6to laboratorio de análisis químico reconocimiento de aniones

8/10/2019 6to laboratorio de anlisis qumico reconocimiento de aniones

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Reconocimiento de aniones

FIGMM

6 informe de Laboratorio Anlisis Qumico

2014-II


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Reconocimiento de aniones 2014-II

2 Sexto informe de Laboratorio Anlisis Qumico

CONTENIDO

OBJETIVO....... 3

FUNDAMENTO TERICO ..... 4

EQUIPOS .........6

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ....... 9

CUESTIONARIO ....... 15

CONCLUSIONES ...... 19

OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES............ 20

BIBLIOGRAFA ............ 21


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I.

OBJETIVOS

El objetivo principal de este laboratorio es determinar e identificar a los aniones de los diferentes gruposde acuerdo a su clasificacin, tomando una solucin que contenga dichos anin para el primer grupo.

Conocer las reacciones tpicas de este grupo de aniones por medio de sus coloraciones bsicas en sus

coloraciones clsicas en sus diferentes medios.


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II. FUNDAMENTO TEORICO

Aniones

La clasificacin de los aniones se basa, en la mayora de los casos, en la distinta solubilidad de las sales debario y de plata de los cidos correspondientes. Dicha clasificacin no es estrictamente establecida, pues

muchos autores subdividen los aniones en un nmero distinto de grupos partiendo de otras propiedades.

Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACION DE ANIONES

GRUPOS

SALES DE PLATA

SOLUBLES EN

SALES DE BARIO

SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2OHNO3

I.-Cl-, Br-, I- N N S S

II.-CO3-2, SO4

-2,

C2O4-2, CrO4

-2N S N S

III.-NO2-, MnO4- N S S S

IV.-NO3-, ClO3

-,

C2H3O2-

S S S S

*S: soluble **Excepcin:

N: insoluble SO4-2insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificacin unos con otros, raras veces se recurre a las

reacciones de separacin para reconocerlos, siendo la forma ms frecuente de identificarlos el mtodo

fraccionado, o sea el anlisis se realiza con porciones aisladas de solucin ensayada; donde los reactivos

de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anin

determinado.

Al evaluar una reaccin una reaccin que se va utilizar como base para una titulacin, uno de los

aspectos ms importantes es el grado de conversin que tiene esta reaccin cerca del punto de

equivalencia. Los clculos estequiomtricos no toman en cuenta la posicin del equilibrio al cual tiende a

llegar una reaccin.


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La volumetra, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reaccin a la cuantitividad

aadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulacin depende, al menos en

parte, de la posicin del equilibrio que se establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e

reactantes. Al examinar una reaccin para determinar si se puede utilizar para una titulacin, es

instructivo construir una curva de titulacin. Para las titulaciones cido base, una curva de titulacin

consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante estas curvas son muy tiles parajuzgar la factibilidad de una titulacin y para seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos:

la titulacin de un cido fuerte con una base fuerte.

Titulacin cido fuerte - base fuerte

En solucin acuosa, los cidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lo tanto, el

pH a lo largo de la titulacin se puede calcular directamente de las cantidades estequiomtricos de cido

y base que van reaccionando. El punto de equivalencia el pH esta determinado por el grado de

disociacin del agua; a 25 C el pH del agua es de 7.00.

INDICADORES ACIDO BASE

Para determinar cundo se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha el gran cambio de

pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos cidos y bases orgnicas dbiles que presentan

diferentes colores cuando estn sin disociar y cuando estn en forma inica. Estas molculas se pueden

utilizar para determinar cundo se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante y se les denomina

indicadores visuales.

El bien conocido indicador fenolftalena es un cido diprtico y es incoloro. Primero se disocia a una

forma incolora y despus al perder el segundo hidrgeno, a un ion con un sistema conjugado, con un

color rojo violceo, El anaranjado de metilo, que es otro indicador muy utilizado es una base. y en forma

molecular es amarillo . Por adicin de ion hidrogeno forma un catin de color rojo.

