Post on 07-Dec-2015
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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO I
PROTOCOLO
DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE COBRE METÁLICO CON EDTA
QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALITICA II
1451
EQUIPO II:
CASTELÁN JIMÉNEZ CÉSAR ARMANDO
LÓPEZ FENTANES AZUCENA
LÓPEZ MORENO MIGUEL ANGEL CIPRES
ESCUTIA SUAREZ GABRIELA JAZMIN
VÁZQUEZ JIMÉNEZ VICTOR ARTURO
PROFESORES:
JUAN CARLOS RUEDA JACKSON
MARIA DEL CARMEN CAMPO GARRIDO MORENO
FECHA DE ENTREGA
3 de septiembre de 2014
Objetivo
Determinar la cantidad de cobre metálico contenido en un alambre de cobre en un
medio amortiguado, valorando con EDTA y con el uso del indicador PAN.
Hipótesis
Si se realiza la titulación de la muestra de cobre metálico con EDTA en medio
amortiguado utilizando como indicador piridilazonaftol entonces podremos
determinar la cantidad de cobre contenida en una muestra metálica.
Introducción
El cobre es uno de los metales más comercializados por su gran utilidad en la vida
cotidiana, el 40% del cobre se encuentra en el mercado en aleaciones con cinc
que forma el latón y con el estaño se forma bronce, junto con el oro son los únicos
metales de color que se encuentran en la naturaleza.
El alambre de cobre (Cu0) se puede oxidar a Cu2+ con el uso de HNO3 y
obteniendo así una sal de cobre, la cual reacciona con ácido
etilendiaminotetraacético mejor conocido como EDTA que forman un complejo
con estequiometria 1:1, la valoración se llevara a cabo en un medio básico
amortiguando el pH a 10; La disolución no debe contener otros iones metálicos ya
que podrían reaccionar con EDTA.
Para trabajar con un pH de 10 es necesario amortiguar con un buffer de
amonio/amoniaco, se debe considerar que el amoniaco forma complejos con el
cobre Cu (NH3)42+ que es de color azul intenso.
El indicador que se utilizará es 1-(2-Pyridylazo)-2naphol también llamado
Piridilazonaftol o PAN que es un polvo de color rojo ladrillo insoluble en agua, con
un vire de transparente a rojo lo que nos facilitara identificar el volumen del punto
de equivalencia en la titulación.
Tabla de Materiales
Material Soluciones y Reactivos Equipo
6 Vasos de precipitados 50
mL
1 Espátula
1 Piseta
3 Copas tequileras
1 Bureta de 10mL
2 Gotero
4 Matraces volumétricos
25mL
1 Pipeta graduada de 2mL
1/100
1 Matraz volumétrico 10mL
1 Barra magnética
1 Soporte universal con
pinzas
1 Pipeta volumétrica de 5mL
1 Pipeta volumétrica de 2mL
Cobre metálico
10mL NaOH 10%
25mL EDTA 0.025M
Indicador PAN
HNO3 concentrado
25 mL Buffer NH4/NH3
pH=10 ⃒0.5M⃒
Balanza analítica
Agitador
magnético
Procedimiento experimental
1. Pesar 0.4g del alambre de cobre en un vaso de precipitado de 50mL en la
balanza analítica.
2. Preparar las siguientes soluciones
a) 25 mL de EDTA 0.025M
Pesar 0.2335 gramos de EDTA en un vaso de precipitados de 50mL
disolver con un poco de agua y aforar en un matraz volumétrico de
25mL, verter en un vaso de precipitados y rotular como EDTA 0.025M
b) 25mL del Buffer ácido-base de NH4/NH3 pH=10
Se pesa 0.1200 gramos de NH4Cl en un vaso de precipitado disolver
con un poco de agua y verter en el matraz volumétrico de 25mL
Se mide 1.38mL con una pipeta graduada de 2mL NH3 y se vierte en el
matraz de 25mL que contiene el NH4Cl disuelto, aforar con agua
destilada. Rotular como buffer NH4/NH3
c) 10 mL de NaOH 10%
Se pesan 1 gramo en un vaso de precipitado de 50mL y se disuelve con
un poco de agua destilada, se vierte en un matraz volumétrico de 10mL
y se afora.
