Los niveles de trazas de compuestos orgnicos en productos farmacuticos y de consumo pueden alterar su eficacia y toxicidad

Los niveles de trazas de compuestos orgnicos en productos farmacuticos y de consumo pueden alterar su eficacia y toxicidad. Existen lmites que regulan los compuestos orgnicos ms comunes. Para garantizar su cumplimiento se pueden seguir los mtodos establecidos tal como se indica en USP o EP o desarrollar y validar mtodos para compuestos especficos en materiales especficos. Para este ensayo se utilizan instrumentos como GC-MS, GC, LC-MS, LC y FTIR entre otros.

Algunas de las aplicaciones incluyen:

Disolventes residuales

Deteccin de disolventes residuales por GC-MS

xido de etileno por GC

Acrilamida por LC o disolucin de istopos GC-MS

Alcoholes por GC o GC-MS

Aldehdos y cetonas por LC, GC, o GC-MS

Etilenclorhidrina y etilenglicol por GC

Glicoles por GC

Deteccin de pesticidas por GC-MS

Fenoles por GC o GC-MS

Los niveles de trazas de metal en productos farmacuticos y de consumo pueden resultar crticos. Se debe realizar una medicin exacta de trazas de metal para garantizar la seguridad del producto y los niveles adecuados de complementos nutritivos. Los metales pueden acelerar la degradacin de los componentes, incluso cuando se trata de ultra- trazas. El abanico de tcnicas que ofrecemos permite tratar este y otros asuntos. La deteccin simultnea de trazas de elementos mediante espectrometra de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), permite explorar unos 60 elementos de manera rpida y a bajo costo. La espectrometra de absorcin atmica en horno de grafito (GFAAS) y la espectrometra de absorcin atmica con llama (FAAS), se centran en elementos individuales. Los programas de GFAAS y las digestiones manuales, pueden eliminar matrices y ofrecer deteccin de elementos en cantidades muy pequeas.

Algunas aplicaciones

Aluminio en productos elaborados (medicamentos por va oral o intravenosa)

Metales en materiales de embalaje (contenedores y depsitos)

Deteccin de metales pesados en filtros personales de salud en el trabajo

Deteccin de metales en materias primas y sustancias qumicas especializadas

Deteccin de metales en vacunas

Estudios especficos para productos farmacuticos

Anlisis de control de calidad de productos sanitarios de consumo que contienen metales

Anlisis de plomo y cromo de pinturas secas y hmedas

Anlisis de zinc y titanio en cremas

Anlisis de metales pesados en agua para inyeccin (WFI) para aplicaciones farmacuticas

Concentracin de paladio en componentes de los productos

Bajo nivel de mercurio por absorcin atmica mediante la tcnica de vapor fro

Elementos examinados simultneamente por ICP: aluminio, antimonio, arsnico, bario, berilio, boro, cadmio, calcio, cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, magnesio, manganeso, molibdeno, nquel, paladio, fsforo, potasio, selenio, slice, plata, sodio, estao, titanio, talio, vanadio y zinc.

Nuestros sistemas de ICP-MS estn equipados con las ltimas tecnologas de celdas de reaccin y colisin para reducir o eliminar las interferencias de ion molecular. Contamos con esta tecnologa tanto en un sistema PerkinElmer ELAN 6100 DRC (celda de reaccin dinmica) y como en varios sistemas Agilent 7500ce. Esto nos permite obtener los mejores lmites de deteccin en matrices complicadas.

Bodycote utiliza la ICP-MS para medir trazas de metales en productos farmacuticos y materias primas. Con medicamentos de precio elevado, como protenas y peptdicos, se pueden alcanzar lmites de deteccin inferiores a ppm con muestras de slo 10 mg. Para los profesionales de la salud y la seguridad, se pueden identificar y calcular elementos desconocidos o no esperados a partir de diversas matrices de muestras. Los fabricantes de reactivos de gran pureza pueden determinar casi todas las trazas de impurezas metlicas, incluso de elementos inusuales. En los campos sanitario y medioambiental, no slo se pueden realizar anlisis de ICP-MS rutinarios de agua, tierra, aire, etc. (mtodos EPA 200.8, 6020 y otros), tambin se pueden especiar elementos combinando la cromatografa de gases y de lquidos con ICP-MS (GC-ICP-MS, IC-ICP-MS y LC-ICP-MS). Algunos elementos como As, Se, Hg y Pb pueden tener varias valencias (p. ej., As+3 or As+5) o estar ligados a grupos orgnicos (p.ej., metilmercurio). La GC-ICP-MS y la LC-ICP-MS permiten la separacin de diferentes especies as como un clculo preciso.

Sea cual sea la aplicacin, Bodycote Testing Group es una empresa lder en el anlisis de trazas de elementos. Actualmente poseemos varios sistemas ICP-MS, y, aunque pueda hacernos parecer anticuados, somos la empresa con ms aos de experiencia en anlisis de trazas de metal por ICP-MS (desde 1984). Adems de anlisis de metales rutinarios, realizamos investigaciones, desarrollo de mtodos y validacin de mtodos.

