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MEMORIAS DEL XXIV CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 19 al 21 DE SEPTIEMBRE DE 2018 CAMPECHE, CAMPECHE, MÉXICO Tema A2a Materiales: Procesamiento de materiales y caracterización “Síntesis de materiales compuestos con matriz metálica Al-2024 a través de un proceso híbrido en estado semi-sólido” Sandra Luz Rodríguez Reyna a,b , Luis Salvador Hérnandez Hernández a , Casimir Casas Quesada b , Carlos Alberto de la Trnidad Benítez b , José María Cabrera Marrero b ( a Facultad de Ingeniería, Universidad Autónoma de San Luis Potosí (FI-UASLP) Dr. Manuel Nava 8. Zona Poniente C.P. 78290 S.L.P, México. b Universitat Politécnica de Cataluña (UPC) Av. Eduard Maristany 10-14 C.P. 08930 Barcelona, España. *Autor contacto:[email protected] (Deje este espacio en blanco) (Times New Roman 8) R E S U M E N Se sintetizaron materiales compuestos con matriz de Aluminio (MCMA) Al-2024 y reforzados con Alúmina (Al2O3) y Grafito (Gr). Se diseñó para ello un proceso híbrido de fundición por agitación en estado semi-sólido con apoyo de molienda mecánica. Se prepararon cuatro fundiciones con los siguientes refuerzos (% en peso): 2% Al 2O3,, 3% Al2O3+1%Gr y 2%Gr, así como una colada de referencia Al-2024 sin reforzar. Los refuerzos de Al2O3 y Gr presentaban un tamaño promedio de partícula de 50 μm y 30 μm, respectivamente. Para lograr una homogeneidad en ambos refuerzos se introdujeron en un molino vibrador durante 15 minutos a una frecuencia de 1080 rpm. La temperatura del metal base en estado semi-sólido para la incorporación de los refuerzos fue de 625 ˚C con una velocidad de 600 rpm durante 15 minutos de agitación. Los resultados demuestran una estructura no dendrítica y buena humectabilidad del Gr. Los compuestos exhibieron una distribución uniforme de refuerzo dentro de la aleación metálica. Palabras Clave: Compuestos con Matriz de Aluminio (CMA), Estado Semisólido y fundición por agitación. A B S T R A C T Composite materials with aluminum matrix (CMAM) of Al-2024 and reinforced with Alumina (Al2O3) and Graphite (Gr) were prepared. A hybrid process was design for this purpose, consisting in stirring the melting in semi-solid state aided by mechanical milling. Four mixtures were prepared, namely: 2% Al 2O3, 3% Al2O3+1% Gr and 2% Gr (in weight %), as well as the reference Al-2024. The reinforcement particles of Al2O3 and Gr had an average particle size of 50 μm and 30 μm, respectively. To achieve homogeneity in both reinforcements, they were introduced into a ball mill for 20 minutes and 1080 rpm. The temperature of the base metal in the semi-solid state for the incorporation of the reinforcements was 625 ˚C with a speed of 600 rpm during 15 minutes of stirring. The results demonstrate a non- dendritic structure and good wettability of Gr in the matrix. The compounds exhibited a uniform distribution of reinforcement particles within the metal alloy. Keywords: Composite with Matrix of Aluminum (CMA), Semi- Solid State and stirring melting. 1. Nomenclatura Sigla Descripción Al2O3/Gr Alúmina/ Grafito Al-2024 Aleación de aluminio 2024 ASTM American Society Testing Materials EDAX Microanálisis de composición química de las partículas HB Dureza Brinell HRB Dureza Rockwell B ISSN 2448-5551 MM 162 Derechos Reservados © 2018, SOMIM

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MEMORIAS DEL XXIV CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 19 al 21 DE SEPTIEMBRE DE 2018 CAMPECHE, CAMPECHE, MÉXICO

Tema A2a Materiales: Procesamiento de materiales y caracterización

“Síntesis de materiales compuestos con matriz metálica Al-2024 a través de un proceso híbrido en estado semi-sólido”

Sandra Luz Rodríguez Reynaa,b, Luis Salvador Hérnandez Hernándeza, Casimir Casas Quesadab,

Carlos Alberto de la Trnidad Benítezb, José María Cabrera Marrerob

(a Facultad de Ingeniería, Universidad Autónoma de San Luis Potosí (FI-UASLP) Dr. Manuel Nava 8. Zona Poniente C.P. 78290 S.L.P, México. b Universitat Politécnica de Cataluña (UPC) Av. Eduard Maristany 10-14 C.P. 08930 Barcelona, España.

