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Informe de laboratorio Calibración de material de laboratorio y manejo de la incertidumbre
Departamento de Ingeniería Química y Ambiental
Laboratorio de propiedades termodinámicas y de transporte Profesor: Luis Alejandro Duarte
Andrea Vásquez (02245622) - Mayerly Serrano (02245619) Sebastián Ochoa (02245532)
Universidad Nacional de Colombia
1. Objetivos:
Aprender acerca de los procedimientos de calibración de material de laboratorio.
Verificar la precisión y la exactitud del material de laboratorio en futuras prácticas.
Realizar un manejo estadístico de datos.
2. Resultados:
Luego de realizar la práctica con los procedimientos anteriormente descritos, se obtuvieron los siguientes resultados en la calibración de un balón aforado de 50 mL, un picnómetro de 2 mL, una pipeta volumétrica de 10 mL y un termómetro.
Inicialmente se muestra la temperatura del agua destilada empleada para la calibración, se tiene un valor al inicio de la práctica y otro al final por lo que se toma como T del agua la T promedio.
Tabla 1. Registro de temperatura
Inicial Final Promedio
Temperatura Agua 20ºC 22ºC 21ºC
A continuación se muestran las tablas de resultados con las masas de diferentes
mediciones, para todas las mediciones se maneja una incertidumbre de la balanza de
±1mg.
Tabla 2. Picnómetro
Instrumento Volumen reportado
Picnómetro 2 ml
Masa (g)
Picno. Vacío 8,8442
Con agua dest.
10,8930
10,9019
10,8609
10,9070
10,8339
10,9209
10,9129
Tabla 3. Pipeta (medida 10 ml )
Instrumento Volumen reportado
Pipeta 10 ml ± 0,1
Medida pipeta 10 ml
Masa (g)
Vaso Vacío 53,1549
Con agua dest.
63,1153
63,0780
65,1330
63,1222
63,1216
63,1024
Tabla 4. Pipeta (medida 5ml)
Instrumento Volumen reportado
Pipeta 10 ml ± 0,1
Medida pipeta 5 ml
Masa (g)
Vaso Vacío 53,1548
Con agua dest.
58,2146
58,1893
58,1923
58,1808
58,1905
Tabla 5. Balón aforado
Instrumento Volumen reportado
Balón aforado 50 ml ± 0,12
Masa (g)
Balón Vacío 32,2370
Con agua dest. 82,3445
82,3534
82,3671
82,2212
82,3700
82,3634
Por último, se muestra una tabla con los resultados obtenidos en la calibración del
termómetro.
Tabla 6. Termómetro
Termómetro
1medida 2medida
T fusión 2ºC 1-1,5ºC
T ebullición 91ºC
3. Análisis de resultados:
Para hallar el volumen real de los materiales calibrados y poder utilizar las ecuaciones
expuestas en el pre-informe de esta práctica es necesario realizar primero un tratamiento
estadístico de los datos obtenidos. Para esto se hallan los volúmenes asociados a cada
medida.
Para
(
)
Tabla 7: densidades
Densidad del agua a 21°C 1
998,08 kg/m^3
0,99808 g/mL
Densidad del aire 2
1,2 kg/m^3
0,0012 g/mL
1 Consultado a través de http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf
2 Consultado a través de http://www.ehu.es/rperez/Fisicabio/docs/densidad_visco.pdf
[ ]
Coeficiente de dilatación del vidrio
6,50E-06
PICNOMETRO
Tabla 8: Caculos picnómetro
Con agua dest.
Masa del picnómetro lleno (g)
Masa de agua real (g)
Volumen de agua a T (mL)
Volumen de agua a 20 ºC (mL)
Incertidumbre por propagación de error
1 10,8930 2,0513 2,0552 2,0552
±0,0020
2 10,9019 2,0602 2,0641 2,0641
3 10,8609 2,0191 2,0230 2,0230
4 10,9070 2,0653 2,0693 2,0692
5 10,8339 1,9921 1,9959 1,9959
6 10,9209 2,0792 2,0832 2,0832
7 10,9129 2,0712 2,0752 2,0752
Promedio 2,0523
Desviación 0,0315
Intervalo de rechazo de datos
Para definir el intervalo de rechazo de datos se utiliza la prueba t, en este caso se tienen
n=7 datos significa que se tienen 6 grados de libertad, se manejó el criterio t con una
probabilidad del 95%, lo que significa que hay un 95% de que los datos se encuentren en
el intervalo aceptado.
[ ̅
√ ]
t6, 0,95 = 1,943
[ ] [ ]
Datos rechazados No: 3, 5, 6.