1. Anlisis de trazas1.1. Consideraciones generales1.1.1. Nivel de analito en una muestra a analizar. Definicin de elemento traza1.1.2. Qu es el anlisis de trazas1.1.3. Importancia del anlisis de trazas1.2. El blanco analtico.1.2.1. Introduccin1.2.2. Fuentes de contaminacin1.2.2.1. Ambiente1.2.2.2. Purificacin de reactivos1.2.2.3. Material de laboratorio1.2.2.4. Analista1.3. Mtodos experimentales en el proceso analtico de trazas y ultratrazas1.3.1. Toma de la muestra1.3.1.1. Introduccin1.3.1.2. Naturaleza de la muestra1.3.1.3. Almacenamiento1.3.2. Tratamiento de la muestra para el anlisis de trazas1.3.2.1. Toma de la muestra para el anlisis1.3.2.2. Descomposicin de la muestra1.3.3. Determinacin y medida de la concentracin de elementos traza1.3.3.1. Consideraciones generales1.3.3.2. Metodologas de anlisis instrumental empleadas en la determinacin de oligoelementos1.3.3.3. Comparacin y factores que determinan la capacidad de las distintas tcnicas1.4. Determinacin de elementos traza y ultratraza en diversos tipos de materiales inorgnicos y orgnicos.1.5. Evaluacin de la calidad de los mtodos cuantitativos de anlisis de trazas.1.6. Tendencias presentes y futuras de la investigacin de elementos traza. Especiacin.1) Capacidades y habilidades intelectuales relacionadas con la Qumica, tales como:- Capacidad para demostrar comprensin y conocimiento de los hechos, conceptos, principios y teoras esenciales relacionadas con los contenidos de la asignatura.- Capacidad para aplicar tales conocimientos a la comprensin y la solucin de problemas cualitativos y cuantitativos del entorno cotidiano.- Habilidades en la evaluacin, interpretacin y sntesis de informacin y datos qumicos.- Capacidad para reconocer e implementar las buenas prcticas cientficas.- Habilidades para presentar material cientfico y argumentos a una audiencia informada, tanto en forma oral como escrita.- Habilidades en manejo de computadores y procesado de datos e informacin qumica.2) Capacidades y habilidades prcticas relacionadas con la Qumica, tales como:- Habilidades en el manejo seguro de materiales qumicos, tomando en cuenta sus propiedades fsicas y qumicas, incluyendo cualquier tipo de peligro asociado con su uso.- Habilidades necesarias para ejecutar las operaciones habituales y frecuentes en el laboratorio y para manejar la instrumentacin empleada en el trabajo analtico y sinttico relacionado tanto con sistemas orgnicos como inorgnicos.- Habilidades en el seguimiento, mediante observacin y medida, de propiedades qumicas, acontecimientos o cambios, la anotacin de datos y observaciones de forma sistemtica y fiable, y archivo adecuado de los documentos generados.- Capacidad para interpretar datos derivados de las observaciones y medidas de laboratorio en trminos de su importancia y para relacionarlos con teoras apropiadas.- Capacidad para realizar evaluacin de riesgos relativos al uso de sustancias qumicas y procedimientos de laboratorio.3) Capacidades y habilidades transferibles a otras disciplinas:- Habilidades de comunicacin, tanto oral como escrita, en la lengua nativa.- Habilidades de comunicacin, tanto oral como escrita, en una segunda lengua europea.- Habilidades para la solucin de problemas relativos a informacin cuantitativa y cualitativa.- Habilidades de clculo numrico, incluyendo aspectos como anlisis de errores, estimaciones de rdenes de magnitud y correcto uso de unidades de medida.- Habilidades para obtencin de informacin, tanto de fuentes primarias como secundarias, incluyendo la obtencin de informacin on-line.- Habilidades relacionadas con la tecnologa de la informacin, tales como la utilizacin de procesadores de texto, hojas de clculo, introduccin y almacenamiento de datos, comunicacin en Internet, etc.- Habilidades interpersonales, relativas a la capacidad de relacin con otras personas y de integracin en grupos de trabajo.- Habilidades de estudio, necesarias para la formacin continua y el desarrollo profesional.- Capacidad de anlisis y sntesis.- Capacidad de organizar y planificar.- Capacidad para el trabajo autnomo y la toma de decisiones.- Capacidad de crtica y autocrtica.- Habilidades de investigacin.- Capacidad de generar nuevas ideas (creatividad).- Capacidad de liderazgo.- Habilidad para trabajar de forma autnoma.- Planificar y dirigir.- Iniciativa y espritu emprendedor.Tema 14. Anlisis de trazas.Introduccin: escalas de trabajo, definicin y clasificacin. Elementos traza. Importancia del anlisis de trazas y campos de aplicacin. Esquema general del anlisis de trazas. Factores a considerar en la eleccin de una tcnica analtica. Fuentes de error: por prdidas y por contaminacin. Control de la contaminacin durante el anlisis. Importancia del muestreo y conservacin en el anlisis de trazas. Material de laboratorio y precauciones de uso. Reactivos. Especiacin: especies frecuentes orgnicas e inorgnicas.Tema 15. Anlisis de trazas inorgnicas.Metodologa analtica general. Descomposicin de la muestra: a) va hmeda: sistemas abiertos y cerrados; b) combustin: sistemas abiertos y cerrados; c) fusin. Errores sistemticos en los mtodos de descomposicin. Tcnicas separativas en el proceso de separacin y preconcentracin. Tcnicas de enriquecimiento en anlisis de aguas. Tcnicas de enriquecimiento en anlisis de gases. Tcnicas de determinacin mas frecuentes.Tema 16. Anlisis de trazas orgnicas.Metodologa analtica general. Preparacin de muestra en anlisis de trazas de compuestos orgnicos. Tcnicas de separacin y preconcentracin en fase gaseosa: tcnica de purga y trampa, espacio en cabeza, otras. Extraccin con disolventes orgnicos: tipos. Evaporacin. Extraccin con fluidos supercrticos. Extraccin en fase slida: fundamentos, adsorbentes y procedimientos. Otras tcnicas de separacin y preconcentracin. Purificacin: clasificacin y tipos de procedimientos. Derivacin. Tcnicas de determinacin mas frecuentes.Tema 17. Anlisis aplicado de trazas.Anlisis de trazas en materiales biolgicos, clnicos, alimentos y aguas. Introduccin al inmunoanlisis.

