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VERIFICACION DE MATERIAL VOLUMETRICO DE VIDRIO

Por Abed Morales Q.Laboratorio de Volumen y Densidad

Servicio Nacional de Metrología

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Instrumentos de Tipo In

• Ejemplos: Matraces de un solo trazo (Fiolas)…

• ISO 1042:1998

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• Ejemplos: • Probetas (ISO 4788:2005), Picnómetros (ISO 3507:1999)

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Instrumentos de Tipo Ex

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Paso 1: Identificar los instrumentos a verificar

Paso 2: Identificar los instrumentos patrones y auxiliares

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Líquido de Referencia

• Agua destilada– Conductividad– Densidad (Ecuación de Tanaka, parámetro a5)

)()()(

143

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15 ata

atata

a1/°C = -3,983 035a2/°C = 301,797a3/°C2 = 522 528,9a4/°C = 69,348 81a5/(kg m-3) = 999,972

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La Balanza

• Resolución, Exactitud (Clase I, II), Capacidad, Dimensiones

Tomado de ISO 4787:2010

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Instrumentos auxiliares

INSTRUMENTO REQUISITOS

TERMOMETRO(para el agua)

Error de medición ≤ 0,2 °C para V < 1000 ml Error de medición ≤ 0,1 °C para V ≥ 1000 ml

HIGROMETRO Error de medición ≤ 5% dentro de 35% a 85%

BAROMETRO Error de medición ≤ 10 mbar

TERMOMETRO(para el aire)

Error de medición ≤ 1 °C

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Paso 1: Identificar los instrumentos a verificar

Paso 2: Identificar los instrumentos patrones y auxiliares

Paso 3: Preparación: Condiciones Ambientales y Limpieza

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Condiciones Ambientales

REQUISITOS

TEMPERATURA Entre 15 °C y 30 °CHomogeneidad de ± 1 °CEstabilidad en el tiempo de ± 0,5 °C

HUMEDAD RELATIVA Entre 35% y 85%

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Limpieza del instrumento

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Paso 1: Identificar los instrumentos a verificar

Paso 2: Identificar los instrumentos patrones y auxiliares

Paso 4: MedicionesPaso 3: Preparación: Condiciones Ambientales y Limpieza

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Lectura de menisco

• Caso de instrumentos con franja de Schellbach

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ISO 4787:2010 Laboratory glassware - Volumetric instruments-Methods for testing of capacity and for use

ISO 385:2005 Laboratory glassware - Burettes

ISO 4788:2005 Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders

ISO 648:2008 Laboratory glassware – Single-volume pipettes

ISO 835:2007 Laboratory glassware - Graduated pipettes

ISO 1042:1998 Laboratory glassware -One-mark volumetric flasks

ISO 3507:1999 Laboratory glassware - Pyknometers

ASTM E 542-01(2007)

Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Aparatus

Normas necesarias paraMétodo, Fórmula y Error máximo permitido

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Paso 1: Identificar los instrumentos a verificar

Paso 2: Identificar los instrumentos patrones y auxiliares

Paso 4: MedicionesPaso 3: Preparación: Condiciones Ambientales y Limpieza

Paso 5: Calcular error (e incertidumbre)

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Ver Hoja de Cálculo

CALCULO DEL VOLUMEN Y LA

DESVIACION

Volumen nominal : 2000

vacío lleno diferenciaNúmero de ajustes n = 1

M (g) M (g) M (g) t (°C) dw (kg/m³) V20 (ml)

426,845 2420,78 1993,935 20,35 998,1313 1999,72

426,845 2420,74 1993,895 20,37 998,1271 1999,69

426,845 2420,77 1993,925 20,35 998,1313 1999,71

426,845 2420,70 1993,855 20,37 998,1271 1999,65

426,8450 2420,75 1993,9025 20,36 998,129 1999,69

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Paso 1: Identificar los instrumentos a verificar

Paso 2: Identificar los instrumentos patrones y auxiliares

Paso 4: Mediciones

Paso 6: Observar si son adecuados: Error e incertidumbre

Paso 3: Preparación: Condiciones Ambientales y Limpieza

Paso 5: Calcular error (e incertidumbre)

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Revisión de los Resultados

-0,025-0,020-0,015-0,010-0,0050,0000,0050,0100,0150,0200,025

0 2 4 6 8 10Erro

r (m

l)

Volumen Nominal (ml)

Volumen Nominal vs. Error

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Paso 7: Fijar las especificaciones de todos los elementos que influyen en el resultado: balanza, termómetro, instrumentos para condiciones ambientales, repetibilidad del metrólogo, etc.

En adelante ya no se requiere la estimación de la incertidumbre, solo mantener los controles

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N° CODIGO / REFERENCIA

TÍTULO EDICION

1 Versión peruana Guía para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición 1999

2 JCGM 200:2008 Vocabulario Internacional de de Metrología – Conceptos fundamentales y generales, y términos asociados (VIM)

2008

3 NTP-ISO/IEC 17025 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración

2006

4 PTB PTB Testing Instructions – Volume 21Volumetric laboratory instruments

1997

5 CENAM-ema Guía Técnica Sobre Trazabilidad e Incertidumbre en los Servicios de Calibración de Recipientes Volumétricos por el Método

Gravimétrico

2009

6 Metrologia, 2001, 38, 301-309

Recommended table for the density of water between0 °C and 40 °C based on recent experimental reports

M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peutoand N. Bignell

2001

7 PTB-MA-40 Guide to mass determination with high accuracy 1995

8 Metrologia 45 (2008) 149–155

Revised formula for the density of moist air (CIPM-2007)A. Picard, R. S. Davis, M. Gläser and K. Fujii

2008

9 PC-009(SNM)

Procedimiento para la calibración de termómetros de líquido en vidrio - 4ta Ed.

2008

10 SNM Termómetros líquido en vidrio - Teoría de su calibración - 1ra Ed. 2002

11 PC-017(SNM)

Procedimiento para la calibración de termómetros digitales - 1ra Ed.

2007

12 ASTMD 5245-92(2005)

Standard Practice for Cleaning Laboratory Glassware, Plasticware, and Equipment Used in Microbiological Analyses

2005

Bibliografía adicional (de consulta)

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Gracias!!