Recalculando las medidas de tendencia central y de error:
Promedio 2,0659 ± 0,002
Desviación 0,0085
Al rechazar estos tres datos la desviación disminuye considerablemente, para poder
afirmar o negar el volumen reportado por el fabricante se usarán los datos no rechazados
por dispersión para realizar lo que se conoce como prueba de hipótesis
[
√ ]
Hipótesis a comprobar Vo = 2ml
Al haber rechazado esos tres datos se mantienen 4 datos, lo que significa que se tienen 3
grados de libertad y se sigue manejando el criterio t con una probabilidad del 95%
t3, 0,95 = 2,353
Estadísticamente no se puede aceptar el valor de 2 ml como está descrito en el
picnómetro, su valor debe usarse como 2,0659 ml ± 0,0020
Para los demás análisis estadísticos también se realiza el rechazo de datos según la
prueba t, si se tienen n datos se manejan n-1 grados de libertad y una probabilidad del
95% para determinar el criterio t.
PIPETA VOLUMETRICA
Tabla 9: Cálculos pipeta volumen de agua destilada hasta 10 mL
Con agua dest.
Vaso lleno masa (g)
Masa de agua real (g)
Volumen de agua a T (mL)
Volumen de agua a 20 °C (mL)
Incertidumbre por propagación de error
1 63,1153 9,9724 9,9916 9,9909
±0,0020
2 63,0780 9,9350 9,9542 9,9534
3 65,1330 11,9925 12,0156 12,0147
4 63,1222 9,9793 9,9985 9,9978
5 63,1216 9,9787 9,9979 9,9972
6 63,1024 9,9595 9,9786 9,9779
Promedio 10,3220
Desviación Estándar 0,7572
Intervalo de rechazo de datos
t5, 0,95 = 2,015
[ ] [ ]
Datos rechazados: No. 3.
Recalculando las medidas de tendencia central y de error:
Promedio 9,9834± 0,0020
Desviación 0,0166
Hipótesis a comprobar Vo = 10,0 ml ±0,1
t4, 0,95 = 2,132
Estadísticamente, se puede aceptar que la medida de la pipeta es de 10,0 ml ±0,1
Tabla 10: Cálculos pipeta volumen de agua destilada hasta 5 mL
Con agua dest.
Vaso lleno
masa (g)
Masa de
agua
real (g)
Volumen
de agua
a T (mL)
Volumen
de agua
a 20 °C
(mL)
Incertidumbre
por
propagación
de error
1 58,2146 5,0659 5,0756 5,0756
±0,0020
2 58,1893 5,0406 5,0503 5,0502
3 58,1923 5,0436 5,0533 5,0532
4 58,1808 5,0321 5,0417 5,0417
5 58,1905 5,0418 5,0515 5,0514
Promedio 5,0544
Desviación 0,0126
Intervalo de rechazo de datos
t4, 0,95 = 2,015
[ ] [ ]
Datos rechazados: No. 1, 4.
Recalculando las medidas de tendencia central y de error:
Promedio 5,0516 ± 0,0020
Desviación 0,0015
Hipótesis a comprobar Vo = 5,0 ml ±0,1
t2, 0,95 = 2,132
Estadísticamente, se puede aceptar que la medida de la pipeta es de 5,0 ml ±0,1
BALON AFORADO 50 mL
Tabla 11: Cálculos balón aforado 50 mL.
Con agua dest.
Balón lleno
masa (g)
Masa de
agua real
(g)
Volumen
de agua a
T (mL)
Volumen
de agua a
20 °C (mL)
Incertidumbre
por
propagación
de error
1 82,3445 50,1678 50,2643 50,2640
±0,0018
2 82,3534 50,1767 50,2733 50,2729
3 82,3671 50,1904 50,2870 50,2867
4 82,2212 50,0444 50,1406 50,1403
5 82,3700 50,1933 50,2899 50,2896
6 82,3634 50,1867 50,2833 50,2830
Promedio 50,2561
Desviación 0,0575
Intervalo de rechazo de datos
t5, 0,95 = 2,015
[ ] [ ]
Datos rechazados: No. 4
Recalculando las medidas de tendencia central y de error:
Promedio 50,2792 ±0,0018
Desviación 0,0106
Hipótesis a comprobar Vo = 50,0 ml ±0,12
t4, 0,95 = 2,132
Estadísticamente, no se puede aceptar que la medida del balón es 50,00 ± 0,12 se debe
tomar como 50,2792 ±0,0018
TERMOMETRO
Para la calibración del termómetro es necesario realizar una curva de calibración la cual
consiste en comparar el valor real con el valor teórico.