PRCTICAS A REALIZAR Tratamiento de seales y datos analticos con software adecuado. (Aulas de Informtica). Determinacin de ciprofloxacina en aguas de piscifactora mediante anlisis por inyeccin en flujo con deteccin fluorimtrica. (Laboratorios del Departamento). Determinacin de fenoles en cerveza mediante un biosensor voltamtrico de pasta de carbn y tejido vegetal. (Laboratorios del Departamento). Determinacin simultnea de hierro y cobalto mediante anlisis cintico diferencial.Bibliografa recomendada Fundamentos de Qumica Analtica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Revert. 1996. Qumica Analtica Contempornea. J.F. Rubinson y K.A. Rubinson. Prentice-Hall. 2000 Anlisis Qumico Cuantitativo. D.C. Harris. Revert. 2001. Anlisis Instrumental. K.A. Rubinson y J.F. Rubinson. Prentice Hall. 2000. Analytical Chemistry. R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto y H.M. Widmer. Wiley-VCH. 1998. Bioestadstica para las ciencias de la Salud. A. Martn-Andrs y J.D. Luna del Castillo. Norma. 1994. Quality in the Analytical Chemistry Laboratory. E. Prichard. Wiley. 1995. Mtodos Cinticos de Anlisis. M.D. Prez-Bendito y M. Valcrcel. Publicaciones de la Caja de Ahorros de Crdoba. 1984. Kinetic Methods in Analytical Chemistry. M.D. Prez-Bendito y M. Silva. Ellis-Horwood. 1988. Kinetic Methods in Chemical Analysis. M. Kopanica y V. Stara. in Wilson & Wilson's Comprehensive Analytical Chemistry, Vol. XVIII. Elsevier. 1983. Kinetic Aspects of Analytical Chemistry. H.L. Pardue. Analytica Chimica Acta, 216, 69-197 (1989).Mtodos docentes Leccin magistral: Empleada en el 70% de las clases presenciales para el desarrollo del programa terico, con objeto de que el alumnado reciba los conocimientos necesarios, propios de esta disciplina, para su aprendizaje y compresin. Simposio: Se trata de que los alumnos, bien individualmente o en grupos reducidos, expongan de forma oral, ciertos aspectos del temario al resto de sus compaeros, destinndose a tal efecto el 20% de las actividades acadmicamente dirigidas. Seminario: Peridicamente se llevarn a cabo sesiones de seminario donde se procurar aclarar y afianzar los conocimientos previamente expuestos en las lecciones magistrales. Asimismo, el alumno tendr la oportunidad de plantear cuestiones o realizar preguntas sobre los mismos, comprendiendo este apartado un 10% del total de las actividades acadmicamente dirigidas.ANLISIS DE TRAZAS

TEMA 9. ASPECTOS GENERALES DEL ANLISIS DE TRAZAS.

Introduccin: escalas de trabajo, definicin y clasificacin.

Importancia del anlisis de trazas y campos de aplicacin.

Muestreo y representatividad de las muestras

Almacenamiento y estabilidad de las muestras

Precauciones en el anlisis de trazas orgnicas e inorgnicas.

Fuentes de error: por prdidas y por contaminacin.

Material de laboratorio y precauciones de uso.

Purificacin de reactivos.

TEMA 10. DETERMINACION DE TRAZAS INORGANICAS

Tratamientos previos de muestras

Destruccin de matrices orgnicas

Descomposicin y disolucin de matrices inorgnicas

Mtodos de separacin y preconcentracin en anlisis de trazas inorgnicas

Estudio comparado de las principales tcnicas usadas. Aplicabilidad de acuerdo con la naturaleza del analito y las caractersticas de la matriz.

TEMA 11. ANLISIS DE TRAZAS ORGNICAS

Dificultades y metodologa en el anlisis de trazas orgnicas

Tratamientos previos de muestras

Estudio comparado de las tcnicas de extraccin de trazas orgnicas en muestras slidas

Tcnicas de extraccin de trazas orgnicas en muestras lquidas

Tcnicas de preconcentracin de extractos.

Estudio comparado de las tcnicas cromatogrficas aplicadas al anlisis de trazas orgnicas: cromatografa de gases, de lquidos de alta resolucin y de capa fina de alta resolucin

Espectrometra de masas de dilucin isotpica

Aplicaciones, consejos prcticos y posibles fuentes de error

Nueva tecnologa para deteccin de trazas de metales

Por: Productos Qumicos Dorubiel Rosales / Fuente: QuimiNet

En nuestro pas poco a poco se est creando conciencia de la necesidad de vigilar y controlar la presencia de metales en agua, suelo y en diversos productos, especialmente aquellos cuyo destino final es el consumo humano. Asimismo existe un creciente inters en el conocimiento de los niveles de contaminacin y su impacto sobre el medioambiente.

