Post on 04-Jul-2020
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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
Microencapsulación del micronutriente hierro mediante secado por atomización
para su uso en alimento fortificado
Trabajo de Titulación, modalidad Proyecto de Investigación para la obtención del
título de Ingeniero Químico
Autor: Vallejo Posso Paul Sebastian
Tutor: Dra. Elvia Victoria Cabrera Maldonado, PhD
Quito, 2019
ii
DERECHOS DE AUTOR
Yo, PAUL SEBASTIAN VALLEJO POSSO en calidad de autor y titular de los derechos
morales y patrimoniales del trabajo de titulación, MICROENCAPSULACIÓN DEL
MICRONUTRIENTE HIERRO MEDIANTE SECADO POR ATOMIZACIÓN PARA
SU USO EN ALIMENTO FORTIFICADO, modalidad Proyecto de Investigación, de
conformidad con el Art. 114 del CÓDIGO ORGÁNICO DE LA ECONOMÍA SOCIAL
DE LOS CONOCIMIENTOS, CREATIVIDAD E INNOVACIÓN, concedo a favor de
la Universidad Central del Ecuador una licencia gratuita, intransferible y no exclusiva
para el uso no comercial de la obra, con fines estrictamente académicos. Conservo a mi
favor todos los derechos de autor sobre la obra, establecidos en la normativa citada.
Asimismo, autorizo a la Universidad Central del Ecuador para que realice la
digitalización y publicación de este trabajo de titulación en el repositorio virtual, de
conformidad a lo dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de Educación Superior.
El autor declara que la obra objeto de la presente autorización es original en su forma de
expresión y no infringe el derecho de autor de terceros, asumiendo la responsabilidad por
cualquier reclamación que pudiera presentarse por esta causa y liberando a la Universidad
de toda responsabilidad.
Firma:
_____________________________
Paul Sebastian Vallejo Posso
C.C. 1722975719
paul.vallejoposso@hotmail.com
iii
APROBACIÓN DEL TUTOR
Yo, ELVIA VICTORIA CABRERA MALDONADO en calidad de Tutor del trabajo de
titulación, modalidad propuesta tecnológica cuyo título es MICROENCAPSULACIÓN
DEL MICRONUTRIENTE HIERRO MEDIANTE SECADO POR ATOMIZACIÓN
PARA SU USO EN ALIMENTO FORTIFICADO modalidad Proyecto de Investigación,
elaborado por la estudiante VALLEJO POSSO PAUL SEBASTIAN para la obtención del
título de Ingeniero Químico, considero que el mismo reúne los requisitos y méritos necesarios
en el campo metodológico y en el campo epistemológico, para ser sometido a la evaluación
por parte del jurado examinador que se designe, por lo que lo APRUEBO, a fin de que el
trabajo sea habilitado para continuar con el proceso de titulación determinado por la
Universidad Central del Ecuador.
En la ciudad de Quito, a los 07 días del mes de agosto de 2019.
__________________________________
Dra. Elvia Victoria Cabrera Maldonado
DOCENTE-TUTORA
C.C. 1757151921
iv
DEDICATORIA
A Dios por ser guía espiritual y quien marca el
camino por recorrer en cada experiencia vivida.
A mi madre Jenny, por ser mi confidente y
apoyo en todo momento, por enseñarme todos
los valores importantes y ser mi motivación y
ejemplo a seguir para ser una persona correcta.
A mi padre César, por darme el apoyo para
llegar a este momento importante en mi vida.
A mis hermanos Eduardo y Daniel, por su
cariño y afecto incondicional, por cuidarme
como si fuera un hijo y enseñarme muchas
cosas importantes para la vida.
A mi sobrina Aridai, por llenar de alegría a la
familia y ser quien motive a conseguir más
metas en el futuro.
A mi hermana Angélica, por ser mi confidente
durante muchos años, por ser mi apoyo en todo
momento y por las vivencias únicas que
tenemos.
A mis hermanos David y Sebastian, Jefferson y
Joseph, Daniel, Nestor, Damián, Sebastian y
Jaisson, por su apoyo en las distintas etapas de
la vida, porque de cada uno me llevo un
aprendizaje y una experiencia inolvidable.
A Gabi, por ser mi luz, mi felicidad, mi
compañía por brindarme tanto en tan poco
tiempo.
v
AGRADECIMIENTOS
A Dios, por ser quien guía mi camino y me ayuda a tomar decisiones para superar los
problemas y obstáculos difíciles de la vida, así como la felicidad de los buenos momentos.
A mis padres, por su infinita paciencia en este proceso y por llenarme de amor en todas
las situaciones que se presentaron hasta llegar a este momento, por las enseñanzas para
ser un mejor estudiante y ser una persona de bien con buenos valores forjados.
A mis hermanos, por todos los momentos buenos y malos, las alegrías y peleas, por tener
ese lazo de unión y amor fraternal.
A mis tíos Patricio, Elena y Silvia, por ser un apoyo constante en todos los aspectos
personales y académicos, por llenarme de consejos que serán muy útiles para mi
desarrollo personal.
A mi tía Alicia, por guiarme y enseñarme valores junto a mis padres, y ser apoyo en
cualquier momento.
A mis abuelos, por haberme criado y cuidado y haber sido la primera guía en mi vida.
A mi tutora, Dra. Victoria Cabrera, por ser mi guía y apoyo en el desarrollo de este trabajo,
por tenerme demasiada paciencia. Al Dr. Reynerio Álvarez, por compartir sus
experiencias y conocimientos para guiarme y colaborar en este trabajo de investigación.
Al Ing. Luis Plaza, docente de la ESPOL, por su valiosa ayuda en un momento crítico de
la realización de esta investigación, por compartir su tiempo y sus conocimientos.
A la Ing. Jhoselin Alvear y al Área de Investigación de la Facultad de Ingeniería Química
por facilitarme sus instalaciones y por su apoyo durante la ejecución de los diferentes
análisis realizados para este trabajo.
A Kari, Jess, Carlita, Manu, Shir, Chris, Sonnia, Juan Pablo y Evelyn por las experiencias
compartidas durante las prácticas realizadas en Qualipahrm, por ayudarme a crecer como
profesional.
A Germania, por ser un apoyo en casa y por ser alguien importante en el desarrollo de mi
vida académica y profesional.
vi
A la Universidad Central del Ecuador, en especial a la Facultad de Ingeniería Química,
por haberme acogido y compartirme un sin número de conocimientos para convertirme
en un gran profesional, ser mi segundo hogar durante mucho tiempo, por llenarme de
orgullo de ser Ingeniero Químico y por permitirme conocer a grandes personas durante
este tiempo.
A mis amigos de universidad Nestor, Damián, Gerardo, Jess, Pamela, Estefanía, Byron
(Fufu), Diego, Daniel, Karla, Sebastian, Javier, Carlos, Jaisson, Alex, Sophie, por ser
personas con las cuales compartí muchas experiencias, por las interminables horas
dedicadas al estudio y a la diversión, por hacer que la vida universitaria sea más llevadera.
A mis compañeros de equipo, Akademia, Elite, Vodkademia y Los Inhibidores, por
compartir muchos momentos de diversión en las canchas y por fortalecer los lazos de
amistad.
A todas las personas que conocí y que de una manera u otra compartimos tiempo,
momentos, experiencias, las cuales en su momento fueron gratificantes.
A Gabi, por ser mi luz en un momento lleno de oscuridad, por ser quien me llena de
alegrías y dibuja una sonrisa cada día que pasa, por compartir muchos momentos lindos
y por apoyarme hasta el final de esta etapa.
vii
CONTENIDO
Pág.
LISTA DE TABLAS…………………………………………………………………..…x
LISTA DE FIGURAS………………………………………………………………......xii
LISTA DE ANEXOS…………………………………………………………………...xv
LISTA DE TABLAS ........................................................................................................ x
RESUMEN…………………………………………………………………………….xvi
ABSTRACT…………………………………………………………………………..xvii
INTRODUCCION………………………………………………………………………1
1. MARCO TEÓRICO .................................................................................................... 3
1.1. Fortificación .............................................................................................................. 3
1.1.1. Alimentos Fortificados ......................................................................................... 4
1.1.2. Fortificación con Hierro ....................................................................................... 5
1.1.3. Suplementación de hierro en niños de 6 a 23 meses de edad ............................... 7
1.2. Secado por Atomización ........................................................................................... 8
1.2.1. Definición ............................................................................................................. 8
1.3. Etapas del Secado por Atomización .......................................................................... 8
1.4. Sustancias usadas en el proceso de secado por atomización ................................... 12
1.4.1. Material Encapsulante ........................................................................................ 12
1.4.2. Núcleo ................................................................................................................. 13
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ...................................................................... 17
2.1. Proceso Experimental .............................................................................................. 17
viii
2.2. Diseño Experimental ............................................................................................... 17
2.2.1. Definición de Variables ...................................................................................... 17
2.3. Materiales y Equipos ............................................................................................... 19
2.3.1. Preparación de soluciones ................................................................................... 19
2.3.2. Secado por atomización de soluciones ............................................................... 20
2.3.3. Medición de propiedades físico-químicas .......................................................... 20
2.3.4. Determinación del contenido de humedad ......................................................... 21
2.3.5. Digestión de Muestras para espectrofotometría de absorción atómica............... 21
2.3.6. Determinación de hierro por espectrofotometría de absorción atómica ............. 22
2.3.7. Determinación de la morfología y el tamaño de partícula .................................. 22
2.4.1. Preparación de soluciones ................................................................................... 22
2.4.2. Medición de propiedades físico-químicas .......................................................... 23
2.4.3. Secado por atomización de soluciones ............................................................... 23
2.4.4. Determinación del contenido de humedad ......................................................... 23
2.4.5. Digestión de Muestras para espectrofotometría de absorción atómica............... 23
2.4.6. Determinación de hierro por espectrofotometría de absorción atómica ............. 23
2.4.7. Determinación de la morfología y el tamaño de partícula .................................. 23
2.6. Procedimiento .......................................................................................................... 24
2.6.1. Determinación de Propiedades físico-químicas del hierro microencapsulado ... 24
2.6.3. Secado de muestras ............................................................................................. 28
2.6.4. Determinación del contenido de Humedad ......................................................... 32
3. CÁLCULOS Y RESULTADOS ............................................................................... 39
3.1. Cálculo para la determinación de las propiedades físico-químicas de la solución de
mezcla a secar ................................................................................................................. 39
3.1.1. Cálculo de densidad de la solución ..................................................................... 39
3.1.2. Cálculo para determinación del flujo de alimentación de la bomba peristáltica 39
ix
3.1.3. Cálculos para la operación de secado por atomización ...................................... 40
3.2. Resultados ............................................................................................................... 43
3.2.1. Resultados flujos de alimentación de la bomba peristáltica ............................... 43
3.2.2. Resultados de la operación de secado por atomización ...................................... 45
3.2.3. Reporte fotográfico de la morfología y el tamaño de partícula del
microencapsulado de hierro. ........................................................................................... 48
3.3. Análisis de Resultados ............................................................................................. 59
3.3.1. Análisis de las variables de respuesta ................................................................. 59
3.3.2. Análisis de factores de operación de secado por atomización ............................ 62
3.3.3. Análisis de varianza para las variables respuesta ............................................... 64
4. DISCUSIÓN .............................................................................................................. 74
5. CONCLUSIONES ..................................................................................................... 79
6. RECOMENDACIONES ............................................................................................ 81
CITAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................................... 83
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................ 86
ANEXOS……………………………………………………………………………….84
x
LISTA DE TABLAS
Pág.
Tabla 1. Tipos de fortificación de alimentos .................................................................... 3
Tabla 2. Valores de requerimiento diario de hierro por rangos de edad .......................... 5
Tabla 3. Compuestos de Hierro comúnmente usados en fortificación de alimentos. ....... 6
Tabla 4. Resumen de proceso de microencapsulados recientes. .................................... 14
Tabla 5. Condiciones para la digestión del polvo microencapsulado............................. 33
Tabla 6. Datos de pH, viscosidad y densidad (Experimento 1) ...................................... 35
Tabla 7. Datos de pH, viscosidad y densidad (Experimento 2) ...................................... 35
Tabla 8. Datos de pH, viscosidad y densidad (Experimento 3) ...................................... 36
Tabla 9. Condiciones ambientales de trabajo ................................................................. 36
Tabla 10. Condiciones ambientales de trabajo (Guayaquil) ........................................... 36
Tabla 11. Datos calibración de la bomba peristáltica ..................................................... 37
Tabla 12. Datos experimentales N°1 .............................................................................. 37
Tabla 13. Datos experimentales N°2 .............................................................................. 38
Tabla 14. Datos experimentales N°3 .............................................................................. 38
Tabla 15. Calibración de bomba peristáltica .................................................................. 43
Tabla 16. Resultados experimentales de la operación de secado N°1 ............................ 45
Tabla 17. Resultados experimentales de la operación de secado N°2 ............................ 46
Tabla 18. Resultados experimentales de la operación de secado N°3 ............................ 47
Tabla 19. Resultados experimentales para Humedad ..................................................... 59
Tabla 20. Resultados experimentales para Tamaño de Partícula ................................... 60
Tabla 21. Resultados experimentales para ajuste experimental de preparación de
soluciones ....................................................................................................................... 61
Tabla 22. Resultados experimentales para Temperatura de la cámara de secado .......... 62
Tabla 23. Resultados experimentales para Eficiencia de Secado ................................... 63
Tabla 24. Resultados de eficiencia de encapsulación (método gráfico) ......................... 64
Tabla 25. Regresión Factorial General: Ajuste experimental preparación de soluciones
vs temperatura y relación de mezcla .............................................................................. 64
xi
Tabla 26. Regresión Factorial General: Humedad vs temperatura y relación de mezcla 67
Tabla 27. Regresión Factorial General: Humedad vs temperatura y relación de mezcla 69
Tabla 28. Optimización de respuesta para Humedad y Ajuste experimental de
preparación de soluciones ............................................................................................... 72
Tabla 29. Condiciones de operación para la mejor eficiencia de encapsulado .............. 79
xii
LISTA DE FIGURAS
Pág.
