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“Decenio de las Personas con Discapacidad en el Perú” "Año de la Diversificación Productiva y del Fortalecimiento de la
Educación"
Instituto Nacional de Calidad
Protocolo
Comparación Interlaboratorios DM-LMQ-052
“Determinación de la Demanda Química de Oxigeno y Sólidos Suspendidos
Totales en agua”
Setiembre – Octubre 2016
“Determinación de la Demanda Química de Oxigeno y Sólidos Suspendidos Totales en agua”
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ÍNDICE
1.- Objeto
2.- Introducción
3.- Ítem a Distribuir
4.- Inscripciones
5.- Esquema de distribución
6.- Procedimiento de medida de los laboratorios participantes
7.- Asignación del valor de referencia
8.- Expresión de resultados
9.- Cálculo de incertidumbre
10.- Evaluación de resultados
11.- Entrega de Informe Final a los participantes
Anexo A: Hoja de Excel - Formato de resultados de medición DQO.
Anexo B: Hoja de Excel - Formato de resultados de medición TSS.
Anexo C: Hoja de instrucciones para los participantes DQO
Anexo D: Hoja de instrucciones para los participantes TSS
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1.- OBJETO
En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización de
la comparación interlaboratorios para la “Determinación de la Demanda Química
de Oxigeno (DQO) y Sólidos Suspendidos Totales (TSS) en Agua”, siguiendo los
lineamientos establecidos en la Norma ISO/IEC 17043, para la cual la Dirección
de Metrología (DM), actuará como laboratorio de referencia, proporcionando el
valor de referencia.
2.- INTRODUCCIÓN
La presente comparación servirá para realizar una evaluación de desempeño de
los resultados obtenidos por los laboratorios participantes en este tipo de
medición, así como conocer aspectos técnicos en los que es necesario mejorar
dicho desempeño. La comparación está dirigida a los laboratorios de ensayo que
realizan este tipo de medición a nivel nacional. El método de medición es aquel
que utilice el laboratorio participante en forma rutinaria.
La participación en esta comparación está prevista para fines de interés del
laboratorio, considerando lo establecido en la Directriz para la Participación en
Ensayos de Aptitud/Comparaciones Interlaboratorios DA-acr-13D y los ítems 5.5 y
6.8 del Procedimiento General de Acreditación.
La DM preparará las muestras que serán entregadas a los participantes y
determinará la concentración de la Demanda Química de Oxigeno y Sólidos
Totales Suspendidos. Luego recibirá los resultados de todos los laboratorios
participantes y emitirá un informe final con los resultados de la evaluación de
desempeño de la Comparación Interlaboratorios.
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3.- ITEM A DISTRIBUIR
El lote de los ítems (material de referencia) a distribuir para la presente
comparación interlaboratorios es debidamente evaluado para que cumpla con un
grado de homogeneidad para esta comparación.
Los ítems a distribuir consisten en lo siguiente:
Parámetro Cantidad
DQO (*) 1 tubo de vidrio con tapa rosca de 30 ml de capacidad
TSS 1 botella de plástico de 1 L de capacidad
(*) La Dirección de Metrología – Inacal como ente rector en temas de Metrología y promotor de la trazabilidad de las mediciones, realizará la entrega de una muestra de cortesía (adicional al ítem de la intercomparación DM-LMQ-052) del Material de Referencia Certificado MRC 027 – 2 000 mgO2/L con su respectivo certificado, para los fines que crea conveniente el participante.
A cada laboratorio participante se le entregará los ítems en las instalaciones de la
Dirección de Metrología del Inacal (Oficina de Recepción de Instrumentos – Calle
de la Prosa 150, San Borja), en las fechas de entrega indicada en el cronograma
(ver acápite 5), y será de su responsabilidad el transporte de la misma.
Para el transporte considerar que los ítems no deben estar expuestos a
temperaturas mayores a 28 ºC y a fuentes de luz directa, para ello utilizar los
medios apropiados que garantice la integridad del ítem (por ejemplo un cooler).
Una vez recogidos los ítems de la comparación (para la determinación de DQO
y/o TSS) deberán ser almacenados a una temperatura ≤ 6 ºC, tal como se indica
en el SMWW 1060 C (Edition 22nd) hasta el momento de su análisis.
Para mayor detalle de la manipulación y tratamiento de los ítems a evaluar revisar
el Anexo C (ítem para DQO) y el Anexo D (ítem para TSS).