Por sencillez, designaremos un indicador cido como HIn y a un indicador bsico como InOH . Las

expresiones de sus disociaciones son :

HIn + H2O H3O+ + In-

InOH In+ + OH-

La constante de disociacin del cido es

Ka= HIn

InOH

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En forma logartmica se convierte en

p H = pKa - log [HIn]

[In-]

Indicadores:Pueden clasificarse en:

Neutros sensibles a los cidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor de

transicin, los segundos son calor cidos y los terceros su calor alcalino .

Consideremos el caso de una valorizacin de cido fuerte con base fuerte donde puede emplearse

cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transicin no indicara el mismo PH, ya que la

concentracin de iones H a que los indicado varia de calor cido o bsico es diferente . Es

conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor lo mas estrecho posible y valorar

siempre hasta la misma transicin de calor.

Seleccin del indicador adecuado

Para la titulacin de un cido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de equivalencia es

muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de estos tres indicadores

cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia, como cambiara de color

cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.

III.

EQUIPOS Y MATERIALES


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Tubos de ensayo papel filtro

Pinza para tubo de ensayo papel de tornasol

Vaso precipitado PIceta

Embudo Bagueta


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Reactivos

cido clorhdrico H2SO4

Sulfato frrico Fe2(SO4)3

Sulfato ferroso FeSO4

Oxalato de amonio (NH4)2C2O4

Permanganato de potasio KMnO4

Etanol C2H5OH

Nitrato de plata AgNO3

cido ntrico HNO3

Cloruro de bario BaCl2


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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Anlisis de los cationes del primer grupo

Se recibi la solucin que contena los aniones: Br-, Cl-,I-. En un vaso; diluirla con H2O destilada,

aadir gotas (8 9) de H2SO4 9N y 1 gr. De Fe2(SO4)3.

Notamos el cambio de color de la solucin, que paso de estar amarillo claro a un naranja luego aadir los

reactivos, el primero que es cido sulfrico H2SO4, la cual va hacer que la solucin se acidifique y luego el

sulfato frrico.

Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel de filtro previamente

humedecido con solucin de almidn

Al calentar la solucin libera vapores de color morado colorendolo al papel de filtro del mismo color,

mientras la solucin se tie de un color ms rojo. Comprobndose la existencia del anin I-.


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Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidn se retir la solucin del

calor y se aadi unas gotas de KMnO4hasta que la solucin adquiera una tonalidad morada.

Al aadir permanganato de potasio KMnO4, el cual es morado, la solucin pasa de estar anaranjada a un

color morado o hasta marrn.

Calentar la solucin y cuando empez a hervir nuevamente se tapa el vaso, pero ahora con un papel

de filtro previamente humedecido con almidn yodado (KI)

Esta vez el papel de filtro deber teirse de morado debido a la presencia del anin Br -, mientras la solucin

sigue de color marrn.

Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfri la mezcla y se aade unos (2-3ml) de

C2H5OH calentamos por unos segundos y luego esperamos que enfri y filtramos se conserv la

solucin y se desech el precipitado.


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Se aade a la solucin unas gotas de (4-5) gotas de AgNO3hasta observar la formacin de un

precipitado .El precipitado corresponde AgCl.

Aadir sobre el precipitado gotas de HNO36N para comprobar su insolubilidad.

El precipitado esta en suspensin y es de color blanco como se ve en la foto. Se comprueba as la presencia

del anin Cl - .

Anlisis de los aniones del segundo grupo

Precipitar por separado: SO42-, CrO4

2-, C2O42-, CO3

2-con AgNO3y con BaCl2. Probar su solubilidad en H2O y

HNO3.


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Los 4 primeros se aadi AgNO3 ms:

1. reacciona conCO32, se tie de blanco.

2. no reacciona con SO42-.

3. reacciona con CrO42-, tindolo de color rojo.

4. reacciona con C2O42-, se tie de blanco.

A los cuatro tubos de ensayosiguientes BaCl2 ms:

1. no reacciona con CO32.

2. reacciona con SO42-, se tie de blanco.

3. reacciona con CrO42-, tindolo de color amarillo.

4. reacciona con C2O42-, se tie de blanco.