*Autor contacto:[email protected] (Deje este espacio en blanco) (Times New Roman 8)

R E S U M E N

Se sintetizaron materiales compuestos con matriz de Aluminio (MCMA) Al-2024 y reforzados con Alúmina (Al2O3) y

Grafito (Gr). Se diseñó para ello un proceso híbrido de fundición por agitación en estado semi-sólido con apoyo de

molienda mecánica. Se prepararon cuatro fundiciones con los siguientes refuerzos (% en peso): 2% Al2O3,, 3%

Al2O3+1%Gr y 2%Gr, así como una colada de referencia Al-2024 sin reforzar. Los refuerzos de Al2O3 y Gr presentaban

un tamaño promedio de partícula de 50 μm y 30 μm, respectivamente. Para lograr una homogeneidad en ambos refuerzos

se introdujeron en un molino vibrador durante 15 minutos a una frecuencia de 1080 rpm. La temperatura del metal base en

estado semi-sólido para la incorporación de los refuerzos fue de 625 ˚C con una velocidad de 600 rpm durante 15 minutos

de agitación. Los resultados demuestran una estructura no dendrítica y buena humectabilidad del Gr. Los compuestos

exhibieron una distribución uniforme de refuerzo dentro de la aleación metálica.

Palabras Clave: Compuestos con Matriz de Aluminio (CMA), Estado Semisólido y fundición por agitación.

A B S T R A C T

Composite materials with aluminum matrix (CMAM) of Al-2024 and reinforced with Alumina (Al2O3) and Graphite (Gr)

were prepared. A hybrid process was design for this purpose, consisting in stirring the melting in semi-solid state aided

by mechanical milling. Four mixtures were prepared, namely: 2% Al2O3, 3% Al2O3+1% Gr and 2% Gr (in weight %),

as well as the reference Al-2024. The reinforcement particles of Al2O3 and Gr had an average particle size of 50 μm and

30 μm, respectively. To achieve homogeneity in both reinforcements, they were introduced into a ball mill for 20

minutes and 1080 rpm. The temperature of the base metal in the semi-solid state for the incorporation of the

reinforcements was 625 ˚C with a speed of 600 rpm during 15 minutes of stirring. The results demonstrate a non-

dendritic structure and good wettability of Gr in the matrix. The compounds exhibited a uniform distribution of

reinforcement particles within the metal alloy.

Keywords: Composite with Matrix of Aluminum (CMA), Semi- Solid State and stirring melting.

1. Nomenclatura

Sigla Descripción

Al2O3/Gr Alúmina/ Grafito

Al-2024 Aleación de aluminio 2024

ASTM American Society Testing Materials

EDAX Microanálisis de composición química de las

partículas

HB Dureza Brinell

HRB Dureza Rockwell B

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MEB Microscopio Electrónico de Barrido

MCMA Materiales Compuestos con Matriz de

Aluminio

2. Introducción

Fabricar piezas de alto desempeño y bajo costo

cumpliendo con los requerimientos de calidad, ha generado

especial atención hacia los materiales compuestos en las

últimas décadas. El interés en la producción de materiales

compuestos de matríz metálica (MCMA) radica en la capacidad de combinar las propiedades del metal base, en

este trabajo Al-2024, tales como ductilidad, baja densidad

y resistencia específica alta junto con las de los refuerzos

cerámicos (alta rigidez, resistencia a la temperatura, bajo

costo, etc.)[1].