Los estudios para adquirir tales conocimientos, solo pueden llevarse a cabo si se dispone de metodologas analticas que posean ciertos atributos como exactitud, precisin, sensibilidad y selectividad, entre otros. Asimismo se requiere el equipo y la capacitacin adecuada para utilizarlos. La mayor parte de los equipos que se utilizan para el anlisis de trazas de metales utilizan mtodos de absorcin atmica y por ello en general su costo es elevado. Para poder atender esta necesidad a un costo accesible Productos Tecnoqumicos Dorubiel Rosales S.A. trae al mercado la Tecnologa Nano-Band (TM) para Anlisis de Trazas (PPT) de Metales La tecnologa Nano-Band (TM) (patentada), es la respuesta para evitar los altos costos de operacin en el anlisis de trazas de metales. Con Nano-Band(TM) Explorer, se pueden analizar directamente PPT de metales como: As, Hg, Zn, Cd, Pb, Cu, Au, Ag, Cr, Al, Fe, Mn, Mo, etc. as como tambin concentraciones elevadas. El monitoreo de la contaminacin ambiental es de vital importancia hoy en da. Con el sistema Nano-Band (TM) pueden obtenerse los resultados del anlisis rpidamente y a muy bajo costo con substanciales ahorros de operacin.

Nano-Band (TM) Explorer es el sistema mas econmico en el anlisis de trazas (PPT) de metales y en comparacin con las tcnicas comunes requiere nicamente para su operacin un cuarto del costo de los sistemas de Absorcin Atmica o un dcimo del costo del los sistemas ICP.

Nano-Band (TM) Explorer , cuenta con electrodos robustos que sirven para miles de anlisis, pudiendo determinar hasta cinco diferentes metales con un solo electrodo. Las reas de aplicacin mas comunes son : Baos de proceso para semiconductores Determinacin de arsnico en agua potable Anlisis de aguas industriales de desecho Certificacin de control ambiental Anlisis de suelo Anlisis de agua municipal Minera Galvanoplastia Qumica Analtica Avanzada Objetivos docentes Estudiar la toma de muestra y su tratamiento para el anlisis, cmo obtener una muestra representativa, tanto inicialmente como despus de todas las etapas implicadas en su preparacin para el anlisis, especialmente en el anlisis de trazas.

Estudio de las tcnicas de preconcentracin de trazas, as como, aquellas que permiten su determinacin directa con especial nfasis en aquellas no estudiadas previamente en la licenciatura.

Estudio de los mtodos cinticos de anlisis haciendo especial nfasis en los mtodos cinticos enzimticos.

Poner de manifiesto la tendencia cada vez mayor a la automatizacin total o parcial del proceso analtico.

Estudio de las tcnicas quimiomtricas ms empleadas en Qumica Analtica y aplicacin de las mismas a la resolucin de problemas prcticos.

Programa del curso Tema 1 Toma y tratamiento de muestra. Introduccin. Toma de muestra: representatividad, errores de muestreo, diseo del plan de muestreo, mtodos generales para el muestreo de slidos, lquidos y gases. Transporte y almacenamiento. Preparacin de la muestra para el anlisis: analitos inorgnicos y analitos orgnicos.

Tema 2 Introduccin al anlisis de trazas. Definicin de elementos traza e importancia de los mismos en diferentes reas de la Ciencia. Consideraciones especiales en la toma y tratamiento de la muestra en anlisis de trazas. Tcnicas de preconcentracin. Tcnicas de determinacin directa. Especiacin.

Tema 3 Preconcentracin de trazas. Destilacin y volatilizacin. Procesos de membrana: Filtracin, smosis, Dilisis y Pervaporacin. Precipitacin y coprecipitacin. Intercambio inico. Tcnicas de extraccin: lquido-lquido, slido-lquido, extraccin en fase slida y extraccin con fluidos supercrticos. Mtodos de preconcentracin electroqumicos: redisolucin andica, redisolucin potenciomtrica, redisolucin catdica y redisolucin adsortiva.

Tema 4 Tcnicas de determinacin directa de trazas. Espectroscopa de absorcin atmica con atomizacin electrotrmica. Espectroscopa de emisin atmica basada en la atomizacin con plasma. Aplicacin de las tcnicas fotoluminiscentes al anlisis de trazas. Aplicacin de las tcnicas electroanalticas al anlisis de trazas. Espectrometra de masas.

Tema 5 Mtodos cinticos de anlisis. Mtodos cinticos y termodinmicos. Clasificacin de los mtodos cinticos de anlisis. Mtodos cinticos no catalticos: mtodos de determinacin de un componente y cintica diferencial. Mtodos cinticos catalticos no enzimticos. Mtodos cinticos enzimticos: determinacin cuantitativa de sustratos y enzimas.

Tema 6 La automatizacin en qumica analtica. Generalidades. Sistemas automticos y automatizados. Automatizacin de las operaciones previas del proceso analtico: muestreo y tratamiento de la muestra. Automatizacin instrumental. Automatizacin en la toma y tratamiento de datos.