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4.- INSCRIPCIONES
Para inscribirse, los laboratorios interesados deben ingresar su solicitud de
participación a través de la página web de INACAL
http://aplicaciones.inacal.gob.pe/DM/ en donde deberán llenar los campos
requeridos. En esta web, en la sección “DESCRIPCIÓN DEL SERVICIO”, en el
campo “Instrumento” deberá colocar: Intercomparación DM-LXX-XX (código de la
intercomparación); en el resto de campos, de esta sección, deberá colocar “-“
(guion)
Adicionalmente los laboratorios interesados deberán llenar el Formato de
Inscripción y enviarlo a los siguientes correos: sportocarrero@inacal.gob.pe
(Samuel Portocarrero) y rtaquire@inacal.gob.pe (Rocio Taquire), del 26 de
setiembre al 14 de octubre de 2016.
Asimismo, se requiere que realice el pago correspondiente y envíe el
comprobante al correo de la DM (tal como se indica en la proforma) y al correo
sportocarrero@inacal.gob.pe a partir del 26 de setiembre hasta el 14 de octubre
de 2016.
La liquidación del monto confirma su inscripción. La DM podrá postergar o
cancelar la comparación interlaboratorio de no contar con un mínimo de 3
laboratorios inscritos.
Se aceptará un máximo de 15 laboratorios en la inscripción. Los datos para el
envío del formato de inscripción se encuentran indicados en el mismo formato.
5.- ESQUEMA DE DISTRIBUCION
Cada laboratorio participante recogerá los ítems de ensayo en las instalaciones
de la Dirección de Metrología del Inacal (Oficina de Recepción de Instrumentos),
en las fechas indicadas en el cronograma establecido.
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A continuación se presenta el cronograma a seguir para la comparación
interlaboratorios:
Entrega de los ítems Del 17 de octubre al 21 de octubre de 2016 (**)
Envío de los resultados a la
DM- INACAL Hasta el 04 de noviembre del 2016 (16 h 00)
Entrega del informe final a los
participantes 11 de noviembre 2016
(**) La entrega de los ítems de ensayo será en las instalaciones de la Dirección de
Metrología, Calle De La Prosa 150 San Borja, 9:00 am a 4:30 pm en horario
corrido (ver acápite 3).
6.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA DE LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES
Cada laboratorio deberá considerar las instrucciones del Anexo C (ítem para
DQO) y el Anexo D (ítem para TSS) y luego seguir con su procedimiento de
rutina. Se espera que éstos sean procedimientos estandarizados y/o validados.
7.- ASIGNACIÓN DEL VALOR DE REFERENCIA
El ítem (Material de Referencia) de DQO a ser distribuidos en esta comparación
ha sido preparando usando el método gravimétrico a partir de un material de
referencia certificado proveniente del NIST (National Institute of Standards and
Techonology). El valor analítico de “Demanda Química de Oxigeno” será
determinado empleando el método titulométrico-potenciométrico. El valor de
referencia asignado en la comparación interlaboratorio se obtendrá a partir de la
combinación de los resultados del método gravimétrico y de la determinación
analítica.
El ítem (Material de Referencia) de TSS a ser distribuido en esta comparación ha
sido preparado usando el método gravimétrico. El valor analítico de “Solidos
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Totales Suspendidos” será determinado por gravimetría. El valor de referencia
asignado en la comparación interlaboratorio se obtendrá a partir de este valor
analítico.
Para la producción de Materiales de Referencia se ha recibido capacitación en
Institutos Nacionales de Metrología como CENAM (México), INMETRO (Brasil),
entre otros. Además se cuenta con el soporte técnico de estos mismos
laboratorios. Actualmente el SNM cuenta con certificado de aprobación del
Sistema de Gestión de Calidad (QSTF) para sus Laboratorios de Metrología
Química. Adicionalmente el SNM cuenta con un sistema de gestión de la calidad
que cumple con los requisitos de las Normas ISO 9001, ISO Guía 34 e ISO/IEC
17025 con lo cual se constituye en una entidad capaz de brindar en servicio
integral y confiable de aseguramiento metrológico para la industria, la ciencia y el
comercio.
8.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico a la DM
(sportocarrero@inacal.gob.pe – Samuel Portocarrero, rtaquire@inacal.gob.pe –
Rocio Taquire), dentro del plazo indicado en el cronograma establecido (ver
acápite 5), un reporte de sus resultados usando el formato adjunto (Anexo A y
Anexo B) incluyendo las instrucciones indicados en el Anexo C (ítem para DQO)
y el Anexo D (ítem para TSS) el cual incluye:
- Nombre del Laboratorio
- Características del sistema de medición.
- Controles realizados
- Valor de la concentración encontrada en la medición, con su incertidumbre
estimada.
- Presupuesto de Incertidumbre
- Características de las soluciones de calibración.
- Breve descripción del método de medición utilizado.
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La DM enviará un correo que confirma la recepción de resultados del
laboratorio participante. De no enviar sus resultados dentro de la fecha
establecida, el laboratorio no será incluido dentro del informe de la
Evaluación de Desempeño de los resultados obtenidos en la comparación
interlaboratorio.
