DESTILACION DE PRODUCTOS DE PETRÓLEO A PRESIÓN

ATMOSFERICADesignación ASTM: D 86 – 11a

1.1 Este método cubre la destilación atmosférica de productos de petróleo usando una unidad de destilación batch en el laboratorio para determinar cuantitativamente los rangos de ebullición característicos de cada producto como destilados livianos y medios, gasolinas para motores de automóvil con ignición de chispa, gasolinas para motores de automóvil con ignición de chispa conteniendo hasta un 10% de etanol, gasolinas de aviación, combustibles turbo para aviación, combustibles Diesel D-1 y D-2, mezcla de biodiesel hasta el 20%, combustibles marinos, espíritus especiales de petróleo, naftas, espíritus blancos, kerosenes y combustibles para quemadores de grados 1 y 2.

Alcance

1.2 Este método de ensayo está diseñado para el análisis de destilados de petróleo, no es aplicable a productos que contienen cantidades apreciables de material residual.

1.3 En este método se cubre tanto los equipos automatizados como los manuales.

1.4 A menos que se indiquen de otra manera, los valores en SI deben ser considerados como Norma. Los valores en paréntesis son sólo informativos.

1.5 Esta norma no está dirigido a señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer una práctica segura y sana y determinar la aplicación de los límites regulatorios previas a su uso

Alcance

Basada en su composición, presión de vapor, punto inicial o final de ebullición esperado, o la combinación de ellos, la muestra es colocada en uno de los cuatro grupos. La adaptación de los equipos, la temperatura del condensador y otras variables operacionales son definidas por el grupo en cual la muestra cae

Resumen del método

Una muestra de 100 mL es destilada bajo condiciones prescritas en el grupo que le corresponde. La destilación es realizada en el laboratorio con una unidad de destilación batch a presión ambiente bajo condiciones diseñadas para ofrecer aproximadamente platos teóricos de fraccionamiento. Se hacen observaciones sistemáticas de la lectura del termómetro y volúmenes de la condensación, dependiendo de las necesidades del usuario. También se registran el volumen del residuo y las pérdidas.

Resumen del método

Al concluir la destilación, las temperaturas observadas de vapor pueden ser corregidas a la presión barométrica y los datos son examinados conforme a los requisitos del procedimiento, tales como los rangos de destilación. El ensayo se repite si no se cumple con alguna de las condiciones especificadas.

Los resultados del ensayo comúnmente son expresados como porcentaje evaporado o porcentaje de recuperado versus la temperatura correspondiente, ya sea en una tabla o gráficamente, como una curva de destilación

Resumen del método

La base de este método de ensayo es la determinación de los rangos de ebullición de un producto de petróleo, mediante una destilación batch simple, que ha sido utilizado tanto como la industria del petróleo ha existido. Este es uno de los métodos más antiguos bajo la Jurisdicción del Comité ASTM D02, que proviene de la época del uso de la destilación Engler. Dado que este método ha sido usado tanto tiempo, existen bases de datos amplias sobre su historia para calcular la sensibilidad en el uso-final de productos y procesos

Significado y uso

Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos tienen un efecto importante sobre su seguridad y eficiencia, especialmente en los casos de combustibles y solventes. El rango de ebullición nos da información sobre la composición, las propiedades y el comportamiento de los combustibles durante el almacenamiento y uso. La volatilidad es el mayor determinante de la tendencia de una mezcla de hidrocarburos para producir vapores potencialmente explosivos

Significado y uso

Las características de la destilación son críticamente importantes tanto para las gasolinas de automóviles como para las de aviación, afectan el encendido, el calentamiento y la tendencia del vapor confinado en operaciones a altas temperaturas o grandes alturas, o ambas. La presencia de componentes con alto punto de ebullición en esos combustibles y otros pueden afectar significativamente el grado de formación de depósitos sólidos de combustión.

Significado y uso

Volatilidad, como este afecta del grado de evaporación, es un factor importante en la aplicación de muchos solventes, particularmente aquellos usados en pinturas.

Los límites de la destilación son a menudo incluidos en las especificaciones de productos derivados del petróleo, dentro de convenios comerciales, aplicaciones de procesos de refinería y control, y para el cumplimiento de disposiciones regulatorias.

