9º Laboratorio de Análisis Químico - 01

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Análisis Químico ME-212R FIGGM LAB. 09 – DETERMINACIÓ N DE CLORUROS Y CIANURO S OBJETIVO  El objetivo de este laboratorio es calcular las concentraciones de las muestras de cloruros y cianur os mediante los métodos de Mo hr y de Liebig respectivamente. FUNDAMENTO TEÓRICO Métodos de a!"#s#s Las reacciones de precip itación más frecuenteme nte empleadas en anális is son las que se u tilizan como reactiv o disolución de AgNO 3  para la determinació n de ha luros o  pseudo haluros, es por ello que en la sección destinada a los estudios de los  procedimientos prácticos se describen detalladamente los procedimientos más importantes de entre los que utilizan el nitrato de plata. Método de Mo$% uando a una solución neutra de cloruros se le agrega una peque!a cantidad de " # rO $ luego una solución valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloru ros ba%o la forma de cloruros de plata. &n el momento en el que prácticamente todo el ion cloruro ha reaccionado con el ion plata, el mas ligero e'ceso de AgNO 3  se combina con el " # rO $ , dando un color pardo ro%izo, que permite reconocer fácilmente el punto final de la reacción. AgNO 3  ( Nal ) Agl ( NaNO 3  #AgNO 3  ( " # rO $  ) Ag # rO $  ( #"NO 3  Método de L#e&#' uando a una solución d*bilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una  peque!a cantidad de "+ - luego una solución valorada de AgNO 3 , se observa la apar ici ón de un pr ecipit ado bl anquecino de cia nuro ar g* nt ico qu e inici al ment e desaparece/ cuando el enturbiamiento es persistente indica que todo el cianuro sódico se ha gastado. - 1 -

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Análisis Químico ME-212R FIGGM

LAB. 09 – DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y CIANUROS

OBJETIVO

 El objetivo de este laboratorio es calcular las concentraciones de las muestras de

cloruros y cianuros mediante los métodos de Mohr y de Liebig respectivamente.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Métodos de a!"#s#s

Las reacciones de precipitación más frecuentemente empleadas en análisis son las que

se utilizan como reactivo disolución de AgNO3  para la determinación de haluros o

 pseudo haluros, es por ello que en la sección destinada a los estudios de los

 procedimientos prácticos se describen detalladamente los procedimientos más

importantes de entre los que utilizan el nitrato de plata.

Método de Mo$%

uando a una solución neutra de cloruros se le agrega una peque!a cantidad de " #rO$

luego una solución valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros ba%o la

forma de cloruros de plata. &n el momento en el que prácticamente todo el ion cloruro

ha reaccionado con el ion plata, el mas ligero e'ceso de AgNO 3 se combina con el

" #rO$, dando un color pardo ro%izo, que permite reconocer fácilmente el punto final de

la reacción.

AgNO3  ( Nal ) Agl ( NaNO3 

#AgNO3  ( " #rO$  ) Ag#rO$  ( #"NO3 

Método de L#e&#'uando a una solución d*bilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una

 peque!a cantidad de "+ - luego una solución valorada de AgNO3, se observa la

aparición de un precipitado blanquecino de cianuro arg*ntico que inicialmente

desaparece/ cuando el enturbiamiento es persistente indica que todo el cianuro sódico se

ha gastado.

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E(UI)O Y MATERIALES

• 0ureta

• # 1asos de vidrio

• 2atraz de &rlenmeer 

• 4eactivos5

 Nitrato de plata AgNO3  loruro de sodio Nal

6al de cocina ianuro de sodio NaN

• +ndicadores

romato de potasio " #rO$  +oduro de potasio "+ -

)ROCEDIMIENTO E*)ERIMENTALDete%+#a,#- de ,"o%%os – Método de Mo$%

A. 1aloración de la solución de AgNO3 

. 7esar -.#-8 gramos de Nal qu9micamente puro, disolver con $-ml de :#O

destilada, A!adir unas ; gotas de " #rO$, que act<a como indicador.

#. =itular con la solución de AgNO3 preparada. Anotar el gasto.

- 2 -

+ndicador " #rO$

6olución de

 Nal

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0. Análisis de muestra >sal de cocina?

