a la forma de concentrados, y de
minerales de baja ley que no resultan econmicamente explotables a travs de
los procesos de flotacin-fusin por procesos hidrometalrgicos [10,11].
1.2.2 Procesos de concentracin y pirometalrgia
El proceso de obtencin de cobre a partir de minerales sulfurados sigue los
siguientes pasos:
1. Conminucin;
2. Concentracin por flotacin;
3. Fusin-conversin;
4. Refinado a fuego o electrorefinacin.
La reduccin de tamao para minerales sulfurados involucra varias etapas,
estas pueden ser chancado giratorio o mandbulas en una etapa primaria,
seguido del uso de molino SAG o chancadores giratorios (2 3 etapas) y
finalmente molienda de bolas. El fin de la reduccin de tamao de las rocas es
la liberacin de la partcula1 de cobre, para poder realizar una concentracin
selectiva del mineral. Para separar el mineral desde el estril se emplean
circuitos de flotacin, compuestos por una serie de reactores (bancos de
celdas), que tradicionalmente cuenta con las etapas de concentracin primaria
1 El trmino liberacin se refiere al tamao en el cual la partcula de mineral est en forma independiente de su matriz rocosa, se toma como rango de referencia 75-100 micrones.
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Separacin de fases en sistema lquido/lquido para extraccin por solventes de cobre
(rougher), limpieza (cleaner), repaso de colas (scavenger) y limpieza final
(recleaner), aunque existe tantos circuitos como plantas concentradoras. La
etapa rougher logra una alta recuperacin de la especie til en sacrificio de la
selectividad, y elimina gran parte del estril, el concentrado ser entonces de
baja ley. Las etapas de limpieza aumentan la ley del concentrado mediante una
flotacin ms selectiva, para esto, el mineral sufre una nueva reduccin de
tamao (remolienda), se aumenta la alcalinidad de la pulpa (pH cercanos a 12),
y se utilizan celdas especiales (columnas de flotacin). La limpieza produce
concentrados con altas leyes pero con una baja recuperacin, ser necesario
entonces retornar flujos a etapas recuperadoras o adicionar etapas para
capturar el mineral que no se pudo recolectar. Las etapas scavenger son
similares a las rougher, se diferencian porque tratan las colas de las etapas
rougher o cleaner. Como se mencion, la concentracin por flotacin utiliza
reactores que en su interior mezcla la pulpa, agua, reactivos y aire, as se
adhieren las partculas hidrofbicas a burbujas de aire y son recuperadas por
rebalse, las partculas hidroflicas sern arrastradas al fondo de la celda para
ser retiradas. Para facilitar la flotacin de partculas, se adicionan algunos
reactivos qumicos como colectores, espumantes, activadores, depresores y
reguladores de pH.
El concentrado de cobre es transportado desde la planta concentradora
hasta una fundicin. Existen variadas tecnologas para tratar por va
pirometalrgica los concentrados de cobre (fusin flash por ejemplo). En Chile
se ha desarrollado tecnologa propia denominada convertidor Teniente (CT),
que ha sido exportada exitosamente al extranjero. En primera instancia el
concentrado con una alta humedad se seca en hornos rotatorios, retirando la
mayor parte del agua remanente, luego se inyecta de forma neumtica en el
Convertidor Teniente, pasando a estado lquido mediante altas temperaturas
generadas por reacciones qumicas exotrmicas, el flujo saliente se denomina
metal blanco (73% de Cu), luego sufre otra transformacin conocida como
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cobre blster (98%) en el convertidor Pierce Smith, seguida por un ltimo paso
en el horno de refino, terminando en barras de cobre impuras (99,7% Cu)
conocidas como nodos de cobre. El paso final consiste en el refinado de los
nodos de cobre mediante electrorefinacin (refinacin electroltica) obteniendo
un producto de alta pureza.
Figura 1.5 Diagrama de flujo del proceso de concentracin y tratamiento pirometalrgico de mineral sulfurado
1.2.3 Procesos hidrometalrgicos
Se ha adoptado una va estndar para el procesamiento hidrometalurgico
de minerales de cobre, denominada por sus siglas en ingls como LIX-SX-EW,
en referencia a los procesos de lixiviacin, extraccin por solventes y
electrobtencin. La unin de estos tres procesos son utilizados para tratar
minerales denominados de forma genrica como xidos de cobre, los que en
Chancado y molienda Flotacin Concentrados Secador rotatorio
Convertidor Teniente
Convertidor Pierce-Smith
Horno refino a fuego
Moldeo de nodos
nodo
Refinera electroltica
Ctodo
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realidad se tratan de xidos, sulfatos y carbonatos de cobre, adems de
sulfuros de cobre secundarios. El proceso consta de los pasos que a
continuacin se enumeran:
1. Conminucin;
2. Aglomeracin y Curado;
3. Apilado;
4. Lixiviacin;
5. Extraccin por solventes;
6. Electrobtencin.
La operacin de conminucin en procesos LIX-SX-EW slo involucra
reduccin de tamao va seca (no hay molienda), generalmente en tres etapas.