Figura 1. Cámara de secado del equipo de secado por atomización (Flujos de entrada y
salida en co-corriente). ..................................................................................................... 9
Figura 2. Gráfico de temperatura vs tiempo durante el secado por atomización. .......... 10
Figura 3. Diagrama de la formación de burbujas en el secado por atomización. ........... 11
Figura 4. Diseño experimental para elaboración de microencapsulado de hierro por
secado por atomización .................................................................................................. 18
Figura 5. Identificación de muestras obtenidas por el proceso de secado por atomización
........................................................................................................................................ 19
Figura 6. Diagrama de bloques para preparación de soluciones .................................... 24
Figura 7. Diagrama de bloques para preparación del microencapsulado por secado por
atomización ..................................................................................................................... 24
Figura 8. Preparación de soluciones de maltodextrina para microencapsulado por secado
por atomización .............................................................................................................. 25
Figura 9. Preparación de soluciones de goma arábiga para microencapsulado por secado
por atomización .............................................................................................................. 25
Figura 10. Preparación de soluciones de sulfato ferroso para microencapsulado por
secado por atomización .................................................................................................. 26
Figura 11. Medición del pH a las soluciones preparadas ............................................... 26
Figura 12. Medición de la viscosidad a las soluciones preparadas ................................ 27
Figura 13. Equipo de secado por atomización (ESPOL) ................................................ 29
Figura 14. Compresor de aire ......................................................................................... 30
Figura 15. Bomba peristáltica de alimentación .............................................................. 30
Figura 16. Panel de controles del equipo de secado por atomización ............................ 31
Figura 17. Recolección de polvo deshidratado ............................................................... 32
Figura 18. Gráfica de flujo de alimentación en función de velocidades de regulación de
la bomba peristáltica ....................................................................................................... 44
Figura 19. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Z1 (160°C, 40:60)......................... 48
xiii
Figura 20. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Z2 (180°C, 40:60)......................... 48
Figura 21. Fotografía SEM (escala 100μm) Muestra Z1 (160°C, 40:60) ....................... 49
Figura 22. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Z3 (200°C, 40:60)......................... 49
Figura 23. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Z2 (180°C, 40:60)......................... 50
Figura 24. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40) ........................ 50
Figura 25. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40) ........................ 51
Figura 26. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Y3 (200°C, 60:40) ........................ 51
Figura 27. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Y1 (160°C, 60:40) ........................ 52
Figura 28. Fotografía SEM (escala 100μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40) ...................... 52
Figura 29. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra X1 (160°C, 50:50) ........................ 53
Figura 30. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra X1 (160°C, 50:50) ........................ 53
Figura 31. Fotografía SEM (escala 100μm) Muestra X2 (180°C, 50:50) ...................... 54
Figura 32. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra X2 (180°C, 50:50) ........................ 54
Figura 33. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra X3 (200°C, 50:50) ........................ 55
Figura 34. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra X1 (160°C, 50:50), medición de
tamaño ............................................................................................................................ 56
Figura 35. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Z2 (180°C, 40:60), medición tamaño
........................................................................................................................................ 57
Figura 36. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40), medición tamaño
........................................................................................................................................ 58
Figura 37. Gráfica de interacción de medias para humedad en función de la temperatura
de entrada. ....................................................................................................................... 59
Figura 38. Gráfica de interacción de medias para tamaño de partícula en función de la
temperatura de entrada.................................................................................................... 60
Figura 39. Gráfica de interacción de medias para eficiencia de microencapsulado en
función de la temperatura de entrada. ............................................................................. 61
Figura 40. Gráfica de interacción de medias para Temperatura de la cámara de secado
en función de la temperatura de entrada. ........................................................................ 62
Figura 41. Gráfica de interacción de medias para eficiencia de secado en función de la
temperatura de entrada.................................................................................................... 63
Figura 42. Diagrama de Pareto para Ajuste experimental de preparación de soluciones65
xiv
Figura 43. Gráficas de probabilidad normal para residuos del Análisis de Varianza
Ajuste experimental de preparación de soluciones ........................................................ 65
Figura 44. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Eficiencia de
Encapsulado .................................................................................................................... 66
Figura 45. Tablas de Análisis de Varianza para humedad vs temperatura y relación de
mezcla ............................................................................................................................. 67
Figura 46. Diagrama de Pareto para Humedad............................................................... 67
Figura 47. Gráfica de probabilidad normal de residuos del Análisis de Varianza para
Humedad ......................................................................................................................... 68
Figura 48. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Humedad ...... 68
Figura 49. Diagrama de Pareto para Tamaño de Partícula ............................................. 70
Figura 50. Gráficas de probabilidad normal de residuos del Análisis de Varianza para
Tamaño de partícula ....................................................................................................... 71
Figura 51. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Tamaño de
partícula .......................................................................................................................... 71
Figura 52. Grafica del optimizador de respuestas del software Minitab 18 ................... 72
xv
LISTA DE ANEXOS
Pág.
ANEXO A. Datos de la determinación del contenido de hierro por espectrofotometría
de absorción atómica ...................................................................................................... 91
ANEXO B. Curva de calibración para hierro del espectrofotómetro de absorción
atómica Perkin Elmer AAnalyst 400 .............................................................................. 95
ANEXO C. Preparación de soluciones de maltodextrina, goma arábiga y sulfato ferroso
para secado por atomización........................................................................................... 97
ANEXO D. Microencapsulación de hierro por secado por atomización y recolección de
muestras ........................................................................................................................ 101
ANEXO E. Análisis de muestras para determinación de propiedades fisicoquímicas y
parámetros de control ................................................................................................... 104
ANEXO F. Análisis y evaluación de muestras X1, Y1 y Z3, para determinación de la
eficiencia de encapsulación .......................................................................................... 109
xvi
TITULO: Microencapsulación del micronutriente hierro mediante secado por
atomización para su uso en alimento fortificado
Autor: Paul Sebastian Vallejo Posso
Tutora: Elvia Victoria Cabrera Maldonado
RESUMEN
Microencapsulación del micronutriente hierro mediante secado por atomización para su
uso en alimento fortificado.
Se prepararon mezclas de microencapsulantes constituidas por goma arábiga (GA) y
maltodextrina 10-12 (MD), en diferentes relaciones, tales como 50:50, 60:40 y 40:60
(GA:MD), a las cuales se añadió sulfato de hierro como activo para el
microencapsulamiento. Las mezclas se agitaron durante 1 hora y a 800 rpm para asegurar
su homogenización, este proceso se realizó a una temperatura de 40°C; seguidamente, se
realizó la caracterización físico-química de viscosidad, densidad y pH. Se precedió a secar
por atomización cada solución preparada, se alimentó mediante bomba peristáltica a una
velocidad constante, variando las temperaturas de entrada del aire (160°C, 180°C y
200°C). Finalmente, el producto se recolectó microencapsulado. Se efectuaron pruebas
para determinar la eficiencia de encapsulado (digestión de sólidos y espectrofotometría
de absorción atómica), contenido de humedad (gravimetría) y evaluación de morfología
y tamaño de partícula (espectroscopia electrónica de barrido, SEM).
Se realizó un análisis estadístico ANOVA para determinar las variables más influyentes
del proceso que corresponden a temperatura y relación de mezcla, y las mejores
condiciones de operación, de acuerdo a los resultados obtenidos, fueron 200°C y la
relación de mezcla 40:60 (GA:MD), con eficiencia de encapsulado de 49,84% y con
humedad de 4,86%.
PALABRAS CLAVE: SECADO POR ATOMIZACIÓN/ MICROENCAPSULACIÓN/
ALIMENTO FORTIFICADO/ SULFATO DE HIERRO/MALTODEXTRINA/
xvii
TITLE: Iron microencapsulation using spray drying method for their use in a fortified
food
Author: Paul Sebastian Vallejo Posso
Tutor: Elvia Victoria Cabrera Maldonado
ABSTRACT
Iron microencapsulation using spray drying method for their use in a fortified food.
A mixture of wall materials like arabic gum (GA) and maltodextrin 10-12 (MD) was
prepared, with ratios such as 50:50, 60:40 and 40:60 (GA:MD), then it was added ferrous
sulphate as active for microencapsulation. The mixtures were stirred for 1 hour and 800
rpm to get complete homogenization, this procedure was made at 40°C; next, the
physical-chemical characterization of the mixture was performed; viscosity, density and
pH was measured. The prepared mixtures were spray dried, there were fed by peristaltic
pump at constant velocity, the inlet air temperature was modified (160°C, 180°C and
200°C). Finally, the product was collected microencapsulated. Encapsulation efficiency
was determined by solid digestion and atomic absorption spectrophotometry; moisture
content was determined by gravimetric method, the morphology and the particle size were
evaluated by scanning electron spectroscopy, SEM.
ANOVA statistical analysis was performed to determine the most influential process
variables that were temperature and mixture ratio and from the results it is concluded that
the best operational conditions were 200°C and mixture ratio 40:60 (GA:MD), with
encapsulation efficiency of 92% and moisture content of 4,86%.
KEY WORDS: SPRAY DRYING/ MICROENCAPSULATION/ FORTIFIED FOOD/
FERROUS SULPHATE/MALTODEXTRIN/
1
INTRODUCCIÓN
El origen de la microencapsulación se remonta al año 1931 cuando se publicó un trabajo
de investigación que describía la formación de microcápsulas de gelatina según un
procedimiento que se denominó “coacervación”. Esta técnica se sometió a diversas
variaciones durante los años 40. (Ministerio de Agricultura de Argentina, n.d.). La
técnica de microencapsulado fue presentada en la década de 1950 por Green y Schleicher,
al solicitar un registro de patente por la preparación de capsulas de colorante, las cuales
se desarrollaron para ser incorporadas en papel para el proceso de copiado. (Paulo &
Santos, 2016).
En años posteriores, las aplicaciones de la microencapsulación se diversificaron e
ingresaron a nuevas áreas industriales. En estos tiempos su uso se aplica en la industria
textil, metalúrgica, química, alimentaria, cosmética y farmacéutica.
La microencapsulación se define como una tecnología de empaque de materiales sólidos,
líquidos o gaseosos en miniatura, cápsulas selladas que pueden liberar su contenido a
velocidades controladas bajo condiciones específicas. El proceso de microencapsulación
involucra el revestimiento o atrapamiento de un material puro o una mezcla dentro de
otro material, formando una cápsula cuyo tamaño aproximado varía de 5 a 300 micrones
de diámetro. El material a proteger es generalmente un líquido, pero también puede ser
un sólido o un gas, el cual es conocido como material núcleo, activo, fase interna o carga
útil. El material de revestimiento es llamado cápsula, material pared, membrana,
acarreador o caparazón. (González-Esquivel, Ochoa & Rutiaga, 2015)
De acuerdo a los antecedentes expuestos, para el área de la tecnología de alimentos, el
proceso de microencapsulación de nutrientes de un alimento fortificado, actualmente es
una de las opciones más utilizadas para el sustento del valor nutricional de los alimentos
procesados durante el tiempo de vida útil de los mismos. Sin embargo, la aplicación de
otros métodos y procesos, hacen que los productos tengan un elevado valor comercial por
lo que, se dificulta su adquisición por parte de grupos sociales de niveles económicos
medio y bajo.
La finalidad del presente trabajo es la microencapsulación de hierro a través de secado
por atomización, debido a que es una técnica disponible y accesible, que dé valor
económico al producto final, de esta forma se aísla un ingrediente activo de las
interacciones con el medio ambiente, con otros elementos y que generen propiedades
2
organolépticas indeseables para el consumo, esto se logra al envolverlos en matrices
homogéneas de materiales de recubrimiento; por lo que se realizaron experimentaciones
a nivel de laboratorio para obtener las mejores condiciones de proceso y conseguir la
mayor eficiencia de microencapsulación del hierro con un menor contenido de humedad,
cumpliendo estándares de calidad para su consumo.
3
1. MARCO TEÓRICO
1.1. Fortificación
La fortificación de alimentos es agregar o adicionar uno o varios micronutrientes a un
alimento, dado que puede o no puede estar contenido en el mismo, con el fin de prevenir
o corregir una deficiencia de nutrientes en grupos específicos de población (NTE INEN
616, 2015).
Para declarar que el producto es "adicionado, enriquecido o fortificado”, al alimento se
ha adicionado por lo menos en un 10 % o más del valor diario recomendado de algún
nutriente. Se excluyen de este porcentaje el nutriente que se encuentran presentes en
forma natural en el alimento (NTE INEN 1334-2, 2016).
La adición o fortificación con micronutrientes de los alimentos que hacen parte de la
canasta básica familiar, es una de las estrategias más empleadas para prevenir y corregir
deficiencias nutricionales y enfermedades de tipo alimentario. Fortificar alimentos con
nutrientes es un asunto de gran importancia, su propósito va dirigido a beneficiar la salud
de las personas, por ello debe hacerse de manera responsable y con conocimientos
científicos y técnicos del tema.
La fortificación se la realiza de diferentes formas, y en la tabla 1 se detallan los tipos de
fortificación según Serpa y colaboradores:
Tabla 1. Tipos de fortificación de alimentos
Tipo de Fortificación Características
Obligatoria
Cuando se tratan alimentos ampliamente
consumidos por la población, por ejemplo:
harina, azúcar, sal, maicena. Sigue
lineamientos establecidos en leyes y
normativas de cada país.
Focalizada
Se procesan alimentos diseñados para
subgrupos con necesidades específicas,
por ejemplo: alimentos complementarios
para niños.
Voluntaria
El proceso de fortificación de los
alimentos se realiza de manera autónoma
por parte de los productores. No sigue
normas específicas o regulatorias.
4
1.1.1. Alimentos Fortificados
La fortificación de alimentos se ha utilizado durante largo tiempo en los países
industrializados para el control exitoso de las carencias de las vitaminas A y D, varias
vitaminas del complejo B (tiamina, riboflavina y niacina), yodo y hierro.
Por ejemplo:
Fortificación de sal con yodo, (Suiza y Estados Unidos, 1920)
Fortificación de cereales con tiamina, riboflavina y niacina (1940)
Fortificación de margarina con vitamina A, (Dinamarca, 1940)
Fortificación de leche con vitamina D, (Estados Unidos, 1940)
Fortificación de alimentos y fórmulas para niños, (Estados Unidos)
Fortificación de harina de trigo con ácido fólico, (Latinoamérica, Canadá y Estados
Unidos, años recientes)
Fortificación de azúcar con vitamina A, (Centroamérica)
La carencia de hierro es el trastorno nutricional más común y difundido en el mundo, y
es un problema de salud pública en los países industrializados y no industrializados. La
carencia de hierro es el resultado de un equilibrio negativo a largo plazo; en sus estados
más severos, la carencia de hierro causa anemia. Las principales consecuencias de la
carencia de hierro son la anemia, las alteraciones de la función cognoscitiva y del
desempeño físico, y el aumento de la mortalidad materna e infantil.
El mejorar el estado nutricional del hierro puede tener otros beneficios para la salud,
aunque aún poco apreciados; el más notable es el relacionado con la utilización de la
vitamina A y el yodo. La vitamina A (retinol) es transportada desde el hígado por una
enzima que depende del hierro; así mismo, el hierro es necesario para las enzimas que
sintetizan la tiroxina y, por lo tanto, un estado nutricional deficiente de hierro puede tener
implicaciones para el metabolismo del yodo. El hierro es el micronutriente más desafiante
para agregar a los alimentos, debido a que los compuestos de hierro que tienen la mejor
biodisponibilidad tienden a ser los que interactúan más fuertemente con los elementos
constituyentes de los alimentos, generando cambios organolépticos indeseables, tales
como sabor metálico intenso y cambios de coloración. (Organizacion de las Naciones
Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017)
5
1.1.2. Fortificación con Hierro
El hierro es un mineral utilizado en la fortificación de varios alimentos. Su función
principal es ser un indicador del nivel nutricional de las personas. Su importancia radica
en que este compuesto que interviene en los procesos de metabolismo y de transporte de
oxígeno, trabaja junto con la hemoglobina, en la función eritropoyética y en la función
inmune celular. La Organización Mundial de la Salud (OMS) puso en conocimiento, en
el año 2002, el requerimiento mínimo diario de este mineral para el correcto desarrollo
(Organizacion de las Naciones Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017)
metabólico, como indica Serpa y colaboradores en la siguiente tabla:
Tabla 2. Valores de requerimiento diario de hierro por rangos de edad
Grupo Edad (años) Requerimiento Diario (mg)
Niños
0,5 a 1
1 a 3
4 a 6
7 a 10
11 a 14
0,55
0,27
0,23
0,32
0,55
Hombres 15 a 17
Mayores a 18
0,60
0,60
Mujeres
11 a 14
15 a 17
Mayores a 18
0,55
0,35
0,35
Los compuestos de hierro tienen la mejor biodisponibilidad, además interactúan
fuertemente con los constituyentes de los alimentos y producen cambios organolépticos
no deseados. El parámetro de importancia para escoger un fortificante de hierro es el nivel
de absorción, de igual forma se busca que no provoque cambios en las propiedades
sensoriales (sabor, color, textura) del vehículo alimenticio según un estudio realizado por
la Organización Mundial de la Salud, y como se indica en la tabla 3, se tiene una variedad
de compuestos de hierro con finalidades de fortificación, se dividen en tres categorías:
Solubles en agua
Al ser altamente solubles en los jugos gástricos, los compuestos de hierro solubles en
agua tienen la mayor biodisponibilidad relativa de todos los compuestos de hierro y por
esta razón con mayor frecuencia son la elección de preferencia. Sin embargo, estos
compuestos también son los que tienen mayor probabilidad de producir efectos adversos
sobre las calidades organolépticas de los alimentos, particularmente el color y el sabor.
(Organizacion de las Naciones Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017)
6
Poco solubles en agua, pero solubles en ácido diluido
Se absorben razonablemente bien en los alimentos debido a que son solubles en los ácidos
gástricos del estómago de los adultos y adolescentes saludables. Se ha suscitado cierta
preocupación acerca de la absorción en lactantes que pudieran secretar menos ácido, pero
se necesitan más investigaciones en este sentido antes de poder establecer conclusiones
firmes. Sin embargo, en la mayoría de las personas, con la posible excepción de las
personas con secreción disminuida de ácido gástrico debido a problemas médicos, es
probable que la absorción del hierro de estos compuestos sea similar a la de los
compuestos de hierro solubles en agua. (Organizacion de las Naciones Unidas para la
Alimentacion y la Agricultura, 2017)
Insoluble en agua y poco soluble en ácido diluido
A pesar de su reducida absorción, la industria alimentaria ha utilizado ampliamente los
compuestos de hierro insolubles en agua debido a que tienen un efecto mucho menor
sobre las propiedades sensoriales de los alimentos (a los niveles empleados actualmente)
y porque son menos costosos que los compuestos más solubles. Sin embargo, por lo
general se les considera como la opción de último recurso, especialmente en ambientes
donde la alimentación de la población objetivo es alta en inhibidores de la absorción del
hierro, compuestos como ácido fítico, presente en diferentes cereales, leguminosas y té;
ácido tánico, principalmente en el té; y minerales como calcio, zinc, magnesio y cobre.