Las ventajas que presenta la aleación Al-2024 ha

llevado a que esta aleación se emplee en aplicaciones

estructurales, en la industria automotriz y en la industria

aeronáutica. Como materiales de refuerzo pueden

emplearse entre otros grafito y alúmina. El Carbono en

forma de grafito (Gr) tiene una baja densidad, capacidad de auto-lubricación y está disponible en grandes cantidades y

es muy económico, mientras que la alúmina, Al2O3, en

forma de corindón proporciona buenas propiedades

tribológicas además de tener un bajo precio lo que siempre

redunda en reducir el costo del producto final [2-3]. Uno de

los principales desafíos en la fabricación de los MCMA

para homogeneizar sus propiedades mecánicas es conseguir

una dispersión uniforme del refuerzo, así como una unión

apropiada inter-cara entre el refuerzo y la matriz [4].

Entre los diversos métodos de fabricación de los

MCMA la fundición es el método más simple, con una relativa alta productividad, siendo flexible y de bajo costo.

Sin embargo, en los procesos de fundición en estado

líquido (por gravedad o presión) se suele notar una pobre

humectabilidad entre el refuerzo y el metal líquido, lo que

aunado con la contracción de solidificación en el material,

produce cavidades o porosidad en el proceso de llenado en

el molde.

Con respeto a la fundición por agitación, las partículas

(refuerzo cerámico) se distribuyen en la mezcla de

aluminio normalmente por agitación mecánica. Su

principal ventaja se centra en que sus costos son de una 1/3 a 1/10 parte de los costos de la producción de la matriz

metálica [5]. Un problema asociado con este proceso es la

segregación de las partículas de refuerzo debido a la

sedimentación de partículas durante la solidificación [3].

Como solución al problema de segregación del refuerzo,

una investigación reciente ha informado que el añadir Mg a

un MCMA reforzado con grafito mejoró la uniformidad de

la dispersión del refuerzo en la matriz de Al utilizando la

fundición por agitación [1]. Este resultado positivo en el

material compuesto se atribuye a que el Mg es un agente

modificador de la tensión superficial muy poderoso que

aumenta la humectabilidad entre las superficies en contacto

[6]. Sin embargo, la mezcla entre Al y Mg puede presentar

un riesgo inherente de explosión. Por este motivo,

recientemente se desarrolló el proceso de fundición por agitación en dos pasos (Agitación + Estado semisólido).

Su et al. diseñaron un nuevo método de fundición para la

fabricación de compuestos reforzados con nano-partículas,

incorporando un molino vibrador para la mezcla del

refuerzo con partículas de Aluminio [7].

Los procesos de conformado en estado Semi-sólido

pueden mejorar las condiciones de homogeneidad de la

mezcla debido a que este proceso genera menor turbulencia

y una mayor uniformidad en las condiciones de

enfriamiento [8]. Mediante la fundición en estado Semi-

sólido (Thixocasting) se reduce la porosidad y la cantidad de gas atrapado [9].

En este trabajo de investigación, se presenta una nueva

propuesta en la síntesis de MCMA incorporando una

fundición híbrida (agitación en estado semisólido) y

apoyándose con la molienda mecánica como proceso

previo en la mezcla de los polvos. Se compara la fundición

híbrida con un proceso de fundición convencional. Se

determina la microestructura de las siguientes

composiciones (en % en peso) 2% Al2O3, 3%

Al2O3+1%Gr y 2% Gr, así como la de la matriz de

referencia Al-2024. Se analiza la unión inter-cara entre matriz y refuerzo y se detallan las propiedades mecánicas a

través de mediciones de dureza.

3. Desarrollo Experimental

3.1. Materiales

El material utilizado como matriz metálica fue una aleación

de Aluminio con una designación comercial EN AW-Al-

2024. Este material fue adquirido a la empresa Amari

Metals (Barcelona, España), en forma de barra cilíndrica

con un diámetro de 20 mm y 3000 mm de longitud. Su

composición química y las características mecánicas se

pueden encontrar en la Tabla 1.