La reduccin de tamao del mineral en una operacin LIX-SX-EW no se busca
la liberacin de la partcula, ya que esto implicara una reduccin de tamao
excesiva, lo que en realidad se busca es tener un rea de contacto adecuada
para los procesos qumicos necesarios. Posteriormente se deben aglomerar las
partculas finas que se generaron en el chancado, permitiendo que la solucin
de lixiviacin percole a travs del mineral y no se produzca acumulacin de
solucin dentro de la pila, esto se logra adicionando agua y cido sulfrico al
mineral en el interior de un cilindro que gira a baja velocidad y que cuenta con
una leve inclinacin, llamado tambor aglomerador, as se obtiene un
aglomerado entre partculas finas con gruesas de gran consistencia y
resistencia mecnica, adems el cido acta qumicamente sulfatando las
especies minerales, haciendo ms fcil la etapa de lixiviacin. Los denominados
glmeros son transportados y se depositan sobre una membrana impermeable,
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preparada con arena, ripio y tubos perforados para colectar las soluciones, se
forma una estructura trapezoidal que se conoce comnmente como pila, que en
algunos casos son de enormes dimensiones (1600 m de largo, 8 m de alto y
400 m de ancho). En la superficie de las pilas (corona) se instala una serie de
lneas de riego formando una red, que puede ser ocupada por aspersores
(similares a los utilizados para regar los jardines) o goteros. Si la pila se utiliza
solo una vez, se llaman pilas dinmicas, si luego de su ciclo de vida sirve de
base para otra nueva pila, se habla de pilas permanentes. El riego de las pilas
se debe controlar a lo largo del ciclo de lixiviacin, se deben ajustar los flujos y
las soluciones lixiviantes (refino o ILS), esto con el fin de tener electrolitos ms
o menos estables para la etapa de extraccin por solventes. Una vez agotada la
pila se riega por uno o dos das ms con agua para lavar el mineral y recuperar
cualquier solucin que quede atrapada.
La solucin rica (PLS) es alimentada a la etapa de extraccin por solventes,
en la cual es purificada y concentrada, aqu entra en juego el uso de reactivos
de naturaleza orgnica, este se encarga de extraer el cobre selectivamente
desde las soluciones acuosas. El extractante es sumamente viscoso, por lo que
debe ser diluido para mejorar la separacin de las fases, el disolvente utilizado
es similar al keroseno, un poco ms refinado y con mejores propiedades fsicas,
como un punto de inflamacin ms elevado. Existen varias alternativas para
una planta SX, estn los circuitos tradicionales en que los flujos se mueven en
contra corriente y otros que manejan las soluciones de manera diferentes como
el caso de los circuitos en serie, serie-paralelo, serie-paralelo-ptimo, etc., el fin
de todos es el mismo, en una primera etapa se extrae el cobre desde una
solucin impura y luego se descarga (stripping) para tener una solucin pura y
concentrada.
La ltima etapa del proceso LIX-SX-EW, es la electrobtencin de cobre. La
electrobtencin es un proceso electroqumico forzado, que permite la
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depositacin de cobre en estado metlico a partir de los iones Cu2+ en solucin,
mediante una corriente elctrica impuesta entre un nodo y un ctodo. El
electrolito contiene sulfato de cobre, cido sulfrico (H2SO4) y hierro (en
pequeas cantidades) como componentes principales, pero se adicionan una
serie de elementos como refinadores de grano o compuestos que mejoran la
depositacin del cobre. La reaccin de reduccin del cobre ocurre en el ctodo,
mientras que en el nodo se produce la reaccin de descomposicin del H2O a
oxgeno gaseoso, el producto final es una lmina de cobre de alta pureza
comnmente conocida como ctodo. La Figura 1.6 muestra un esquema
general del proceso LIX-SX-EW.
Figura 1.6 Proceso LIX-SX-EW
Chancado
Aglomeracin Piscina PLS
Lixiviacin
Extraccin por solvente
Electro obtencin
Ctodo
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4.2 CAPTULO II
ANTECEDENTES
2.1 Extraccin por solventes de cobre
2.1.1 Resea
La extraccin por solvente de cobre es un proceso que involucra la
separacin y purificacin de soluciones acuosas, que normalmente provienen
de una etapa previa de lixiviacin. Esta tecnologa adems es muy utilizada en
otras industrias, como la qumica, farmacutica y en qumica analtica. El
proceso SX se ha aplicado con gran xito en la minera, partiendo en EE.UU. en
los aos 40 con la extraccin de uranio y su uso con fines blicos en la segunda
guerra mundial, conocido como proyecto Manhattan. En los aos posteriores la
desclasificacin de esta tecnologa, permiti su aplicacin con fines
hidrometalrgicos, y actualmente ha sido exitoso para la recuperacin de una
serie de especies metlicas como: Cu, Ni, Zn, Mo, W, V, tierras raras, metales
del grupo del platino, entre otros. Sin embargo fue en los 60s con la invencin
de los extractantes tipo oximas, que su uso se dio en gran escala en la
recuperacin del cobre desde soluciones cidas [12]. En el da de hoy se ha
dado un nuevo empuje a las oximas al utilizarlas en conjunto a tecnologas de
ltima generacin, como son las tcnicas que utilizan membranas (membranas
lquidas, contactores de fibra hueca, etc.), orientadas principalmente a la
remocin de metales pesados desde efluentes industriales [13].
