UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIAFACULTAD DE CIENCIASDEPARTAMENTO DE QUMICALABORATORIO PRINCIPIOS DE QUMICA ORGNICA (1000031)PRACTICA # 2DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADAGRUPO 7: Juanita Corredor Garca (cdigo: 245042), Giordan Vivas (cdigo: 244906)Objetivo general

Conocer los procesos de destilacin simple y fraccionada, sus caractersticas y factores que en ellas intervienen.Resumen

Se utiliza la tcnica de destilacin simple y fraccionada para la separacin de componentes presentes en ter de petrleo. Se determinan propiedades fsicas, como el ndice de refraccin, la densidad y el volumen del componente antes de la destilacin y en el producto de destilado, para determinar composiciones. Con el punto de ebullicin se puede determinar los diferentes componentes de la mezcla del ter.Materiales y mtodos

Anlisis de una muestra problema de ter de petrleo. Registrar presin y temperatura de trabajo.Montajes

Figura 1. Montaje destilacin simple

Figura 2. Montaje destilacin fraccionada

DESTILACION ETER DE PETROLEOResultados y anlisisDATOS PRELIMINARES

Presion (mmHg)Temperatura (C)

56020

Tabla 1: Datos de trabajo en laboratorio

Nuestro grupo estuvo a cargo de la estilcin simple de una muestra de 20 mL de ter de petrleo. El grupo 8 realiz la destilacin fraccionada del mismo compuesto. Los datos y sus anlisis se registran a continuacion

DESTILACION SIMPLE DE UNA MUESTRA DE ETER DE PETROLEO

DestilacionVolumen (mL)Rango T.Ebullicin. (C)Masa (mg)Indice refraccion

inicial25N.A188881,4021

1ra fraccion3,244-48168421,4059

2da fraccion4,854-58179461,4900

3ra fraccion2,570-74166441,4130

Tabla 2: Datos destilacin simple ter de petrleoDESTILACION FRACCIONADA DE UNA MUESTRA DE ETER DE PETROLEO

DestilacionVolumen (mL)Rango T.Ebullicin. (C)Indice de refraccin

inicial20N.A 1,4021

1ra fraccion656-581,4015

Tabla 3: datos estilacin fraccionada ter de petrleoCALCULOS DENSIDAD DESTILACION SIMPLEPara calcular la densidad relativa, tomamos el dato de la densidad del agua a la temperatura de trabajo:

Y recordamos la frmula de clculo para determinarla.

PicnometroMasa picnometro (g)Densidad relativa a 20C

vacio14,705N.A

agua19,931N.A

eter18,8880,801

Tabla 4: densidad relativa destilacin simpleCALCULOS DENSIDAD DESTILACION FRACCIONADACon los datos que obtuvieron en el laboratorio, el grupo 8 nos enva el reporte de sus clculos, que se encuentran en la tabla anexaDensidad (g/mL)

Muestra ter0,822

Destilado0,572

Tabla 5. Densidad en la destilacin fraccionada.CALCULOS COMPOSICION

Las fracciones que se recolectaron despus de destilar, tenan volumenes inferiores al volumen del picnmetro, por lo tanto no es posible calcular su densidad; para poder hacer anlisis de composicin, se toman las masas en el pinmetro, y se comparan respecto a la masa del picnmetro vacio. Se debe tener en cuenta que el ter de petrleo es una mezcla de diferentes componentes, y que por tanto se obtienen diferentes fracciones en rangos de temperatura de ebullicin diferentes.

Fraccin 1.

Fraccin 2.

De acuerdo con la literatura, las fracciones 1 y 2 pueden ser una composicin de pentano y 2-metilpentano. Ambas fracciones presentan el aspecto de un lquido incoloro. Su nmero CAS es 64742-49-0.5 Es miscible con triclorometano.Fraccin 3.

Esta fraccin podra estar compuesta principalmente por 3-metilpentano y hexano. La fraccin presenta el aspecto de un lquido incolro Su nmero CAS 64742-49-0.7Destilacin fraccionadaComo el grupo 8 pudo obtener datos de densidad, porque la recoleccin de su destilado fue mayor, y podan llenar el picnmetro, las composiciones de la muestra se calculan de forma diferente.

CORRECCION DEL PUNTO DE EBULLICION

Donde:

K: Constante de 0.00012 para lquidos asociados y de 0.00010 para lquidos no asociados.

P= Presin atmosfrica ambiente en mmHg

t= Temperatura de ebullicin observada.

El valor arrojado con esta ecuacin se debe sumar al experimental para hallar el punto de ebullicin Normal.

Por ser una mezcla de diversos componentes, el ter de petrleo se considera una sustancia no asociada. Se hacen las correcciones a la presin y temperatura de trabajo. La temperatura de ebullicin se toma como una medida promedio del rango tomado.