Tema 7 Analizadores. Introduccin. Tipos de analizadores. Analizadores discontinuos. Analizadores continuos de flujo segmentado. Analizadores continuos de flujo no segmentado (FIA). Sistemas robotizados. Analizadores de procesos.

Tema 8 Nuevos sistemas analticos Visin general de las tendencias en Qumica Analtica. Miniaturizacin y simplificacin del proceso analtico: sensores y mtodos de criba

Tema 9 Introduccin a la quimiometra. Introduccin. Quimiometra y Proceso Analtico. Clasificacin de los mtodos quimiomtricos. Tipos de errores. Distribuciones de probabilidad. Tests de normalidad. Concepto de incertidumbre. Intervalo de confianza. Propagacin de errores.

Tema 10 Pruebas de hiptesis. Introduccin. Hiptesis nula e hiptesis alternativa. Errores Tipo I y II. Test de 1 y 2 colas. Resultados discrepantes. Test paramtricos y no paramtricos. Anlisis de la varianza: ANOVA de un factor y de dos factores.

Tema 11 Mtodos de regresin simple. Introduccin. Mtodo de mnimos cuadrados. Condicin de Homocedasticidad: anlisis de residuos. Regresin lineal para la comparacin de mtodos de anlisis. Anlisis de la varianza: ANOVA de la regresin. Mtodo de mnimos cuadrados ponderado. Regresin curvilnea.

Tema 12 Validacin de mtodos analticos Introduccin. Seleccin de mtodos analticos. Concepto de validacin de un mtodo analtico. Tipos de validacin. Parmetros de calidad.

Tema 13 Introduccin al diseo de experimentos. Introduccin. Tipos de Diseos. Ejemplos. Introduccin a la Optimizacin. Anlisis de Superficies de Respuesta.

Tema 14 Introduccin al anlisis multivariante. Introduccin. Anlisis de componentes principales. Anlisis de conglomerados. Mtodos de reconocimiento de pautas supervisados. Redes Neuronales. Regresin lineal mltiple. Regresin de componentes principales. Regresin de mnimos cuadrados parciales.

Bibliografa [1] M. Valcrcel, Principios de Qumica Analtica, Springer-Verlag Ibrica, Barcelona, 1999.

[2] C. Cmara, Ed., Toma y Tratamiento de Muestras, Sntesis, Madrid, 2002.Aparatos de laboratorio PFA

Propiedades

Alta termoestabilidadLos aparatos de laboratorio BRAND en PFA para el anlisis de trazas son resistentes a temperaturas de -200 C a 260 C (-328 F a 500 F)

Exento de metales solublesPFA se fabrica sin adicin de catalizadores, como calcio, aluminio, hierro, magnesio, cobre, mangano o zinc. Caso contrario, estos metales podran adherir a las paredes de recipientes para muestras y contaminar las muestras.

Limpieza ms fcilLos aparatos de laboratorio usuales para el anlisis de trazas requieren una limpieza que adems de ser costosa es una prdida de tiempo. Las propiedades hidrfobas y antiadherentes de la superficie extraordinariamente lisa de los aparatos de laboratorio en PFA simplifican el proceso de limpieza, por lo cual stos son ideales para el anlisis de trazas.

Excelente resistencia qumicaPFA es qumicamente inerte frente a casi todos los productos qumicos, incluso cido ntrico y cido clorhdrico que se utilizan de rutina para la limpieza de aparatos de laboratorio en el anlisis de trazas. Esta estabilidad reduce significativamente los riesgos de arrastre.

Tiempo de vida muy largoRecipientes en PFA prolongan frecuentemente el tiempo de vida de soluciones patrn de baja concentracin (ppb). Esto ahorra tiempo y dinero necesarios para una nueva preparacin de las soluciones patrn para el anlisis de trazas.

Alta transparenciaLa transparencia es importante para mediciones exactas al trabajar con aparatos volumtricos.

Ventajas de PFA en el anlisis de trazas

Las siguientes imgenes al microscopio electrnico de barrido demuestran las ventajas de PFA en el anlisis de trazas (ampliacin de 8000 veces)

Frasco - PE-HDVaso - PTFECpsula de evaporacin - PFA

Las imgenes al microscopio electrnico de barrido de las paredes de este frasco demuestran el grado de rugosidad de PE-HD. La superficie ms grande de PE-HD favorece la insercin de reactivos y, por lo tanto, el arrastre.Similar a PE-HD, las imgenes al microscopio electrnico de barrido demuestran, para este vaso, la superficie tpicamente rugosa. Restos adheridos de reactivos pueden provocar efectos de interaccin y dificultar la limpieza.Incluso con una ampliacin de 8000 veces, la superficie de esta cpsula de evaporacin en PFA es muy lisa. Esta lisura combinada con las propiedades hidrfobas, antiadherentes e inertes de PFA facilita la limpieza.

Propiedades generales de vidrio tcnico

Un material universal, que cumpla todas las exigencias del laboratorio, no existe. Se tiene que elegir entre vidrio y plstico segn la aplicacin y el tipo de producto, teniendo en cuenta las propiedades especficas de estos materiales y el aspecto econmico.