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2.1.2 Principios de SX
El principio de la extraccin por solventes de cobre, es el intercambio inico
de una especie metlica en solucin por un protn que libera el reactivo
orgnico, el proceso puede ser tambin a la inversa, dependiendo de las
condiciones de acidez, lo que desplaza el equilibrio e invierte la reaccin. La
extraccin del metal se logra a travs de la mezcla de dos lquidos inmiscibles
para poder transferir de manera eficiente el cobre desde una fase portadora a
otra receptora.
El mecanismo de extraccin vara segn el tipo de extractante utilizado, el
mecanismo puede ser solvatacin, sustitucin de enlace, formacin de par
inico y quelante, este ltimo es l involucrado en la industria del cobre. El
trmino quelante se refiere a atenazar, que es una descripcin grfica del
modo en que el extractante orgnico toma a un in metlico desde dos lugares,
similar a las tenazas de un cangrejo, para lograr este enlace dos molculas de
extractante deben liberar un protn y capturar unin cobre, tal como se muestra
en la ecuacin (1).
[ ] [ ]extraccinorg orgreextraccinac acRH Cu SO R Cu H SO+ = + = + + + +
24 2 42 2 (1)
El contenido de cido de la fase acuosa es el parmetro que controla el
equilibrio de reaccin, as bajo las condiciones de un PLS estndar, el pH se
encuentra alrededor de un valor de 2, esto propicia la extraccin del cobre,
luego el orgnico cargado se contacta con un electrolito con alta acidez
(alrededor de 180 g/L), provocando la reextracin del cobre desde la fase
orgnica a la fase acuosa.
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2.1.3 Reactivos utilizados en SX
En general, en SX se ocupan tres tipos de reactivos qumicos, los cuales en
su conjunto constituyen la fase orgnica. En primer lugar est el agente
qumico, que es el responsable de las reacciones de extraccin y descarga
(extractante), adems de un diluyente que acta esencialmente como medio
fsico disolvente y portador, y ocasionalmente tambin se puede encontrar la
participacin de otras sustancias que actan como modificadores.
2.1.3.1 Extractantes
Aunque se han propuesto como extractantes una gran cantidad de
molculas con una amplia variedad de funcionalidades extractivas, solo las
hidroxioximas (o simplemente oximas) se han usado en las operaciones
comerciales de SX para cobre. La estructura bsica para estos extractantes de
cobre se muestra en la Figura 2.1.
Figura 2.1 Estructura general de una molcula de oxima (Fuente: COGNIS)
Segn su estructura qumica y propiedades, existen dos clases de oximas
comerciales que cumplen con la estructura general mostrada: las salicil-
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aldoximas (generalmente llamadas aldoximas), que tienen un hidrogeno como
sustitucin en el radical A y cuentan con gran fuerza extractiva; y las cetoximas,
que poseen un CH3 o un C6H5 en el radical A y cuentan con moderada fuerza
extractiva (considera en realidad como baja fuerza extractiva). Aldoximas y
cetoximas tienen dos posibilidades de sustituciones en el radical R, puede ser
un radical nonil o un radical dodecil.
Las cetoximas se usaron comercialmente en forma exclusiva por poco ms
de una dcada, se comportan muy bien con soluciones de lixiviacin algo
temperadas (sobre 15C) y con pH sobre 1,8, como defecto, carecen de la
fuerza extractiva necesaria para obtener altas recuperaciones de cobre desde
las soluciones de lixiviacin que contienen concentraciones de cobre mayores a
6 g/L o pH bajo 1,5. Las cetoximas son reportados como extractantes con buen
desempeo bajo condiciones adversas, como presencia de partculas finas o
slidos coloidales, tambin son estables qumicamente en condiciones bajo las
cuales otros reactivos se degradan, este es el caso del reactivo LIX 84-IC que
se emplea en soluciones que contienen nitratos y cloruros, casos que se dan en
el norte de Chile [14].
Las Aldoximas resuelven el problema de falta de fuerza extractiva y baja
transferencia de cobre de los reactivos tipo cetoxima, aunque su fuerza es tal
que si se emplean puros, posteriormente el cobre es difcil de reextraer con un
electrolito tpico, dando como resultado una baja transferencia neta de cobre,
por esta razn, estos extractantes se usan en combinacin ya sea con un
modificador de equilibrio o con una cetoxima. Como grupo, las aldoximas son
menos estables que las cetoximas y dentro de los subgrupos, el derivado
dodecil es ms estable que el nonil.