DESTILACION SIMPLE

Fraccin 1.

Sustancia No Asociada (560mmHg):

Fraccin 2.

Sustancia No Asociada (560mmHg):

Fraccin 3.

Sustancia No Asociada (560mmHg):

El error para la temperatura de ebullicin se calcula como: *(Valores se toman absolutos)FRACCINT ebullicion (C)T ebullicion corregida (C)Error

14652,3812,180

25662,5826,494

37278,941,698

Tabla 5. Error en destilacin simpleDESTILACION FRACCIONADA Sustancia No Asociada (560mmHg):

FRACCINT ebullicion (C)T ebullicion corregida (C)Error

15561.5610.656

Tabla 6. Error en destilacin fraccionada

En la columna vigreux utilizada en la prctica para realizar la destilacin fraccionada, se podran calcular los platos tericos. La altura de la columna es de 15 cm y su dimetro 4 cm

Donde Np es el nmero de platos, H es la altura total de la columna y HETP es la altura de cada plato teorico.

Donde K son constantes, G flujo msico superficial del gas, D es el dimetro de la columna, Z es la altura del empaquetado la volatilidad relativa, es la viscosidad del lquido y es la densidad del lquido. Aunque algunos datos son fcilmente medibles, el montaje y las herramientas con las que se cuentan en la prctica no nos permiten medir por ejemplo el flujo msico del gas. Por esta razn la ecuacin se deja expresada pero no se hace el clculo de los platos tericos que tiene la columna de trabajo.DiscusionesSe realiza la prueba de decantacin y es evidente que nuestra muestra de ter de petrleo es completamente miscible. La mezcla empieza su punto de ebullicin dentro del rango que se encuentra reportado en la literatura, por lo tanto no es preciso suponer que la muestra tenga alguna impureza ms voltil. Durante los tiempos de destilacin, es evidente que se mantiene la temperatura de ebullicin constante, tan pronto el componente se termina de separar, se observa un pequeo descenso en la temperatura (no mayor a 2C), lo cual es un indicio que nuestra muestra no se encuentra en un estado de gas ideal. El material que se encuentra en el laboratorio no permite realizar una separacin ptima de nuestra de ter petrleo; esto se debe a que los contenidos de los componentes en la muestra no son muy altos, y los balones no se pueden cargar con mucho lquido al iniciar la destilacin. Si asumimos que nuestra muestra es ideal, y obtenemos el diagrama de Temperatura Composicin a presin constante, vamos a obtener:

El diagrama T-X presentan un mximo, lo que nos indica una desviacin negativa en la ley de Raoult. La destilacin fraccionada de estas disoluciones da una mezcla cuya composicin corresponde al mximo de la curva, dnde la evaporacin tiene lugar sin cambio de composicin. A esta mezcla se le llama azetropo (del griego "ebullicin sin cambio"). Una vez alcanzada la composicin azeotrpica, la destilacin no puede separar ambos lquidos puros. Slo obtendremos A puro y azetropo B puro y azetropo. En el punto azeotrpico se cumple: xiL = xiV. Posiblemente, no se logr destilar la mezcla en su totalidad porque el gradiente de la temperatura pudo no haberse mantenido constante, y por lo tanto fue necesario realizar un recubrimiento del baln para generar un poco de aislamiento y que no se evidencieran prdidas significativas.El nmero de platos tericos tambin se podran calcular con el diagrama de composicin temperatura, y con datos de ms de un destilado. Sin embargo, el tiempo no fue suficiente para que el grupo encargado de la destilacin fraccionada pudiera obtener ms destilados.

Conclusiones

Se logra diferenciar los montajes y las caractersticas generales de los dos procesos que se llevaron a cabo en la prctica, teniendo en cuenta que su principal caracterstica es el tipo de mezclas que cada montaje puede separar y la eficiencia que tiene el uso de uno y de otro, que en este caso es ms eficiente el proceso fraccionado.

El proceso de destilacin fraccionada se demor ms tiempo para alcanzar y mantener la temperatura de ebullicin de la mezcla constante, esto no permiti obtener diferentes fracciones como si se pudo obtener en el montaje de la destilacin simple. (esto debido a cuestiones de tiempo en el laboratorio) Las medidas de los ndices de refraccin y la densidad no son suficientes para determinar qu tan puro o que tan impuro se encontraba el ter de petrleo Es importante mantener las condiciones de la destilacin estables para lograr una mejor separacin de las sustancias.

Se mantiene latente la idea de formacin de un azetropo de mxima ebullicin en la mezcla problema.

Cuestionario1. Cul es la presin de vapor de una mezcla de 14,4g de n-pentano, 10g de n-heptano y 22,8g de n-octano a 20 0C?

RTA. Primero realizando la conversin de cada masa a moles de la sustancia para hallar las moles totales.

Ahora calculando las fracciones de cada componente en la mezcla.

