acetaldehido

PROCEDIMIENTO ESPECIFICOMETODO DE ANALISIS DE ACETALDEHIDOEN VINOS

Revisión: 0. Fecha:30/05/2006 Código:-PE-TEC ANALVINO

1. OBJETO

El etanal es determinar midiendo a 570 nm previamente decolorado con carbón la coloración verde o violeta que se da con el nitroprusiato de sodio y la piperidina.

2. ALCANCE

La acidez es la suma de los ácidos cuando se lleva a un pH=7 añadiendo una solución alcalina. La valoración se hace mediante potenciometría o valoración con azul bromotimol como indicador de final de reacción.

3. DEFINICIONES

No corresponde.

4. DOCUMENTACIÓN DE REFERENCIA

No corresponde.

5. RESPONSABILIDADES

5.1 Del Responsable de Laboratorio:

5.1.1. Controlar y observar que se cumplan todas las normas de seguridad

5.1.2. Verificar datos obtenidos

5.2 Del Personal de Laboratorio

5.2.1. Cumplir con las normas de seguridad para el manejo de productos químicos

5.2.2. Conocer todos los pasos de la preparación y valoración

5.2.3. Cumplir con todos los cuidados para su determinación.

6. DESARROLLO

Método oficial

SEGURIDAD

Este método no entraña el uso de sustancias químicas peligrosas y procedimientos que pueden ocasionar un aumento del riesgo para quien los aplica. En caso de duda, consultar siempre con el asesor de seguridad competente.

Precauciones generales

Confeccionó: ACANGI Revisó: SGC Aprobó: SGC Hoja: 1 de n1

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Se llevara en todo momento ropas protectoras, incluido guardapolvo abotonado, gafas y guantes de seguridad.

Los analistas se conocerán cualesquiera de los riesgos atribuibles. Se deberán mantener cerca la hoja de seguridad de los productos

utilizados para este uso. La exclusión de otros compuestos de esta lista no implica que sean

seguros. Primeros auxilios.Toda herida debe notificarse, todos los accidentes e incidencias se notificaran

Métodos de Determinación Espectrofotométrico Soluciones y reactivos

Ácido bórico. Disolver 8,75 g en 400 ml de hidróxido de sodio 1N, completar a 1 litro con agua Ácido clorhídrico p.a al 25% v/v Ácido sulfuroso solución al 6% Almidón soluble Fenolftaleína solución 1% Carbón activado Piperidina al 10%: 2 ml de piperidina en 18 ml de agua Nitroprusiato de sodio p.a al 0,4% 1 g en 250 ml de agua Yodo 0,5 mol/l (0,1N) solución de hidróxido de sodio 1N

.1.1.1. Material Erlenmeyer Embudo Papel de filtro Espectrofotómetro VIS Vaso precipitado

Procedimiento.Se coloca 25 ml de muestra en un vaso de 100 ml, adicionar 2 g de carbón activado, agitar enérgicamente durante algunos segundos , dejar reposar 2 minutos y filtrar por papel de filtro de poro fino para obtener un filtrado claro.2 ml del filtrado se colocan en un erlenmeyer de 100 ml y se adicionan agitando 5 ml de solución de nitroprusiato de sodio y 5 ml solución piperidina, mezclar y colocar inmediatamente en la cubeta de lectura de 10 mm y medir a 570 nm frente a una cubeta vacía (blanco) el valor de máxima absorbancia se obtiene a los 50 segundos.

Cálculos y expresión de resultados.


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La cantidad de etanal contenido en la muestra analizada se deduce a partir de una curva patrón.

Construcción de la curva patrónSolución patrón de etanal combinado con el anhídrido sulfuroso: tomar solución de anhídrido sulfuroso al 6% , valorar como SO2 y determinar su cantidad exacta midiéndolo con yodo 0,1N.En un matraz aforado de 1 litro colocar el volumen de esta solución que corresponda a 1.500 mg de SO2, luego introducir en el matraz v ayudados de un embudo alrededor de 1 ml de etanal destilado recientemente y recogido sobre una mezcla refrigerante . Enrasar a 1 litro con agua, mezclar y dejar durante la noche.La cantidad exacta de esta solución patrón de etanal combinado con SO2 debe medirse con el método Ripper:En un erlenmeyer de 500ml, colocar 50 ml de solución patrón de etanal, adicionar 20 ml de ácido clorhídrico diluido y 100 ml de agua. Oxidar el SO2 libre con yodo 0,1 N en presencia de solución de almidón soluble hasta coloración débil color azul.Ser añaden luego unas gotas de Fenolftaleína y solución alcalina hasta desaparición del color azul y aparición del color rosa. Valorar el SO2 combinado con etanal con yodo 0,1N hasta coloración azul débil siendo “n” el volumen gastado, la solución patrón de etanal combinado con el SO2 contiene 44,5 n mg de etanal/l.

PREPARACION DE LA CURVA PATRON

En matraces aforados de 100 ml colocar sucesivamente 5-10-15-20 y 25 ml de la solución patrón. Enrasar con agua. Estas diluciones corresponden a cantidades de etanal próximas a 40-80-120-160 y 200 mg/l. La cantidad exacta de las diluciones debe calcularse a partir del contenido en etanal de la solución patrón determinada anteriormente.Proceder a la medida de etanal sobre 2 ml de cada una de la soluciones como se indica anteriormente . la representación grafica de las absorbancias de estas solucione s en función de la cantidad de etanal es una recta que no pasa por el origen.

CALCULO

El contenido de etanal se obtiene calculando mediante comparación con la correspondencia en la curva patrón.

OBSERVACIONES SI, de forma excepcional, el liquido a analizar contiene etanal libre, no combinado con el SO2, será necesario antes de empezar a determinar el etanal total pasarlo previamente al estado de combinación con el SO2. Para efectuar


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eso, adicionar a una parte del liquido a analizar un pequeño exceso de SO2 libre y esperar algunas horas antes de proceder a la determinación.


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