Las mezclas de cetoxima/aldoxima son reactivos de tercera clase que no se
basan en la estructura qumica, sino ms bien en las distintas propiedades y
ventajas que exhiben las mezclas. Estas mezclas abarcan el rango desde
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extractantes moderadamente fuertes a muy fuertes, dependiendo de la relacin
cetoxima/aldoxima, por ejemplo, una mezcla de alto contenido de cetoxima ser
apropiada para soluciones de lixiviacin de alto pH, ya que la mezcla se
reextraera muy bien, manteniendo la fuerza extractiva necesaria para lograr
una alta recuperacin de cobre.
Por ltimo, mencionar las mezclas cetoxima/aldoxima modificadas,
denominadas MAK, consistentes en mezclas de cetoximas/aldoximas a las
cuales se agreg una pequea cantidad de modificador de equilibrio.
Los agentes extractantes son producidos y comercializados principalmente
por dos empresas, Cognis con su lnea LIX y Cytec con su lnea de productos
ACORGA. En la Tabla 2.1 se muestran los reactivos comerciales utilizados en
SX de cobre.
Tabla 2.1 Reactivos comerciales utilizados en extraccin por solventes de cobre
Extractante Descripcin M 5640 Nonilaldoxima modificada M 5774 Nonilaldoxima modificada, concentrada M 5850 Nonilaldoxima modificada, antinitrante LIX 860N-I Nonilaldoxima LIX 860N-IC Nonilaldoxima concentrada LIX 612N-LV Nonilaldoxima modificada LIX 984N Mezcla 1:1 de nonilaldoxima y cetoxima LIX 984N-C Mezcla 1:1 de nonilaldoxima y cetoxima, concentrada LIX 9790N Mezcla 1:3 de nonilaldoxima y cetoxima LIX 84-IC Cetoxima concentrada LIX 8180 Cetoxima potenciada
Algunas propiedades y caractersticas que estos reactivos comerciales que deben cumplir son:
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Extraer cobre de manera selectiva desde soluciones impuras que contiene una serie de otras especies que no son de inters comercial;
Reutilizable por un perodo de tiempo y trabajo prolongado, manteniendo estables sus propiedades fsicas y qumicas bajo las condiciones que imponga el circuito;
Cinticas de carga y descarga rpidas, as como tambin lo deben ser los tiempos de separacin de fases para que las dimensiones de los equipos resulten rentables;
Compatible con la salud y seguridad de los trabajadores, lo que implica que no puede ser txico, cancergeno o altamente inflamable;
Miscible en algn diluyente orgnico e insoluble en agua.
Esta lista es slo una muestra de los requerimientos ms comunes que se encuentran en la industria, lo que no significa que el reactivo escogido va a cumplir a cabalidad con todos, es un hecho que slo se va a calificar parciamente en algunos de ellos, lo que lleva a adaptar las condiciones de trabajo para llegar a un equilibrio.
2.1.3.2 Diluyentes
Si consideramos las prcticas industriales, es conocido que el mximo porcentaje en volumen que se puede utilizar de extractante es un 30%, significa que siempre el disolvente estar en mayor cantidad en la fase orgnica, aportando propiedades fsicas adecuadas a la fase en trminos de densidad y
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viscosidad, para permitir una separacin en tiempos adecuados con menores arrastres, por lo tanto es un factor de importancia dentro de una planta SX.
Los diluyentes usados en el proceso de Extraccin por Solventes son de gran importancia, si se considera que su funcin principal es ser el vehculo para el agente extractante y para el complejo rgano-metlico, tambin diluye la concentracin de la oxima, permitiendo adecuarse a las concentraciones de las soluciones acuosas. Debido a la alta concentracin de disolvente, este altera tanto las propiedades qumicas como las fsicas del sistema SX, en la mayora de los casos el rol del diluyente en la qumica del sistema no es significativo y la eleccin del diluyente se hace por las propiedades fsicas, tales como separacin de fases, punto de inflamacin, evaporacin, solubilidad del reactivo y del complejo metlico. Es muy importante en todo caso desplegar el mximo esfuerzo en la seleccin del diluyente, y ms adelante en el monitoreo de la calidad de los suministros para reposiciones, porque no son sustancias del todo inertes, sino que interactan con el extractante y/o con el complejo de cobre, esto queda demostrado al cambiar el tipo de disolvente, lo que ha reportado casos en que la cintica del sistema ha cambiado.
Algunas propiedades y caractersticas que los disolventes comerciales deben cumplir son:
Propiedades fsicas adecuadas, en especial baja viscosidad y densidad;
Estabilidad qumica;
Baja volatilidad;
Disolvente del reactivo extractante y del complejo organometlico;
Fcilmente accesible en grandes volmenes y a un bajo costo;
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Compatible con la salud y seguridad de los trabajadores, lo que implica que no puede ser txico, cancergeno o altamente inflamable;
No debe promover la formacin de terceras fases o emulsiones estables.
En la prctica industrial, se usan como diluyentes hidrocarburos de alto punto de inflamacin y de elevada solubilidad con los extractantes y los complejos de cobre, lo que se asegura con un cierto contenido de hidrocarburos aromticos. Se sabe que los contenidos altos de aromticos son una desventaja tanto para el equilibrio de extraccin como para la cintica, de ah entonces que el nivel ptimo de aromticos es el mnimo que asegure los requerimientos de solubilidad.