Tabla 1 – Composición Química y Propiedades Mecánicas Al 2024.

Composición Química Al 2024-O

El. Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Al

Wt

%

.50 .50 4.1 0.88 1.8 0.10 0.25 0.15 Resto

Propiedades Mecánicas Al 2024-O

Rm (MPa) Rp0.2 (MPa) A (%)

120 76 18

Como materiales de refuerzos se utilizaron Gr y Al2O3

provenientes de las empresas Aguin Chemie (Alemania), con un tamaño de partícula promedio de 15 m y 50 m y

con una pureza de 99.00% y 99.70% respectivamente.

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3.2. Fundición híbrida

En la Tabla 2 se resume el tipo de MCMA sinterizado

mediante fundición y sus condiciones de operación. Se fundieron cantidades ponderadas de una aleación de

aluminio Al-2024 en un crisol de grafito, con una

capacidad de 2 kg utilizando un horno de resistencia

eléctrica. Para medir la temperatura de la masa fundida se

insertó un termopar en su interior . El agitador fue diseñado

de tal manera que podía moverse verticalmente a lo largo

del crisol a una altura de 2/3 de la masa fundida [10]. En la

masa fundida se utilizó una paleta unida a un motor de

velocidad variable (Agitador Heidolph) con un software

para la adquisición de datos Hei-TORQUE Precision

heidolph (ver Fig. 1).

Tabla 2 – Composición y condiciones de las fundiciones.

Matriz Refuerzo

Wt % Fundición

Molienda Agitación Mezclado

matriz/ Ref

min rpm min rpm °C

Al-2024 referencia

Híbrido NA 15 600

630

(Semi-Sólido)

Al-2024 2 %

Al2O3 Híbrido NA 15 600

630

(Semi-Sólido)

Al-2024 2 %

Al2O3 Convencional NA 15 600

730

(Líquido)

Al-2024

3 %

Al2O3 +

1% Gr

Híbrido 30 1080 15 600 630

(Semi-Sólido)

Al-2024 2 % Gr Híbrido NA 15 600 630

(Semi-Sólido)

En el primer paso para la fundición híbrida, el material

de la matriz se calienta por encima de los 730 C,

asegurando que el material se encuentra al 100% por

encima de su temperatura liquidus. Posteriormente la

masa fundida se enfría entre la temperatura solidus y

liquidus (630 C) para llegar a un estado semi-sólido,

asegurando que entre un 40% a un 60% del material está en

estado sólido. En este punto, las partículas (refuerzo

precalentado) se agregan, se agitan y se mezclan junto con

la matriz metálica a una velocidad de 600 rpm durante 15 minutos. Nuevamente, la mezcla se calienta a un estado

totalmente líquido (750 C). Se considera esta temperatura

para asegurar una excelente colabilidad en la mezcla.

Finalmente se vierte la masa fundida en las lingoteras

previamente pre-calentadas minimizando el choque

térmico entre el metal y la superficie interna del lingote;

siendo un proceso continuo de enfriamiento.

3.3. Fundición convencional

El proceso de fundición convencional fue realizado bajo las

mismas condiciones que la fundición híbrida, con la diferencia de que el proceso de mezclado se hizo en

estado líquido. En general, la mezcla de polvos en un

medio líquido incluye tres etapas:

Incorporación del polvo en el medio líquido.

Humectación de las partículas de polvo.

Descomposición de los aglomerados y agregados de

partículas.

Algunas investigaciones afirman que estas primeras dos

etapas dependerán de la naturaleza física y química de las

partículas en el metal base [11]. Por lo tanto, la dispersión

se puede controlar en la etapa final, es decir, controlando la

agitación de la masa fundida. En base a este contexto, se

decidió observar si efectivamente la alúmina se dispersaba

de manera uniforme en la matriz en estado líquido versus

estado semisólido.

(a)

(b)

Figura 1 – (a) Esquema y (b) proceso real por fundición híbrida.