Propiedades generales El vidrio se distingue por su muy buena resistencia qumica frente al agua, soluciones salinas, cidos, bases y disolventes orgnicos, sobre-pasando en este aspecto a la mayora de los plsticos. Unicamente es atacado por cido fluorhdrico y, a elevados temperaturas, por bases fuertes y cido fosfrico concentrado. Otras ventajas del vidrio son la estabilidad de la forma, incluso a elevadas temperaturas, y su alta transparencia .

Las propiedades espacficas de los diferentes vidrios Para el laboratorio se dispone de varios vidrios tcnicos con diferentes propiedades .

Vidrio de soda El vidrio de soda (por ej. vidrio AR-Glas) presenta buenas propiedades qumicas y fsicas. Es adecuado para productos que usualmente slo tienen que resistir esfuerzos qumicos por corto tiempo y no deben soportar cargas trmicas altas (por ej. pipetas, tubos para cultivo) .

Vidrio borosilicato(BORO 3.3, BORO 5.0) El vidrio borosilicato presenta muy buenas propiedades qumicas y fsicas. DURAN representa el tipo de vidrio borosilicato 3.3 (DIN ISO 3585), internacionalmente determinado y se utiliza para campos de aplicacin en los que junto a una muy buena resistencia qumica se exija una muy alta resistencia al calor y a los cambios de temperatura, as como una alta resistencia mecnica (por ej. elementos de montaje de equipos qumicos, matraces fondo redondo, vasos de precipitados) .

Materiales: Plsticos

Informacines generales

Junto al vidrio, los plsticos desempean una funcin muy importante en los laboratorios. En general los plsticos se pueden dividir en los siguientes tres grupos:

ElastmerosTermoplsticosDuroplsticos

Polmeros con enlaces moleculares sueltos, siendo elsticos como caucho a temperatura normal, despus de calentarlos se efectua su endurecimiento (vulcanizacin) irreversible. Los elastmeros ms populares son el caucho natural y el caucho de silicona.Polmeros con estructura molecular lineal, con o sin cadenas laterales que al ser transformados en objetos no cambian sus propiedades termoplsticas durante el moldeamiento. Los termoplsticos son los materiales generalmente usados en aparatos de laboratorio de plstico. Por esta razn damos una descripcin corta de algunos plsticos de este grupo, subrayando sus estructuras y sus propiedades mecnicas, qumicas y fsicas. Los termoplsticos ms populares son las poliolefinas como polietileno y polipropileno.Se trata de polmeros con enlaces moleculares fuertemente unidos, siendo muy duros y rgidos a temperatura ambiente; despus de un calentamiento se efectua el endurecimiento irreversible. Estos plsticos no se suelen usar muy frecuentemente en aparatos de laboratorio. Los duroplsticos ms populares son las resinas de melamina. La resina de melamina es el producto de la policondensacin de melamina y formaldehdo.

Materiales: Plsticos

Propiedades generales

PS: PoliestirenoPoliestireno es, gracias a su estructura amorfa, transparente, duro, quebradizo y de dimensiones estables. PS tiene una resistencia qumica buena para soluciones acuosas pero esta disminuye cuando se usan solventes. Una desventaja es su estabilidad trmica baja y su tendencia de corroer bajo presin.SAN: Styrene Copolmero de estireno-acrilnitrilo Se trata de un material transparente con pocas tendencias de resquebrajarse. En comparacin con PS la resistencia qumica de SAN es un poco mejor. PC: PolicarbonatosSe trata de termoplsticos compuestos de polisteres lineales de cidos carbnicos con propiedades parecidas a metales, vidrios y plsticos. Los materiales son transparentes y tienen propiedades trmicas buenas entre -130 y +130 C. Nota: Los polycarbonatos pierden solidez cuando se esterilizan en autoclave o cuando se exponen a detergentes alcalinos.

PMMA: Polimetilmetacrilato Rgido, transparente (vidrio orgnico). Resistente a reactivos atmosfricos. Puede substituir el vidrio en muchas las aplicaciones en las cuales se trabaja con una temperatura debajo de 90 C y la resistencia qumica necesitada es baja. PMMA tiene una estabilidad contra radiacin UV excelente. PA: Poliamidas Poliamidas son polmeros lineales con enlaces repedidos de amida a lo largo de la cadena molecular. Con su solidez tpica y su gran dureza, las poliamidas se pueden usar amenudamente como materiales estructurales y para cubrir la superficie de metales. Las poliamidas tienen una resistencia qumica buena contra solventes orgnicos, aunque pueden ser atacadas fcilmente por cidos y reactivos oxidantes. PVC: Cloruro de polivinilo Estos polmeros son principialmente termoplsticos amorfos con una resistencia qumica muy buena. Su combinacin con plastificantes posibilita una gran cantidad de aplicaciones tiles, desde cuero artificial hasta componentes para la fundicin inyectada de plsticos. PVC tiene una resistencia qumica buena, especialmente contra aceites.