Anlisis de los aniones del tercer grupo

Usar AgNO3y BaCl2por separado con los aniones: NO2y MnO4

. Probar su solubilidad en HNO3.

Aadir a la solucin gotas de KMnO4luego unas gotas de H2SO49N. Nuevamente aadir gotas de KMnO4.


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Echamos la solucin en dos tubos:

A la solucin le aadimos gotas de AgNO3 hasta observar la formacin de un precipitado blanco, luego le

agregamos gotas de HNO3y vemos que el precipitado se disuelve.

A esta muestra se le aade unas gotas de KmnO4volvindose violeta la solucin, luego se le aade unas

gotas de H2SO49N y la solucin se vuelve incolora, luego se le aade nuevamente unas gotas de KMnO4y

vemos que la solucin sigue siendo incolora.

Anlisis de los aniones del cuarto grupo

Identificacin del anin NO3-:

Diluir ligeramente la solucin entregada. En el tubo (tubo 2) disuelva una pequea cantidad de H2O cristales

de sulfato FeSO4, terminado la disolucin, aada cuidadosamente gotas de H2SO49 N, vierta este contenido

en el tubo 1.


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En otro tubo echamos 7 gotas de H2SO436 N aada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo

1, observamos la aparicin de un hermoso anillo color chocolate

Identificacin del anin CH3COO-:

A la muestra entregada se le aade gotas de FeCl3. Diluir la solucin con agua destilada. Esta solucin se

hierva y se observa un precipitado de color amarillo que se disuelve al aadirle HNO36N.


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V. CUESTIONARIO

1. Indique brevemente y con toda claridad cmo se reconoce la presencia del anin cloruro, Cl-(ac)?,

en la mezcla de halogenuros o haluros

En la solucin entregada de Br-, Cl-, I- contenida en el vaso de precipitado diluida aadimos 12 gotas

de H2SO4 ms 1 gramo Fe2(SO)3.La muestra ser calentada y tapada con papel de filtro humedecido

con almidn.

Al inicio el vapor despedido dar una coloracin debido al I-. Una vez que este papel se torne de color

blanco lo retiramos de la fuente de calor

Aadimos 3ml C2H5OH, calentamos enfriamos, filtramos. Nos quedamos con la solucin

A la solucin aadimos 20 gotas de AgNO3hasta que se forme un precipitado blanquecino AgCl. Luego

aadimos HNO36N comprobando la insolubilidad. Lo que nos indica la presencia de Cl-

2.

Escriba las ecuaciones qumicas para el reconocimiento del anin acetato Ac-

(ac)=CH3-COO-

(ac)

Aade a la solucin entregada gotas de FeCl3. Diluya la solucin con H2O destilada, hierva la solucin.

C2H3O2- + FeCl3+ H2O(dest) [Fe3(CH3COO)6 O]OH

3.

Los aniones del tercer grupo:NO-2(nitrito) y MnO-4(ac)(permanganato). Pueden reaccionar entre s.

a. bajo qu condiciones ocurre la reacciona?

Esta reaccin ocurre cuando la solucin est ligeramente acidificada con cido sulfrico y trabajado en

caliente.

b. cmo nos damos cuenta, que el oxidante o el reductor estn en exceso?

Nos percatamos de ello cuando el color caracterstico de cada solucin se hace visible. Por ejemplo:

cuando el permanganato est en exceso el color predomnate es naranja, sin embargo si el nitrito est en

exceso la solucin no presenta un color caracterstico, es translcido.

4. La disolucin acuosa del permanganato de potasio (KMnO4(ac)), se utiliza en la reacciones redox.

Calcule el P.E(peso equivalente) de esta sustancia, cuando acta en medio cido (H2SO4), y en

medio alcalino o bsico. Escriba las ecuaciones en forma inica, que justicia sus clculos.

Reaccin con el agua oxigenada en medio cido.

calentar


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Reaccin con el nitrito de sodio en medio bsico

5. La concentracin del anin bromuro, Br-(ac), en una disolucin es 1000 veces mayor que la de los

aniones Ioduro, I-(ac). cul de los 2 aniones precipitar primero, si en la disolucin se introducen

iones plata, Ag+(ac).