Si es necesario emplear un compuesto de hierro insoluble en agua, idealmente deberá
tener un equivalente de absorción de por lo menos 50% respecto al sulfato ferroso
(medido en pruebas en ratas o en seres humanos), y sería necesario agregar el doble de la
cantidad normal para compensar la reducción de la tasa de absorción. (Organizacion de
las Naciones Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017)
Tabla 3. Compuestos de Hierro comúnmente usados en fortificación de alimentos.
Compuesto Biodisponibilidad
relativa
Coste relativo
($ 𝒎𝒈 𝑭𝒆⁄ )
Sulfato de hierro. 7H2O 100 1,0
Sulfato ferroso seco 100 1,0
Gluconato ferroso 89 6,7
Lactato ferroso 67 7,5
Bisglicinato ferroso 100 17,6
Citrato de amonio férrico 51 4,4
Hierro sódico EDTA 100 16,7
Fumarato ferroso 100 2,2
7
Tabla 3. Compuestos de Hierro comúnmente usados en fortificación de alimentos.
(Continuación)
Compuesto Biodisponibilidad
relativa
Coste relativo
(Por mg de hierro)
Succinato ferroso 92 9,7
Sacarato férrico 74 8,1
Ortofosfato férrico 25-32 4,0
Pirofosfato férrico 21-74 4,7
Hierro elemental - -
H-reducido 13-14 0,5
Atomizada (24) 0,4
CO-reducido (12-32) 1,0
Electrolítico 75 0,8
Carbonilo 5-20 2,2
Formas encapsuladas
Sulfato de hierro 100 10,8
Fumarato ferroso 100 17,4
La utilización de compuestos de hierro microencapsulados, surgen como una estrategia
para fortificar los alimentos debido su ventaja en la poca o nula interacción con otros
elementos o con el vehículo alimentario, así como evitan la generación de propiedades
sensoriales indeseadas que provoquen rechazo al consumo por parte de los usuarios.
1.1.3. Suplementación de hierro en niños de 6 a 23 meses de edad
Los suplementos de hierro inciden directamente en las concentraciones de hemoglobina
en los niños ayudando al buen desarrollo físico y mental. La deficiencia de hierro produce
anemia ferropénica, que es la enfermedad que más ataca a los niños menores a cinco años,
debido a sus mayores requerimientos para su crecimiento normal, esto influye
directamente en el desarrollo normal de los niños. (OMS, 2015).
Si la prevalencia de anemia en niños de 6 a 23 meses de edad supera el 40% de la
población considerada, sea esta por zonas, provincias o países, es necesario suministrar
suplementos de hierro en una concentración de 2mg/kg al día, según lo establece la
Organización Mundial de la Salud.
En Ecuador, de manera general, la norma de rotulado de productos alimenticios para
consumo humano parte dos, rotulado nutricional: requisitos (Instituto Ecuatoriano de
Normalización, 2016), indica que el valor de referencia (VDR) del hierro es de 14 mg al
8
día, la cual está abierta a cambios según los avances científicos o futuras recomendaciones
de la FAO/OMS.
1.2. Secado por Atomización
1.2.1. Definición
El Secado por atomización es la transformación de una solución de alimentación, que va
de un estado fluido (líquido) a un estado seco y articulado por aspersión de la solución a
un medio caliente de secado, definición dada por Anandharamakrishnan, C., & Padma
Ishwarya
Su principio de operación es remover la humedad por la aplicación de calor a la
alimentación y controlar la humedad en el medio de secado a través de un sistema
convectivo.
El proceso consta de 4 etapas, cada una de estas influyen en los cambios que sufre el
producto según los autores Anandharamakrishnan, C., & Padma Ishwarya:
Atomización de la solución de alimentación
Contacto entre el atomizado y el gas caliente
Evaporación de la humedad
Separación de las partículas
1.3. Etapas del Secado por Atomización
a. Atomización
Es la etapa principal del proceso, es la primera transformación física; definido por Samuel
Percy como: “llevar a sustancias fluidas o solidas en un estado de división diminuta”.
El líquido se rompe en un gran número de gotas, mediante la reducción de las resistencias
internas para trasladar la humedad de las gotas hacia los alrededores. Se tiene un aumento
del área superficial del fluido mientras sucede la fisión de las gotas. Esto permite que se
obtenga una velocidad de secado mayor.
b. Contacto Atomizado-Aire
En esta etapa del proceso se presenta un contacto íntimo entre las gotas y el gas caliente,
esto permite que la evaporación de la humedad de la superficie de la gota sea rápida y
uniforme. El gas debe fluir uniformemente por toda la cámara de secado.
9
El tiempo de contacto entre el aire caliente con las gotas atomizadas es de unos pocos
segundos, donde se elimina la humedad y la temperatura de la gota decae
instantáneamente.
En la figura 1 se muestra el esquema de la cámara de secado, donde se produce el contacto
entre los fluidos.
Figura 1. Cámara de secado del equipo de secado por atomización (Flujos de entrada y
salida en co-corriente). Tomado de: Anandharamakrishnan, C., & Padma Ishwarya, S.,
(2015)
c. Evaporación de la humedad
La etapa de evaporación de humedad de la gota es la más importante en el proceso, debido
a que en este paso se altera la morfología de las partículas del producto final dada la
compleja interacción de las variables de proceso, es por eso que la cuantificación y la
evaluación de la morfología es complicada. Además, la formación de la coraza de
recubrimiento es la parte central en el proceso de formación de la partícula durante el
secado por atomización.
La cinética de secado en el proceso de atomización es un punto crítico, dado que es un
parámetro clave en la predicción de la transferencia de masa y energía en el material a
secar.
10
Se tiene dos periodos de secado:
Periodo de velocidad constante
Periodo de velocidad de caída
Figura 2. Gráfico de temperatura vs tiempo durante el secado por atomización.Tomado
de: Anandharamakrishnan, C., & Padma Ishwarya, S. (2015).
Inicialmente se pone en contacto al gas caliente con la gota, y se produce una evaporación
rápida. En la figura 2, En el tramo AB se calienta la gota de su temperatura de inicio (T0)
a la temperatura de equilibrio de evaporación (Teq), se tiene la remoción de humedad en
periodo constante. En el tramo BC, se presenta humedad en la superficie de la gota y su
temperatura será la de bulbo húmedo, esa temperatura es la que tiene el gas al estar
saturado con vapor proveniente del líquido. La cantidad de humedad evaporada se puede
determinar con la ley d2, dado que se tiene que el diámetro de la gota permanece
proporcional a su área superficial. Se usa la siguiente ecuación, dada por Huang en 2011:
𝛿𝐶
𝛿𝑟= 𝑃𝑒. 𝐶 (1)
Donde,
C es la concentración de soluto en peso;
r es el radio de la gota;
Pe, es el número de Peclet, se obtiene de la relación entre la tasa de evaporación y la de
difusión.
11
𝑃𝑒 =𝜅
𝐷 (2)
Donde:
𝜅 es la tasa de evaporación;
D es la tasa de difusión.
A medida que se remueve la humedad, el soluto disuelto en el líquido alcanza una
concentración superior a su concentración de saturación, y tiende a formar una coraza
delgada en la superficie de la gota.
En la etapa CD, se puede ver un periodo de caída, en el cual la partícula comienza a
calentarse y el gas llega a la temperatura de salida del secador. El polvo final sale con una
temperatura 20°C por debajo de la temperatura de entrada de aire al proceso.
Durante el periodo de caída, se tiene la presencia de formación de burbujas, sucede
cuando la presión parcial de la humedad en el centro de la gota, excede la presión
ambiental, esto resulta la formación de burbujas y subsecuentemente en incremento de la
temperatura, como se ve en la figura 3. Dado este fenómeno, se requiere suministrar
mayor cantidad de energía para vaporizar el agua interna, por lo que se detiene el
calentamiento en el proceso, evidenciado en el tramo DE de la figura 2.
A medida que se forma el recubrimiento, el contenido de humedad decrece, y la
temperatura de la gota alcanza la temperatura de bulbo seco del aire, como se indica en
el tramo EF de la figura 2.
Figura 3. Diagrama de la formación de burbujas en el secado por
atomización.Recuperado de Anandharamakrishnan, C., & Padma Ishwarya, S. (2015).
12
d. Separación de Partículas
Se tiene la presencia de dos separaciones: primaria y secundaria; durante la primaria, el
polvo seco se recolecta en la base del secador, seguido de un sistema neumático con
ciclones o de un tornillo transportador, mientras se da la separación secundaria. El gas
que contiene la humedad evaporada se separa del centro del cono hacia el exterior. Se
tiene una eficiencia muy pequeña en la separación y se requiere de dispositivos
adicionales, de acuerdo al tipo de partícula obtenida.
Existen diferentes dispositivos para aumentar la separación de las partículas, entre las
cuales se puede tener según Anandharamakrishnan & Padama Ishwarya:
Ciclón Separador: Es un dispositivo mecánico estacionario que utiliza fuerzas
centrifugas para separar las partículas sólidas del gas portador. Consiste en un barril
con la parte superior cilíndrica, y la inferior con forma cónica. El gas con partículas
ingresa de forma tangencial en la parte superior del dispositivo, sale por la parte
inferior formando un vórtice, las partículas se depositan en un colector dada la alta
velocidad a la que se mueve el gas.
Filtro de Bolsa: Es un dispositivo para operación continua y limpieza automática, el
aire ingresa por succión o presión a través del colector, viaja a través de un filtro que
retiene las partículas sólidas.
Precipitador electrostático: Es un método basado en el uso de fuerzas electroestáticas,
consiste en platos colectores y cables de descarga, un voltaje alto es aplicado a los
cables para formar un campo eléctrico con los platos. Se ioniza el aire para proveer
de iones, la fuerza de Coulomb provoca purificación de aire y recolección de
partículas en los platos.
1.4. Sustancias usadas en el proceso de secado por atomización
1.4.1. Material Encapsulante
Maltodextrina DE 10-12
Es un polímero que se obtiene de hidrólisis parcial de almidón, sea por vía de reacción
enzimática o vía ácida con catalizadores. Su estructura se compone de múltiples
unidades de glucosa, unidos por enlaces alfa (1-4) glucosídicos.
13
El número de unidades de glucosa, n, es variable e indica la equivalencia de dextrosa
(DE: es una medida del nivel de hidrólisis de un polímero para llegar a su monómero
constituyente), su peso molecular y su temperatura de transición vítrea.
La apariencia de la maltodextrina es un polvo blanco cremoso altamente higroscópico,
que tiene un bajo o moderado sabor dulce. Tiene alta solubilidad en agua, y presenta
baja viscosidad, incluso en soluciones concentradas. Esto permite incrementar el
contenido de sólidos de las emulsiones, lo cual es beneficioso para la retención del
núcleo durante el secado por atomización. Se puede usar en combinación con Goma
Arábiga (GA), proteína de suero o almidones modificados, para obtener mejores
resultados de investigación. La maltodextrina exhibe una capacidad de emulsión
pobre, pero tiene excelente protección al núcleo, por su rápida formación de una pared
densa durante el secado. (Anandharamakrishnan & Padama Ishwarya, 2015)
Su contenido calórico es aproximadamente de 1 kcal/g. (Gil Hernández & Ruiz Lopez,
2010)
Goma Arábiga USP
Goma Arábiga (GA) es un polímero complejo y ramificado, formado por unidades de
D-galactosa, L-arabinosa y proporciones menores de 4-O-metil-D-gluconorato y L-
ramnosa en proporciones de 4:2:2:1. Además contiene 1-2% de proteína. Es el material
de pared más comúnmente utilizado para la encapsulación de compuestos con núcleo
lipofílico, debido a sus excelentes propiedades de emulsificación, habilidad para
formar películas, es altamente soluble y con baja viscosidad en sistemas acuosos.
Actúa simultáneamente como surfactante y secante en las matrices de encapsulación.
La goma arábiga (GA) es estable en un amplio rango de pH. Muestra una limitada
protección ante las reacciones de oxidación, debido a que actúa como membrana
semipermeable y puede poner en peligro la vida del encapsulado.
(Anandharamakrishnan & Padama Ishwarya, 2015)
1.4.2. Núcleo
Sulfato Ferroso Heptahidratado USP
La administración de sales de hierro son exclusivas para el tratamiento de deficiencias
relacionadas con este mineral. Su forma de ingerirlas, preferentemente es de forma
14
oral, como sales ferrosas solubles, dado que tienen mejor régimen de absorción que
las sales de tipo férrico. (Perez & Tobón, 2006)
Su apariencia es de cristales o gránulos de color verde azulado pálido; no presenta olor
y es eflorescente en presencia de aire seco. Se oxida fácilmente en aire húmedo para
formar sulfato férrico básico de color amarillo pardusco. Una solución 1 en 10 debe
ser ácida frente al tornasol, teniendo un pH de aproximadamente 3,7. Muy soluble en
agua a ebullición; fácilmente soluble en agua; insoluble en alcohol. (Ministerio de
Salud de la Nación Secretaría de Políticas, Regulación e Institutos, 2013)
1.5. Resumen de procesos de microencapsulación
En la siguiente tabla se describen los procesos de microencapsulación, de varios tipos de
elementos y métodos utilizados en los últimos años.
Tabla 4. Resumen de proceso de microencapsulados recientes.
Publicación Resumen
Microencapsulación de hierro con
una mezcla de goma arábiga,
maltodextrina y almidón modificado
usando el método de evaporación por
solvente – Fortificación de Leche
(Traducido del Inglés).
Autores: Gupta, C., Chawla, P.,
Arora, S., Tomar, S.K., Singh, A.K.
Año: 2014
Revista: Food Hydrocolloids
Se prepararon microcápsulas con tres
encapsulantes a través del método de
evaporación por solvente. Se optimizó los
parámetros de proceso para obtener la máxima
eficiencia de encapsulado y estabilidad de las
microcápsulas. Las microcápsulas preparadas
con la relación 4:1:1 de goma arábiga,
maltodextrina y almidón modificado, y con una
mezcla absoluta con alcohol 1 a 10, se obtuvo la
máxima eficiencia de encapsulado (91,58%).
Condiciones de proceso de
microencapsulación por secado por
atomización del aceite de Nigella
Sativa. (Traducido del Inglés)
Autores: Mohammed, N., Ping, C.,
Manap, Y., Alhelli, A., Hussin, A.
Año: 2017
Revista: Powder Technology
El objetivo del presente estudio fue examinar la
influencia de las condiciones de proceso en la
microencapsulación de aceite de Nigella Sativa
usando secado por atomización, por la
aplicación de la metodología de superficie de
respuesta por diseño central compuesto. Las
variables independientes fueron: contenido del
material de pared, concentración de aceite y
temperatura (aire de entrada). La eficiencia de
microencapsulación, contenido de humedad,
solubilidad, tamaño de partícula, contenido total
de fenoles y actividad antioxidante fueron las
respuestas analizadas. Las condiciones óptimas
determinadas fueron 30% material de pared,
10% contenido de aceite a 160 °C de
temperatura.
15
Tabla 4. Resumen de productos microencapsulados recientes. (Continuación)
Publicación Resumen
Microencapsulación de ácidos grasos
de omega 3: revisión de
microencapsulación y métodos de
caracterización. (Traducido del
Inglés)
Autores: Kaushik, P., Dowling, K.,
Barrow, C., Adhikari, B.
Año: 2014
Revista: Journal of Functional Foods
Para mejorar el consumo de ácidos grasos de
omega-3, los alimentos pueden ser enriquecidos
con aceites ricos en omega-3. La
microencapsulación de aceites de omega-3
minimiza el deterioro oxidativo y permite un uso
manejable y estable. La selección del material de
pared es el parámetro clave en este proceso. Para
emulsiones de secado por atomización y
coacervación compleja, se utiliza de forma
primaria: proteínas o polisacáridos.
Optimización del proceso de secado
por aspersión para la obtención de
uchuva en polvo: un alimento
funcional innovador y promisorio
Autores: Cortés, M., Hernández, G.,
Estrada, E.
Año: 2017
Revista: VITAE, Revista de la
facultad de ciencias farmacéuticas y
alimentarias, Universidad de
Antioquia.