POM:Polioximetileno POM presenta, considerando su dureza, rigidez, solidez y su resistencia qumica, adems de sus caracteristicas deslizantes y de abrasin favorables, muchas propiedades muy buenas. Por esto POM puede reemplazar metales en una gran variedad de aplicaciones. POM es estable hasta una temperatura de 130 C. PP: Polipropileno PP tiene una estructura similar a polietileno pero con grupos metlicos en cada segundo tomo de carbono. La ventaja de PP en comparacin con PE es su resistencia trmica ms grande. Este material se puede esterilizar en autoclave (121 C) repetidamente. Igualmente como las ya mencionadas poliolefinas, PP tiene propiedades mecnicas buenas y una resistencia qumica elevada, aunque puede ser atacado ms facilmente que PE-HD por reactivos fuertes de oxidacin. PMP: Polimetilpentano PMP es similar a PP pero tiene un grupo isobutlico en cada unidad de la cadena molecular en vez de un grupo metlico. Su resistencia qumica es comparable con la de PP pero con la tendencia de resquebrajarse bajo tensin cuando se expone el material acetonas o a solventes cloricos. La caractersticas ms importantes son su excelente transparencia y sus propiedades mecnicas muy buenas an a temperaturas elevadas hasta 150 C.

PE-LD: Polietileno de baja densidad La polimerizacin de etileno bajo alta presin resulta en cierto nmero de estructuras laterales en la cadena molecular. PE-LD presenta por esto una estructura molecular poco compacta con muy buena flexibilidad en comparacin con PE-HD. La resistencia qumica es buena excepto cuando se trabaja con solventes orgnicos. Para este caso PE-HD tiene una resistencia superior. La temperatura lmite es de aprox. 80 C. PE-HD:Polietileno de alta densidad Si la polimerizacin de etileno se controla bajo un proceso cataltico se obtiene solamente pocas estructuras laterales en la cadena molecular. El resultado es una estructura ms compacta, ms rgida, con resistencia qumica ms elevada que se puede utilizar hasta una temperatura de 105 C. ECTFE:Copolmero de etilencloro-trifloretileno ETFE: Copolmero de etilentetra-floretileno Se trata de un copolmero de clorotrifloretileno y tetrafloretileno respectivamente. Los dos son plsticos de gran inercia qumica pero en comparacin con PTFE tienen una resistencia trmica menor.

PTFEPolitetrafloretileno PTFE es un hidrocarburo fluorado de una estructura molecular que tiene parcialmente estructuras cristalinas. PTFE presenta una resistencia contra la mayoria de substancias qumicas. Ofrece el margen de temperatura ms grande entre los plsticos, siendo este de -200 hasta +300C. Su superficie es resistente a la adhesin y ofrece la ventaja en comparacin con la de FEP y PFA, de ser ms lisa y de tener propiedades como aislante elctrico. El material ensea poca friccin. La nica desventaja de PTFE es que solamente se puede moldear bajo un proceso de sinterizacin. PTFE es opaco. PTFE se puede usar en el horno de microondas. FEP: Copolmero de perfloretilenpropileno PFA: Copolmero de perfloralkxido Se trata de hidrocarburos fluorados con una estructura molecular que tiene parcialmente estructuras cristalinas. Su superficie es resistente a la adhesin. Las propiedades mecnicas y la inercia qumica son comparables con las de PTFE. Sin embargo su uso est limitado a una temperatura entre -100 hasta +200 C. La absorpcin de agua es extremamente pequea. FEP y PFA son transparentes. PFA se fabrica sin adicin de catalizadores ni plastificantes y es por lo tanto especialmente adecuado para la analtica de trazas.

Materiales: Plsticos

Propiedades fisicas

Las ventajas decisivas de los plsticos son su resistencia a la rotura y su bajo peso. La clase de aplicacin determina qu plstico es el adecuado. Muchos factores deben de ser considerados: tiempo de actuacin y concentracin de los productos qumicos, carga trmica (por ej. durante la esterilizacin en autoclave) esfuerzo mecnico, radiacin UV y envejecimiento (por ej. por efecto de detergentes o por otras influencias del medio ambiente).Una evaluacin cuidadosa de las propiedades necesarias por el usario tiene por tanto importancia primordial. Las recomendaciones siguientes, cuidadosamente obtenidas de la literatura tcnica y de los fabricantes de materias primas, pretenden de informar y de aconsejar pero no pueden en ningn caso reemplazar la prueba de idoneidad por el usuario, bajo las condiciones de aplicacin reales.

Propiedades fisicas

temperatura mxima de uso (C)temperatura de resquebrasdo (C)idoneidad para micro-ondas*densidad (g/cm3)flexibilidadtransparencia

PS70-20no1,05rgidotransparente

SAN70-40no1,03rgidotransparente

PMMA65 a 95-50no1,18rgidotransparente

PC125-130s1,20rgidotransparente

PVC80-20no1,35rgidotransparente

POM130-40no1,42buenaopaco

PE-LD80 a 90-50s0,92muy buenatranslcido

PE-HD105-50s0,95buenatranslcido

PP125 0s0,90escasatranslcido

PMP150 0s0,83escasatransparente

ECTFE/ETFE150-100s1,70escasatranslcido

PTFE260-200s2,17muy buenaopaco

FEP/PFA205/250-100/-200s2,15escasatranslcido

FKM220-30--muy buena-

EPDM130-40--muy buena-

NR 80-40no1,20muy buenaopaco

SI180-60no1,10muy buenatranslcido

*Tomar en consideracin la resistencia qumica y trmica

Esterilizacin*

Esterilizar*en autoclave 121C,to 20 min segn DINradiacin /-25 kGygas(xido de etileno)qumica(formalina,etanol)

PSnosnos

SANnonoss

PMMAnosnos

PCs1)sss

PVCno2)noss

POMs1)s (con restricciones)ss

PE-LDnosss

PE-HDnosss

PPss (con restricciones)ss

PMPssss

ECTFE/ETFEsnoss

PTFEsnoss

FEP/PFAsnoss

FKMs-ss

EPDMs-ss

NRnonoss

SIsnoss

* Esterilizar slo aparatos de laboratorio perfectamente limpios y enjuagados con agua destilada. En recipientes, retirar siempre los cierres!1) La esterilizacin frecuente en autoclave provoca prdida de resistencia! Tubos de centrfuga en PC pueden resultar inutilizables.2) Excepto las mangueras de PVC, que son esterilizables en autoclave hasta 121 C.

