A.I. 1-INFORME 4-SEPARACIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO SOXHLET
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SEPARACIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO SOXHLET
(PRÁCTICA No.4)
Profesora: Catalina Vasco, PhD.
Ayudante: Sr. Carlos Navas C.
Barba, M., Inguillay, S. y Tamayo, P.
Grupo 3 (Martes)
Fecha de realización: Martes de octubre del 2013
Fecha de entrega: Martes 5 de noviembre del 2013
RESUMEN EJECUTIVO:
Se buscaba estudiar la extracción sólido-líquido con equipo Soxhlet, se seleccionaron el
solvente (hexano), y una muestra sólida (almendras) para extraer sus aceites esenciales, que se
trituro y tomaron 3 gramos, que se depositaron en un cartucho de papel filtro. Se armó el equipo y
se colocaron 150 ml. de hexano en su balón de fondo redondo, y el cartucho en la cámara
extractora, se depositó agua en los recipientes de calentamiento, se encendió el equipo, y se dejaron
los ciclos de extracción durante una hora aproximadamente. Se retiró la solución de hexano-aceite,
se mezcló con otras 3 de idénticas características, se tomaron 350 mL. de la mezcla, y se llevaron a
un rotavapor para extraer el solvente, a temperatura moderada, inferior a la de ebullición del
hexano. Se evaporó durante una media hora, hasta que el volumen fue bastante inferior al inicial, y
se procedió a medir el volumen de aceite (23 mL.) y el de solvente recuperado (80 mL.), se calculó
la eficiencia de la recuperación 24.5% y el rendimiento 2.56 mL de aceite/ gramo de almendras, y
se concluyó que el proceso de extracción en sí es bastante eficiente, aunque el tratamiento posterior
puede generar errores.
ÍTEM PUNTAJE
Coloquio /3.0
Participación /2.0
Presentación y formato /0.5
Resumen ejecutivo /1.0
Tablas de datos y diagramas
/1.0
Cálculos /0.5
Resultados y discusión /1.5
Conclusiones y recomendaciones
/0.5
Subtotal /10.0
PENALIZACIÓN
Atraso en la entrega del informe
/1.0
TOTAL /10.0
ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
Informe de Laboratorio de Análisis Instrumental I Período 2013B
TABLAS DE DATOS Y DIAGRAMAS
Tabla 1. Reactivos y muestras utilizados
Reactivo/
muestra
Peso molecul
ar[g/mol]
Densidad
[g/mL.]
Punto de
ebullición
[°C]
Cantidad
Hexano 86,18 0.6548 69150 mL.
Almendras ----- ---- ---- 9 g
http://www.sigmaaldrich.com/us-export.html.
(SIGMA-ALDRICH CO., 2013).
Tabla 2. Cantidades obtenidas
Obtención Cantidad
Muestra-
solución
350 mL
Aceite
esencial
23 mL
Hexano 80 mL
Diagrama 1. Esquema del equipo Soxhlet
CÁLCULOS
Eficiencia de la recuperación de hexano
en el rotavapor
Eficiencia=
mLde hexanorecuperadomlde hexanosolución−aceite esencial
∗100 %
Eficiencia= 80 mL
(350−23 )mL *100%= 24.5 %
Cálculo del rendimiento en función de
la muestra inicial
Rendimiento = mL deaceiteg demuestra
= 23 mL
9g=¿
2.56 mL deaceite
g .de almendras
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Tabla 3. Resultados
Resultado ResultadoEficiencia en la recuperación del
hexano
24.5%
Rendimiento 2.56 mL aceite/g
de almendras
Se obtuvieron 23 mL de aceite esencial a partir de 9 g de almendras pulverizadas (muestra)
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CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
Informe de Laboratorio de Análisis Instrumental I Período 2013B
mediante de la separación sólido-líquido por el uso de un equipo Soxhlet, que se expresó en un rendimiento relativamente alto, que se justificó tanto en la elección del solvente adecuado (hexano), por sus características de polaridad, así como en la unión de varias soluciones hexano-aceite esencial, para el proceso de recuperación de solvente, y en la poca eficiencia en la recuperación del mismo, que se debió en gran parte a pérdidas por derrames, aunque también por la imposibilidad de evaporar todo el solvente de la muestra final.
CONCLUSIONES
El rendimiento que se obtuvo en la práctica fue de 2.56 mL. aceite por gramo de almendras, que a pesar de ser alto, no puede considerarse adecuado por los errores en el proceso.
Se concluyó que el proceso de recuperación puede ser deficiente y no se puede alcanzar una alta pureza en el producto, ya que la eficiencia alcanzó apenas el 24.5 %.
El proceso de extracción Soxhlet, es un proceso adecuado en conjunto, ya que la extracción de aceites esenciales es eficiente, aunque el tratamiento posterior para eliminar el solvente, puede ser largo, y permitir la generación de errores.
RECOMENDACIONES
Se puede ampliar el rendimiento del proceso si se prolonga el tiempo que pasa la muestra en el Soxhlet, hasta rangos razonables,
considerando se puede alcanzar hasta un 95% en recuperación de aceite en un tiempo de 8-10 horas (Scheirs, 2000, p. 243).
En el proceso de recuperación, se debe tener en cuenta la temperatura a la que se calienta el baño María del rotavapor, así como la potencia de la bomba (si es posible regularla), ya que un adecuado manejo puede facilitar el proceso y evitar daños en el equipo. (Ramírez, 2008, p. 375).
BIBLIOGRAFÍA
Dean, J. (2009). “Extraction Techniques in Analytical Sciences”. (1ra. Ed.). West Sussex, UK: John Wiley & Sons, Ltd.
Ramírez, P. (2008). “Ensayos toxicológicos para la evaluación de sustancias químicas en agua y suelo”. (1ra. Ed.). México D.F.: Secretaría de Medio Ambiente y Recursos Naturales.
Scheirs, J. (2000). “Compositional and Failure Analysis of Polymers: A Practical Approach”. (1ra. Ed.). West Sussex, UK: John Wiley & Sons, Ltd.