Optimizar el proceso de secado por aspersión
para la obtención de uchuva en polvo adicionado
con componentes activos. Suspensiones de
uchuva adicionadas con vitamina C, hierro,
ácido fólico, proteína de soya texturizada y fibra
fueron sometidas a secado por aspersión para la
obtención de un producto en polvo fortificado.
Se utilizó la metodología de superficie de
respuesta, considerando un diseño central
compuesto con 4 factores: maltodextrina (0-
40%p/p), temperatura del aire de entrada (170-
210°C), velocidad del disco atomizador (16000-
24000 rpm) y temperatura del aire de salida (75-
95°C). El proceso de secado por aspersión es una
tecnología efectiva que proporciona valor
agregado al fruto de uchuva, permitiendo la
incorporación y conservación de componentes
activos como hierro, ácido fólico y ácido
16
Tabla 4. Resumen de productos microencapsulados recientes. (Continuación)
Publicación Resumen
Microencapsulación por secado por
atomización del antioxidante
sinérgico de extractos de seta y su uso
como ingredientes funcionales de
alimentos. (Traducido del Inglés)
Autores: Ribeiro, A., Ruphuy, G.,
Lopes, J.C., Dias, M., Barros L.,
Barreiro, F., Ferreira, I.
Año: 2015
Revista: Food Chemistry
En este trabajo, los extractos hidroalcohólicos de
dos especies de setas, Suillus luteus (Sl) y
Coprinopsis atramentaria (Ca), se estudió el
efecto sinérgico antioxidante y su viabilidad
como ingrediente de alimentos funcionales por
incorporación a una matriz alimenticia (queso
cottage). En un primer paso, los extractos
individuales y en combinación, con efecto
sinérgico (Sl: Ca, 1:1) fueron
microencapsulados mediante secado por
atomización usando maltodextrina como
material encapsulante. La incorporación de
extractos libres resultó en productos con alta
actividad antioxidante, pero declina después de
7 días, lo cual se asocia con la degradación. Sin
embargo, el queso cottage enriquecido con
extractos microencapsulados de seta, revela baja
actividad en el tiempo inicial, mostrando
incrementos en 7 días. Esta mejoría se puede
explicar por una efectiva protección provista por
las microesferas con una liberación sostenida.
17
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
Se detalla el procedimiento para microencapsular hierro por secado por atomización. La
investigación se realizó en los laboratorios de Operaciones Unitarias e Investigación de
la Facultad de Ingeniería Química, en el laboratorio de control de calidad de la empresa
Qualipharm S.A., en el laboratorio de Operaciones Unitarias LEMAT de la Escuela
Politécnica de Litoral (ESPOL) y en el laboratorio de caracterización de nanomateriales
del Centro de Nanociencia y Nanotecnología CENCINAT de la Universidad de las
Fuerzas Armadas (UFA-ESPE).
2.1. Proceso Experimental
a) Se efectuó pruebas precedentes, para determinar las condiciones de operación del
equipo de secado por atomización, en especial para realizar la curva de calibración de
la bomba peristáltica, y determinar la presión de trabajo del compresor.
b) Se realizó la preparación de soluciones a diferentes concentraciones de material
encapsulante, siendo Goma Arábiga (GA) y Maltodextrina 10-12 (MD); en diferentes
proporciones de GA:MD (50:50, 60:40 y 40:60). Seguidamente se prepara 100
mililitros (mL) de solución a una concentración de 30 ppm de hierro, partiendo de una
sal de sulfato de hierro con 20% de hierro en su estructura y se mezcla con cada
proporción de encapsulantes.
c) Para realizar el secado por atomización de la muestra, se procedió a determinar las
temperaturas de entrada del aire, siendo 160°, 180° y 200°C; además se fijó la
velocidad de alimentación de la bomba peristáltica en un valor de 5; finalmente se fija
la presión de aire de pulverización.
d) Posteriormente se realizó la caracterización fisicoquímica del polvo obtenido, se
realizó la medición de humedad mediante secado con estufa, se determinó la cantidad
de hierro presente por Espectrofotometría de absorción atómica, el tamaño de partícula
y la morfología de las microcápsulas.
2.2. Diseño Experimental
2.2.1. Definición de Variables
a) Variables independientes
Relación de mezcla de materiales encapsulantes
18
Temperatura del aire (aire de ingreso al secador)
b) Variables dependientes
Tamaño de partícula
Eficiencia de microencapsulación
Porcentaje de humedad
c) Diseño de experimentos
La figura 4 nos indica el diseño de experimentos realizado, en el cual se detalla como
variables independientes: la temperatura del aire de entrada (secado) y la relación de
mezcla de materiales encapsulantes; a su vez las variables dependientes son:
porcentaje de humedad, eficiencia de microencapsulación y tamaño de partícula.
Figura 4. Diseño experimental para elaboración de microencapsulado de hierro por
secado por atomización
x11
T1 x21
x31
x12
T2 x22
x32
x13
T3 x23
x33
y11
T1 y21
y31
y12
T2 y22
y32
y13
T3 y23
y33
z11
T1 z21
z31
z12
T2 z22
z32
z13
T3 z23
z33
Relación Mezcla 2
M2
Relación Mezcla 3
M3
Materia
Prima
Relación Mezcla 1
M1
19
Donde:
M: relación de mezcla de material encapsulante (GA:MD)
M1: Relación 50:50 (GA:MD)
M2: Relación 60:40 (GA:MD)
M3: Relación 40:60 (GA:MD)
T: Temperatura de Entrada del Aire
T1: 160°C
T2: 180°C
T3: 200°C
x,y,z: Número de réplica
x,y,z(11): Réplica 1
x,y,z(21): Réplica 2
x,y,z(31): Réplica 3
Figura 5. Identificación de muestras obtenidas por el proceso de secado por atomización
2.3. Materiales y Equipos
2.3.1. Preparación de soluciones
Vaso de Precipitación (R= 0-250 mL) (Ap= ± 50 mL)
Vaso de Precipitación (R= 0-50 mL) (Ap= ± 10 mL)
Cronómetro (R= 0-60,00 s) (Ap= ± 0,01 s)
Probeta de vidrio (R= 0-10,0 mL) (Ap= ± 0,1 mL)
Probeta de vidrio (R= 0-25,00 mL) (Ap= ± 0,25 mL)
N replicas: 3
Concentraciones
GA:MD160 180 200
x11 x12 x13
x21 x22 x23
x31 x32 x33
y11 y12 y13
y21 y22 y23
y31 y32 y33
z11 z12 z13
z21 z22 z23
z31 z32 z33
50:50
60:40
40:60
Temperatura de Entrada, °C
20
Probeta de vidrio (R= 0-100 mL) (Ap= ± 1 mL)
Balanza Analítica Marca: BOECO Germany
Modelo: BAS 31 plus
(R= 0-220,0000 g) (Ap= ± 0,0001 g)
Balanza de precisión Marca: RADWAG
Modelo: WTC 2000
(R= 0-2000,00 g) (Ap= ± 0,01 g)
Agitador Magnético/Plato de calentamiento
Marca: VELP SCIENTIFICA
Modelo: AREC digital ceramic
(R= 0-1500 rpm) (Ap= ± 50 rpm)
(R= 15,0-550,0 °C) (Ap= ± 0,1 °C)
Espátula
Agitador (varilla de vidrio)
Barra de agitación magnética
2.3.2. Secado por atomización de soluciones
Secador por atomización Marca: ARMFIELD
Modelo: SD-Basic Labplant
(R= 40-200 °C) (Ap= ± 1°C)
(R= 0,02 -0,50 mL/s) (Ap= ± 0,01 mL/s)
Balanza de precisión Marca: RADWAG
Modelo: WTC 2000
(R= 0-2000,00 g) (Ap= ± 0,01 g)
Recipiente para alimentación
Bolsas de almacenamiento
Espátula
Marcador
2.3.3. Medición de propiedades físico-químicas
Potenciómetro Marca: BECKMAN
Modelo: Φ340
(R= 0-16,00 pH) (Ap= ± 0,01 pH)
21
(R= (-5,0) -105,0 °C) (Ap= ± 0,1 °C)
Viscosímetro Marca: Brookfield
Modelo: DV-II+ Pro
(R= 0-20000,0 mPa.s) (Ap ± 0,1 mPa.s)
Picnómetro (R= 0-25,00 mL) (Ap= ± 0,25 mL)
Probeta de vidrio (R= 0-10,0 mL) (Ap= ± 0,1 mL)
2.3.4. Determinación del contenido de humedad
Estufa Marca: MEMMERT
Modelo: Universal UN
(R= 50,0-300,0) °C (Ap= ± 0,1 °C)
Balanza Analítica Marca: BOECO Germany
Modelo: BAS 31 plus
(R= 0-220,0000 g) (Ap= ± 0,0001 g)
Espátula
Platillos contenedores de muestra (aluminio)
Desecador
2.3.5. Digestión de Muestras para espectrofotometría de absorción atómica
Digestor microondas Marca: MILESTONE
Modelo: ETHOS UP SK-15
(R= 25,0-300,0 °C) (Ap= ± 0,1 °C)
(R= 0-99,00 h) (Ap= ± 0,01 h)
(R= 0-1500 W) (Ap= ± 1 W)
(R= 1-10000 kPa) (Ap= ± 100 kPa)
Balanza Analítica Marca: BOECO Germany
Modelo: BAS 31 plus
(R= 0-220,0000 g) (Ap= ± 0,0001 g)
Vaso de Precipitación (R= 0-50 mL) (Ap= ± 10 mL)
Pipeta (R= 0-2,00 mL) (Ap= ± 0,02 mL)
Pipeta (R= 0-10,0 mL) (Ap= ± 0,1 mL)
Balón de aforo (R= 0-100,000 mL) (Ap= ± 0,100 mL)
Pera de goma
22
Embudo de vidrio
Papel filtro
Espátula
Recipientes de politetrafluoroetileno modificado (TFM)
Recipientes de polieteilentaraftaleno (PET)
Marcador
Espátula
2.3.6. Determinación de hierro por espectrofotometría de absorción atómica
Espectrofotómetro de absorción atómica Marca: PERKIN ELMER
Modelo: AANALYST 400
Micropipeta Marca: Thermo Scientific
Modelo: Finnpipette F1
(R=0 – 100 uL) (Ap ± 1 uL)
Puntas para micropipetas
Recipientes de polietilentaraftaleno (PET)
Papel absorbente
2.3.7. Determinación de la morfología y el tamaño de partícula
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) de alto vacío
Marca: TESCAN
Modelo: MIRA3 FEG
(R=1-100000x) (Ap ± 1 x)
(R=0,00002-10,00000ms/pixel) (Ap ± 0,00001 ms/pixel)
(R=1x10-3-1x10-3 Pa) (Ap ± 1x10-3 Pa)
(R=0,2-30,0 kV) (Ap ± 0,1 kV)
(R=6,40-20,00 mm) (Ap ± 0,01 mm)
2.4. Sustancias y Reactivos
2.4.1. Preparación de soluciones
Sulfato Ferroso Heptahidratado USP FeSO4 (s) .7H2O
Maltodextrina 10-12 USP (C6H10O5)n (s)
Goma Arábiga USP
23
Agua Desmineralizada H2O (l)
2.4.2. Medición de propiedades físico-químicas
Solución buffer estándar pH 4,01
Solución buffer estándar pH 7,00
Solución buffer estándar pH 10,01
Agua Desmineralizada H2O (l)
Muestra de soluciones preparadas
2.4.3. Secado por atomización de soluciones
Muestra de soluciones preparadas
2.4.4. Determinación del contenido de humedad
Muestra de microencapsulado de hierro (sólido)
2.4.5. Digestión de Muestras para espectrofotometría de absorción atómica
Peróxido de hidrógeno H2O2 (l) 30% v/v
Ácido Nítrico HNO3 (l) 65% v/v
Agua Desmineralizada H2O (l)
Muestra de microencapsulado de hierro (sólido)
2.4.6. Determinación de hierro por espectrofotometría de absorción atómica
Solución Estándar de hierro Fe(l) 1000ppm
Agua Desmineralizada H2O (l)
Acetileno C2H2 (g)
Oxigeno O2 (g)
Muestra de digestada de microencapsulado de hierro (líquido)
2.4.7. Determinación de la morfología y el tamaño de partícula
Muestra de microencapsulado de hierro (sólido)
2.5. Diagrama de Bloques para la obtención hierro microencapsulado
24
Figura 6. Diagrama de bloques para preparación de soluciones
Figura 7. Diagrama de bloques para preparación del microencapsulado por secado por
atomización
2.6. Procedimiento
2.6.1. Determinación de Propiedades físico-químicas del hierro microencapsulado
Se preparó diferentes soluciones de Sulfato Ferroso (FeSO4 .7H20) a una concentración
fija de 30 ppm de hierro en 20 mL de agua desmineralizada, además de soluciones de MD
y GA, en relación de mezcla de 50:50, cada una con 40 mL de agua desmineralizada; las
tres soluciones se realizaron a 40°C, con agitación de 800 rpm, durante 1 hora para
Preparación de Soluciones
Solución preparada
1) Sulfato Ferroso T= 40°C
2) Maltodextrina v= 800 rpm
3) Goma Arábiga Agua Desmineralizada Δt= 30 min
M1, M2, M3 1) v1= 20 mL
2) v2= 40 mL
3) v3= 40 mL
PESAJE MEZCLADO AGITACIÓN
Preparación de hierro microencapsulado
T= 40°C v1= 0,278 mL/s
v= 800 rpm v2= 0,284mL/s
Solución Sulfato Ferroso Δt= 60 min v3= 0,281mL/s
Solucion Maltodextrina
Solucion Goma Arábiga
Microencapsulado
T1= 160°C %Fe
T2= 180°C Humedad
T3= 200°C Densidad
T salida Viscosidad
Tamaño Particula
SECADO POR
ATOMIZACION
ANALISIS
FISICO-
QUIMICO
MEZCLADO AGITACION BOMBEO 1
1
25
asegurar su homogenización. El procedimiento se repite de forma similar para las
soluciones con relación de mezcla 60:40 (GA:MD) y 40:60 (GA:MD).
Figura 8. Preparación de soluciones de maltodextrina para microencapsulado por secado
por atomización
Figura 9. Preparación de soluciones de goma arábiga para microencapsulado por secado
por atomización
26
Figura 10. Preparación de soluciones de sulfato ferroso para microencapsulado por
secado por atomización
Determinación de pH
Para determinar el pH, previamente se realizó la calibración del potenciómetro
HECKMAN 340 con soluciones buffer, con valores 4, 7 y 10; luego se realizó la
medición, inicialmente se limpió el electrodo con agua destilada, luego se insertó el
electrodo en la solución preparada, se permitió que se estabilice la lectura y se registró
el valor obtenido, el procedimiento se repite para cada solución de diferente relación
de mezcla. El ensayo se realizó en el laboratorio de control de calidad de la empresa
Qualipharm S.A.
Figura 11. Medición del pH a las soluciones preparadas
27
Determinación de Viscosidad
La viscosidad se determinó mediante el uso del equipo Viscosímetro Brookfield DV-
II+ Pro, se preparó una muestra de 400-500 mL aproximadamente, posteriormente se
configuró el equipo para la medición en mPa.s (milipasca por segundo) y con el spin
#1 y a 100 rpm, el spin es un elemento para medir la resistencia a fluir de la solución;
se introdujo el spin en la solución y se activó el equipo, se obtiene el valor de
viscosidad y torque luego de 1 minuto de operación del equipo, se registró el valor por
triplicado y se obtuvo un promedio, el procedimiento se repite para cada solución de
diferente relación de mezcla. El ensayo se realizó en el laboratorio de control de
calidad de la empresa Qualipharm S.A.
Figura 12. Medición de la viscosidad a las soluciones preparadas
Determinación de la Densidad
El procedimiento para obtener la densidad de las soluciones preparadas, se basa en el
procedimiento interno de la empresa Qualipharm S.A. para obtener la densidad relativa
a una temperatura de 25°C; se realiza la calibración de un picnómetro con agua a 25°C,
se registra el peso, además se pesa el picnómetro vacío y completamente seco, se
registra el valor; se introduce la mezcla en el picnómetro y se procede a pesar, se realiza
el ensayo por triplicado. Luego se obtiene el valor de la densidad relativa a 25°C, con
el uso de la fórmula:
𝑑25°𝐶/25°𝐶 =𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎−𝑚𝑝𝑖𝑐 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎−𝑚𝑝𝑖𝑐 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜∗ 0,9983 (3)
28
Donde:
𝑑25°𝐶/25°𝐶= densidad relativa a 25°C,
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎= masa del picnómetro con muestra, en gramos;
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎= masa del picnómetro más agua a 25°C, en gramos;
𝑚𝑝𝑖𝑐 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜= masa del picnómetro vacío, en gramos.