. pesar -.#-##@ gramos de muestra >sal de cocina?, disolver con $-ml de : #O

destilada/ si fuese necesario calentar hasta completar disolución. A!adir ; gotas

de " #rO$.

#. 7roceder a titular con solución de AgNO3 valorada. Anotar el gasto.

- 3 -

0ureta conAgNO3

asto de AgNO3

3;.@ml

+ndicador " #rO$

6olución de 6al

de cocina

7recipitado

 pardo ro%izo

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. Análisis de agua de ca!o

. =omar B@ml de agua de ca!o, agregar C gotas de " #rO$ como indicador.

#. 1alorar con AgNO3. Anotar el gasto.

- 4 -

0ureta conAgNO3

asto de AgNO3

3$ml

+ndicador " #rO$

Agua de ca!o

7recipitado pardo ro%izo

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Dete%+#a,#- de ,#a%os – Método de L#e&#'

A. 1aloración de la solución

. =omar #@ml de la solución, a!adir unas gotas de "+ - que act<a como

indicador.

#. =itular con la solución de AgNO3 preparada. Anotar el gasto

- 5 -

0ureta conAgNO3

asto de AgNO3

#.Bml

+ndicador "+

-

6olución de

 NaN

7recipitado

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0. Análisis de la muestra problema

. =omar #@ml de la solución problema, a!adir unas gotas de "+ -

#. =itular con la solución de AgNO3 valorada.

- 6 -

0ureta con

AgNO3

diluido

asto de

AgNO3 diluido

-.@ml

+ndicador "+

-

6olución de

 NaN

7recipitado

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CUESTIONARIO

/.a Co ss datos e12e%#+eta"es ,a","e "as ,o,et%a,#oes de "os t#t"ates

,o 3 ,#4%as de,#+a"es.

)a%a e" A'NO3.

D &qEgr  Nal F D &qEgr AgNO3

 NaCl 

 NaCl 

 Peq

W  F NAgNO3 ' 1AgNO3  7eq F

θ  

 M 

 N F Peq 

× F

$@.@B-$.-

#-8.-

×

 NAgNO3F -.-8-8 Normal

)a%a e" A'NO3 d#"#do

D &qEgr  NaN F D &qEgr AgNO3

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0ureta con

AgNO3

diluido

asto de

AgNO3 diluido

3ml

7recipitado

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 N NaN ' 1 NaN F NAgNO3 ' 1AgNO3 

 NAgNO3 F3 !gN"

 NaCN  NaCN 

 

  N    ×

 F-,[email protected]

-#@.--#-$.-   ×

 NAgNO3F -.-$C@ Normal

& Ca","e e" 5 de C"6 e a sa" de ,o,#a. E12"#7e e" %es"tado

D &qEgr  Nal F D &qEgr AgNO3

 N Nal ' 1 Nal F NAgNO3 ' 1AgNO3 

 N Nal F NaCl 

 !gN" !gN"

 

  N 33

×

 F-$.-

-3$.--8-8.-   ×

 N Nal F -.-BB# Normal

omo N F Peq 

×

7or lo tanto en $-ml de solución ha -.BB$g de Nal.

&ntonces habrá -.-B;g de lE 

l F ,--#-##@.-

,-B;.-×

5C" 8 3.:5

, ;C-+o se o&t#ee "a sa"<

:istóricamente la e'plotación de sal se ha realizado en salinas de las zonas

costeras de los manantiales de agua salada >cursos subterráneos que atraviesan

depósitos de sal?, as9 como mediante minas.

d ;(é ad#t#=o t#ee "a sa" de ,o,#a< ;C!" es s 4,#-<

&l odo es un elemento qu9mico que fue aislado en C por 0ernard ourtois

un comerciante de sal marina. Gue clasificado por el qu9mico franc*s aE

Lussac quien lo bautizó con el nombre que conocemos.

&l odo es un elemento esencial para el buen desarrollo corporal, porque se

encuentra en una hormona de la glándula tiroides, que es la reguladora del

crecimiento cua deficiencia produce la enfermedad llamada bocio.

:. Ua 2#s,#a de >:1/01: +3 se ""ea ,o ?:O >" ,a","e s ,ote#do ,a","e

s ,o,et%a,#- de NaC" e @'. de a,e%do a ss datos e12e%#+eta"es.