3.- Tratamiento del cobre metálico Cu0
Colocar los 0.4g de cobre en un vaso de precipitado, agregar un poco de
agua destilada solo para cubrir la muestra y enseguida añadir gotas de
HNO3 presentara efervescencia y tomara un color azul, al terminar la
efervescencia quiere decir que ya termino la reacción, esta solución llevarla
a un matraz aforado de 25mL rotular solución “A”.
4. Se toma 2 mL con pipeta volumétrica de la solución “A” y se llevan a un
matraz volumétrico de 25mL donde le agregaremos unas gotas de
NaOH 10% hasta ver la aparición de un precipitado. Este precipitado
nos indicara la aparición de un hidroxocomplejo.
5. Cuando esté presente el precipitado sabemos que ya no existe un
exceso de ácido, aforaremos con la solución buffer NH4/NH3 tendremos
que ver la desaparición del precipitado y observar una coloración azul
intenso debido al complejo de Cu(NH3)4+2. Rotular Solución “B”.
Valoración con Indicador PAN (por triplicado)
1. Tomar 5mL con pipeta volumétrica de la solución “B” y verter en una
copa tequilera. Rotular “1,2 y 3” respectivamente en cada copa.
2. Agregar piscas del polvo del indicador PAN, debe de ser una
solución de color rojo.
3. Proceder a titular con EDTA 0.025M realizando adiciones de gota en
gota hasta que el color de la solución cambie de rojo a amarillo. Ser
precisos para no pasarnos del volumen de equivalencia, si se
observa un vire y por la cinética regresa a la solución roja esperar
hasta que la solución se mantenga roja por 30 segundos.
Diagrama de flujo
DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE
COBRE METALICO CON EDTA
Preparación de soluciones
25 mL de EDTA
0.025M 25mL de Buffer
NH4/NH3 pH=10
10 mL de NaOH 10%
Tratamiento del cobre
metálico Cu0
Pesar 0.4g Cu0
Añadir agua hasta cubrir el cobre. Agregar HNO3 concentrado
Dilución 1:25 tomar 2 mL y pasarlos en un matraz de 25mL Agregar gotas de NaOH 10% hasta la aparición de precipitado
A este mismo matraz aforar con la solución buffer
Solución “B”
5 mL Solución “B”
+ Pizcas de polvo del
indicador Piridilazonaftol
PAN
Valoración EDTA
0.025M
Por triplicado
Resultados
Tabla 2.-Gramos de Cobre
Peso del cobre Cu0
deseado
(gramos)
Peso del vaso de precipitado
(gramos)
Peso del cobre real
(gramos)
0.4
Tabla 3.-Observaciones del tratamiento de Cobre
Cobre metálico Cu0 Cu0
+
HNO3
Diluida
Solución “A”
2mL de Solución
“A”
+ NaOH 10%
Solución “A”
+ NaOH 10%
+ Buffer
Solución “B”
Tabla 4.- Valoraciones realizadas
Alícuotas Volumen PE (mL) mL gastados de
EDTA
Observaciones
“1”
“2”
“3”
Tratamiento de residuos
Diagrama Ecológico:
Poco
Adicionar Pan
Xn, Xi leves
Tratamiento de residuos:
R1, diluir en agua y desechar directamente en el desagüe. Las soluciones sobrantes de Buffer y EDTA también podrán ser desechadas directamente en el desagüe. La solución sobrante de Cu (II) se puede desechar en el desagüe después de haber sido neutralizada con NaOH.
Determinación de Cu en alambre o
pieza metálica con indicador.
Preparación de la solución 0.02M
De Cu (II) a partir del Cu0
Valorar con EDTA. Hasta
observar el vire
Repetir 2 veces más
R1*
Referencias
Guiteras, Jacinto. “Curso experimental en Química Analítica”. Ed Síntesis
España. Pag:129-130
Harris, D. C.” Análisis Químico Cuantitativo”. Ed. Reverté (1999). Pag:274
Secretaria de Salud (2004) “Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos”
Novena edición. México: Comisión permanente FEUM, Pag:208
Ringbom, A. (1979). “Formación de complejos en Química Analítica”.
España: Editorial Alhambra. Pags:424