0,9983= Factor de corrección en g/mL.
2.6.2. Determinación del flujo de alimentación
a) Acoplar la manguera de aire comprimido, desde el compresor hacia el inyector,
verificar que la presión de trabajo sea de 4 bar.
b) Conectar la manguera de silicón de la bomba peristáltica al inyector.
c) Encender la bomba y fluir agua desmineralizada como limpieza previa.
d) Seleccionar las diferentes velocidades de operación de la bomba peristáltica, se escoge
el rango desde el número 2 hasta el número 6. (Mediante pruebas se seleccionó las
velocidades más bajas, dada la viscosidad de la emulsión y debido a que se requiere
aumentar el tiempo de contacto del fluido con el aire caliente).
e) Se hace fluir a través de la bomba un volumen de 100 mL, y con un cronómetro se
registra el tiempo que toma enviar el fluido hacia la cámara de secado del equipo.
2.6.3. Secado de muestras
Para este proceso se utilizó el equipo secador por atomización ARMFIELD SD-Basic
Labplant del Laboratorio de Operaciones Unitarias (LEMAT) de la Escuela Politécnica
de Litoral (ESPOL). Se alimentó las diferentes soluciones (relaciones de GA:MD; 50:50,
60:40 y 40:60) a través de la bomba peristáltica con una misma velocidad de flujo, a una
temperatura de 40°C con agitación moderada, para asegurar una correcta operación del
equipo. Se tiene como variable operacional, la temperatura de entrada del aire de secado.
29
Figura 13. Equipo de secado por atomización (ESPOL)
Operación del equipo de secado por atomización
Se puede modificar diversos parámetros para el funcionamiento del equipo, los cuales
son:
Temperatura del aire de entrada de secado, en grados Celsius (°C)
Velocidad de alimentación de la bomba peristáltica, en mL/s
Presión del aire de atomización en el compresor, en bar
Procedimiento para secado de muestras
Sanitizar la manguera de silicón, mediante el uso de solución de etanol y limpieza con
agua desmineralizada.
Verificar que las mangueras de alimentación y de aire comprimido estén correctamente
conectadas al inyector.
Encender el regulador eléctrico del equipo y mover el switch a la posición ON
Poner en marcha el blower (ventilador) del equipo, colocar en ON el interruptor.
30
Encender el heater (calefactor del equipo) y fijar la temperatura de trabajo con el
controlador digital, esperar hasta estabilización de la temperatura establecida.
Activar el compresor de aire y regular la presión de trabajo a 4 bar.
Figura 14. Compresor de aire
Insertar la manguera de alimentación de la bomba peristáltica en el recipiente de la
muestra, establecer la velocidad de alimentación con la perilla, luego encender la
bomba con el interruptor.
Figura 15. Bomba peristáltica de alimentación
Realizar una verificación periódica del flujo de la solución a través del inyector, en
caso de obstrucción, se debe pulsar la aguja para destapar y permitir el flujo continuo.
A medida que se realiza el secado en el equipo, el producto final (polvo deshidratado)
se recoge en el recipiente ubicado bajo el ciclón separador. Se puede dar pequeños
31
golpes en las paredes del ciclón para recolectar el polvo que se queda adherido a las
mismas.
Al finalizar el paso del volumen de la solución, se recoge todo el polvo en fundas de
poliamida, y se pesa en balanza para obtener la masa final seca. Se rotula la funda con
el nombre de la muestra y las condiciones que se realizó el experimento.
Para limpieza del equipo, se circula agua desmineralizada, se utiliza la bomba
peristáltica para su paso a través de la manguera de alimentación y en el inyector.
Finalizado esto se apaga la bomba.
Se procede a apagar el heater (calefactor) y el blower (ventilador), así como el
compresor. Se deja enfriar el equipo para su desmontaje.
Figura 16. Panel de controles del equipo de secado por atomización
Separar el ciclón y la cámara de secado para su limpieza con lavado a profundidad y
secar completamente.
32
Figura 17. Recolección de polvo deshidratado
Se rearma el equipo para procesar las muestras subsecuentes.
2.6.4. Determinación del contenido de Humedad
La determinación del contenido de humedad se realiza mediante el método gravimétrico,
por diferencia de pesos de una muestra sometida a secado en un equipo con temperatura
constante. Se sigue el procedimiento de la norma técnica colombiana NTC 529- ISO 712;
el cual consiste en secar en una estufa (MEMMERT, Universa0 UNl) a una temperatura
de 130 ± 3°C, una cantidad de muestra de 5± 1g, durante un tiempo de 120 minutos.
Posteriormente, se debe introducir la muestra en un desecador con silica gel durante 30
minutos y luego se pesa en una balanza analítica (BOECO Germany, BAS 31 plus). Se
realizan tres repeticiones por muestra.
2.6.5. Determinación del ajuste en la preparación de soluciones.
La desviación en la preparación de soluciones se obtiene mediante la aplicación de la
ecuación:
%𝐴𝐸 =𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜∗ 100 (4)
Para obtener el valor de Hierro (Fe) en la muestra, se pesa en balanza analítica un valor
entre 0,44 y 0,46 g de polvo deshidratado, teóricamente contiene 1,65 mg/l de hierro,
33
según la proporcionalidad de la cantidad de muestra, posteriormente se somete a digestión
de muestras mediante microondas (Digestor Milestone ETHOS), para lo cual se introduce
en los recipientes de TFM para digestión y se adiciona 7 mL de ácido nítrico concentrado
(HNO3) y 1 mL de peróxido de hidrógeno al 30% (H2O2), se cierra la cápsula de forma
hermética y con fuerza y se introduce en los adaptadores, se coloca dentro del equipo,
luego se distribuye los adaptadores de manera uniforme dentro del equipo para equilibrar
el peso en el rotor, se introduce la termocupla en el primer recipiente para control de
temperatura. De acuerdo a los métodos que se indican en el manual del equipo SK-10
High Pressure Rotor Application Notes, se programa la temperatura, potencia y tiempo
que va a digestar las muestras; en este caso se sigue el parámetro de leche en polvo
(Application Note HPR-FO-28 MILK POWDER), se estable dos intervalos de operación
del equipo, el primero es de 15 minutos a una temperatura de 180°C y el segundo es de
10 minutos, con una temperatura de 180°C; con una potencia de 900 vatios (W), indicados
en la siguiente tabla:
Tabla 5. Condiciones para la digestión del polvo microencapsulado
Paso Tiempo, min T1, °C T2, °C P, bar Potencia, W
1 10 180 100 45 900
2 15 180 100 45 900
Posteriormente, se deja enfriar las cápsulas por una hora y treinta minutos, asegurando la
condensación de los vapores generados. Luego se procede a filtrar la fase líquida
obtenida, en un balón de aforo de 100 mL, se afora con agua destilada hasta el volumen
requerido, se trasvasa a un recipiente de plástico y se rotula con el nombre de la muestra
y se almacena en refrigeración.
Luego se utiliza el equipo de espectrofotometría de absorción atómica en flama (Perkin
Elmer, AAnalyst 400) para la lectura del metal hierro, primero se realiza la calibración
del equipo con soluciones estándar, las mismas están a diferentes concentraciones, se
obtiene una curva de calibración y un factor de correlación de 0,935, el principio de
análisis es el siguiente: se aspira la muestra por un tubo capilar hacia un nebulizador, se
desintegra en forma de rocío, estas gotas son conducidas a una flama (mezcla de acetileno
y oxígeno) para la formación de agregados con átomos del elemento a medir, los cuales
absorben cuantitativamente la radiación emitida por una lámpara, específica para cada
metal, el nivel de radiación absorbido es función de la concentración del mineral a
analizar. La señal de la lámpara, después de pasar por una flama, llega a un
34
monocromador, que es el encargado de discriminar la variedad de señales emitidas por la
muestra, luego llega como señal electromagnética a un detector, posteriormente a un
amplificador y finalmente, llega al sistema de lectura; el valor final se reporta en el equipo
con 3 medidas realizadas, se obtiene la concentración en mg/L (ppm o partes por millón).
Este valor es utilizado para el cálculo de la eficiencia de encapsulación.
2.6.6. Evaluación de la morfología de las microcápsulas
Para determinar la morfología de las microcápsulas de hierro, se utilizó el Microscopio
Electrónico de Barrido (SEM), alto vacío, TESCAN MIRA3 FEG del Laboratorio de
Caracterización de Nanomateriales del CENCINAT de la Universidad de las Fuerzas
Armadas - Escuela Superior Politécnica del Ejército, UFA- ESPE.
Para analizar las muestras se procedió de la siguiente manera: las muestras fueron fijadas
en portamuestras (Stubs) para microscopía electrónica utilizando cinta de carbono
doblefaz conductora y luego cubiertas por 30 segundos con oro conductor (pureza de
99.99%) utilizando un evaporador de pulverización catódica (sputtering evaporator)
Quorum Q150R ES previo al análisis. Se observó a 15kVcon el detector de electrones
radiodispersados (BSE). Se realizó un análisis de la forma de las microcapsulas de cada
muestra.
2.6.7. Evaluación del tamaño de partícula
El tamaño de partícula se determinó mediante el análisis de las fotografías proporcionadas
por el equipo de microscopía de barrido electrónico, en las mismas se facilita una regla
con escala, la misma se utilizó para medir el tamaño de las partículas microencapsuladas,
que aparecen en las figuras 34, 35 y 36.
2.6.8. Determinación de la eficiencia de encapsulado
Para obtener la eficiencia de encapsulado en términos de porcentaje, se realiza la
evaluación de las figuras F3, F6 y F9, presentadas en el anexo F, mediante la
cuantificación de las partículas con mejor morfología y apariencia, luego se procede a
realizar un conteo de la totalidad de las partículas dentro de un área determinada;
seguidamente se realiza el cálculo correspondiente con la relación:
%𝐸𝐸 =𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑒𝑛𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎𝑠
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠𝑥100 (5)
35
Datos Experimentales
2.6.9. Datos de la determinación de propiedades físico-químicas de la mezcla para
secado por atomización
Tabla 6. Datos de pH, viscosidad y densidad (Experimento 1)
Tabla 7. Datos de pH, viscosidad y densidad (Experimento 2)
Densidad
@25°C
Viscosidad
@25°C,
100 rpm,
sp1
pH
@25°C
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Flujo
alimentación
cm3/s
g/cm3 mPa.s
x1 160 50:50 0,27808 1,1113 75,05 4,73
x2 180 50:50 0,27808 1,1127 75,05 4,71
x3 200 50:50 0,27808 1,1124 77,05 4,77
y1 160 60:40 0,28386 1,1114 91,50 4,46
y2 180 60:40 0,28386 1,1121 93,90 4,52
y3 200 60:40 0,28386 1,1127 95,20 4,59
z1 160 40:60 0,28112 1,1127 70,35 4,73
z2 180 40:60 0,28112 1,1123 70,70 4,70
z3 200 40:60 0,28112 1,1117 67,20 4,73
Datos Informativos Propiedades
Muestra
Condiciones
Densidad
@25°C
viscosidad
@25°C,
100 rpm,
sp1
pH
@25°C
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Flujo
alimentación
cm3/s
g/cm3 mPa.s
x1 160 50:50 0,27808 1,1111 76,0 4,75
x2 180 50:50 0,27808 1,1130 74,3 4,76
x3 200 50:50 0,27808 1,1129 76,5 4,81
y1 160 60:40 0,28386 1,1115 92,0 4,51
y2 180 60:40 0,28386 1,1117 94,2 4,48
y3 200 60:40 0,28386 1,1124 93,9 4,52
z1 160 40:60 0,28112 1,1121 71,2 4,71
z2 180 40:60 0,28112 1,1125 68,5 4,66
z3 200 40:60 0,28112 1,1119 69,3 4,65
Datos Informativos Propiedades
Muestra
Condiciones
36
Tabla 8. Datos de pH, viscosidad y densidad (Experimento 3)
2.6.10. Condiciones de operación del equipo de secado por atomización
Tabla 9. Condiciones ambientales de trabajo
Tipo de atomizador Boquilla de 2 vías
Flujo de aire del blower
(soplador)
70 m3/h
Resistencia del calentador de aire 3 kW
Tipo de bomba de alimentación Peristáltica
Diámetro boquilla de atomización 0,5 mm
Peso teórico de la solución 40,02 g
2.6.11. Datos de las condiciones ambientales de la operación de secado por
atomización
Tabla 10. Condiciones ambientales de trabajo (Guayaquil)
Temperatura ambiente, °C 28
Humedad Relativa 86%
Presión Atmosférica, mmHg 758,8372
Densidad
@25°C
viscosidad
@25°C,
100 rpm,
sp1
pH
@25°C
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Flujo
alimentación
cm3/s
g/cm3 mPa.s
x1 160 50:50 0,27808 1,1115 74,1 4,70
x2 180 50:50 0,27808 1,1124 75,8 4,65
x3 200 50:50 0,27808 1,1118 77,6 4,72
y1 160 60:40 0,28386 1,1112 91,0 4,41
y2 180 60:40 0,28386 1,1124 93,6 4,56
y3 200 60:40 0,28386 1,1129 96,5 4,66
z1 160 40:60 0,28112 1,1132 69,5 4,75
z2 180 40:60 0,28112 1,1121 72,9 4,73
z3 200 40:60 0,28112 1,1114 65,1 4,81
Datos Informativos Propiedades
Muestra
Condiciones
37
2.6.12. Datos para calibración de la bomba peristáltica
Tabla 11. Datos calibración de la bomba peristáltica
2.6.13. Datos obtenidos durante la operación del secador
Tabla 12. Datos experimentales N°1
Relación
MD:GA
Regulación
velocidad
de bomba
(Escala: 2 a 10)
Volumen
cm3
Tiempo
total
s
2 100 1539
3 100 1104
4 100 736
5 100 432
6 100 308
2 100 1406
3 100 1076
4 100 705
5 100 435
6 100 296
2 100 1357
3 100 1017
4 100 708
5 100 439
6 100 299
50:50
60:40
40:60
Temperatura
de entrada
Temperatura
de salida
Peso
neto
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Flujo
alimentación
cm3/s
°C °C g
x1 160 50:50 0,27808 160 85 9,090
x2 180 50:50 0,27808 180 83 8,090
x3 200 50:50 0,27808 200 94 8,170
y1 160 60:40 0,28386 160 87 8,530
y2 180 60:40 0,28386 180 89 8,690
y3 200 60:40 0,28386 200 96 6,860
z1 160 40:60 0,28112 160 86 7,390
z2 180 40:60 0,28112 180 87 8,200
z3 200 40:60 0,28112 200 95 8,150
Datos Informativos
Muestra
Condiciones
38
Tabla 13. Datos experimentales N°2
Tabla 14. Datos experimentales N°3
Temperatura
de entrada
Temperatura
de salida
Peso
neto
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Flujo
alimentación
cm3/s
°C °C g
x1 160 50:50 0,27808 160 83 8,978
x2 180 50:50 0,27808 180 86 7,989
x3 200 50:50 0,27808 200 91 8,069
y1 160 60:40 0,28386 160 89 8,425
y2 180 60:40 0,28386 180 85 8,583
y3 200 60:40 0,28386 200 93 6,773
z1 160 40:60 0,28112 160 88 7,296
z2 180 40:60 0,28112 180 90 8,098
z3 200 40:60 0,28112 200 98 8,150
Datos Informativos
Muestra
Condiciones
Temperatura
de entrada
Temperatura
de salida
Peso
neto
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Flujo
alimentación
cm3/s
°C °C g
x1 160 50:50 0,27808 160 84 9,034
x2 180 50:50 0,27808 180 85 8,040
x3 200 50:50 0,27808 200 93 8,119
y1 160 60:40 0,28386 160 88 8,478
y2 180 60:40 0,28386 180 87 8,636
y3 200 60:40 0,28386 200 95 6,816
z1 160 40:60 0,28112 160 87 7,343
z2 180 40:60 0,28112 180 89 8,149
z3 200 40:60 0,28112 200 97 8,150
Muestra
Condiciones
Datos Informativos
39
3. CÁLCULOS Y RESULTADOS
3.1. Cálculo para la determinación de las propiedades físico-químicas de la
solución de mezcla a secar
3.1.1. Cálculo de densidad de la solución
Calculo tipo para la muestra X1 (Temperatura: 160°C y Relación de mezcla: 50:50)
𝒅𝟐𝟓°𝑪/𝟐𝟓°𝑪 =𝒎𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 − 𝒎𝒑𝒊𝒄 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐
𝒎𝒂𝒈𝒖𝒂 − 𝒎𝒑𝒊𝒄 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐∗ 𝟎, 𝟗𝟗𝟖𝟑
Donde:
𝑑25°𝐶/25°𝐶= densidad relativa a 25°C,
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎= masa del picnómetro con muestra, en gramos;
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎= masa del picnómetro más agua a 25°C, en gramos;
𝑚𝑝𝑖𝑐 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜= masa del picnómetro vacío, en gramos.
