6º laboratorio de análisis químico 01

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Análisis Químico ME-212 FIGGM LAB. 06 – DETERMINACIÓN DE ANIONES OBJETIVO El objetivo de este laboratorio es separar los diferentes aniones por grupos e identificar a cada uno de ellos. FUNDAMENTO TEÓRICO Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en: a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico. b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc. La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de reconocimiento. Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sus sales de plata respectivos. Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata. El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO 4 . El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio acidulado. El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C 2 H 3 O 2 (color naranja) soluble en ácido nítrico. - 1 -

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Análisis Químico ME-212 FIGGM

LAB. 06 – DETERMINACIÓN DE ANIONES

OBJETIVO

El objetivo de este laboratorio es separar los diferentes aniones por grupos e

identificar a cada uno de ellos.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:

a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por

tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido

sulfúrico.

b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación,

ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los

cloruros de plata, etc.

La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática

respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una

forma muy práctica de reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido

nítrico de sus sales de plata respectivos.

Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de

ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y

cloruro de plata.

El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.

El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de

potasio acidulado.

El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble

en ácido nítrico.

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En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la

presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea

concluyente.

En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la

eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de

filtro. De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigación del cloruro.

La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACIÓN DE ANIONES

GRUPOS

SALES DE PLATA

SOLUBLES EN

SALES DE BARIO

SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I. Cl-, Br-, I- N N S S

II.CO3

-2, SO4-2,

C2O4-2, CrO4

-2N S N S

III. NO2-, MnO4

- N S S S

IV.NO3

-, ClO3-,

CH3COO-S S S S

S: soluble Excepción:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

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EQUIPO Y MATERIALES

• 8 tubos de ensayo

• 1 vaso de vidrio de 250 ml

• 1 gradilla

• 1 pipeta con agua destilada

• 1 baqueta de vidrio

• Papel de tornasol

• Estufa eléctrica

• Reactivos

Acido clorhídrico H2SO4

Sulfato férrico Fe2(SO4)3

Sulfato ferroso FeSO4

Oxalato de amonio (NH4)2C2O4

Permanganato de potasio KMnO4

Etanol C2H5OH

Nitrato de plata AgNO3

Acido nítrico HNO3

Cloruro de bario BaCl2

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Análisis de aniones del grupo I

1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla

con agua destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y ≈ 1 gr de Fe2(SO4)3.

Se observa que la solución cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro

previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo).

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con

lo que se comprueba la presencia del anión I-.

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Solución naranja

El papel de filtro cambia a un color morado

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3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del

calor: añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad

morada (añadir un exceso)

4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro

previamente humedecido con almidón yodado.

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml

de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

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El papel de filtro cambia a un color morado

Precipitado marrón

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Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

6. Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un

precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de

HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

Análisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO4

2-, C2O42-, CO3

2- con AgNO3 y con BaCl2. Probar

su solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

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Precipitado blanco (AgCl)

Precipitado blanco

Precipitado rojo

Precipitado blanco

Precipitado blanco

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Con BaCl2

Análisis de aniones del grupo III

Dividir la solución entregada en dos porciones:

Añadir a la solucion gotas de AgNO3 hasta la formación de un precipitado. ¿Que

sucede al precipitado al añadir gotas de HNO3? ¿Que comprueba?

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AgNO3

Precipitado blanco

Precipitado amarillo

Precipitado blanco

Precipitado blanco

Solución con cationes del grupo III

Precipitado

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Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N.

Nuevamente añadir gotas de KMnO4. ¿Qué sucede?

Análisis de aniones del grupo IV

Identificación del anión NO3-.

Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña

cantidad de agua destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N

(se mantiene cristalina la solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1,

formándose una nueva solución cristalina.

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KMnO4

Solución diluida(Tubo 1)

(Tubo 2)

Cristales de FeSO4

disueltos en H2O

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En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N añada este contenido

cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un

hermoso un anillo color chocolate.

Identificación del anión CH3COO-

Añada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3.

Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. ¿Qué observa?

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FeCl3

(Tubo 1)

(Tubo 3) gotas de H2SO4

Formación de un anillo color chocolate

Formación de precipitado

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CUESTIONARIO

1. Escriba las ecuaciones balanceadas, de las reacciones que forman precipitados,

indicando los colores de ellos y si presentan aspecto cristalino o coloidal.

1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.

Cloruro (Cl -) con AgNO3:

↓→+ −+ AgClClAg Precipitado blanco granular

Bromuro (Br -) con AgNO3:

↓→+ −+ AgBrBrAgPrecipitado amarillo claro

Yoduro (I -) con AgNO3:

↓→+ −+ AgIIAgPrecipitado amarillo

2do Grupo: SO42-, CO3

2-, C2O42-, CrO4

2-.