Materiales: Plsticos

Resistencia qumicos

Las ventajas decisivas de los plsticos son su resistencia a la rotura y su bajo peso. La clase de aplicacin determina qu plstico es el adecuado. Muchos factores deben de ser considerados: tiempo de actuacin y concentracin de los productos qumicos, carga trmica (por ej. durante la esterilizacin en autoclave) esfuerzo mecnico, radiacin UV y envejecimiento (por ej. por efecto de detergentes o por otras influencias del medio ambiente).Una evaluacin cuidadosa de las propiedades necesarias por el usario tiene por tanto importancia primordial. Las recomendaciones siguientes, cuidadosamente obtenidas de la literatura tcnica y de los fabricantes de materias primas, pretenden de informar y de aconsejar pero no pueden en ningn caso reemplazar la prueba de idoneidad por el usuario, bajo las condiciones de aplicacin reales.

Los plsticos estn clasificados segn su resistencia qumica en los siguientes grupos:

+ = Muy buena resistencia qumica

El efecto continuo del medio no provoca ningn dao al plstico en 30 das. El plstico puedepermanecer resistente durante aos. o = Resistencia qumica buena hasta condicionada

El efecto continuo del medio provoca daos pequeos en el perodo de tiempo comprendido entre 7 y 30 das. Los daos son reversibles en parte (por ej. hinchamiento, reblandecimiento, disminucin de la resistencia, coloracin). = Baja resistencia qumica

No adecuados para soportar el efecto continuo del medio. Pueden presentarse daos inmediatamente (disminucin de la resistencia mecnica, deformaciones, coloracin, fisuras, disolucin).

Resistencia de plsticos a los grupos de productos qumicos

grupos de productosa 20CPSSANPMMAPCPVCPOMPE-LDPE-HDPPPMPECTFEETFEPTFEFEPPFAFKMEPDMNRSI

cidos, dbiles o diludosoo-o+-++++++++oo

cidos, fuertes o concentradoso---+-++++++o+--

cidos oxidantes, medios oxidantes----------++oo--

bases+++-++++++++o++o

alcoholes, alifticos++-+++++++++-+++

cetonas-----+ooooo+-o--

aldehdos--oo-oo++o++++oo

steres--o---oooo++-ooo

hidrocarburos, alifticos--+o++o++o++o---

hidrocarburos, aromticos-----+o+o-++o---

hidrocarburos, halogenados----+ooo-++o---

ter-----+ooo-++----

Explicacin de las siglas utilizadas segn DIN 7728

PSpoliestirenoSAN copolmero de estireno- acrilnitriloPMMA polimentilmetacrilato PC policarbonatoPVC cloruo de poliviniloPOM polioximetilenoPE-LD polietileno de baja densidadPE-HDpolietileno de alta densidadPP polipropilenoPMPpolimetilpentanoECTFEcopolmero deetilenclorotriflor-etilenoETFEcopolmero deetilentetraflor-etilenoPTFEpolitetraflor-etilenoFEPcopolmero de perfloretilen-propilenoPFA copolmero de perfloralkxidoFKMcaucho fluoradoEPDMcaucho de propinoetilnicodienoNR caucho naturalSI caucho de silicona

Cliqueen aqu para que pueden ver unalsta ms completa de las propiedades qumicas y fisicas del artculo correspondiente en el catlogo.Parte IV: Anlisis de trazas

Tema 10: Introduccin. Importancia del anlisis de trazas.

10.1 Introduccin. Metodologa para la determinacin de analitos en cantidades traza.

Terminologa.

10.2 Preparacin de muestras. Mtodos de aislamiento y preconcentracin.

10.3 Factores a considerar en la eleccin de una tcnica analtica. Fuentes de error.

10.4 Contaminacin. Manipulacin de la muestra. Pureza de los reactivos.

Tema 11: Anlisis de trazas inorgnicas.

11.1 Introduccin. Destruccin de la matriz orgnica para el anlisis de trazas inrgnicas.

11.2 Descomposicin y disolucin en el anlisis de trazas metlicas en matrices inorgnicas y

en residuos inorgnicos de matrices orgnicas.

11.3 Separacin y preconcentracin.

11.4 Mtodos de determinacin: Absorcin Atmica. Espectrometra de Masas

11.5 Cromatografa Inica, Redisolucin Voltamperomtrica, rayos X, otros. Especiacin.

Tema 12: Anlisis de trazas orgnicas

12.1 Introduccin. Tcnicas de extraccin a partir de muestras slidas.

12.2 Tcnicas de extraccin a partir de muestras lquidas.

12.3 Mtodos de limpieza de los extractos. Concentracin de los extractos.

12.4 Mtodos de determinacin: Espectrofotometra, mtodos cromatogrficos,

espectrometra de masas. Acoplamiento entre CG y MS.