3.4. Molienda Mecánica

Las partículas de Al2O3 y Gr fueron colocadas en un

molino vibrador (Mixer/Mill 8000M) con una proporción

3:1 durante un periodo de 15 minutos a 1080 ciclos/min,

para mejorar la adherencia y homogeneidad de estos

refuerzos, entre ellos mismos y la matriz metálica. Este

proceso se le conoce también como proceso de fundición de tres pasos al incluir la molienda mecánica en el proceso

de fundición por agitación en estado semi-sólido[7]. Es

importante mencionar que el tiempo de molienda en la

mezcla de Al2O3/Gr fue breve ya que el objetivo era

Horno

Extractor

Registrador de datos

Agitador (,)

Moldeo

Termopar

Motor

Crisol

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simplemente mezclar ambos refuerzos en lugar de reducir

el tamaño de partícula.

3.5. Técnicas Experimentales

Una vez solidificadas las fundiciones en base a cada

condición (detallada en la Tabla 2) fueron extraídas

muestras de la sección transversal de los mismos. Las

muestras obtenidas se desbastaron y pulieron siguiendo

procedimientos estándar. Las muestras fueron atacadas

electroquímicamente con el reactivo Keller (HF: 2 ml,

HCl: 3 ml, HNO3: 5 ml, H2O: 190 ml), durante un lapso de

15 segundos en base a la norma ASTM E407-07. Para la

observación metalográfica se utilizó un microscopio

óptico Reichert Mef 4M Olympus. Se observó el flujo de la

colada de cada composición a través de un Estereoscopio

Trinocular SMZ-168-TP obteniendo imágenes tridimensionales del flujo de solidificación y análisis de

macro-porosidad.

Para un estudio de forma y tamaño de las partículas

(refuerzos) se utilizó un Microscopio Electrónico de

Barrido (MEB) JEOL modelo JSM-5600 y el software

Digital Micrograph 3.4. En la obtención de los

microanálisis de composición química de las partículas se

empleó Energía Dispersiva de Rayos-X (EDAX). El

estudio de las propiedades mecánicas se realizo mediante

ensayos de dureza. Para la determinación de durezas se

empleó un durómetro Centaur rb 2, tomando la escala HRB (bola de 1/16” y 100 kg, precarga 10 kg). Se realizaron 24

mediciones por cada muestra obteniendo sus parámetros

estadísticos.

4. Resultados y Discusión

4.1. Particulas Al2O3 y Gr (refuerzos cerámicos)

En la Fig. 2 se presenta el tamaño y distribución de las

particulas de Al2O3 y Gr para las fundiciones que se

realizaron. Las pruebas de tamiz bajo norma ASTM C 117

-95 confirman la presencia de una estrecha gama de

tamaños de partículas en la mezcla. En trabajos recientes

han encontrado que una gama amplia en los tamaños en las

partículas de Gr puede generar efectos negativos para el

control de la mezcla además de añadir una mayor

variablidad en el proceso[12]. Por tal motivo, posterior a la

mediciones de tamizado, en este trabajo se busco reducir el rango de tamaño de las particulas en las mezclas

empleadas.

En la misma Fig. 2 se puede observar que casi 90% de las

partículas tanto de Al2O3 como de Gr se encuentra entre 10

μm a 100μm. El porcentaje de particulas acomuladas a un

50%; las particulas de Al2O3 presenta un tamaño hasta de

50 μm mientras que las particulas de Gr tiene un tamaño

menor de 30 μm; por lo tanto las particulas de Al2O3 son

más grandes en comparación a las partículas de Gr.

Figura 2 – Granulometría de las partículas de Al2O3 y Gr.

La Fig.3 muestra las imágenes de las partículas de Al2O3 (3a), de Gr (3b) y de Al2O3/Gr (3c) obtenidas en el

MEB. Todos los polvos presentaban un tamaño promedio

de partícula inferior de 100 um. Se observó que la densidad

relativa de AA 2900 es más baja con respecto de una AA

2024 con valores de 98.4% a 98.9% correspondientemente.

