La Química Analítica es algo más que una colección de métodos de análisis cuantitativos y cualitativos; muchos de los problemas sobre los que trabaja el químico analítico implican mediciones cualitativas o cuantitativas pero también abaraca otros aspectos de su labor como pueden ser los que se enumeran a continuación:

Análisis cualitativo

Es el análisis en el que se determina la identidad de la especie constituyente de una muestra. Muchos problemas de la Química Analítica comienzan con la necesidad de identificar qué es lo que existe en una muestra. Por ejemplo: la detección en la orina de un deportista de un fármaco destinado a mejorar su rendimiento,

Gran parte de los primeros trabajos de la Química Analítica se dedicaron al desarrollo de pruebas química sencillas para identificar la presencia de iones inorgánicos y de grupos funcionales orgánicos. En la actualidad, la mayoría de los análisis cualitativos aplican métodos tales como la espectroscopia infrarroja, la resonancia magnética nuclear y la espectrometría de masa. Estas aplicaciones cualitativas de la identificación de compuestos orgánicos e inorgánicos se estudian de manera adecuada en otras asignaturas.

Análisis cuantitativo

Es el análisis en el que se determina la cantidad de una especie constituyente presente en una muestra. Este es quizás el tipo de problema que con mayor frecuencia se encuentra en los laboratorios analíticos. Por ejemplo: la medición de concentración de glucosa en sangre.

DETERMINACIÓN DE FE

2. FUNDAMENTOS

El hierro de los alimentos se encuentra en forma de iones hierro (II) o hierro (III). El hierro (II) se absorbe con más facilidad en el intestino que el hierro (III); por esta razón los complementos para tratar la anemia por deficiencia de hierro son casi siempre compuestos de hierro (II). El ingrediente más común es el sulfato ferroso; FeSO4.

La siguiente actividad de laboratorio se basa en un ensayo muy sensible a la presencia de iones hierro en disolución. En este procedimiento todo el hierro de la muestra se convierte en iones hierro (III). El ion incoloro tiocianato, SCN-, reacciona con el hierro (II) formando un ion de color rojo intenso:

Fe 2+ (ac) + SCN- (ac) [Fe(SCN)2]+ (ac)

El color rojo intenso del tiocianato de hierro (III) está directamente relacionado con la concentración de hierro (III) originalmente presente en la disolución. Este ensayo es tan sensible que concentraciones de hierro tan pequeñas, producen un color rojo. En el

laboratorio estarán disponibles estándares de color con concentraciones conocidas de hierro (III).

Para eliminar la parte orgánica de los alimentos, que interferirían con los ensayos, se calentarán las muestras a una temperatura elevada. Los compuestos orgánicos se queman y se eliminan como vapor de agua y dióxido de carbono gaseoso. Los minerales presentes (como el hierro) permanecen en la ceniza quemada y se disuelven en disolución ácida.

3. MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO

EQUIPO:

Balanza analítica

Mufla

MATERIAL:

1 Agitador de vidrio

1 Arillo metálico

1 Embudo de filtración

1 Espátula

1 Gradilla para tubos de ensayo

1 Mechero de Bunsen

1 Perilla

1 Piceta con agua destilada

1 Pinzas para crisol

1 Pipeta graduada de 5mL

1 Rejilla de asbesto

1 Soporte universal

1 Triángulo de porcelana

1 Tripié

2 Crisoles de porcelana

2 Tapones para los tubos de ensayo

2 Tubos de ensayo

4 Vasos de precipitados de 50 mL

Papel filtro

REACTIVOS:

HCl 2M

KSCN 0.01M

Agua destilada

Por equipo traer muestras de los alimentos: espinaca y brócoli, en pequeña cantidad (5g).

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 Pesar una muestra de 2.5g de cada alimento en un crisol.

4.2 Coloque un crisol con alimento sobre un triángulo de porcelana sostenido por un arillo o tripié, caliente con mechero.

4.3 Continúe calentando hasta que la muestra de alimento se haya vuelto ceniza (blanco grisáceo). No permita que la ceniza salga del crisol.

4.4 Retire el mechero y deje el crisol en el triángulo de porcelana mientras se enfría.

4.5 Comience a calentar el otro alimento hasta tener cenizas.

4.6 Retire el mechero y deje el crisol en el triángulo de porcelana mientras se enfría.

4.7 Cuando se haya enfriado la primera muestra, transfiera todo el residuo de cenizas a un vaso de precipitados de 50mL. Añada 5mL de HCl 2M al vaso y agite vigorosamente durante un minuto. Agregue 3mL de agua destilada.