0,9983= Factor de corrección en g/mL.
𝑑25°𝐶/25°𝐶 =49,5160 − 21,3442
46,6562 − 21,3442∗ 0,9983
𝑑25°𝐶/25°𝐶 = 1,1111𝑔
𝑐𝑚3
3.1.2. Cálculo para determinación del flujo de alimentación de la bomba
peristáltica
Calculo tipo para la muestra X1 (Temperatura: 160°C y Relación de mezcla: 50:50)
𝑸 =𝑽
𝒕 (6)
Donde:
𝑄 = Caudal o flujo volumétrico, mL/s
𝑉 = Volumen de solución, mL
40
𝑡 = tiempo, s
𝑄 =100 𝑚𝐿
1539 𝑠
𝑄 = 0,06497𝑚𝐿
𝑠
3.1.3. Cálculos para la operación de secado por atomización
La temperatura de la cámara de secado se puede aproximar a la diferencia de temperatura
media logarítmica (MLDT), se utilizan los datos obtenidos durante la operación del
equipo, siendo temperatura de entrada, temperatura de salida y temperatura de la gota en
la solución de alimentación.
a) Cálculo de la diferencia de temperatura media logarítmica
Calculo tipo para la muestra X1 (Temperatura: 160°C y Relación de mezcla: 50:50)
𝑴𝑳𝑫𝑻 =∆𝑻𝒎𝒂𝒙−∆𝑻𝒎𝒊𝒏
𝐥𝐧∆𝑻𝒎𝒂𝒙∆𝑻𝒎𝒊𝒏
(7)
Donde:
𝑴𝑳𝑫𝑻 = Diferencia de temperatura media logarítmica, °C
∆𝑻𝒎𝒂𝒙 = Diferencia de temperatura entre la gota y el aire de entrada, °C
∆𝑻𝒎𝒊𝒏 = Diferencia de temperatura entre la gota y el aire de salida, °C
𝑀𝐿𝐷𝑇 =(160 − 20) − (85 − 20)
ln(160 − 20)(85 − 20)
𝑀𝐿𝐷𝑇 = 97,75 °𝐶
b) Cálculo de la eficiencia de secado
Calculo tipo para la muestra X1 (Temperatura: 160°C y Relación de mezcla: 50:50)
%𝑬𝒔 =(𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒅𝒂−𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒔𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂)
(𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒅𝒂−𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒂𝒎𝒃𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆)∗ 𝟏𝟎𝟎 (8)
Donde:
%𝑬𝒔 = Porcentaje de la eficiencia de secado
41
𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒅𝒂 = Temperatura de aire a la entrada, °C
𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒔𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂 = Temperatura de aire a la salida, °C
𝑻𝒂𝒊𝒓𝒆𝒂𝒎𝒃𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 = Temperatura de aire ambiental, °C
%𝐸𝑠 =(160 − 85)
(160 − 28)∗ 100
%𝐸𝑠 = 56,82
c) Cálculo del rendimiento másico de polvo deshidratado
Calculo tipo para la muestra X1 (Temperatura: 160°C y Relación de mezcla: 50:50)
%𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 𝒎á𝒔𝒊𝒄𝒐 = 𝟏 −(𝒎𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒂−𝒎𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍)
𝒎𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒂∗ 𝟏𝟎𝟎 (9)
Donde:
%𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 𝒎á𝒔𝒊𝒄𝒐 = Porcentaje de rendimiento másico de polvo obtenido
𝒎𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒂 = Masa teórica de sólidos en la solución de alimentación, g
𝒎𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 = Masa experimental final obtenida de polvo deshidratado, g
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑚á𝑠𝑖𝑐𝑜 = 1 −(40,02 − 9,09)
40,02∗ 100
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑚á𝑠𝑖𝑐𝑜 = 22,71
d) Cálculo del contenido de humedad
Calculo tipo para la muestra X1 (Temperatura: 160°C y Relación de mezcla: 50:50)
%𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 =(𝑷𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂+𝑷𝒑𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒍𝒐)−𝑷𝑷𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒍𝒐+𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝑷𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂∗ 𝟏𝟎𝟎 (10)
Donde:
%𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = Porcentaje del Contenido de Humedad
𝑷𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = Peso de la muestra húmeda, g
𝑷𝒑𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒍𝒐 = Peso del portamuestra, g
𝑷𝑷𝒍𝒂𝒕𝒊𝒍𝒍𝒐+𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = Peso del portamuestra + muestra seca, g
42
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =(5,0060 + 0,4310) − 5,0405
5,0060∗ 100
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 7,9205
e) Cálculo del ajuste en la preparación de soluciones
Calculo tipo para la muestra X1 (Temperatura: 160°C y Relación de mezcla: 50:50)
Ver ANEXO A1, para datos de mg Fe muestra y mg Fe teórico
%𝑨𝑬 =𝒎𝒈 𝑭𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝒎𝒈 𝑭𝒆 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐∗ 𝟏𝟎𝟎 (11)
Donde:
%𝑫𝑬 = Porcentaje de desviación experimental en preparación de soluciones.
𝒎𝒈 𝑭𝒆𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = Concentración de hierro microencapsulado, mg/l
𝒎𝒈 𝑭𝒆𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 = Concentración de hierro inicial en la muestra a secar, mg/l
%𝐴𝐸 =0,9320
1,51∗ 100
%𝐴𝐸 = 61,84
f) Cálculo de la desviación de preparación de soluciones
Calculo tipo para la muestra X1 (Temperatura: 160°C y Relación de mezcla: 50:50)
%𝑬𝑬 =𝒏ú𝒎𝒆𝒓𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒂𝒓𝒕𝒊𝒄𝒖𝒍𝒂𝒔 𝒆𝒏𝒄𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂𝒅𝒂𝒔
𝒏ú𝒎𝒆𝒓𝒐 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒅𝒆 𝒑𝒂𝒓𝒕í𝒄𝒖𝒍𝒂𝒔𝒙𝟏𝟎𝟎 (12)
Donde:
%𝑬𝑬 = Porcentaje de eficiencia de encapsulado
%𝑬𝑬 =𝟕𝟏 𝒑𝒂𝒓𝒕𝒊𝒄𝒖𝒍𝒂𝒔 𝒆𝒏𝒄𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂𝒅𝒂𝒔
𝟏𝟗𝟏 𝒑𝒂𝒓𝒕í𝒄𝒖𝒍𝒂𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔𝒙𝟏𝟎𝟎
%𝑬𝑬 = 𝟑𝟕, 𝟏𝟕
43
3.2. Resultados
3.2.1. Resultados flujos de alimentación de la bomba peristáltica
Tabla 15. Calibración de bomba peristáltica
Relación
MD:GA
Regulación
velocidad
de bomba
(Escala: 2 a 10)
Flujo de
alimentación
cm3/s
2 0,0650
3 0,0906
4 0,1359
5 0,2315
6 0,3247
2 0,0711
3 0,0929
4 0,1418
5 0,2299
6 0,3378
2 0,0737
3 0,0983
4 0,1412
5 0,2278
6 0,3344
50:50
60:40
40:60
44
Figura 18. Gráfica de flujo de alimentación en función de velocidades de regulación de
la bomba peristáltica
45
3.2.2. Resultados de la operación de secado por atomización
Tabla 16. Resultados experimentales de la operación de secado N°1
ML
DT
Efi
cie
ncia
de S
eca
do
Rendim
iento
ma
sico
Hum
eda
d
Fin
al
Ta
ma
ño
de
Pa
rtic
ula
Aju
ste
Ex
peri
menta
l
Tem
pera
tura
°C
Rela
ció
n
mezcla
(GA
:MD
)
Velo
cid
ad
alim
enta
ció
n
cm
3/s
°C%
%%
μm
%
x1
160
50
:50
0,2
7808
97,7
556,8
222,7
17,9
222
61,8
4
x2
180
50
:50
0,2
7808
104,0
763,8
220,2
15,9
323,5
36,2
1
x3
200
50
:50
0,2
7808
119,2
561,6
320,4
14,1
423
75,3
4
y1
160
60
:40
0,2
8386
99,0
655,3
021,3
18,2
717,5
90,8
3
y2
180
60
:40
0,2
8386
108,2
059,8
721,7
14,9
517,5
65,2
7
y3
200
60
:40
0,2
8386
120,6
260,4
717,1
45,5
816,5
50,5
1
z1
160
40
:60
0,2
8112
98,4
156,0
618,4
78,1
417
40,9
6
z2
180
40
:60
0,2
8112
106,8
461,1
820,4
95,3
516
78,0
2
z3
200
40
:60
0,2
8112
119,9
461,0
520,3
65,9
116,5
91,5
6
Muest
ra
Da
tos
Info
rma
tiv
os
Resu
lta
do
s
Co
ndic
iones
46
Tabla 17. Resultados experimentales de la operación de secado N°2
ML
DT
Efi
cie
ncia
de S
eca
do
Rendim
iento
ma
sico
Hum
eda
d
Fin
al
Tam
añ
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Pa
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Aju
ste
Ex
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l
Tem
pera
tura
°C
Rela
ció
n
mezcla
(GA
:MD
)
Velo
cid
ad
alim
enta
ció
n
cm
3/s
°C%
%%
μm
%
x1
160
50:5
00,2
7808
96,4
358,3
322,4
37,8
622,5
62,7
4
x2
180
50:5
00,2
7808
106,1
561,8
419,9
66,1
023
35,4
6
x3
200
50:5
00,2
7808
117,1
763,3
720,1
64,2
623
75,2
5
y1
160
60:4
00,2
8386
100,3
553,7
921,0
58,1
017
89,2
4
y2
180
60:4
00,2
8386
105,4
662,5
021,4
55,5
617,5
63,9
0
y3
200
60:4
00,2
8386
118,5
662,2
116,9
25,6
616,5
52,1
3
z1
160
40:6
00,2
8112
99,7
054,5
518,2
37,8
416
40,1
8
z2
180
40:6
00,2
8112
108,8
759,2
120,2
45,2
117
77,0
4
z3
200
40:6
00,2
8112
121,9
759,3
020,3
64,8
717
92,0
0
Muest
ra
Dato
s In
form
ati
vos
Resu
ltado
s
Co
ndic
iones
47
Tabla 18. Resultados experimentales de la operación de secado N°3
ML
DT
Efi
cie
ncia
de S
eca
do
Rendim
iento
ma
sico
Hum
eda
d
Fin
al
Ta
ma
ño
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Pa
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ula
Aju
ste
Ex
peri
menta
l
Tem
pera
tura
°C
Rela
ció
n
mezcla
(GA
:MD
)
Velo
cid
ad
alim
enta
ció
n
cm
3/s
°C%
%%
μm
%
x1
160
50
:50
0,2
7808
97,0
957,5
8g
7,8
922,5
62,2
9
x2
180
50
:50
0,2
7808
105,1
262,8
320,0
96,0
123
35,8
3
x3
200
50
:50
0,2
7808
118,2
162,5
020,2
94,2
023
75,2
9
y1
160
60
:40
0,2
8386
99,7
054,5
521,1
88,1
817,5
90,0
3
y2
180
60
:40
0,2
8386
106,8
461,1
821,5
85,2
517,5
64,5
8
y3
200
60
:40
0,2
8386
119,5
961,3
417,0
35,6
216,5
51,3
1
z1
160
40
:60
0,2
8112
99,0
655,3
018,3
57,9
916,5
40,5
7
z2
180
40
:60
0,2
8112
107,8
660,2
020,3
65,2
816,5
77,5
3
z3
200
40
:60
0,2
8112
120,9
660,1
720,3
65,3
917
91,7
8
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Muest
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Info
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Resu
lta
do
s
48
3.2.3. Reporte fotográfico de la morfología y el tamaño de partícula del
microencapsulado de hierro.
Figura 19. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Z1 (160°C, 40:60)
Figura 20. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Z2 (180°C, 40:60)
49
Figura 21. Fotografía SEM (escala 100μm) Muestra Z1 (160°C, 40:60)
Figura 22. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Z3 (200°C, 40:60)
50
Figura 23. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Z2 (180°C, 40:60)
Figura 24. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40)
51
Figura 25. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40)
Figura 26. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Y3 (200°C, 60:40)
52
Figura 27. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra Y1 (160°C, 60:40)
Figura 28. Fotografía SEM (escala 100μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40)
53
Figura 29. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra X1 (160°C, 50:50)
Figura 30. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra X1 (160°C, 50:50)
54
Figura 31. Fotografía SEM (escala 100μm) Muestra X2 (180°C, 50:50)
Figura 32. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra X2 (180°C, 50:50)
55
Figura 33. Fotografía SEM (escala 50μm) Muestra X3 (200°C, 50:50)
56
Figura 34. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra X1 (160°C, 50:50), medición de
tamaño
23μm
57
Figura 35. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Z2 (180°C, 40:60), medición tamaño
17,5μm
58
Figura 36. Fotografía SEM (escala 10μm) Muestra Y2 (180°C, 60:40), medición tamaño
17μm
59
3.3. Análisis de Resultados
3.3.1. Análisis de las variables de respuesta
Tabla 19. Resultados experimentales para Humedad
Figura 37. Gráfica de interacción de medias para humedad en función de la temperatura
de entrada.
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Velocidad
alimentación
cm3/s
Experimento
1
Experimento
2
Experimento
3
x1 160 50:50 0,27808 7,92 7,86 7,89
x2 180 50:50 0,27808 5,93 6,10 6,01
x3 200 50:50 0,27808 4,14 4,26 4,20
y1 160 60:40 0,28386 8,27 8,10 8,18
y2 180 60:40 0,28386 4,95 5,56 5,25
y3 200 60:40 0,28386 5,58 5,66 5,62
z1 160 40:60 0,28112 8,14 7,84 7,99
z2 180 40:60 0,28112 5,35 5,21 5,28
z3 200 40:60 0,28112 5,91 4,87 5,39
Datos Informativos
Muestra
Condiciones
Resultados
Humedad Final
(%)
60
Tabla 20. Resultados experimentales para Tamaño de Partícula
Figura 38. Gráfica de interacción de medias para tamaño de partícula en función de la
temperatura de entrada.
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Velocidad
alimentación
cm3/s
Experimento
1
Experimento
2
Experimento
3
x1 160 50:50 0,27808 22,00 22,50 22,50
x2 180 50:50 0,27808 23,50 23,00 23,00
x3 200 50:50 0,27808 23,00 23,00 23,00
y1 160 60:40 0,28386 17,50 17,00 17,50
y2 180 60:40 0,28386 17,50 17,50 17,50
y3 200 60:40 0,28386 16,50 16,50 16,50
z1 160 40:60 0,28112 17,00 16,00 16,50
z2 180 40:60 0,28112 16,00 17,00 16,50
z3 200 40:60 0,28112 16,50 17,00 17,00
Datos Informativos Resultados
Muestra
Condiciones Tamaño de Particula (μm)
61
Tabla 21. Resultados experimentales para ajuste experimental de preparación de
soluciones
Figura 39. Gráfica de interacción de medias para eficiencia de microencapsulado en
función de la temperatura de entrada.
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Flujo
alimentación
cm3/s
Experimento
1
Experimento
2
Experimento
3
x1 160 50:50 0,27808 61,84 62,74 62,29
x2 180 50:50 0,27808 36,21 35,46 35,83
x3 200 50:50 0,27808 75,34 75,25 75,29
y1 160 60:40 0,28386 90,83 89,24 90,03
y2 180 60:40 0,28386 65,27 63,90 64,58
y3 200 60:40 0,28386 50,51 52,13 51,31
z1 160 40:60 0,28112 40,96 40,18 40,57
z2 180 40:60 0,28112 78,02 77,04 77,53
z3 200 40:60 0,28112 91,56 92,00 91,78
Datos Informativos Resultados
Muestra
Condiciones
Ajuste experimental preparación de
soluciones
(%)
62
3.3.2. Análisis de factores de operación de secado por atomización
Tabla 22. Resultados experimentales para Temperatura de la cámara de secado
Figura 40. Gráfica de interacción de medias para Temperatura de la cámara de secado
en función de la temperatura de entrada.