2.1.3.3 Modificadores
Son reactivos orgnicos polares, normalmente alcoholes de cadena larga,
que se usan en algunos sistemas para alterar algunas caractersticas fsicas y/o
qumicas de la fase orgnica, como por ejemplo, disminuir la fuerza extractiva
del extractante. Cualquier producto orgnico que al ser aadido a la fase altera
el comportamiento del extractante, puede ser considerado como un modificador.
Segn la funcionalidad, existen modificadores que intervienen desplazando
los equilibrios de extraccin y re-extraccin, otros actan sobre la separacin de
fases, facilitando la coalescencia y disminuyendo los arrastres, tambin pueden
controlar la generacin de borras2 y/o terceras fases, favoreciendo la solubilidad
del complejo organometlico en la fase orgnica cargada, finalmente pueden
2 Borra es una emulsin estable formada por electrolito, fase orgnica, aire y finas partculas slidas
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estabilizar los complejos, alargando la vida de los reactivos y reduciendo la
degradacin de estos.
El uso de modificadores trae beneficios, pero tambin desventajas,
aumenta la viscosidad de la fase orgnica promoviendo la formacin de borras,
ciertos modificadores pueden atacar equipos que cuenten con partes o
recubrimientos de plstico, o incluso, algunos modificadores aumentan la
degradacin de la fase orgnica.
2.1.4 Equipos utilizados
En extraccin por solventes de cobre se realizan dos operaciones
obligatorias, extraccin y stripping, ms una opcional, que es el lavado de
orgnico, en cualquiera de las tres etapas se necesita dispersar una fase en
otra y luego recuperarlas en forma separadas, el equipo que se utiliza en la
industria del cobre es el mezclador-sedimentador (se suele ocupar a menudo el
trmino ingls mixer-settler).
La operacin de mezcla en SX es el requisito bsico para obtener una
eficiente transferencia del metal de una fase a otra, eliminado la mayor cantidad
de impurezas posibles. Las fases acuosa y orgnica son mezcladas y
succionadas por un agitador de doble propsito del tipo pump-mixer, o sea, que
acta como mezclador y a la vez succiona la mezcla producto del giro de sus
aspas. Debido a la rpida cintica de las oximas, los tiempos de mezclado se
encuentran alrededor de los 2,5 minutos, ya qye a ese tiempo la aproximacin
al equilibrio es muy alta y se considera como equilibrio prctico u operacional
(en realidad es un seudo-equilibrio). En el mixer las fases logran transferir una
gran cantidad de cobre, luego es necesaria su separacin, por lo que son
transferidas al decantador.
Jonathan Alejandro Castillo Segura 22
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En el decantador, la dispersin que llega procedente del mezclador,
comenzar con rapidez a separarse en sus constituyentes, en un comienzo las
gotitas de la fase dispersa se movern hacia arriba en el caso de gotas de
orgnico o abajo en el caso de gotas acuosas, a medida que avanzan
comenzarn a crecer, acumulando un tamao y peso suficiente como para
desplazarse hacia la interfase y unirse con el resto de su fase. La unin de
pequeas gotas para formar otras ms grandes o la unin de gotas con su
misma fase, se conoce como coalescencia. Las gotas dispersas se agrupan y
se desplazan con un vector de movimiento diagonal, compuesto por la direccin
horizontal del flujo continuo de las fases y por otro vector ascendente o
descendente segn cul sea la fase dispersa, cuyo tamao es funcin de la
diferencia entre las densidades de ambos lquidos, del tamao inicial de las
gotas, de la existencia o no de aire y de la viscosidad de los lquidos, etc.
Para ayudar a la coalescencia se han incorporado a los decantadores una
serie de tubos perpendiculares como manera de obstaculizar al movimiento de
los fluidos, compuestos por barreras dobles muy prximas entre s, formadas
por estacas contiguas que dejan pequeas aberturas, de forma que se
produzca cierta sinuosidad en el recorrido al traspasar la barrera. Estas
barreras deflectoras, conocidas como picket-fence pueden estar rellenas con
distintos materiales, segn sea la fase a coalescer, as el relleno puede ser
malla de materiales plsticos para mejorar la coalescencia de la fase orgnica o
metlicas para ayudar la coalescencia del acuoso, tambin se encuentran
formando diferentes configuraciones, como rectas, diagonales o formando una
especie de flecha. En la Figura 2.2 se muestra un mixer-settler industrial.
Jonathan Alejandro Castillo Segura 23
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Figura 2.2 Esquema de un mezclador-sedimentador
El diseo original del mixer-settler involucraba un gran y nico mezclador,
con el fin de cumplir con la cabeza de succin necesaria y tiempos de
residencia adecuados, el decantador era de menor tamao. Esta disposicin
generaba una diferencia de tamaos tal que se deba elegir entre dos opciones:
enterrar en un foso el mezclador o elevar el decantador, este tipo de equipo se
denomin mezclador-decantador suspendido (Figura 2.3).