4.8 Prepare un sistema de filtración que incluya soporte de anillo o soporte para embudo y el embudo. Coloque un papel filtro en el embudo y un tubo de ensayo bajo este último para recoger el filtrado.

4.9 Vierta la mezcla del vaso de precipitados al embudo de filtración y recoja el filtrado en el tubo.

4.10 Agregue 2.5mL de disolución de KSCN 0.01 M al tubo de ensayo. Séllelo con el tapón e invierta con cuidado el tubo para mezclar la disolución.

4.11 Compare el color rojo resultante con los estándares de color. Puede ser útil sostener un papel blanco detrás de los tubos al hacer la comparación.

4.12 Anote la concentración aproximada de hierro presente en su muestra, con base en su comparación con los estándares.

4.13 Repita los pasos 7 a 12 con la otra muestra.

4.14 Lave perfectamente sus manos antes de salir del laboratorio.

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros. 

Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales. 

El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.

La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l y como límite máximo tolerable 400 mg/l, concentración máxima admisible. 

La determinación del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes métodos. Uno de ello es el Test rápido de sulfatos. 

El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC. 

El Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas. 

El ión sulfato SO42- precipita, en un medio de ácido acético, con ión Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida. 

En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que elimina la influencia del color.

Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión puede ser eliminada por filtración. Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar el BaSO4 satisfactoriamente.

Tecnología instrumentalal servicio del agua El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro de bario que no se utilizó en la precipitación de los sulfatos. 

Este método es recomendable para los casos que no se disponga del equipo necesario para aplicar el método gravimétrico.

Los nitratos y nitritos se añaden tradicionalmente a los productos cárnicos con distintas finalidades:

Ø -Inhibición de microorganismos potencialmente patógenos

Ø - Estabilización del color rojizo-rosáceo característico del curado

Ø - Desarrollo del aroma y sabor típicos.

DETERMINACIÓN DE NITRATOS Y NITRITOS:

1) Pesar 5 gr. De la muestra finamente dividida y mezclada, se vacía cuidadosamente en un vaso de precipitado de 50 ml. Y se agregan 40 ml. De agua libre de nitratos calentada previamente a 80º; se mezcla con cuidado destrozando los grumos.

2) Se transfiere a un matraz de 500 ml. Y se lava el vaso de precipitado con agua caliente; se vierte el agua de lavado del vaso al matraz, el cual se lleva a 300 ml. Con agua caliente y se pone a calentar durante 2 horas en baño de vapor.

3) Se agregan 5 mil. De solución saturada de cloruro de mercurio (HgCL2) mezclar y enfriar a temperatura ambiente.

4) Se afora con agua destilada libre de nitritos. Se agita perfectamente y se toma una parte alícuota determinada y afore a 50 ml. Añada, 2 ml. De reactivo mezcle y deje reposar por una hora para que desarrolle la coloración.

5) Transfiera a la cuba del fotocolorímetro y obtenga la lectura a una transmitancia de onda de 320 milimicras, ajuste el aparato con un blanco que contenga 50 ml. De agua libre de nitratos más 2 ml. De reactivo.

6) La lectura obtenida se interpola en la curva tipo, desarrollada de la siguiente manera:

I. Diluya volúmenes destinados de solución patrón de nitritos en matrazes aforados de 50 ml. Y adicione 2 ml. A cada uno del reactivo modificado de griess.

II. Deje reposar una hora y tome las lecturas correspondientes, ajuste previamente el fotocolorímetro, con un blanco de aguas libres de nitratos.

III. Grafique miligramos de nitritos en las absisas contra la densidad óptica o por ciento de transmitancia en las ordenadas.

RSULTADOS:

Exprese en parte por millón la concentración de nitratos. Desarrolle por duplicado cuando menos la serie de experiencias, estas no deben variar entre sí en 10.5%, de ser así repita la prueba, el resultado será el producto de la media aritmética.