Ahora hallando la presin que ejerce cada sustancia en la mezcla multiplicando la fraccin de la sustancia por la presin de vapor caracterstica la cual se encuentra en la literatura.

.

2. a) Cul sera un valor adecuado para la relacin de reflujo de una columna de fraccionamiento bastante eficiente?

RTA. La relacin de reflujo se realiza dependiendo de ciertas necesidades que se presenten en la destilacin, para una adecuada operacin de destilacin, es necesario controlar el calentamiento y la relacin de reflujo, este se simboliza con la letra R y est definido como:

Donde:

De esta forma un reflujo adecuado corresponde a una fracciones entre 0 y 1, hacindose ms eficiente la destilacin cuando su magnitud se acerca a 1. Valores que sobrepasan a 1 indican que la cantidad de sustancia destilada que vuelve al matraz es superior a la cantidad de destilado que se produce en el mismo intervalo de tiempo, por lo tanto sustancia que ya esta pura se devuelve al matraz contaminndose de impurezas, lo cual no es favorable en la destilacin.

b) Cul sera un valor adecuado de platos tericos de una columna de fraccionamiento bastante eficiente?

RTA. Un plato terico es el equivalente a una destilacin simple que se lleva a cabo dentro de una columna de destilacin, la altura de la columna en la que se realiza el proceso se conoce como altura de plato terico, esto se relaciona mediante:

Donde:

Como fue mencionado anteriormente, la altura en la columna en donde se lleva a cabo un proceso de destilacin simple se conoce como altura de plato. Es notorio que cuanto mayor sea el nmero de destilaciones simples que se realizan dentro de la columna, mayor ser la eficiencia de esta, por tanto a menor valor de la altura de plato terico y mayor valor de altura de columna, mayor es el nmero de platos tericos y mayor es el nmero de destilaciones que se realizan en el mismo intervalo de tiempo por lo que el valor de la eficiencia de la destilacin aumenta.

Segn la ecuacin 2, se infiere que el nmero de platos tericos depende de la altura de la columna de destilacin y de la altura de plato terico, por lo tanto entre mayor sea la altura de la columna mayor ser el nmero de platos tericos, sin embargo alcanzar grandes alturas en las columnas de destilacin resulta problemtico por lo que el factor determinante en el nmero de platos tericos en la columna es la altura de plato terico la cual debe ser muy pequea para obtener un alto nmero de platos tericos lo que est relacionado con una destilacin ms eficiente.

Entonces si la altura de plato terico tiende a ser muy pequea se obtiene un nmero de platos tericos infinitos.

3. Cul de las siguientes columnas es ms eficientes y por qu?

a) Una columna de 30 platos tericos y 60 cm de longitud

b) Una columna de 60 platos tericos y 3m de longitud

Calculando la altura de plato terico para las columnas segn la ecuacin 2.

Segn lo anterior la columna a realiza en una altura de 2 cm el equivalente a una destilacin simple, lo mismo que realiza la columna b pero en una altura de 5 cm, por lo tanto es ms eficiente la columna a al poseer una altura de plato terico menor.

4. Qu son los grados Gay Lussac?

Los grados Gay Lussac son una medida de alcohol contenida en volumen, es decir, la concentracin de alcohol contenida en una bebida.

Debido a sus propiedades para disolver otras sustancias qumicas, el alcohol etlico es utilizado como materia prima en diversos productos tales como perfumes, drogas, plsticos y licores. Los grados Gay Lussac sirven para indicar el contenido de alcohol en una sustancia expresado en volumen; por ejemplo, en un vino tinto que por lo general marca de 11% a 16% de alcohol, el porcentaje indica cuanto del vino es alcohol. la Al multiplicarlo por el contenido de la botella se obtiene la cantidad de mililitros de alcohol etlico contenidos en total, por ejemplo, una botella de 750 ml con 14 grados Gay Lussac, contiene 750 * 14 / 100 = 105 ml de alcohol etlico en la botella. En qumica se emplean en la indicacin de concentracin de sustancias alcohlicas.

Bibliografa FLESER, L.F. Experimentos orgnicos, barcelona, reverte, 1967. Pg: 130-137

CAMPBELL, B. y KLINE, E.R. Experiments in organic chemistry. Pg 69-71

http://www.inchem.org/documents/ehc/ehc/ehc143.htm#SubSectionNumber:1.7.1 PAVIA, D.L., LAMPMAN, G.M. y KRITZ, G.S. Introduction to organic laboratory techniques 1st edition. Ed: CBS College Publishing, Philadelphia 1982. Pg 56-57

FURNISS, B.S., VOGEL, A., -Textbook of practical Organic Chemistry- 5th Edit. Longman Scientific & Technical. USA.1989. Pg 169-180.

Datos densidad a temperatura de trabajo: http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf. consultado 15 marzo 2014