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Velocidad
alimentación
cm3/s
Experimento
1
Experimento
2
Experimento
3
x1 160 50:50 0,27808 97,75 96,43 97,09
x2 180 50:50 0,27808 104,07 106,15 105,12
x3 200 50:50 0,27808 119,25 117,17 118,21
y1 160 60:40 0,28386 99,06 100,35 99,70
y2 180 60:40 0,28386 108,20 105,46 106,84
y3 200 60:40 0,28386 120,62 118,56 119,59
z1 160 40:60 0,28112 98,41 99,70 99,06
z2 180 40:60 0,28112 106,84 108,87 107,86
z3 200 40:60 0,28112 119,94 121,97 120,96
Datos Informativos Resultados
Muestra
CondicionesTemperatura Cámara de Secado
(MLDT) (°C)
95,00
100,00
105,00
110,00
115,00
120,00
125,00
155 160 165 170 175 180 185 190 195 200 205
Tem
per
atura
de
la c
ámar
a d
e se
cad
o (
°C)
Temperatura de Entrada del Aire (°C)
Temperatura de Cámara de Secado vs. Temperatura de
Entrada del Aire
60:40 50:50 40:60
63
Tabla 23. Resultados experimentales para Eficiencia de Secado
Figura 41. Gráfica de interacción de medias para eficiencia de secado en función de la
temperatura de entrada.
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Velocidad
alimentación
cm3/s
Experimento
1
Experimento
2
Experimento
3
x1 160 50:50 0,27808 56,82 57,58 57,58
x2 180 50:50 0,27808 63,82 62,83 62,83
x3 200 50:50 0,27808 61,63 62,50 62,50
y1 160 60:40 0,28386 55,30 54,55 54,55
y2 180 60:40 0,28386 59,87 61,18 61,18
y3 200 60:40 0,28386 60,47 61,34 61,34
z1 160 40:60 0,28112 56,06 55,30 55,30
z2 180 40:60 0,28112 61,18 60,20 60,20
z3 200 40:60 0,28112 61,05 60,17 60,17
Datos Informativos Resultados
Muestra
Condiciones Eficiencia de Secado (%)
64
Tabla 24. Resultados de eficiencia de encapsulación (método gráfico)
En la tabla 24 se tienen los resultados de la eficiencia de encapsulamiento de una muestra
representativa de cada relación de mezcla, por lo que se pude determinar que a las
condiciones de operación establecidas en: Temperatura de entrada de aire de 200°C y
relación de mezcla 40:60 (GA:MD), la eficiencia de encapsulamiento será la mayor con
un valor de 49,84%
3.3.3. Análisis de varianza para las variables respuesta
Tabla 25. Regresión Factorial General: Ajuste experimental preparación de
soluciones vs temperatura y relación de mezcla
Fuente: Software MINITAB 18 LCC.
Eficiencia de
encapsulamiento
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Flujo
alimentación
cm3/s
%
x1 160 50:50 0,27808 71 191 37,17
y1 160 60:40 0,28386 39 143 27,27
z3 200 40:60 0,28112 154 309 49,84
Datos Informativos
Muestra
Condiciones
Particulas
encapsuladas
Particulas
totales
65
Figura 42. Diagrama de Pareto para Ajuste experimental de preparación de soluciones
Figura 43. Gráficas de probabilidad normal para residuos del Análisis de Varianza
Ajuste experimental de preparación de soluciones
66
Figura 44. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Eficiencia de
Encapsulado
De acuerdo a la tabla 25, las variables temperatura y relación de mezcla tienen un valor-
p=0, por lo cual influyen en la eficiencia del proceso de mircoencapsulación, además la
interacción de estas dos variables dan un valor-p=0, al igual que se puede verificar en la
figura 39 al tener cruces entre las líneas que representan la interacción antes mencionada,
dado que estos valores son menores al nivel de significancia estadística de alfa=0,05; lo
cual se observa gráficamente en la figura 42, dado que las barras del diagrama de Pareto,
correspondientes a cada variable y a su interacción, tienen un alto nivel de influencia
sobre la eficiencia de microencapsulado del producto.
En la figura 43 se tiene la gráfica de probabilidad para una distribución normal, además
con los valores que arroja la prueba de Anderson-Darling para la distribución el valor-p
obtenido es de 0,089 con lo que se puede aceptar la hipótesis de que la distribución es
normal, pero en la gráfica 44 se puede observar dispersión de datos, ya que la distribución
de los mismos se puede ver aleatoria en las dos partes de la gráfica, por lo que se tiene
una varianza no constante.
67
Tabla 26. Regresión Factorial General: Humedad vs temperatura y relación de
mezcla
Fuente: Software MINITAB 18 LCC.
Figura 45. Tablas de Análisis de Varianza para humedad vs temperatura y relación de
mezcla
Figura 46. Diagrama de Pareto para Humedad
68
Figura 47. Gráfica de probabilidad normal de residuos del Análisis de Varianza para
Humedad
Figura 48. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Humedad
En la tabla 26, de acuerdo al valor-p=0 correspondiente a la variable temperatura se tiene
que esta influye directamente en el valor de la humedad final del producto obtenido en el
proceso de microencapsulamiento, este valor es menor a de la significancia estadística
del 95% de confianza, estableciendo una relación inversamente proporcional como se
69
observa en la figura 37, en la cual se observa cruce entre las líneas, evidenciando
interacción entre las variables temperatura y la relación de mezcla.
La relación de mezcla de encapsulantes en la tabla 26, tiene un valor-p=0,036 lo cual
indica que, si influye estadísticamente en la humedad del producto final, este valor es
menor al valor alfa de 0,05; además existe la interacción con la temperatura se obtiene un
valor-p=0 lo cual indica que la humedad depende de estas dos variables, se puede
evidenciar en la figura 46, además se tiene que la fuerza de la interacción de las variables
es mayor a la influencia solo de la relación de mezcla.
Se tiene que el tamaño muestras es pequeño para una gráfica de probabilidad de
distribución normal, además se obtuvo el valor-p=0.005 para la prueba de Anderson-
Darling, valor que se expone en la figura 47, por lo que se rechaza que es una distribución
normal; por otro lado, se tiene que existe dispersión de los datos ajustados en la figura 47,
al no tener una dispersión aleatoria se puede determinar que la varianza no es constante.
Tabla 27. Regresión Factorial General: Humedad vs temperatura y relación de
mezcla
Fuente: Software MINITAB 18 LCC.
Figura 49. Análisis de Varianza para Tamaño de Partícula vs temperatura y relación de
mezcla
70
Figura 49. Diagrama de Pareto para Tamaño de Partícula
De acuerdo a la figura 50, se puede evidenciar que la relación de mezcla de
microencapsulantes es la variable más influyente en relación al tamaño de partícula, esto
se lo comprueba estadísticamente con el valor-p=0 ya que es menor que el nivel de
significancia estadística alfa= 0,05; pero de igual forma se tiene en las figuras 51, que el
tamaño de la barra de la relación de mezcla, indica una alta interacción en el tamaño de
partícula.
Según la tabla 27, la temperatura no es un variable que influye en la variación del tamaño
de partícula ya que su valor-p= 0,07 es mayor al nivel de significancia estadística de
alfa=0,05 , sin embargo con la interacción de las variables temperatura y relación de
mezcla se obtiene un valor P=0,002 lo cual indica que esta interacción modifica el tamaño
de partícula y se observa esto en la figura 51 se ve que la barra correspondiente a la
interacción tiene un valor superior al nivel referencial de significancia, representado por
la línea roja, por lo que la fuerza sobre la variable es pequeña pero representativa.
71
Figura 50. Gráficas de probabilidad normal de residuos del Análisis de Varianza para
Tamaño de partícula
Figura 51. Gráfica de ajustes de residuos del Análisis de Varianza para Tamaño de
partícula
En la tabla 28, se puede observar la gráfica de probabilidad para una distribución normal;
además se tiene los valores de la prueba de normalidad de Anderson-Darling, los cuales
72
indican un valor-p=0,008 menor al nivel de significancia de la prueba (alfa=0,05), por lo
que se concluye que la distribución no se ajusta a la normalidad, debido a que se evidencia
dispersión de datos, verificándose en la figura 53, también se tiene que el tamaño de la
muestra es pequeño, para un ajuste normal.
Tabla 28. Optimización de respuesta para Humedad y Ajuste experimental de
preparación de soluciones
Fuente: Software MINITAB 18 LCC.
Figura 52. Grafica del optimizador de respuestas del software Minitab 18
73
En la tabla 28 se observan los resultados para la elección del mejor valor de la población,
mediante el software Minitab 18 se busca minimizar la humedad, con un valor de 4,14%
y a su vez maximizar la eficiencia de microencapsulamiento al 92%; según el software
arroja que la mejor respuesta a tales postulados es: 200°C con relación de mezcla 40:60
para obtener una humedad del 5,39% y una eficiencia de microencapsulado de 91,78;
además en la figura 52 se tiene la gráfica de optimización en la cual se indica los valores
de deseabilidad individual, para humedad de 0,69734 y para eficiencia es de 0.99611 por
lo que se tiene que para este análisis, es más efectivo maximizar la respuesta de la
eficiencia de microencapsulado que minimizar la humedad del producto final. A su vez,
se tiene una deseabilidad compuesta de 0,8334, lo que indica que obtener el resultado
especificado es efectivo como un conjunto de variables generales.
74
4. DISCUSIÓN
Las relaciones de mezcla de GA:MD, se tomaron como datos de partida, según la
revisión bibliográfica realizada. Además, la elección de los compuestos de
microencapsulación se realizó mediante el análisis de la factibilidad y facilidad de
acceso a tales compuestos, es decir que tienen un costo bajo en relación a otros
componentes comúnmente usados en la fortificación, se economía relacionada a otros
métodos es aproximadamente la mitad de su valor. La evaluación de la interacción y
sinergia entre las sustancias de encapsulamiento, fue fundamental al momento de la
elección de los mismos.
Se escogió sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4) en grado USP, debido a que esta sal
es de fácil acceso, al mismo tiempo se tiene en la tabla 3 que, este compuesto tiene la
más alta biodisponibilidad para el consumo humano y se tiene facilidad para preparar
diferentes soluciones, ya que es altamente soluble en agua (Organizacion de las
Naciones Unidas para la Alimentacion y la Agricultura, 2017). Se preparó una solución
a concentración fija de 30 mg/L de hierro (Fe) para todas las relaciones de GA:MD.
Se realizaron pruebas previas para conocer la solubilidad de los compuestos, en las
mezclas realizadas, inicialmente se utilizó un vaso y se agregó el sulfato de hierro, la
maltodextrina y alginato de sodio, pero se presentaron perturbaciones al saturar el
solvente e interferencias como gelatinización, por lo que se escogió la sustitución del
alginato de sodio por goma arábiga, ya que la goma arábiga tiene mayor sinergia con
la maltodextrina. Finalmente, se preparan las disoluciones de los encapsulantes y del
sulfato de hierro y se mezcló en forma líquida para obtener mejor homogenización e
interacción.
En las condiciones de operación, se tuvo que realizar el secado por atomización en la
ciudad de Guayaquil, el traslado desde Quito de las materias primas y del producto
obtenido sufrió cambios respecto al contenido de humedad debido a las propiedades
de la maltodextrina, el cual es un sólido higroscópico y absorbe mucha humedad al
tener condiciones ambientales como se describe en la tabla 10.
75
Con respecto a la cámara de secado, existe una temperatura de equilibrio, durante el
contacto entre el aire y la solución. De acuerdo a la tabla de resultados 22 y las tablas
12, 13 y 14 y la figura 40, se evidencia una variación entre la energía retenida por el
sólido, con las diferencias entre la temperatura registrada a la salida y en la cámara de
secado, además se tiene un comportamiento similar para todas las relaciones de mezcla
en cada una de las experimentaciones. Al extraer el producto del equipo, esta se libera
y produce un enfriamiento repentino por lo que la humedad ambiental se vuelve a
absorber hasta llegar al equilibrio en el lugar donde se ejecuta la operación, basados
en la ecuación 6 (GEA Process Engineering, 2010) y en el dato de temperatura de gota
que se puede obtener de trabajos similares (Perez J. C., 2017)
De acuerdo a la tabla 23 y a la figura 41, se puede observar que los valores de eficiencia
de secado oscilan entre 54% y 63%, observando que la variación depende de la relación
de mezcla observada. De acuerdo a bibliografía (GEA Process Engineering, 2010) los
valores normales se encuentran alrededor del 56%; por lo que se puede establecer una
relación importante a las condiciones ambientales en las que se ejecuta el secado por
atomización. Se tiene mejor comportamiento de la relación de mezcla al 50:50, al tener
la curva más alta en la figura 41.
Para realizar el secado por atomización se utilizó el equipo de secado por atomización
Spray Dryer Labplant SD-Basic marca Armfield, del laboratorio LEMAT de la
Escuela Politécnica de Litoral en la ciudad de Guayaquil. Los equipos de secado de la
ESPOL y de la UCE son de la misma marca y modelo, sin embargo, se presenta una
diferencia fundamental entre los dos equipos, la cámara de secado y el ciclón separador
del equipo de la ESPOL es de acero inoxidable 304, respecto al de UCE que es de
vidrio. Debido al material de construcción (acero) se tiene pérdidas de masa por
interacciones del sulfato de hierro y el acero como se evidencia en los resultados de
las tablas 16, 17 y 18, además, la humedad ambiental provoca que el producto se pegue
o incruste a las paredes de los elementos del equipo previamente citados, por lo que se
tiene baja cantidad de producto final, debido a la alta dificultad para recuperar el
producto incrustado.
76
La determinación del tamaño de partícula obtenido en las diferentes experimentaciones
no fue constante, se obtuvieron distintos tamaños de microencapsulado para las
relaciones de mezcla analizadas, como se puede observar en los resultados de las tablas
16, 17 y 18 y en las imágenes obtenidas por espectroscopia electrónica de barrido,
además en la figura 38 se observa que existen cruces entre las relaciones de mezcla
60:40 y 40:60, esto se puede deber a que se requiere mayor tiempo de agitación para
tener una mejor homogenización de la mezcla principal.
La cantidad usada para preparar la solución de hierro, se hizo basado en la norma NTE
INEN 616, que indica el valor mínimo de 55mg de hierro por kg de harina de trigo
para una fortificación. Además, esta estimación se realizó sobre la cantidad mínima
para una población de niños de 6 a 23 meses de edad, cuyo valor recomendado de
consumo de hierro es de: 2mg de hierro por cada kg de peso del infante, estos datos
obtenidos se reportaron en las tablas A1, A2 y A3 del Anexo A, donde los valores de
los experimentos x3, y1, z2 y z3 son los mejores de acuerdo al objetivo de la
investigación. Una cantidad superior del mineral provocaría cambios organolépticos
indeseables para los consumidores y sobrepasaría los niveles recomendados
previamente indicados en la tabla 2.
Se escogió trabajar como variable principal la temperatura de entrada del aire de
secado. Al poder manipular la temperatura de entrada del aire al equipo de secado se
puede mantener un control en la degradación de los compuestos utilizados y permite
determinar la eficiencia térmica del proceso, además se tiene que a una mayor
temperatura de entrada se obtendrá valores de humedad más bajos, como se puede
evidenciar en la tabla 19, evidenciando una relación inversa en la figura 37.
Por otra parte, la variable de relación de encapsulantes permite evaluar las
características de morfología y del tamaño de las partículas, de igual manera se
considera un parámetro importante para conocer el contenido de humedad del
producto, esta variable se puede manipular fácilmente al poder variar las proporciones
de los compuestos encapsulantes, de acuerdo a las necesidades del producto final como
se puede observar en las tablas de resultados 16, 17 y 18 (Anandharamakrishnan &
Padama Ishwarya, 2015).
77
El flujo de alimentación se fija a un valor de 5, con diferentes valores de velocidad
como se observa en la tabla 14 para cada flujo de alimentación respecto a cada una de
las relaciones de mezcla. Además, se observa en la gráfica 18, que no existe diferencias
significativas en la calibración realizada a las diferentes concentraciones de las
soluciones, también se tiene el mismo tiempo de contacto entre el aire de secado y la
solución de alimentación, tratando de tener el mayor tiempo para cerciorarse que el
secado sea completo y el encapsulado sea óptimo.