Posteriormente se opt por disminuir la cabeza de succin, utilizando un
mezclador principal ms pequeo, pero compensado por dos o tres
mezcladores auxiliares, as se obtena la ventaja de un adecuado mezclado de
las fases, un tiempo de residencia suficiente y un tamao similar que el
sedimentador, a esta configuracin se le denomin mixer-settler de bajo perfil
(Figura 2.4).
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Figura 2.3 Esquema de mezclador sedimentador suspendido
Figura 2.4 Esquema de mezclador sedimentador de bajo perfil
Mezclador Decantador Rebalse
Ingreso de soluciones
Deflector distribuidor
Mezclador Decantador Rebalse
Ingreso de soluciones
Deflector distribuidor Deflectores coalescedores
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Se han presentado diversos diseos para reemplazar los equipos actuales,
hasta ahora ninguno se ha logrado implementar industrialmente, pero si se han
introducido mejoras al diseo de los equipos utilizados en SX, algunos son:
Uso de deflectores al interior de las paredes de los agitadores, esto
con el fin de eliminar o disminuir el vrtice central y con ello la
succin de aire;
Implementacin de canaletas para transportar la dispersin hasta el
fondo del decantador y as obtener una configuracin en flujo
reverso, aumentando el tiempo de retencin en el sedimentador;
Implementacin de equipos colectores mviles de borras (similares a
una aspiradora) para una operacin homognea de succin, el
arreglo incluye una bomba porttil de diafragma, una manguera
aspiradora y un tubo transparente para ver hasta si se ha succionado
suficiente borra;
Mejoras en el diseo del impulsor para evitar la formacin de
microgotas, como el agitador SPIROK.
2.1.5 Proceso y operacin
Operar una planta SX involucra conocer bien el funcionamiento del circuito,
se deben manejar una gran cantidad de parmetros operacionales para
mantener una produccin estable, en algunos casos bajo condiciones
cambiantes.
Para dar un uso ms eficientes a los reactivos bajo distintos escenarios, se
han propuestos diversos circuitos de extraccin por solventes, estos se han
probado a nivel piloto, e incluso en algunas pequeas plantas que cuentan con
la flexibilidad para ello, como en el caso de la compaa minera Dos Amigos.
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2.1.5.1 Circuitos
La configuracin de una planta SX se disea para cumplir las metas de
produccin fijados en el proyecto inicial, bajo las condiciones que se podran
obtener con la lixiviacin del mineral del yacimiento de la mina y una fase
orgnica escogida. Antes de fijar la configuracin de una planta SX se realizan
diversas pruebas de laboratorio, piloto y simulaciones matemticas, el resultado
final es un circuito que cumpla con los objetivos y metas propuestas.
Circuitos en serie
En el circuito estndar en SX, los flujos se mueven en contracorriente, se
puede contar con una 2 etapas de extraccin (E) y 1 de stripping (S), tambin
2E con 2S o 3E con 1S, algunos ejemplos se muestran en la Figura 2.5.
Circuitos en paralelo
En este tipo de configuracin, slo la fase orgnica circula en
contracorriente, el PLS alimenta a cada mezclador-sedimentador y de l se
retornan de inmediato los refinos (ver Figura 2.6).
Circuito en serie-paralelo
Existen diversas configuraciones en serie-paralelo, aqu el orgnico circula
en contracorriente y el acuoso en algunas etapas de extraccin en serie y en
otra en paralelo (ver Figura 2.7).
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(a) (b)
(c)
Figura 2.5 Circuitos en serie (a) Dos etapas en serie con un stripping; (b) Dos etapas en serie ms dos stripping en serie; (c) Tres etapas en serie ms un stripping.
Lixiviacin EW PLS ED EC
OD OC
RF
Extraccin Reextraccin
E1 E2
S1
Lixiviacin EW PLS ED EC
OD OC
RF
Extraccin Reextraccin
E1
E2 S2
S1
Lixiviacin EW PLS ED EC
OD OC
RF
Extraccin Reextraccin
E1 E2
E3 S1
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Figura 2.6 Circuito paralelo (dos etapas en paralelo ms un stripping)
(a)
(b)
Lixiviacin EW PLS ED EC
OD OC
RF
Extraccin Reextraccin
Lixiviacin PLS RF
E1 E2 S1
Lixiviacin PLS
OC
RF
Extraccin
Lixiviacin PLS RF
EW ED EC
OD
Reextraccin
E1 E2 S1
S2
EW ED EC
OD
RF
Extraccin Reextraccin
Lixiviacin PLS
Lixiviacin PLS
OC
RF
E1
E2 E3 S1
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Separacin de fases en sistema lquido/lquido para extraccin por solventes de cobre
(c)
Figura 2.7 Circuito serie paralelo (a) Dos etapas en paralelo ms dos stripping (b) Dos etapas en serie y una en paralelo ms un stripping (c) Una etapa en paralelo ms dos en serie y un stripping
2.1.5.2 Parmetros operacionales
En la operacin de una planta de SX, intervienen una serie de parmetros,
algunos ms manipulables como en el caso de la relacin entre las fases (O/A)
y otras que son ms difciles controlar como es el caso de la temperatura de las
soluciones. A continuacin se explican los parmetros ms comunes en SX.
