ANTECEDENTES  Destilación  a  presión  reducida.  Relación  entre  la  presión  y  la  temperatura.    

La  destilación  a  presión  reducida  es  un  método  de  separación  de  disoluciones  que  se  emplea   cuando   uno   o   mas   componentes   de   la   mezcla   que   se   desea   analizar   son  termolabiles   (aquellos   compuestos   que   se   descomponen   con   la   temperatura),   le  finalidad   de   dicho   proceso   de   reducción   de   presión   es   reducir   la   temperatura   de  ebullición   del   compuesto   líquido   y   evaporarlo   a   una   temperatura   inferior   que   su  tempereratura  normal  de  ebullición    y  temperatura  de  descomposición.

Lo  anterior  puede   justificarse  mediante  un  análisis  de   la  curva  de  equilibrio   líquido-­‐vapor   de   una   sustancia   en   diagrama   de   fases   P-­‐T   donde   se   observa   como     la  temperatura   de   equilibrio   liquido-­‐vapor   disminuye   conforme   la   presión   disminuye  (vale   recordar   que   en   la   práctica   anterior   se   definió   el   punto   de   ebullición   como   el  equilibrio  liquido-­‐vapor).  

Aplicaciones  de  la  destilación  a  presión  reducida.  Características  de  las  sustancias  susceptibles  de  purificarse  por  destilación  a  presión  reducida.  

Como  se  menciono  en  el  apartado  anterior  una  de  las  aplicaciones  de  la  destilación  a  presión  reducida  es   la  separación  de  mezclas  de  compuestos  que  se  descomponen  a  temperaturas  inferiores  a  su  temperatura  de  ebullición.  Cuanto  mayor  es  el  grado  de  vacío,  menor  es  la  temperatura  de  destilación.  Si  la  destilación  se  efectúa  en  un  vacío  

prácticamente  perfecto,  el  proceso  se  llama  destilación  molecular.  Este  proceso  se  usa  normalmente  en  la  industria  para  purificar  vitaminas  y  otros  productos  inestables.  

Las  características  de  las  sustancias  purificadas  por  este  método  son  ser  termolabiles  e  inestables.  

Nomogramas  y  su  interpretación.  Manómetros.  

Un   nomograma   es   una   representación   grafica   de   un   conjunto   de   ecuaciones   que  definen   un   problema   con   sus   soluciones,   es   decir   que   si   se   tiene   un   problema  de   n  variables  en  un  nomograma  pueden  encontrarse  dichas  condiciones  y  determinarse  el  valor  de  la  variable  de  interés  mediante  el  análisis  gráfico  del  mismo.  Generalmente  la  interpretación  por  el  trazado  de  líneas  que  coincidan  con  el  punto  de  interés.  

 Manómetro:  Es  un  instrumento  diseñado  para  la  medición  de  la  presión  de  un  fluido  en   un   recipiente   cerrado,   en   general   estos   instrumentos   utilizan   la   presión  atmosférica   como   referencia     y   miden   la   diferencia   entre   la   presión   real   (presión  manométrica  +  presión  atmosférica),  y  la  presión  atmosférica.  

Estructuras,  Propiedades  Físicas  y  Características  CRETIB  Propilenglicol    

 Densidad:  1.0369  g/cm3  Masa  molar:  76.09  g/mol  Punto  de  fusión:  -­‐59  ºC  Punto  de  ebullición:  188.2  ºC  Solubilidad  en  agua:  Miscible  Corrosivo:    No  corrosivo.  Reactivo:  Estable  bajo  condiciones  de  uso  y  almacenamiento.  Evite  contacto  con  agentes  oxidantes  fuerte,  ácido  perclórico.  Explosivo:    Solo  si  los  tanques  son  expuestos  a  fuego  directo  Tóxico  Ambiental:  Es  biodegradable,  no  hay  información  de  biotoxicidad.  Inflamable:  Puede  llegar  a  combustión  si  es  precalentado,  combustible.  Biológico-­Infeccioso:  Según  la  FDA  es  “generalmente  seguro”  para  uso  en  alimentación,  medicinas  y  cosmética.  Exposición  prolongada  causa  irritación  en  la  piel  

Anaranjado  de  Metilo    

 

Densidad:  N/A  Masa  molar:  327.34  g/mol    Punto  de  fusión:  >300  ºC  Punto  de  ebullición:  N/A    Solubilidad  en  agua:  Insoluble  Corrosivo:  N/A  Reactivo:  Estable,  Incompatible  con  oxidantes  fuertes.  Explosivo:  Los  azoicos  pueden  ser  explosivos  cuando  están  suspendidos  en  el  aire  a  concentraciones  especificas.  Tóxico  Ambiental:  No  hay  información  disponible    Inflamable:  No  inflamable  Biológico-­Infeccioso:  Dañino  si  se  traga,  se  inhala,  o  se  absorbe  através  de  la  piel  

 Agua    

 

Densidad:  1  g/cm3  Masa  molar:  18.01  g/mol  Punto  de  fusión:  0  ºC  

Punto  de  ebullición:  100ºC  Momento  dipolar:  1.85  D  Corrosivo:  No  corrosiva  Reactivo:  No  reactiva  Explosivo:    No  explosiva  Tóxico  Ambiental:  No  tóxica  Inflamable:  No  inflamable  Biológico-­Infeccioso:  En  exceso  causa  dolores  de  cabeza,  calambres,  si  se  inhala  puede  causar  ahogo.  

Esquema  

 

El   Sistema   para   una   destilación   simple   al   vacío   es   básicamente   el   mismo,   la   única  variación  es  que  no  se  coloca  columna  de  fraccionamiento,  debe  de  mencionarse  que  debe  de  existir  una  trampa  entre  la  fuente  de  vacío  y  el  adaptador,  que  se  coloca  por  medio  de  un  matraz  kitazato.  

1.-­‐  Parrilla  de  Calentamiento  2.-­‐  Matraz  de  Destilación  3.-­‐  Columna  de  fraccionamiento  4.-­‐  Termómetro  5.-­‐  Condensador  6.-­‐  Entrada  de  agua  7.-­‐  Salida  de  agua  8.-­‐  Matraz  de  Recepción  14.-­‐  Baño  María  15.-­‐  Barra  de  Agitación    

Diagrama  de  Flujo  

 

Bibliografía  http://es.wikipedia.org/wiki/Molécula_de_agua  http://es.wikipedia.org/wiki/Propilenglicol  http://www.proquimsaec.com/PDF/HojaSeguridad/HS_Propilen_Glicol.pdf  http://cameochemicals.noaa.gov/chemical/20226  http://www.chemicalland21.com/specialtychem/finechem/METHYL%20ORANGE.htm  http://chemistry.slss.ie/resources/downloads/ph_sd_md_methylorangepowder.pdf  http://es.wikipedia.org/wiki/Manómetro  

Destilación  a  presión  reducida    

Colocar  mezcla  por  embudo  de  vidrio  

Las  juntas  esmerilidas  deben  de  estar  limpias  y  

bien  engrasadas  

Calentamiento  de  forma  moderada  ara  evitar  sobrecalentamiento,  Sseparar  fracciones.  

No  llegar  a  sequedad,  al  destilar  la  última  fracción  

desmontar  sistema  

Registrar  volumenes  de  destilación  ,  ver  el  grupo  al  que  pertence  la  sustancia,  investigar  presión  en  

nomograma    

Destilar  25  mL  de  Mezcla  Proporcionada