Introducción fosfatos El fósforo es un macromineral, es decir es un mineral que se encuentra en cantidad abundante dentro del organismo. La mayor parte del fósforo presente en el organismo se encuentra formando parte de los huesos y dientes en compañía del calcio. Debido a la íntima relación que existe entre calcio y fósforo, en la mayor parte de las especies domésticas se requiere conservar una relación óptima entre ambos minerales a fin de evitar problemas. Otra función importante que desempeña el fósforo, es en el metabolismo de la energía, dado que moléculas como el ATP y otras semejantes contienen fósforo dentro de su molécula. La biodisponibilidad del fósforo es un factor significativo en aspectos nutricionales, debido a que existen ingredientes que aportan un nivel de fósforo alto, pero la cantidad del mismo que está disponible para absorberse y usarse puede ser baja debido a diversos factores, uno de ellos puede ser la presencia de  fitatos, elementos presentes en algunas plantas, los cuales fijan al fósforo

  

Fundamento 

El fósforo presente en forma de fosfatos en los alimentos, reacciona  con el reactivo llamado molibdato de amonio y metavanadato de amonio lo cual origina un compuesto de color amarillo denominado fosfomolibdovanadato de amonio. La cantidad de compuesto formada es directamente proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra.  La medición de la cantidad de fosfomolibdovanadato formado se mide en un espectrofotómetro calibrado a una longitud de onda de 400 nanómetros. Objetivo 

El alumno cuantificará por el método de espectrofotómetro de luz visible la cantidad de fósforo presente en un alimento completo, un ingrediente o un suplemento usado en alimentación animal para conocer el porcentaje de este mineral que se haya presente en la muestra.  Equipo y materiales requeridos Mufla eléctrica.Crisol de porcelanaEmbudo de vidrioVarilla de vidrioProbeta 100 ml.Vasos de precipitados 250 ml (2)Matraz volumétrico de 100 ml.Matraz volumétrico de 200 mlMatraz volumétrico de 50 mlPipeta volumétrica 10 ml.Espectrofotómetro de luz normal.Cubetas para espectrofotómetroPapel filtro Whatman No.40 Reactivos 

Solución de ácido clorhídrico en agua 1 3.Acido nítrico concentrado.Solución molibdovanadato de amonio. Solución patrón de fósforo (1 mg/ml.). Procedimiento.  1.-Pese con exactitud aproximadamente 2 g. de muestra en un crisol e incine en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas. 2.-Enfríe el crisol con las cenizas en un desecador (por 20-30 minutos).  3.-Lave las cenizas del crisol con un total de 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, (lave 2 veces usando 2 porciones de 10ml del ácido cada vez, y lave una tercera vez usando los restantes 20 ml). Vacie el contenido de los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregar de 6-8  gotas de ácido nítrico concentrado y calentar hasta ebullición. 4.-Transfiera el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumétrico de 100 ml, lave los residuos del vaso 3 veces con agua destilada (usando 15 ml cada vez) depositando los lavados en el matraz volumétrico.  5.-Afore el matraz volumétrico hasta 100 ml usando agua destilada. Deje enfriar y en caso de que sea necesario vuelva  a aforarlo con agua destilada. 6.-Filtre el contenido del matraz de 100 ml. a un matraz de 200 ml., utilice un embudo de vidrio  sobre el cual se haya colocado un papel filtro Whatman No.40. Afore con agua destilada y agite para homogenizar perfectamente el contenido. 7.-De la solución anterior tome 10 ml. con una pipeta volumétrica y transfiéralos a un matraz volumétrico de 50 ml. 8.-Agregue 10 ml. de la solución de molibdovanadato de amonio; afore el matraz con agua destilada y espere 10 minutos antes de efectuar la lectura.

 9.-Lea en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 400 nm. ya sea en % de transmitancia o en densidad óptica. 

 10.-Anote la lectura obtenida  11.-Use la gráfica de papel milimétrico elaborada por su instructor utilice la lectura del paso 8 para determinar a que concentración de fósforo (en miligramos) equivale dicha lectura.

 Cálculos % de Fósforo  = miligramos de fósforo X aforo final      X  100

                            Alícuota  X peso de muestra (en miligramos) Notas para los cálculos: Los miligramos de fósforo se obtienen de la gráfica a que hace referencia el paso 11. El aforo final se refiere al último volumen al cual se realizó la dilución del material original (o sea que representa el volumen especificado según el paso 7 de la práctica). La alícuota hace referencia a la porción de la dilución que se tomó para realizar la  determinación final (en este caso son los 10 ml del paso 8).