Banda de Dispersin
Si se considera un equipo sedimentador que permitiera la separacin
completa de las fases, ste resultara de grandes dimensiones, lo que implicara
un aumento en los costos, principalmente porque aumentara
considerablemente el inventario de orgnico, para solucionar esta
condicionante, se ha optado por disminuir los tamaos de los equipos y opera
con una separacin incompleta, lo que implica que al final del decantador
EW ED EC
OD
RF
Extraccin Reextraccin
Lixiviacin PLS
Lixiviacin PLS
OC
RF
E1 E2
E3 S1
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existir una zona en la cual todava persiste la dispersin, esta zona se
denomina banda de dispersin.
Niveles de banda de dispersin aceptables estn en torno a un 30% de la
altura de la fase orgnica. Esta banda se debe mantener estable porque acta
como filtro tanto para el orgnico como para el acuoso. La formacin de la
banda de dispersin est relacionada con el tiempo de decantacin. Sobre el
espesor de las bandas influyen: la temperatura, el tamao de las gotas, la
viscosidad, la diferencia de densidad entre las dos fases y los flujos de
soluciones. Se pueden tener tres tipos de banda de dispersin:
Banda de dispersin pequea, se considera poco filtrante y en caso
de continuidad acuosa, la fase orgnica al ascender puede arrastrar
al electrolito;
Banda de dispersin normal, se considera un valor ptimo como un
30% de la altura de la fase orgnica, la operacin de separacin es
ptima;
Banda de dispersin muy elevada, podra provocar un arrastre
mecnico de las emulsiones, las fases se contaminaran entre s.
Velocidad de Agitacin
Es una variable que se maneja en un rango acotado, no se suele manipular
mucho como parte del proceso. Como referencia se tiene velocidades de
agitacin entre 1000 y 1350 rpm, con valores menores a estos se presentan
problemas en la eficiencia de transferencia de cobre, una velocidad muy alta
hace ms difcil la separacin de fases, lo que aumenta la contaminacin entre
ellas, y tambin aumenta el consumo de energa.
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Tiempo de Agitacin
Es el tiempo promedio en que un volumen unitario de solucin permanece
en el mezclador. Considera los flujos de entrada ms las recirculaciones. Este
tiempo se determina de acuerdo a la cintica del sistema y segn la eficiencia
del equilibrio que se desea alcanzar por cada etapa. Los tiempos de residencia
en las plantas de cobre oscilan entre 2 y 3 minutos para etapas de extraccin y
entre 1,5 y 2,5 minutos para las etapas de descarga.
Razn Orgnico /Acuoso
Es una relacin adimensional entre el flujo de orgnico y el flujo de acuoso,
medidos en las etapas de extraccin y reextraccin. Existen dos relaciones de
O/A, est la de los flujos frescos, que puede ser diferente a un valor de 1 para
lograr una mayor concentracin de soluciones o algn otro efecto, y el que
considera la recirculacin de soluciones, est ltimo se encuentra cercano a 1 y
es el que se requiere por diseo del decantador.
Continuidad de Fases
Al mezclar las fases acuosa y orgnica, unas de las dos mantiene su
continuidad, mientras la otra se dispersa formando pequeas gotitas, cuyo
tamao estar en funcin de diversos parmetros. La fase que se dividi se
denomina fase dispersa, la que forma la matriz se llama fase continua.
Si la fase orgnica es la matriz, se habla de continuidad orgnica, en el
caso contrario se habla de continuidad acuosa. La fase orgnica por naturaleza
no conduce la corriente, as en las plantas industriales la continuidad de fases
se determina a travs de un conductivmetro.
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La continuidad con la que se va a operar en una determinada etapa se
escoge principalmente para disminuir los atrapamientos de fases y su efecto en
la etapa siguiente, as se tiene en general que en la ltima etapa de extraccin
se opera en continuidad orgnica, lo que implica que los atrapamientos sern
de acuoso en orgnico, en caso contrario el orgnico sera arrastrado en el
refino y se perdera en el riego de las pilas.
Temperatura
Es una variable que con los reactivos actuales no tiene gran incidencia, por
lo cual prcticamente todas las operaciones de SX no consideran calentamiento
de las soluciones. En caso de valores extremos muy bajos, puede afectarse la
cintica de extraccin y la velocidad de separacin. Hace un par de aos se
esperaba que existiera un aumento de la temperatura de las soluciones, ya que
el escenario plateaba una lixiviacin de sulfuros con ayuda de bacterias, la cual
se realizara por ciclos extensos y en condiciones adversas, esta situacin
actualmente ya es un hecho.
Concentracin de extractante en la fase orgnica
La concentracin de extractante en la fase orgnica est dada por la
transferencia neta del reactivo y la concentracin de cobre en la solucin de
lixiviacin que se desea tratar, se expresa como la relacin volumtrica del
extractante en el diluyente. Existe un lmite prctico, ya que suele traer consigo
un considerable aumento de la viscosidad de esta fase. En Chile el porcentaje
de extractante en fase orgnica se encuentra entre un 5% a un 30% en
volumen.