{

Kps = cte. termod. del prod. de solubilidad

Se tiene que las concentraciones de la disolucin son:

[] [] []

Ahora bien, la concentracin de plata necesaria para que comience a precipitar el AgBr ser:

[] [] []

[]

La concentracin de plata necesaria para que comience a precipitar el AgI ser:

[] []

[]

Se observa que el I- es el primero en precipitar porque requiere menor cantidad de Ag+.

6.

Una muestra pesada de 0.8010 gr. de caliza, fue disuelta y tratada con oxalato de amonio, el

precipitado ( ) de CaC2O4, oxalato de calcio fue lavado y disuelto en H2SO4, cido sulfrico. La

disolucin resultante se enrasa con H2O destilada en un matraz aforado o fiola de 250 ml para

titular 25 ml (25 ml) de esta solucin se gasta 10.38ml de solucin de KMnO4(ac), permanganato de

potasio, 0.1230 N. Calcule el % de CaCO3, carbonato de calcio en la muestra.

NaBr + AgNO3 AgBr + NaNO3

CaCO3 CaO + CO2

REACCION DEL CaCO3 con OXALATO DE AMONIO:

Ca2++ (NH4)2C2O4 CaC2O4+ 2NH4+

CaC2O4+ H2SO4 CaSO4+ H2C2O4


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REACCIN FINAL DE VALORACIN:

5H2C2O4+ 2MnO4-+ 6H+ 10CO2 + 2Mn

2++ 8H2O

DE LAS RELACIONES ANTERIORES:

#equivCaO = #equivKMnO4

= N(KMnO4)xV(KMnO4) = N(KMnO4)xV(KMnO4)

PARA EL OXIDO DE CALCIO:

PM(CaO) = 56.08 g/mol

(CaO) = 2 = N(KMnO4)xV(KMnO4)

W(CaO) = 0.123*10.38*56.08/2W(CaO) = 0.0357g

COMO:

CaCO3 CaO + CO2100.08---------------------- 56.08g

X----------------------------0.0357g

X= 0.0637g

% CaCO3= % CaCO3= 4.45%

7.

De una mezcla de NaCl y NaBr cloruro de sodio y bromuro de sodio de 0.3988 gr. que se disolvi en

un volumen apropiado de H2O destilada precipita continuamente con la disolucin de nitrato de

plata AgNO3 (ac)y se obtuvieron 0.7822 gr. de precipitado. Determine la composicin de la mezcla.

Se tienen las siguientes reacciones:

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Diremos:

x gramos = gr. NaCl y gramos = gr. NaBr


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Ahora bien, se tiene que:

De (1) y (2):

Entonces en la mezcla encontramos que:

%NaCl = 21.77 % y %NaBr = 78.23%


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VI. CONCLUSIONES

Se observ la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3.

Las sales de plata del resto de aniones, con excepcin del anin SO4-2, si son solubles en

HNO3.

Se observ la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.

El anin I-se identific por la coloracin azul del papel filtro impregnado con almidn y

colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.

El anin Br-se identific por la coloracin morada del papel filtro impregnado con almidn

yodado colocado sobre el vaso.

El in Cl-se identific por la formacin de un precipitado de AgCl de color blanco.


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VII. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

El uso de un buen indicador para las titulaciones nos dar una mejor idea de las mismas.

El alumno deber estar muy atento cuando realiza la titulacin ya que el volumen puede ser

calculado con anterioridad por una formula ya dada., al aproximarse al volumen deber de

medir por gotas, moviendo rpidamente.

El indicador debe ser aadido en poca cantidad ya que este solo le avisara al alumno cuando ya

se encuentra titulado la base.


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VIII. BIBIOGRAFA

ARTHUR I. VOGEL Qumica Analtica Cualitativa. Editorial Karpelusz Quinta Edicin Buenos Aires

1974

V. N. ALEXEIEV Semimicroanlisis Qumico Cualitativo Editorial Mir URSS 1975

F. BURRIEL Qumica Analtica Cualitativa

F, LUCENA Editorial Paraninfo

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