DETERMINACIN DEL COBRE POR YODOMETRIA

Universidad de Amrica

ANALISIS Y DISCUSIN

Los agentes reductores se pueden valorar directamente con estndar en

presencia de almidn hasta alcanzar el punto final del complejo yodo- almidn, de

intenso color azul.

Diversos agentes oxidantes se pueden valorar con exceso de para producir .

El anlisis yodometrico se acaba valorando liberado con tiosulfato estndar. El

almidn no se aade hasta justo antes del punto final

El tiosulfato de sodio es una sustancia fcilmente oxidante, por esta razn al estar

en contacto con el oxgeno del aire puede empezar a reaccionar con el ambiente,

cambiando as su concentracin con el paso del tiempo. Por esta razn se

estandariza usando dicromato de potasio como estndar primario en medio

ligeramente cido.

El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de

yodo, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como

en la formada por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos. Los oxidantes

fuertes oxidan de a y los reductores de

a .

El ion cobre reacciona cuantitativamente con el ion yodo , dejando yodo

liberado.Uno de los agentes oxidantes trabajados en el laboratorio para el

tiosulfato de sodio fue el cobre metlico y las reacciones son las siguientes:

+

_______________________

El I2 producido por la reaccin anterior se produce instantneamente. El yodo

liberado se valora entonces con la solucin de tiosulfato sdico (Na2S2O3)7 que se

titula, de la siguiente manera

Reaccin:

1. Se colocan los respectivos estados de oxidacin:

2. Se analiza cual se reduce y cul es el que se oxida mirando los que cambiaron de estado y cuanto fue que cambiaron.

se oxid, perdi .

se redujo, gan .

3.

4. Se termina de balancear

Los mtodos yodomtricos son en general de gran exactitud, aunque hay algunas

fuentes de error que hay que tomarse en cuenta de preferencia. Trabajando en

condiciones normales, la causa de error ms notable es la de la volatilidad del

yodo, otra fuente de error est en la oxidacin que sufren los iones I- en solucin

cida por el oxgeno del aire, as como tambin por la accin de la luz.

Titulacin de la solucin de tiosulfato de sodio

Para la estandarizacin de la solucin de tiosulfato de sodio se tienen en cuenta

las siguientes reacciones:

El tiosulfato de sodio es un valorante casi universal del triyoduro. En disoluciones

neutras o acidas el trioduro oxida al tetrationato:

Tabla 1. Resultados titulacin con

REPLICA

m(g)

V(mL)

C(N)

1 0,11 25,2 0,121

2 0,11 25,1 0,122

3 0,11 21,2 0,131

TEST Q 0.9

PROMEDIO 0.124

S 0,00550757

CV 4,42%

Test Q

Son 3 datos y segn la tabla test q el valor tabulado es de 0,970, como el

resultado fue 0,9 es menor y por esto el dato no se desprecia.

Promedio

Desviacin estndar

0,00550757

Segn la desviacin estndar los datos son precison ya que s es menor a 0,2

Coeficiente de variacin

(

)

Como CV dio mayor al 2% se puede concluir que los datos son datos dispersos.

Normalidades

Replica 1

(

)(

)(

)(

) (

) (

)

(

)

Replica 2

(

)(

)(

)(

) (

) (

)

(

)

Replica 3

(

)(

)(

)(

) (

) (

)

(

)

Primero se agregaron 0.11 g de Dicromato de potasio con 2 g de yoduro de

potasio y se torno de un color amarillo.

Figura 1. Solucin con Dicromato de Potasio y Yoduro de potasio

La solucin cambio de coloracin a un color vinotinto cuando se le agreg Acido

Clorhdrico concentrado.

Figura 2. Color vinotinto al agregarle Acido Clorhidrico

Se empez la titulacin para asi luego agregar los 5 mL de la solucin de almidn

donde se noto un cambio de color a marrn.

Figura 3. Color marrn al agregarle la solucin de almidn

Cuando se llega al punto final de la titulacin la solucin se torna de un color verde

claro.

Figura 4. Punto final de la titulacin con Tiosulfato

Para el desarrollo de la prctica de laboratorio se utiliz el tiosulfato de sodio para

determinar agentes oxidantes como le dicromato y el cobre metlico, esto influyo

en la adicin de un exceso no medido de yoduro de potasio y en una solucin

ligeramente acida del analito. La reduccin del analito produce una cantidad de

yodo equivalente estequiometricamente. El yodo liberado entonces se valora con

tiocianato que es uno de los pocos agentes reductores que es estable frente a la

oxidacin del aire.

Determinacin de Cobre

Teniendo la muestra problema se tomaron las tres alcuotas de 25 mL ya que el

procedimiento se llev a cabo por triplicado, por lo tanto se obtuvieron tres replicas

diferentes.

Figura 5. Alcuota de 25 mL de la muestra problema

A cada alcuota de 25 mL se le agrego 2,00 g de KI junto con agua destilada y se

agito para que se disolvieran rpidamente.