9.- CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE
Cada laboratorio participante deberá reportar su incertidumbre expandida para
cada parámetro y presentar su presupuesto de incertidumbre en el formato que se
envía adjunto (Anexo A y Anexo B), conforme a lo indicado en las instrucciones
del Anexo C (ítem para DQO) y el Anexo D (ítem para TSS).
La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de
cobertura k = 2. Dentro de lo posible, los cálculos de incertidumbre deberán ser de
acuerdo a la “Guía Para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición” - GUM.
10.- EVALUACIÓN DE RESULTADOS
La DM determinará el valor de referencia, en base a los resultados de las
mediciones realizadas sobre varios items, en el Laboratorio de Metrología
Química.
La DM redactará un informe de evaluación de desempeño correspondiente a los
resultados de la Comparación Interlaboratorios manteniendo la confidencialidad
de los resultados de los laboratorios participantes, mediante el uso de un código
secreto por cada laboratorio, el cual será informado a cada participante en una
carta oficial para los propósitos que crea conveniente.
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En la evaluación se pretende buscar la equivalencia entre el resultado del
laboratorio participante y el valor de referencia. Para ello, se comparará el valor
de concentración obtenido por el laboratorio participante, x, con el valor de
referencia, X:
Para cada laboratorio participante, se calculará el valor del z-score, definido
como:
: Desviación estándar de la comparación interlaboratorios
Donde:
Іz І ≤ 2,0 indica resultado “satisfactorio”
2,0 ˂ Іz І ˂ 3,0 indica resultado “cuestionable”
Іz І ≥ 3,0 indica resultado “no satisfactorio”
Nota: La evaluación de desempeño a través del z-score depende del valor de
cual puede ser determinado por consenso o por referencias normativas. Cada
caso está sujeto a criterios como: número de participantes, metodologías
empleadas, etc. Para la presente comparación interlaboratorios se empleara el
más adecuado para los fines de la comparación.
Para cada laboratorio participante, se calculará el valor del Error Normalizado,
definido como:
U lab : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante
U ref : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia
Xxz
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ІEn І ≤ 1,0 indica resultado “satisfactorio”
ІEn І ˃1,0 indica resultado “no satisfactorio”
Nota: El En se debe usar con precaución cuando existe la posibilidad de que los
participantes tengan un conocimiento deficiente de su incertidumbre y no la
puedan reportar de manera uniforme (Referencia: ISO 13528:2005(E)).
11.- ENTREGA DEL INFORME FINAL A LOS PARTICIPANTES
La DM enviará por e-mail a cada laboratorio participante el informe final
escaneado y su respectiva carta de participación, manteniendo la confidencialidad
de los resultados reportados mediante el uso de un código secreto para cada
laboratorio.
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ANEXO A
Control Valor unidades U (k=2) unidades
1
2
U: Incertidumbre expandida
N° ítem:
Resultados Valor unidades promedio unidades U (k=2) unidades
1
2
3
U: Incertidumbre expandida
u(xi)
U (k=2)
Observaciones:
II. RESULTADOS DE LA MEDICION
I. CONTROL
III. PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE
COMPARACION INTERLABORATORIO DM-LMQ-052
Técnica de medición Ejemplo: Titulometria, Colorimetria, etc.
"DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO"
Coeficiente de
Sensibilidad
ci
Mejor Valor Estimado
de la Magnitud Xi
Método o norma de referencia:
unidades
NOMBRE DE LABORATORIO
Contribución a la
Incertidumbre
Combinada
|ci|*u(Xi)
Por favor llene este formato y envíelo en este mismo archivo al email: rtaquire@inacal.gob.pe; con copia a
sportocarrero@inacal.gob.pe
Magnitud de entrada Xi
(Fuente de
incertidumbre)
Ejemplo: SMWW, ASTM, APHA, ISO, etc
Incertidumbre
estándar
u(Xi)
Distribución
de
Probabilidad
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ANEXO B
Control Valor unidades U (k=2) unidades
1
2
U: Incertidumbre expandida
N° Botella 1:
Resultados Valor unidades U (k=2) unidades
Botella 1
U: Incertidumbre expandida
u(xi)
U (k=2)
Observaciones:
Por favor llene este formato y envíelo en este mismo archivo al email: sportocarrero@inacal.gob.pe;
con copia a rtaquire@inacal.gob.pe
I. CONTROL
II. RESULTADOS DE LA MEDICION
III. PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE
Magnitud de
entrada Xi
(Fuente de
incertidumbre)
Mejor Valor
Estimado de la
Magnitud Xi
Incertidumbre
estándar
u(Xi)
unidades
Distribución
de
Probabilidad
Coeficiente de
Sensibilidad
ci
Contribución a la
Incertidumbre
Combinada
|ci|*u(Xi)
Método o norma de referencia: Ejemplo: SMWW, ASTM, APHA, ISO, etc
COMPARACION INTERLABORATORIO DM-LMQ-052
"DETERMINACIÓN DE LOS SOLIDOS TOTALES SUSPENDIDOS"
NOMBRE DE LABORATORIO
Técnica de medición Ejemplo: Gravimetrico u otro.