Esto puede atribuirse a la cantidad de contenido de Si que

facilita el mecanismo de difusión en los compuestos sobre

la matriz metálica.[13].

La Fig.3 (a) muestra la morfología de la Al2O3, también

conocido con el nombre de corindón el cuál es termodinámicamente estable y presenta en forma angular

característica típica de este cerámico [14]. La presencia de

partículas más pequeñas pueden generar

sobrecalentamiento y por otro lado, partículas mucho más

grandes no pueden mezclarse con tanta facilidad; por lo

tanto hay un tamaño óptimo para utilizar este refuerzo [15].

Polvo de tamaño en el rango de 10-40 μm tiene esquinas

agudas y no es esférico [16]. En relación a este trabajo de

investigación, se encontró este tipo de morfología.

La Fig. 3(b) presenta las partículas de Gr globular y

pequeñas partículas de forma esférica que generan aglomerados; no se observa claros límites entre las

partículas. Este tipo de morfología se presenta como

“carbono negro” reportado previamente en literatura

[17,18]. En la Fig. 3(c) se puede observar la combinación

de los refuerzos cerámicos Al2O3 y Gr, siendo una mezcla

uniforme en base a la relación 3:1.

Se puede atribuir que debido a la molienda mecánica (la

accioón de las bolas de acero) y la fricción que generaron

las partículas de Gr; el tamaño de las partículas de Al2O3 se

ve levemente disminuido. En un trabajo de Kanayo et al,

trabajaron en la fabricación de compuestos cerámicos a partir de grafito, alúmina y cascara de arroz; obteniendo

resultados aceptables. No obstante emplearon un proceso

de fundición de dos etapas, sin incorporar la molienda

mecánica [19].

1 10 100 1000

0

20

40

60

80

100

Gr Al2O3

Tamaño de Partícula ( um)

Aco

mu

lad

o (

%)

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(a) Al2O3

(b) Gr

(c) Al2O3/Gr

Figura 3 – Morfología de las partículas (a) Al2O3 (b) Gr y

(c) Al2O3/Gr.

4.2. Flujo de solidificación para la fundición híbrida

Algunos de los factores importantes que necesitan atención

durante la colada de la mezcla son: La dificultad de lograr una distribución uniforme en el

refuerzo.

Humectabilidad entre la matriz metálica y el refuerzo

cerámico.

Porosidad en los compuestos de matriz de metal

fundido.

Reacciones químicas entre el material de refuerzo y la

aleación de la matriz.

Reacción de la matriz/refuerzo con elementos

atmosféricos [4-20].

Por todas las implicaciones anteriormente descritas, fue

necesario observar a detalle la colada para cada MCMA en

macro y micro escala para determinar la calidad de la

fundición. En la Fig. 4 se observan los flujos de

solidificación en escala milimétrica para: Fig. 4(a) Al-

2024, Fig. 4(b) 2%Gr, Fig. 4(c) 2%Al2O3, Fig. 4(d) 3%

Al2O3+1%Gr así como a macro-escala de este último

MCMA (Fig. 4e). Todos las fundiciones híbridas

presentaron una excelente fluidez, y ninguna de ellas

exhibieron rechupes al ser desmoldadas de las lingoteras.

Otro punto a destacar en las Fig. 4(a, b, c y d) es la

ausencia de porosidad en las mezclas.

En relación a las mezclas en las que se añadió un

porcentaje de Gr (Fig. 4b y 4d); se logró una excelente

humectabilidad de este refuerzo. En la Fig. 4(e) 3%

Al2O3+1%Gr se presenta una imagen tridimensional para

observar con mayor detalle la ausencia de discontinuidad

en la matriz metálica-refuerzos.

Es bien sabido, que la cinética de las reacciones inter-

cara en los sistemas metálicos / cerámicos como Al/ /Gr es

función del tiempo de agitación y de la temperatura [21].

Resultados previos indican que las partículas de grafito no presentan humectabilidad en la aleación de aluminio A356

entre temperaturas de 600◦C y 825 ◦C, al menos dentro de

los primeros 100 minutos de agitación [22].