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D &qEgr  Nal F D &qEgr AgNO3

 N Nal ' 1 Nal F NAgNO3 ' 1AgNO3 

 N Nal F NaCl 

 !gN" !gN"

 

  N 33

×

 [email protected]

--#;.--8-8.-  ×

 N Nal F -.--3@ Normal

omo N F Peq 

×

7or lo tanto en B@ml de :#O ha -.-3Cg de Nal.

He la relación5

B@ml ) -.-3Cg

@-----ml ) m

+ 8 9: '%a+os de NaC"

3. La 2"ata >A' de ss ,o,et%ados se 2ede e1t%ae% t%a&a!do"o ,o a

so",#- de CN6 2o% ee+2"o NaCN>a, 

S# "a @ #  8 /. 1 /06/9 es "a ,ostate de #esta&#"#dad o de d#so,#a,#- de"

,o+2"eoA'>CN:

 –  :CN6 A'  

Se dete%+#o 7e "a ,o,e%ta,#- de" ,o+2"eo es 0.3M ,a","e "a

,o,et%a,#- de ,#a%o "#&%e e "a so",#-.

Ag>N?# I  J #NE ( Ag ( 

-.3@

  -.3@ I #' #' '

" i F #

 # #

#[email protected]

?#>  #

F .C ' -E8 

4esolviendo tenemos5

' F #.@-;; ' -EB 

GCN6H 8 :.0 1 /06M

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K. La as2#%#a et%e "as 4,#oes 7e ,+2"e es e" o%'a#s+o es 7e 4o%+a

#- ,o+2"eo ,o C: e" ,at#- ,2%#,o 7e 2d#e%a esta% e e1,eso es "a

sa'%e. E" ,o+2"eo se 4o%+a de a,e%do a "a s#'#ete %ea,,#-.

C:  C?O36  GCC?O3H

Co a ,ostate @8. 1/0 :

Se aa"#- :+" de sa'%e de a 2e%soa e,ot%!dose 3.+' de" #-

sa"#,#"ato a ,o,et%a,#- de 9K0'P" de" #- ,o+2"eo. Ca","e "a

,o,et%a,#- de" ,at#- ,o&%e "#&%e e +'P" 2%esete e "a sa'%e de esa

2e%soa

u#( ( B:@O3E J KuB:@O3

(

" i F

[ ]

[ ] [ ]" $ C Cu

" $ CuC −+

+

×3@B

#

3@B F B.@ ' -# 

onvirtiendo las concentraciones5

KB:@O3E F @.3 ' -E$ 2

KuB:@O3( F $.; ' -E; 2

" i F[ ]

[ ] [ ]$#

;

,-3.@

,-;.$

−+

××

×

Cu F B.@ ' -# 

Ku#( F -.@B ' -E$ 2olar 

=ransformando la concentración a mgML tenemos5

 

GC:H 8 0.3 +'PL

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CONCLUSIONES

• &l cromato de potasio >" #rO$? se utiliza como indicador por la propiedad de

generar un precipitado pardo ro%izo de Ag#rO$  a determinadas condiciones.

&ste precipitado nos indica que la generación de Agl ha terminado.

• &l m*todo de 2ohr solo se debe usar en medios neutros o ligeramente alcalinos,

debido a que el Ag#rO$  es soluble en ácidos no se observara ning<n

 precipitado.

• &l cambio del color del indicador debe ser un proceso reversible.

• 7ara el reconocimiento del cianuro arg*ntico, no basta con un enturbiamiento

inicial que desaparece, este tiene que ser persistente.

RECOMENDACIONES

• =ener cuidado con la manipulación de los reactivos a que algunos de

estos pueden ser mu concentrados causar lesiones >quemaduras por parte de

ácidos o bases mu concentrados?

• Hurante la titilación, se debe tener mucho cuidado con el gasto de

volumen de AgNO3, a que el más peque!o e'ceso de este puede ocasionar un

cambio brusco en el color el alumno debe estar atento para cortar la titulación.

• &s fundamental que los materiales usados en el laboratorio est*n limpios

>lavados con agua %abón en%uagados con agua destilada?

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