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ANEXO C
INSTRUCCIONES PARA LOS PARTICIPANTES DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO / DM-LMQ-052
Considerar las siguientes instrucciones antes de empezar el análisis del item
C.1. Ítem
Consiste de un tubo de vidrio con tapa rosca de 30 ml de capacidad, que
contiene un solución de biftalato de potasio preservada con ácido sulfúrico a
un pH<2, que contiene una concentración en DQO entre 1 000 mg O2/L a
2 500 mg O2/L
Cada tubo deberá ser almacenado a una temperatura ≤ 6 ºC, hasta antes de
su análisis.
C.2. Preparación de la muestra
Acondicionar la muestra a la temperatura del laboratorio, considerando la
temperatura adecuada para el desarrollo de la medición
Agitar la muestra para homogeneizar la solución
Retirar con cuidado la tapa y su protección
Proceder con el método de rutina
C.3. Seguridad
La muestra es para uso exclusivo de laboratorio
Los participantes deberán de tener la suficiente experiencia y entrenamiento
para tomar las precauciones cuando realiza la manipulación, preparación y
otros análisis adicionales para el desarrollo de la medición
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El uso de los lentes de seguridad, guantes y otros implementos de seguridad
deben de ser empleados durante el desarrollo de la medición.
C.4. Reporte de resultados
Para el reporte de los resultados se considerara las siguientes instrucciones:
Formato de reporte
Se empleará el Anexo A para el reporte de las
mediciones y las observaciones que ocurran
durante el desarrollo de la intercomparación.
Cantidad de mediciones
Se reportará 3 mediciones independientes del ítem
a evaluar y el promedio de las 3 mediciones
reportadas.
Unidades de reporte El resultado será reportado en unidades de mg O2/L
Cantidad de cifras
reportadas El resultado se reportará con un cifra decimal
Incertidumbre
expandida
Se reportará la incertidumbre del promedio de las
mediciones, considerando k=2
Presupuesto de
Incertidumbre
En el presupuesto de incertidumbre se cuantificará
los factores que influyan en el proceso de la
medición, incluyendo como uno de estos factores a
la repetibilidad o reproducibilidad del método
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ANEXO D
INSTRUCCIONES PARA LOS PARTICIPANTES SOLIDOS TOTALES SUSPENDIDOS / DM-LMQ-052
Considerar las siguientes instrucciones antes de empezar el análisis del item
D.1. Ítem
Consiste de una botella de 1 L de polietileno de baja densidad (LDPE), que
contiene un concentrado de solidos totales suspendidos entre 200 mg TSS/L
a 1 500 mg TSS/L
Cada botella deberá ser almacenado a una temperatura ≤ 6 ºC, hasta antes
de su análisis
D.2. Preparación de la muestra
Acondicionar la muestra a la temperatura del laboratorio, considerando la
temperatura adecuada para el desarrollo de la medición
Agitar vigorosamente la muestra, hasta homogenizar la solución
Retirar con cuidado la tapa y su protección, evitando que se derrame parte de
la solución
Proceder con el método de rutina
D.3. Seguridad
La muestra es para uso exclusivo de laboratorio
Los participantes deberán de tener la suficiente experiencia y entrenamiento
para tomar las precauciones cuando realiza la manipulación, preparación y
otros análisis adicionales para el desarrollo de la medición
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El uso de los lentes de seguridad, guantes y otros implementos de seguridad
deben de ser empleados durante el desarrollo de la medición.
D.4. Reporte de resultados
Para el reporte de los resultados se considerara las siguientes instrucciones:
Formato de reporte
Se empleará el Anexo B para el reporte de las
mediciones y las observaciones que ocurran
durante el desarrollo de la intercomparación
Cantidad de mediciones Se reportará 1 medición del ítem a evaluar
Unidades de reporte El resultado será reportado en unidades de
mg TSS/L
Cantidad de cifras
reportadas El resultado se reportará con un cifra decimal
Incertidumbre
expandida
Se reportará la incertidumbre de la medición,
considerando k=2
Presupuesto de
Incertidumbre
En el presupuesto de incertidumbre se cuantificará
los factores que influyan en el proceso de la
medición, incluyendo como uno de estos factores a
la repetibilidad o reproducibilidad del método