No obstante la cantidad presente de Mg dentro de la

aleación juega un papel muy importante en la capacidad de

humectabilidad del Gr. En otras palabras, al comparar las

aleaciones de aluminio A356 con Al-2024, el porcentaje de

Mg cambia de 0.3% a 1.8% respectivamente. Por lo tanto,

es factible encontrar una mayor humectabilidad en las

partículas de Gr en una matriz metálica de Al-2024.

Adicionalmente, el añadir dentro del proceso de fundición la etapa de molienda mecánica entre los polvos de

Al2O3/Gr, el previo precalentamiento de los polvos

(refuerzos cerámicos) y el realizar la fundición en estado

semi-sólido; mejoró aún más la humectabilidad del Gr en

la matriz metálica.

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(a) Al-2024

(b) 2%Gr

(c) 2%Al2O3

(d) 3%Al2O3 + 1%Gr

(e) Flujo Solidificación 3%Al-2024 +1%Gr (Macro-escala).

Figure 4 –Solidificación en escala milimétrica

(a) Al-2024, (b) 2%Gr, (c) 2%Al2O3, (d) 3%Al2O3 +1%Gr y

Macro escala (e) 3% Al2O3 +1%Gr.

4.3. Microestructura de las fundiciones híbridas

En las Fig. 5(a) Al-2024, Fig. 5(b) 2%Gr, Fig. 5(c)

2%Al2O3 y Fig. 5(d) 3%Al-2024 +1%Gr se presentan las

micrografías de cada una de las mezclas fabricadas. Las

cuatro micrografías presentan partículas en forma de

roseta-globular finas de la fase sólida (estructura no

dendrítica), rodeadas por una película continua en estado

líquido. Este tipo de microestructura es característica de un

proceso Thixocasting [23]. Spencer et al. observaron que

agitando una aleación metálica en estado semisólido se

produce una microestructura no dendrítica con propiedades

reológicas interesantes [24].

(a) Al-2024 (b) 2%Gr

(c) 2%Al2O3 (d) 3%Al2O3 + 1%Gr

Figura 5- Micrografías de los MCMA (a) Al-2024, (b) 2%Gr,

(c) 2%Al2O3 y (d) 3%Al2O3 + 1%Gr

La versatilidad que aporta esta estructura en cuanto a sus

propiedades reológicas es un comportamiento intermedio

entre la conformación por moldeo y la conformación en

estado sólido, proporcionando una calidad metalúrgica y

unas propiedades mecánicas superiores a las fundiciones

por molde permanente o en fundición inyectada.

4.4. Fundiciones híbridas/ convencionales

En la Fig. 6 (a, b, c y d) se muestran esquemas de la evolución en la estructura dendrítica a globular, para un

proceso de solidificación por agitación. La transformación

a una estructura Thixocasting depende del incremento de la

velocidad de corte y decremento en la velocidad de

enfriamiento [25].

Figura 6- Representación esquemática de las diversas morfologías

de la evolución de los granos solidificados, obtenidos por fundición:

(a) dendrita, (b) crecimiento dendrítico (c) roseta, y (d) globular

5 mm

5 mm

5 mm

5 mm

100µ 100µ

100µ 100µ

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MEMORIAS DEL XXIV CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 19 al 21 DE SEPTIEMBRE DE 2018 CAMPECHE, CAMPECHE, MÉXICO

(a) 2%Al2O3 a 250x

(b) 2%Al2O3 a 1000x

Figura 7- Micrografías de la fundición híbrida

2%Al2O3 (a) 250x y (b) 1000x

En la Fig. 7 (a-b) se observan las microestructuras de un MCMA reforzado con un 2%Al2O3 obtenido mediante

fundición híbrida. En la fig. 7 (a) se muestra una

dispersión uniforme del materia de refuerzo (Alúmina) con

la matriz metálica (Al-2024). En la fig. 7 (b) se puede

observar la micrografía de la fundición híbrida Al-2024+

Al2O3; con porosidad limitada. Se observa una distribución

continúa del refuerzo y de los elementos de aleación, donde

coexiste una fase en forma de roseta-globular. Por medio

de un análisis de EDX se obtuvo el porcentaje en peso y el

porcentaje atómico de los elementos encontrados en

distintas áreas de la muestra; posteriormente se realizaron

cálculos comprobando la estequiometria de la Al203. En la Fig. 8 (a-b) se muestran las microestructuras de un MCMA

reforzado con Al2O3 obtenidos mediante fundición

convencional (estado-líquido). Los resultados de la Fig.