Sulfato (SO42-) con AgNO3:

↓→+ −+42

242 SOAgSOAg

Precipitado blanco

Sulfato (SO42-) con BaCl2:

↓→+ −+4

24

2 BaSOSOBaPrecipitado blanco

Carbonato (CO32-) con AgNO3:

↓→+ −+32

232 COAgCOAg

Precipitado blanco

Carbonato (CO32-) con BaCl2:

↓→+ −+3

23

2 BaCOCOBaPrecipitado blanco

Oxalato (C2O42-) con AgNO3:

↓→+ −+422

2422 OCAgOCAg

Precipitado blanco

Oxalato (C2O42-) con BaCl2:

↓→+ −+42

242

2 OBaCOCBa Precipitado blanco

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Cromato (CrO42-) con AgNO3:

↓→+ −+42

242 CrOAgCrOAg

Precipitado rojizo

Cromato (CrO42-) con BaCl2:

↓→+ −+4

24

2 BaCrOCrOBa Precipitado amarillo

3er Grupo: NO2-, MnO4

-.

Nitrito (NO2-) con AgNO3:

↓→+ −+22 AgNONOAg

2. Se han realizado varias reacciones Redox, entre ellas, la del bromuro, oxalato,

nitrito, en medio ácido (H2SO4) con el oxidante, KMnO4(AC). Permanganato de

Potasio. Los reductores son sales de Sodio. Calcule el equivalente gramo del

oxidante y de los reductores.

i. Para el nitrito

NO2- + MnO4

- + H+ ⇒ Mn2+ + NO3- + H2

Semireacción de reducción:

2 x [MnO4- + 8H+ +5e- → Mn2+ + 4H2O]

Semireacción de oxidación:

5 x [NO2- + H2O – 2e- → NO3

- + H2]

La reacción redox será:

6NO2- + 2MnO4

- + 16H+ +6H2O + 2H → 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2

El agente reductor es: NO2-

El agente oxidante es: MnO4-

El eq-gr del oxidante MnO4- es:

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8.235

16455

54

4=×+==−

−MnO

MnO

Mgreq

El eq-gr del reductor NO2- es:

232

21614

22

2=×+==−

−NO

NO

Mgreq

ii. Para el oxalato

C2O42- (ac) + MnO4

- + H+ ⇒ CO2(g) + Mn2+ + H2O

Semireacción de reducción:

5 x [C2O42- (ac) - 2e- ⇒ 2CO2(g) ]

Semireacción de oxidación:

2 x [MnO4- + 8H+ +5e- ⇒ Mn2+ + 4H2O]

La reacción redox será:

5C2O42- (ac) + 2MnO4

- + 16H+ ⇒ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O

El agente oxidante es: MnO4-

El agente reductor es: C2O42-

El eq-gr del reductor MnO4- es:

8.235

16455

54

4=×+==−

−MnO

MnO

Mgreq

El eq-gr del oxidante C2O4- es:

362

164122

542

42=×+×==−

−OC

OC

Mgreq

3.

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a. Se desea preparar cierto volumen de H2SO4 (ac) 9N a partir de H2SO4 (ac)

comercial, que es 36N. Indique como procedería? ¿Qué precaución se debe

adoptar?

Para obtener H2SO4 9N a partir de H2SO4 18N

Sabemos: 9N = 4.5M y 18N = 36M (por que θ = 2)

M = n / V

La molaridad inicial es 4 veces la molaridad final por lo tanto debemos agregar

agua hasta obtener un volumen igual a 4 veces el volumen inicial

Debemos agregar agua, 3 veces el volumen inicial.

b. Se desea preparar 4lt de KMnO4 (ac), 0,125N. Calcule la cantidad de soluto

que se debe pesar si es que la solución se va utilizar para titulación en medio

ácido (H2SO4, Acido Sulfúrico)

N = M x θ como θ = 1 ⇒ 0.125N = 0.125M

M = n / V como V = 4L ⇒ n = 0.5

masa

Mn = como M =142

Masa de KMnO4 = 284 gramos

4. En la mezcla de halogenuros: (Cl-, Br-, I-) (ac) Indique con toda claridad:

a. ¿Cómo se identifico al I- (ac) y al Br-

(ac) (yoduro y bromuro)

El I- se identifica cuando los vapores de este colorean de morado al papel de

filtro humedecido con almidón.

Luego de evaporar todo el yodo, el Br- se identifica cuando los vapores de este

colorean de morado al papel de filtro humedecido con almidón iodado.

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b. Si la eliminación del I- y Br-, hubiera sido perfecta ¿Cómo se demostraría

aquello?

Cuando los vapores de I- y Br- ya no colorean el papel de filtro humedecido con

almidón y almidón iodado respectivamente podemos decir q los iones han sido

eliminados completamente.

CONCLUSIONES

• Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las sales de bario

son solubles y las sales de plata insolubles en HNO3.

• Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fácilmente

RECOMENDACIONES

• Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones en

la identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala

precipitación también pueden afectar futuras reacciones.

• Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos

pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos

muy concentrados) a los estudiantes.

• Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de

extracción) para no contaminar el área de trabajo y a las personas que se encuentren

en ella.

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Análisis Químico ME-212 FIGGM

BIBLIOGRAFÍA

• Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial Mir. URSS

1975.

• Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta

Edición. Buenos Aires 1974.

• Pág. Web: http://html.rincondelvago.com/analisis-de-aniones-del-grupo-i-ii-iii-

y-iv.html. Fecha de ingreso 03/06/07.

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