Hubo un cambio de coloracin a a amarillo palido cuando se empez a titular con

la solucin de Tiosulfato

Figura 6. Cambio de coloracin a amarillo plido.

En el momento en que hubo cambio de coloracin se agregaron 2 g de

solido y 5 mL de la solucin de almidn y hubo un cambio de color a blanco.

Tabla 2. Determinacin de

REPLICA V(mL) muestra C(N)

1 25,0 13,6

2 25,0 13,4

3 25,0 13,7

TEST Q 0,33

PROMEDIO 13,57

S 0,15

CV 1,10%

Test Q

Son 3 datos y segn la tabla test q el valor tabulado es de 0,970, como el

resultado fue 0,9 es menor y por esto el dato no se desprecia.

Promedio

Desviacin estndar

Segn la desviacin estndar los datos son precisos ya que s es menor a 0,2

Coeficiente de variacin

(

)

Como CV dio menor al 2% se puede concluir que los datos son precisos.

Con el promedio por estequiometria se calcul el porcentaje de masa de de

la siguiente manera:

(

) (

) (

) (

) (

)

(

) (

) (

)

ERRORES SISTEMATICOS Y ALEATORIOS

Se podran llamar errores sistemticos aquellos que los procedimientos que

realizamos acorde con nuestro laboratorio requeran un tiempo adecuado y los

equipos utilizados en la prctica algunos no eran contemplados en la NTC 905,

nombramos equipos ya que la determinacin de cobre total, se pudo haber

realizado por el mtodo electroltico, dado que nos puede dar unos datos acordes

a los que se obtuvieron, el margen de error puede ser mnimo, el mtodo

volumtrico del tiosulfato, estos mtodos y la utilizacin de equipos adecuados nos

permiten dar una prctica y unos datos con un porcentaje de error mnimo.

Errores aleatorios se pueden llamar a aquellos errores cometidos por el estudiante

como lo son no medir con exactitud los reactivos, ya que como se utilizo una

balanaza de precisin el aire puede afectar la medida, la manipulacin no

adecuada del material con el que se realiz la prctica.

INTERFERENCIAS

INTERFERENCIAS

A pesar de la descomposicin, el tiosulfato de sodio puede ser empleado en la

titulacin de yodo en solucin acida, si las soluciones estn bien mezcladas para

que no haya exceso de tiosulfato presente. Un pequea cantidad carbonato de

sodio es usualmente agregada a la solucin estndar de tiosulfato para reducir la

acides que puede ocurrir por el dixido de carbono disuelto en agua. El dixido de

carbono que se genera desplaza al aire, despus de esto se deja reposar la

mezcla hasta que la reaccin se termina. El sodio sirve como medio de

crecimiento de cierta bacteria la cual descompone el tiosulfato. El agua de la cual

es preparada la solucin debe ser esterilizada por ebullicin. Cuando ha sido

preparada adecuadamente, las soluciones de tiosulfato son algo estables. Cuando

cualquier nubleza aparezca, la solucin debe ser descartada. Una importante

fuente de error que ocurre en los mtodos indirectos de yodo es posiblemente

liberada del yodo por accin del oxgeno del aire en el cido yodhdrico presente:

4HI + O2 2I2 + 2H2O

Esta reaccin no ocurre en solucin neutra de yoduro de potasio puro, pero

incrementa en velocidad cuando la acidez de la solucin incrementa y tambin por

la presencia de ciertas impurezas que actan como catalizadores. El error

provocara que la normalidad del tiosulfato sea baja.

Existe una posibilidad de prdida de yodo por volatizacin, la cual llevara a un

valor alto de normalidad. Esto puede evitarse por una adicin rpida del tiosulfato

a la solucin fra al principio, y revolviendo la solucin, no por mucho tiempo ni

muy fuerte, mientras la mayor parte del yodo libre est presente.

La solucin de almidn debe ser siempre preparada frescamente, a excepcin que

si un preservativo ha sido agregado. Si no, el color del punto final no se podr

distinguir.

Oxidacin por aire por el in yoduro: considerada desde el punto de

vista del equilibrio de la reaccin:

Est tan desplazada hacia la derecha que obligar a la exclusin del oxgeno de

todas las soluciones de la valoracin yodometricas.

Volatilizacin de yodo liberado: se evita errores por el yodo liberado

utilizando erlenmeyer de tapn esmerilado si hay que conservar las

soluciones por algn tiempo.

BIBLIOGRAFIA

1. HARRIS DANIEL C. Analisis qumico cuantitativo. Pg. 360-367. Revert.

2. SIERRA, A. I, MORANTE, Z. S, PREZ, Q. D, (2007). Experimentacin

Qumica Analtica. Recuperado 10 DE Noviembre, 2012, de

http://books.google.com.co/books?id=YdtzV12beGMC&pg=PA79&lpg=PA79&dq=d

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