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2.2 Revisin del estado del arte en dispersiones lquido-lquido
2.2.1 Generalidades
Las dispersiones lquido-lquido son utilizadas en procesos que necesiten
un gran rea contacto entre las fases, por ejemplo, para promover una reaccin
qumica; transferencia de masa o para generar un tamao o una distribucin de
tamaos de gotas deseada. En trminos generales al mezclar dos fases la de
menor volumen va a formar pequeas gotas y se va a dispersar en la de mayor
volumen, lo que se denomina fase dispersa y fase continua respectivamente
(existen tcnicas para dispersas una fase de mayor volumen en una de menor
volumen), por otra parte, dependiendo de la naturaleza de los lquidos estos se
denominan como fase acuosa o fase aceite (en metalurgia se habla de fase
acuosa y fase orgnica) [18].
La dispersin y separacin de mezclas lquido-lquido es una de las
tecnologas ms ocupadas en diversas industrias, tales como: qumica,
petroqumica, farmacutica, alimentos y minera. El mtodo ms comn de
dispersar una fase lquida en forma de gotas en otra continua es por medio de
la agitacin mecnica.
El equipo ms sencillo y ms utilizado en la metalurgia para separar una
mezcla de dos lquidos es el decantador gravitacional, si bien se han
desarrollados otros equipos de extraccin, no han logrado disminuir su uso. En
un sedimentador gravitacional, la separacin de las fases se basa
principalmente en dos mecanismos fsicos: sedimentacin de las gotas3 y
coalescencia de estas [21]. La sedimentacin ocurre cuando una gota se mueve
a travs de la fase continua para aproximarse a su respectiva fase,
coalescencia es el proceso de unir dos o ms gotas para formar gotas ms
3 Se denomina sedimentacin al avance de la gotas dispersas hacia su interfase, indistintamente si suben o bajan
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grandes o la adhesin de una gota con su interfase, estos dos procesos pueden
o no ocurrir simultneamente. La sedimentacin y coalescencia dependen de
un gran nmero de factores tales como: concentracin de la fase dispersa,
propiedades fsicas, geometra del mezclador-sedimentador, turbulencia, entre
otras [22].
Una dispersin lquido-lquido puede tener lugar en continuidad acuosa
(O/A) u orgnica (A/O), tal como lo muestra la Figura 2.8. En las aplicaciones
hidrometalrgicas, se opta por una continuidad especfica generalmente por
razones de menor atrapamiento de fases [19]. En los procesos industriales se
puede producir una brusca inversin en la continuidad en la cual se trabaja,
inducida por cambios en la proporcin de los flujos o en las propiedades fsicas,
este ltimo a veces causado por contaminantes [20].
Figura 2.8 Esquema para representativo para dispersiones lquido-lquido en continuidad orgnica y acuosa
2.2.2 Modelacin de los fenmenos asociados a dispersiones
En la literatura tcnica asociada al estudio de las dispersiones L/L se
encuentran varias corrientes, en primer lugar se encuentran los trabajos entorno
a los fenmenos fsicos, los cuales gozan de un alto nmero de publicaciones,
en segundo lugar se encuentran estudio de fenmenos que estn involucrados
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en la coalescencia, por ltimo estn las investigaciones en el mbito de los
perfiles de coalescencia y sedimentacin.
2.2.2.1 Modelos fsicos
Los estudios fsicos se centran en fenmenos como la frecuencia de
ruptura, fluctuacin turbulenta, colisiones, inestabilidad superficial, entre otros.
Los modelos fsicos de origen emprico (o semi-empricos) plantean
expresiones matemticas a partir de propiedades de los fluidos, condiciones
operacionales y la hidrodinmica del sistema, correlacionados con parmetros
de ajuste determinados de manera experimental. La mayora de los modelos
fsicos encontrados en literatura buscan describir el fenmeno de coalescencia
de una dispersin a travs del balance poblacional, lo cual se logra resolviendo
la ecuacin (2) (Tsouris y Tavlarides, 1994; Kumar y Ramkrishna, 1996). Los
autores que han trabajo en base a este modelo deben resolver la ecuacin a
travs de mtodos numricos mediante un algoritmo iterativo [23-31], de la
ecuacin se tiene que (v,t) corresponde al nmero de gotas con tamao
(volumen) v a tiempo t, g(v) es la frecuencia de ruptura de gotas de tamao v,
v(v) es el nmero de gotas secundarias por la ruptura de una gota de tamao
v, (v, v) es la funcin de densidad de probabilidad de gotas secundarias y
(v,v) es la frecuencia de coalescencia entre gotas de tamaos v y v.
( ) ( ) ( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )v
v
dn v t g v n v t n v t v v n v t dvdt
v v v g v n v t dv v v v n v v t n v t dv
=
+ +
0
0
( , ) , , , ' ', '
1, ' ' ' ', ' ', ' ', ', '2
(2)
Los modelos fsicos son una excelente herramienta para comprender los
fenmenos que ocurren en una dispersin L/L, pero su aplicacin en procesos
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