ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Pamela Domíngez CorreaAndrés Felipe Correa

Profesor: Efraín Villegas

Curso: Laboratorio de Química Orgánica

POLITECNICO COLOMBIANO JAIME ISAZA CADAVID

MEDELLIN

2013

OBJETIVO GENERAL

Realizar un análisis cualitativo en una muestra problema que para nuestro caso será harina de pescado

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Determinar la presencia de carbón e hidrogeno en una muestra dada Identificar en una muestra la presencia de halógenos por medio de la

prueba Beilstein

INTRODUCCION

DATOS

Muestra: Harina de pescado

PROCEDIMIENTO OBSERVACIONES CONCLUSIONES

1

La llama fue con hollín, hubo formación de vapor de agua, no se formó residuo húmedo y se formó un residuo negro.

Contiene una instauración, presencia de hidrogeno y de un metal

2La coloración de la llama fue verde

Existe la presencia de un halógeno

3El color de los vapores desprendidos fue blanco

El halógeno según este procedimiento es cloro

4

Después de calentar hasta llegar al color rojo y lavar con metanol y agua destilada el residuo era de color negro y la solución café

Se reserva para los siguientes procedimientos

5Se formó un precipitado azul Prusia

La muestra contiene nitrógeno

6

Solución con partículas blancas cuando se deja reposar da un precipitado del mismo color

La muestra no contiene azufre

7 Solución café oscuro turbioNo se identificó el halógeno

8Se formó un precipitado blanco de BaCO3 y gotas de agua en las paredes del tubo

Se halló presencia de carbono, hidrógeno y oxígeno.

ANALISIS DE RESULTADOS

En la presente práctica se realizó el análisis cualitativo de nitrógeno, hidrogeno, azufre y halógenos así como también de carbono en una muestra dada que para nuestro caso es harina de pescado.Inicialmente se tomó un poco de la muestra y se puso directamente en la llama del mechero; la llama producida fue con hollín, se formó vapor de agua y sin residuo húmedo lo que nos indica la presencia de hidrogeno, algún metal e instauración.

Luego se procedió con el ensayo de Beilstein, este procedimiento consiste en quemar el producto sobre un alambre de cobre. Esto se consigue doblando el extremo del alambre y colocándolo directamente en la llama de un mechero de

Bussen durante un minuto o dos, de modo que queme completamente libre de sustancias que podrían contaminar el material a ensayar. Luego el asa de alambre de cobre se sumerge en el compuesto problema. El mismo alambre se usa como espátula para colocar una pequeña cantidad de la muestra problema en el costado de la llama. A veces la combustión del material va acompañada de una llama verde fugaz. Esto es característico de los diácidos y ocasionalmente, de los monoácidos. Una llama verde brillante y persistente (varios segundos) indica la presencia de un halógeno pero no indica de cuál de ellos se trata.[1]

El resultado obtenido fue que la muestra contiene un halógeno evidenciado en el color verde de la llama por varios segundos

(C , H ,O ,N , X )+CuO∆→Cu2X 2+H 2O+CO2+H 2

Después para la determinación de la presencia de Yodo, Bromo o Cloro se usó un tubo de ensayo en el cual agregamos un poco de la muestra, luego 2 gotas de ácido sulfúrico concentrado y un poco de dióxido de manganeso y calentamos suavemente dando como resultado un vapor de color blanco indicándonos la presencia de cloro en la muestra.

A continuación se siguió con la fusión con sodio, en un tubo de ensayo se agregó un pequeño trozo de sodio metálico, se calentó y cuando este se fundió se adiciona un poco de la muestra, continuamos calentando hasta obtener un color rojo que nos indicaba que la reacción entre el sodio y la muestra fue completa, dejamos enfriar y agregamos metanol y agua destilada, agitamos, filtramos y reservamos para realizar los posteriores análisis.

La identificación de nitrógeno, azufre y halógenos, se basa en su conversión a sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos.

Reacción general

C , H , N ,S ,O , X+ Na∆→NaCN +Na2S+NaX+NaOH

Para el reconocimiento de nitrógeno se tomó 2mL del filtrado y se basifico con NaOH luego agregamos 5 gotas de FeSO4 y llevamos a la llama hasta ebullición, dejamos enfriar y agregamos una gota de FeCl3 y H2SO4 obteniendo un precipitado azul de Prusia que indica la presencia de nitrógeno.

Según la reacción

Para reconocimiento de Azufre se tomó 2mL del filtrado y se agregamos 5 gotas de Pb(CH3COO-)2, la solución fue con partículas blancas y cuando se dejó reposar dio un precipitado del mismo color que nos indica que la muestra no contiene azufre.

Luego para el reconocimiento de halógenos tomamos 2mL del filtrado y acidulamos con HNO3 luego dejamos hervir para eliminar el HCN y HS y añadimos unas gotas de solución de nitrato de plata. Un precipitado denso indica la presencia de cloro, bromo o yodo.

El cloruro de plata es blanco (que por acción de la luz o el calor toma un color violeta oscuro). Este precipitado es soluble en hidróxido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega ácido nítrico.

El bromuro de plata es amarillo crema, es parcialmente soluble en hidróxido de amonio

El yoduro de plata es amarillo, que es insoluble en hidróxido de sodio

Si solo se produce una débil turbiedad o opalescencia, es probable que se deba a la presencia de impurezas en los reactivos o en el vidrio del tubo de ensayo usado en la descomposición inicial del sodio.

Para nuestro caso no pudimos reconocer cual halógeno contenía la muestra ya que el resultado fue una solución café oscura y turbia lo que nos lleva a concluir que pudimos cometer algún error o que se debe realizar otro procedimiento más específico para determinar que halógeno contenía la muestra.

Por ultimo procedimos a realizar el reconocimiento de Carbono e Hidrogeno, en un tubo de ensayo tomamos un poco de muestra y agregamos CuO y mezclamos, luego al tubo le colocamos un tapón con una manquera cuyo extremo estaba sumergido en otro tubo que contenía Ba(OH)2 y calentamos y obtuvimos un precipitado blanco de BaCO3 y gotas de agua en las paredes del tubo que nos indicaba la presencia de carbono, oxigeno e hidrogeno en la muestra.

CUESTIONARIO

1. ¿Por qué debe expulsarse el cianuro de hidrogeno (HCN), y el sulfuro de hidrogeno (H2S), antes de realizar la prueba para halogenuros?

Siempre se debe tratar las muestras con HNO3 y evaporar aproximadamente hasta la mitad del volumen inicial, con el fin de eliminar los iones CN- y S2-, en forma de HCN y H2S respectivamente, debido a que en la prueba en la cual se determinan los iones haluros, se involucran el uso de cationes de plata Ag+, los cuales reaccionan también con estos dos iones formando AgCN (blanco) y como precipitado y Ag2S (negro), e impiden una correcta determinación de la presencia de iones haluros. La formación de cualquiera de estos dos compuestos puede enmascarar y asemejarse a un resultado positivo de la prueba, por lo cual se dice que causan interferencias en la determinación. [2]

BIBIOGRAFIA

[1]DUPONT, Durst y W. GOKEL, George. Quimica Organica Experimental. Editorial McGraw- Hill. Barcelona. 2007. Pag 427

[2] MORRISON, Robert y BOYD, Robert. Química organica. Editorial Pearson. 5a edición. Mexico.1998. Pág. 70.