Tabla 12: Tabla de temperaturas
Real T°C Teórico T°C
T fusión 1,75 0
T ebullición 91 92,6
Dado que se tomaron dos puntos se puede únicamente hacer una regresión lineal, en
este caso usando la herramienta de Excel se obtiene:
Temperatura real = 1,0375 * (Temperatura medida) + 1,8157
Con esta gráfica y la anterior ecuación es posible realizar correcciones de
temperatura en futuras medidas, a partir de la calibración
Grafico 1: curva de calibración termómetro
-10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
T R
EAL
°C
T MEDIDA °C
Curva de calibración
Tabla 13. Resultados luego del análisis estadistico
Instrumento Volumen calibrado
Picnómetro 2,0659 ml ± 0,0020
Pipeta 10,0 ml ±0,1; 5,0 ml ±0,1
Balón Aforado 50,279ml ±0,0020
Termómetro Temperatura real = 1,0375 * (Temperatura medida) +
1,8157
Se observa que la calibración del picnómetro y del balón aforado esta por fuera de la
tolerancia reportada por el fabricante, por lo que es necesario buscar las posibles fuentes
que han generado la perdida de calibración en el material.
La principal fuente de puede ser la exposición del material volumétrico a altas
temperaturas o cambios bruscos en la misma, una dilatación del vidrio, generada por un
calentamiento, seguida por un descenso rápido de temperatura no le permite al material
recobrar su volumen inicial. Además el uso de sustancias agresivas como ácidos fuertes o
sustancias alcalinas, pueden haber desgastado el material lo que genera una pérdida en
la precisión del mismo. Otra fuente de descalibracion puede ser superar los límites de
esfuerzo mecánico, con variaciones bruscas de presión, provocando así deformaciones y
errores de medición.
En el caso de la pipeta se observó que los volúmenes obtenidos entraban dentro de la
tolerancia reportada por el fabricante lo cual permite afirmar que esta se halla calibrada,
mientras que el balón y el picnómetro han perdido su calibración.
Para la calibración del termómetro se recomienda tomar un intervalo más amplio de
temperaturas lo cual se logra midiendo el punto de fusión y de ebullición de diferentes
sustancias, esto genera una curva de calibración más precisa y amplia.
Por último es necesario considerar que los valores de volumen obtenidos en el proceso de
calibración no se pueden considerar cien por ciento correctos ya que el manejo
estadístico de los datos recolectados acarrea un posible error y el mismo manejo
experimental en la toma de datos puede ser una posible fuente de error.
4. Anexos:
Para hallar la incertidumbre de las medidas de volumen halladas a 20oC es necesario
utilizar la teoría de propagación del error. A partir de esto la incertidumbre de la medida de
volumen a 20oC será:
Donde será:
Es necesario también hallar el
Como la densidad de agua en función de la temperatura, la densidad del aire en función
de la temperatura, y el coeficiente de dilatación del vidrio son valores tomados de tablas,
se consideran valores reales por lo cual su incertidumbre será igual a cero, esto hace que
las ecuaciones 6, 7 y 8 se conviertan en:
Reemplazando las ecuaciones 10 y 11 en (9) se obtiene
(
)
Hallando las derivadas parciales la ecuación 11 se expresa como:
(
)
(
)
Como los materiales vacíos y llenos se pesaron con la misma balanza la incertidumbre de
ambas medidas será la misma (±1 mg). Por lo tanto la ecuación se convierte en:
(
)
La incertidumbre del volumen de agua esta dada por:
(
)
Luego de resolver las derivadas parciales en la ecuación 12 y reemplazar las ecuaciones
anteriores, se obtiene:
( ) ( )
Reemplazando la ecuación 15:
( )
(
) ( )
La ecuación 17 es la que permite el cálculo de la incertidumbre de las medidas hallas de
volumen a 20oC. Esto implica que la incertidumbre va a depender no solo de las
incertidumbres de medición sino de la temperatura a la cual se hace la medida y del
volumen de agua.
5. Conclusiones
- Se debe considerar que los nuevos volumen después de la calibración son: del
balón 50,279ml ±0,0020 y el del picnómetro 2,0659 ml ± 0,0020.
- La pipeta conserva la calibración especificada por el fabricante.
- Tomar la mayor cantidad de datos posibles permite realizar un manejo estadístico
más preciso y por consiguiente obtener volúmenes más confiables en la
calibración.
- La estadística es un criterio para evaluar los datos experimentales pero no siempre
es lo más confiable debido a que la media aritmética se ve muy afectada por
valores extremos, pese a que este no es el caso si se tuvieran datos con más
dispersión sería mejor usar la mediana.
6. Bibliografía
1- Devore, J.L Probabilidad y estadística para ingeniería y ciencias Thompson 2005.
2- Anónimo “Densidad de agua líquida entre 0 y 100oC” Consultado a través de
http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf
3- “Densidad de algunas sustancias a 1 atm” Consultado a través de
http://www.ehu.es/rperez/Fisicabio/docs/densidad_visco.pdf
4- Blaubrand Aparatos volumétricos y picnómetros “Instrucciones de calibrado (SOP)”