8(a) muestran zonas fracturadas por la poca unión entre el

refuerzo / matriz metálica, además de presentar porosidad.

En la figura 8(b) se muéstra el crecimiento dendrítico que

ocurre con este tipo de fundición en estado líquido.

(a) 2%Al2O3 a 250x

(b) 2%Al2O3 a 1000x

Figura 8- Micrografías de la fundición convencional

2%Al2O3 (a) 250x y (b) 1000x

En la Fig. 9 se resumen los resultados de dureza de las

cuatro fundiciones híbridas: Al-2024, 2%Gr, 2%Al2O3 y

3%Al-2024 +1%Gr, así como la fundición convencional

2%Al2O3. Las mediciones fueron obtenidas en la sección

transversal a la dirección de la colada Con el contenido de

refuerzo, incrementa la dureza con respecto del metal base

(Al-2024). La dureza que presentaron los compuestos de Gr (2%Gr, 2%Al2O3 y 3%Al-2024 +1%Gr), son valores

más altos con respecto de la fundición híbrida base (Al-

2024), atribuida a la propia presencia de partículas de alta

dureza, que generan una restricción para deformación

localizada durante la indentación. No obstante son menores

en comparación a las fundiciones que contienen alúmina.

Una posible justificación es la dureza propia que tiene la

Al2O3 en comparación al Gr; 9 a 2 en la escala Mohs.

Zona de

Fractura

Crecimiento

irregular

Fase

globular

Dispersión

Uniforme Al2O3 en la matriz Al

Partículas Al2O3

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Figura 9- Durezas (HRB) de las fundiciones híbridas

y convencional.

Si se compara la dureza de las fundiciones convencional

vs. híbrida; esta última presenta la dureza más alta. Este se

debe principalmente a la uniformidad del refuerzo en la

matriz base que obtuvo en esta fundición además de una

baja porosidad que se logró en esta condición. Finalmente si se observa a detalle esta misma figura, se puede observar

un leve decremento de las durezas en la fundición del

2%Al203 (convencional) en comparación con el resto de las

fundiciones. La razón es por la discontinuidad en el

refuerzo / matriz, las fracturas superficiales, así como la

presencia de porosidad en la fundición.

4. Conclusión

Los resultados en la microestructura y dureza demuestran

que el proceso de fundición híbrido (Agitación + Estado

Semisólido + Molienda Mecánica) contribuyen de manera

exitosa a la síntesis de MCMA para los compuestos

reforzados con Al2O3, Gr y la mezcla de ambos cerámicos.

Una de los resultados más notables es la dispersión

uniforme de los refuerzos en la matriz metálica.

Se encontró que las fundiciones convencionales (Agitación en estado líquido) para MCMA + 2% Al2O3 contribuye a

un incremento de la dureza con respecto del material de

referencia. No obstante la microestructura formada por

agitación en estado líquido no favorecio como una

estructura globular encontrada en la fundición híbrida.

Agradecimientos

S.L. Rodríguez agradece el apoyo financiero del Consejo

Nacional de Ciencia y Tecnología de México por el apoyo

económico otorgado de la estancia de Investigación

(Convenio: 472373).

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1 2 3 4 5

0

20

40

60

Fundición

Du

reza

(H

RB

)

1 Al-2024

2 2% Gr

3 3% Al2O3+ 1% Gr

4 2% Al2O3

5 2% Al2O3 (CONVENCIONAL)

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