La temperatura ideal para alimentar el equipo con la solución se realizó a 40°C, esto
debido a que se redujo la viscosidad con el fin de que el inyector no sufra
taponamientos por la velocidad escogida de la bomba de alimentación, esto indica que,
a mayor viscosidad de la solución de alimentación, esta requerirá de mayor energía
para la atomización generando partículas de menor tamaño.
Con las mezclas de GA y MD se obtienen macropartículas con formas esféricas y con
superficie lisa así como formas irregulares con superficies agrietadas y rugosas,
algunas macropartículas presentan fracturas y muestran cavidades; además se puede
observar paredes de gran espesor que sugieren la formación de la doble pared, la pared
interna que tiene una apariencia flexible sin rupturas y con pliegues, mientras que la
pared externa es lisa y quebradiza, como se observan en la figuras 34, 35 y 36.
Se utilizó el software Minitab 18 para realizar los análisis de varianza de las variables
de respuesta, esto permitió hacer un análisis de un diseño factorial completo, dado que
es el de mejor ajuste para los datos obtenidos; también se ejecuta el optimizador de
respuestas que incorpora este software, el mismo nos permite obtener e equiparar la
combinación de valores de configuración de las variables de entrada que optimice una
respuesta individual o un conjunto de respuestas. Minitab calcula una solución óptima
y dibuja una gráfica de optimización. Esta gráfica interactiva permite cambiar los
valores de configuración de las variables de entrada para realizar análisis de
sensibilidad y posiblemente mejorar la solución inicial. (Minitab LCC, 2019).
Se tiene en la figura 41 que, a una temperatura de aire de entrada de 200°C, la eficiencia
de secado de las tres relaciones de mezcla estudiadas es similar en sus valores, por lo
78
que se busca el uso de esta temperatura para obtener un contenido de humedad menor
en todas las muestras procesadas, por lo que el aire requerirá de mayor energía para
realizar el secado, además de que las condiciones ambientales del aire influyen durante
la operación del equipo.
Como parámetro de importancia para la preparación de las soluciones o emulsiones se
tiene a la agitación, existen dos técnicas para tener una emulsificación eficiente, se
escogió la agitación mecánica que aporta una alta cantidad de energía, permitiendo la
formación de partículas más pequeñas previo la atomización de la muestra, se tiene
como punto de importancia para la eficiencia de encapsulación del producto formado.
79
5. CONCLUSIONES
El hierro microencapsulado que cumplió con los mejores resultados, fue el que se
obtuvo a partir de trabajar con 200°C de temperatura de secado y con una relación de
mezcla 40:60 (GA:MD); estas condiciones de operación se consiguieron mediante el
análisis de optimización del diseño factorial. Además, las condiciones de proceso que
permiten obtener estos resultados son las siguientes:
Tabla 29. Condiciones de operación para la mejor eficiencia de encapsulado
Variable Valor
Caudal de alimentación, cm3/s 0,28112
Caudal de aire de entrada, m3/h 70
Temperatura atmosférica, °C 28
Temperatura de alimentación, °C 40
Presión atmosférica, kPa 101,325
Presión de atomización, kPa 400
Velocidad de agitación, rpm 800
Concentración de hierro, mg/l 30
Concentración de maltodextrina, g/l 600
Concentración de goma arábiga, g/l 400
Porcentaje de humedad, % 4,87
Tamaño de partícula, μm 17
Eficiencia de microencapsulado, % 92
En las pruebas realizadas al producto final se concluye que es posible el
microencapsulado de hierro para fortificación de alimentos, el mismo presenta buenas
características morfológicas y de tamaño, con un porcentaje de hierro dentro de los
valores recomendados, lo que indica que es apto para el consumo humano, además
presenta buenas características físico-químicas y una alta eficiencia de
microencapsulamiento y bajo contenido de humedad.
El modelo de diseño factorial para los datos analizado por el software Minitab 18, es
un modelo con un buen ajuste de los datos experimentales, en las tablas 24, 25 y 26,
80
se muestran los valores de correlación R2, entre 99,95%, 98,32% y 99,24% que
corresponden a la eficiencia de encapsulamiento, humedad y tamaño de partícula
respectivamente, estos valores son altos y por lo tanto el diseño se ajusta de manera
óptima a los datos experimentales.
El análisis estadístico ANOVA realizado sobre las diferentes condiciones de operación
de microencapsulamiento manifiesta que, de las variables escogidas para la
experimentación propuesta, la variable de mayor influencia en el proceso es la
temperatura de entrada del aire de secado, dado que la misma influye de gran manera
en los parámetros de más relevancia como son: la eficiencia de encapsulado y la
humedad del producto, como se ve en las figuras 42 y 46, en las cuales se identifica
que el tamaño de la barra indica un mayor efecto sobre la variable sobre el
experimento.
El análisis estadístico realizado acerca de la normalidad de la distribución de residuos,
mediante la prueba de Anderson-Darling, se tiene que la eficiencia de
microencapsulación se ajusta a una distribución normal y tiene una varianza constante
de los datos experimentales con baja dispersión de los mismos, por tener un valor-p
mayor al de la significancia estadística; por otra parte, se tiene que para el contenido
de humedad y el tamaño de partícula, no se tiene una distribución normal de los datos,
y se verifica con el valor-p menor a 0,05 de significancia estadística.
Se concluye que existe una gran influencia de la variable relación de encapsulantes
sobre la morfología del producto, debido a que una proporción igual de tales materias
primas, nos da una microcápsula de apariencia uniforme, sin agrietamientos ni
concavidades.
81
6. RECOMENDACIONES
Con el fin de ampliar la investigación se recomienda que, se realice un estudio de
biodisponibilidad y perfil de disolución del microencapsulado de hierro obtenido para
conocer su comportamiento en distintos medios con pH diferentes.
Se propone que, se realice un estudio variando las sustancias de microencapsulación,
así como, buscar nuevas proporciones de mezcla para mejorar más la calidad y
características del producto final.
Se recomienda realizar una optimización del proceso, mediante el análisis de más
variables de influencia, esto debido a que durante la experimentación se pudo constatar
que la velocidad de alimentación, tiempo de agitación de la suspensión, condiciones
ambientales, temperatura y tensión superficial de la agitación pueden variar
significativamente los resultados.
El equipo de secado por atomización usado debe ser mejorado, ya que se presentó gran
cantidad de masa retenida en las paredes del mismo, se puede adicionar un martillo
neumático a la cámara de secado para evitar la retención de las partículas; además, de
mejorar el sistema de recolección por uno de mayor eficiencia y que tenga menores
pérdidas.
El proceso de microencapsulación es muy beneficioso para la industria alimenticia, en
especial para la fortificación de distintos alimentos, se sugiere realizar un estudio con
diferentes activos, es decir, trabajar con distintos minerales como zinc y analizar sus
interacciones con las sustancias encapsulantes.
Realizar un estudio económico en el que se considere los costos de producción del
microencapsulado de hierro, además que se pueda realizar una unidad de operación a
nivel industrial como complemento a la industria alimenticia.
82
Para mejorar la determinación de la morfología y del tamaño de partícula en este
proceso, se recomienda realizar un análisis de Difracción de Rayos X (XRD) para
obtener resultados de más precisos.
Se recomienda establecer un método estandarizado para la determinación de la
cantidad de hierro que se encuentra microencapsulado y la cantidad que no ha sido
retenida por los microencapsulantes.
83
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aplicaciones de microencapsulación: Una revisión. Materials Science &
Engineering, C, 1-55. doi:10.1016/j.msec.2017.03.219
Perez, J. C. (2017). OBTENCIÓN DE POLVO DESHIDRATADO DE GUANÁBANA
MEDIANTE SECADO POR ATOMIZACIÓN. Quito, Ecuador: Facultad de
Ingeniería Química UCE.
Perez, L. J., & Tobón, G. (28 de Febrero de 2006). Compuestos de Hierro para
suplementación oral: principios y avances. VITAE Revista de la Facultad de
Química Farmacéutica, 13(1), 85-95.
Ribeiro, A., Ruphuy, G., Lopes, J. C., Dias, M. M., Barros, L., Barreiro, F., & Ferreira,
I. (13 de Mayo de 2015). Microencapsulación por secado por atomización del
antioxidante sinérgico de extractos de seta y su uso como ingredientes
funcionales de alimentos. Food Chemistry(188), 612-618.
doi:10.1016/j.foodchem.2015.05.061
Serpa Guerra, A. M., Vélez Acosta, L. M., Barajas Gamboa, J. A., Castro Herazo, C. I.,
& Zuluaga Gallego, R. (30 de Noviembre de 2015). Compuestos de hierro para
la fortificaciónde alimentos: El desarrollo de una estrategia nutricional
indispensable para países en vía de desarrollo. – Una revisión. Agroindustria y
Ciencia de los Alimentos, 4(65), 340-353. doi:10.15446/acag.v65n4.50327
89
90
ANEXOS
91
ANEXO A
Datos de la determinación del contenido de hierro por espectrofotometría de absorción
atómica
Tabla A1. Datos de la experimentación N°1 para espectrofotometría de absorción atómica
Tabla A2. Datos de la experimentación N°2 para espectrofotometría de absorción atómica
Fe final
(Ab.
Atomica)
Muesta
absorciónFe Teórico
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Velocidad
alimentación
cm3/s
mg/L g mg/L
x1 160 50:50 0,27808 0,932 0,4565 1,507
x2 180 50:50 0,27808 0,593 0,4415 1,638
x3 200 50:50 0,27808 1,266 0,4575 1,680
y1 160 60:40 0,28386 1,412 0,4419 1,555
y2 180 60:40 0,28386 1,016 0,4508 1,557
y3 200 60:40 0,28386 1,012 0,458 2,003
z1 160 40:60 0,28112 0,732 0,4401 1,787
z2 180 40:60 0,28112 1,282 0,449 1,643
z3 200 40:60 0,28112 1,509 0,4476 1,648
Datos Informativos
Muestra
Condiciones
Fe final
(Ab.
Atomica)
Muesta
absorciónFe Teórico
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Velocidad
alimentación
cm3/s
mg/L g mg/L
x1 160 50:50 0,27808 0,94132 0,4489 1,500
x2 180 50:50 0,27808 0,59893 0,4497 1,689
x3 200 50:50 0,27808 1,27866 0,4569 1,699
y1 160 60:40 0,28386 1,42612 0,4487 1,598
y2 180 60:40 0,28386 1,02616 0,4593 1,606
y3 200 60:40 0,28386 1,02212 0,4425 1,961
z1 160 40:60 0,28112 0,73932 0,4474 1,840
z2 180 40:60 0,28112 1,29482 0,4536 1,681
z3 200 40:60 0,28112 1,52409 0,4499 1,657
Datos Informativos
Muestra
Condiciones
92
ANEXO A. Continuación
Tabla A3. Datos de la experimentación N°3 para espectrofotometría de absorción atómica
Figura A1. Resultados de la muestra Z2 para determinación de hierro por
espectrofotometría de absorción atómica
Fe final
(Ab.
Atomica)
Muesta
absorciónFe Teórico
Temperatura
°C
Relación
mezcla
(GA:MD)
Velocidad
alimentación
cm3/s
mg/L g mg/L
x1 160 50:50 0,27808 0,93666 0 1,504
x2 180 50:50 0,27808 0,595965 0 1,663
x3 200 50:50 0,27808 1,27233 0 1,690
y1 160 60:40 0,28386 1,41906 0 1,576
y2 180 60:40 0,28386 1,02108 0 1,581
y3 200 60:40 0,28386 1,01706 0 1,982
z1 160 40:60 0,28112 0,73566 0 1,814
z2 180 40:60 0,28112 1,28841 0 1,662
z3 200 40:60 0,28112 1,516545 0 1,652
Datos Informativos
Muestra
Condiciones
93
ANEXO A. Continuación
Figura A.2. Certificados de resultados de espectrofotometría de absorción atómica
94
ANEXO A. Continuación
Figura A.3. Certificados de resultados de espectrofotometría de absorción atómica
(continuación)
95
ANEXO B
Curva de calibración para hierro del espectrofotómetro de absorción atómica Perkin
Elmer AAnalyst 400
Tabla B1. Datos para la curva de calibración del equipo de espectrofotometría de
absorción atómica
Figura B.1. Curva de calibración para hierro del equipo de espectrofotometría de
absorción atómica
Concentración
estándar
mg/L
Blanco 0 0,000 0,000
Estándar de calibración 1 0,5 0,338 0,018
Estándar de calibración 2 1 0,969 0,050
Estándar de calibración 3 2 2,049 0,101
Estándar de calibración 4 10 13,980 0,475
Estándar de calibración 5 20 20,782 0,600
Estándar de calibración 6 40 45,488 0,852
Estándar de calibración 7 60 54,002 0,902
Estándar de calibración 8 80 61,612 0,938
Estándar de calibración 9 100 68,798 0,967
MuestraSeñal de
correlación
Señal
Promedio
96
ANEXO B. Continuación
Figura B.2. Datos para calibración para hierro del equipo de espectrofotometría de
absorción atómica
97
ANEXO C
Preparación de soluciones de maltodextrina, goma arábiga y sulfato ferroso para secado
por atomización
Figura C.1. Maltodextrina USP y sulfato ferroso USP
Figura C.2. Goma arábiga USP
98
ANEXO C. Continuación
Figura C.3. Balanza analítica para pesaje de reactivos
Figura C.4. Preparación de solución de goma arábiga
99
ANEXO C. Continuación
Figura C.5. Preparación de solución de maltodextrina
Figura C.6. Preparación de solución de sulfato ferroso
100
ANEXO C. Continuación
Figura C.7. Preparación de solución de alimentación
101
ANEXO D
Microencapsulación de hierro por secado por atomización y recolección de muestras
Figura D.1. Equipo de secado por atomización
102
ANEXO D. Continuación
Figura D.2. Recipientes de recolección de muestra
Figura D.3. Separación de polvo en recientes de recolección de muestra
103
ANEXO D. Continuación
Figura D.4. Almacenamiento de producto en bolsas ziploc
104
ANEXO E
Análisis de muestras para determinación de propiedades fisicoquímicas y parámetros de
control
Figura E.1. Digestor Milestones ETHOS UP
Figura E.2. Pantalla de control del Digestor Milestones ETHOS UP
105
ANEXO E. Continuación
Figura E.3. Rotor y digestión de muestras Digestor Milestones ETHOS UP
Figura E.6. Control de temperatura y potencia del equipo
106
ANEXO E. Continuación
Figura E.5. Preparación de muestras digestadas
Figura E.6. Muestras para determinación de humedad
107
ANEXO E. Continuación
Figura E.7. Muestras para determinación de humedad en desecador con sílica gel
Figura E.8. Equipo de espectrofotometría de absorción atómica para determinación de
hierro
108
ANEXO E. Continuación
Figura E.9. Reporte de entrega de resultados de SEM por parte del CENCINAT UFA-
ESPE
109
ANEXO F
Análisis y evaluación de muestras X1, Y1 y Z3, para determinación de la eficiencia de
encapsulación
Figura F1. Muestra X1 condiciones (160°C y relación de mezcla 50:50)
110
Conteo de partículas: 71 puntos azules
Figura F2. Conteo de partículas encapsuladas para muestra X1 condiciones (160°C y
relación de mezcla 50:50)
111
Conteo de partículas: 191 puntos rojos
Figura F3. Conteo de partículas totales para muestra X1 condiciones (160°C y relación
de mezcla 50:50)
112
Figura F4. Muestra Y1 condiciones (160°C y relación de mezcla 60:40)
113
Conteo de partículas: 39 puntos verdes
Figura F5. Conteo de partículas encapsuladas para muestra Y1 condiciones (160°C y
relación de mezcla 60:40)
114
Conteo de partículas: 143 puntos rojos
Figura F6. Conteo de partículas totales para muestra Y1 condiciones (160°C y relación
de mezcla 60:40)
115
Figura F7. Muestra Z3 condiciones (200°C y relación de mezcla 40:60)
116
Conteo de partículas: 154 puntos amarillos
Figura F8. Conteo de partículas encapsuladas para muestra Z3 condiciones (200°C y
relación de mezcla 40:60)
117
Conteo de partículas: 309 puntos rojos
Figura F9. Conteo de partículas totales para muestra Z3 condiciones (200°C y relación
de mezcla 40:60)