Significado y uso

Los componentes básicos de una unidad de destilación son, el balón de destilación, el condensador y el baño de refrigeración, un protector metálico o compartimento para el balón, una fuente de calor, un soporte del balón, un dispositivo para medir la temperatura y la probeta receptora para recolectar el destilado

Componentes básicos de los equipos:

EQUIPO DE DESTILACIÓN

Deberán estar conforme a las especificaciones E1 ó métodos estándar IP para análisis y ensayo de petróleo y productos afines 1996 – apéndice A, o ambos, para termómetros ASTM 7C/IP 5C y ASTM 7F para termómetros de menor rango, y ASTM 8C/IP 6C y ASTM 8F para los termómetros de alto rango.

TERMOMETROS

Los termómetros expuestos por un período largo a una temperatura observada encima de los 370ºC no deberán usarse sin que se les haya verificado el punto hielo, o chequeado conforme las especificaciones E1 y el método de ensayo E77

El sensor de temperatura deberá ser montado con un dispositivo de acoplamiento diseñado para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del balón sin fuga de vapor.

Dispositivo Centralizador del Sensor de Temperatura

Es un dispositivo de medición de la presión capaz de medir la presión local del ambiente con una exactitud de 0.1kPa (1 mm Hg) o mejor, a la misma altura relativa del nivel del mar del equipo en el laboratorio

Barómetro

TABLA 2 – Características de los grupos

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Características de la muestra Tipo de destilado Presión de vapor a

37.8 °C, kPa ≥ 65.5 < 65.5 < 65.5 < 65.5 100 °F, psi ≥ 9.5 < 9.5 < 9.5 < 9.5

(Métodos de ensayo D 323, D 4953, D 5190, D 5191, D 5482, IP 69 o IP 394)

Destilación PIE °C ≤ 100 > 100 °F ≤ 212 > 212 PF °C ≤ 250 ≤ 250 > 250 > 250 °F ≤ 482 ≤ 482 > 482 > 482

Determine las características del grupo que corresponden a la muestra a ser ensayada

El muestreo deberá ser efectuado conforme la norma D 4057 o D 4177 y como se describe en la Tabla 3.

Grupo 1 – Acondicione el recipiente de muestra a una temperatura inferior a 10ºC, preferiblemente llene la botella con la muestra fría y descarte esa primera muestra. Si esto no es posible porque, por ejemplo, el producto a ser muestreado está a la temperatura ambiente, entonces ponga la muestra en una botella pre-enfriada a una temperatura inferior a los 10ºC, manteniendo una mínima agitación. Cierre inmediatamente la botella con tapa hermética. (Precaución – No llene totalmente ni selle herméticamente a la botella fría ya que puede romperse por calentamiento).

Muestreo

Grupos 2, 3 y 4 – Tome la muestra a temperatura ambiente. Después del muestreo, cierre la botella de muestra inmediatamente con una tapa bien hermética.

Si la muestra recibida por el laboratorio de ensayo ha sido muestreada por otros y no se sabe si el muestreo ha sido ejecutado según lo descrito en el punto 7.2, se considerará que la muestra ha sido muestreada de manera correcta

Muestreo

Grupo 1 – Almacene la muestra a una temperatura menor a 10ºC.

Grupo 2 – Almacene la muestra a una temperatura inferior a los 10ºC.

Grupos 3 y 4 – Almacene la muestra a una temperatura ambiente o menor a ésta

Almacenamiento de la Muestra

Grupos 1 y 2 – Las muestras deberán ser acondicionadas a una temperatura menor a los 10°C (50°F) antes de abrir el envase de la muestra, excepto cuando la muestra va a ser inmediatamente analizada y la muestra este cerca de la temperatura de prescrita en la Tabla 1.

Grupos 3 y 4 – Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, deberá ser calentada a una temperatura de 9 a 21ºC sobre su punto de escurrimiento (métodos de ensayo D 97, D 5949, ó D 5985) antes de proceder con el análisis. Si la muestra se encuentra parcial o totalmente solidificada durante su almacenaje, esta deberá ser agitada vigorosamente después de derretirla, y antes de abrir el recipiente de la muestra para asegurar así su homogeneidad.

Acondicionamiento de la muestra antes del análisis

Las muestras o materiales que contengan visiblemente agua no son apropiadas para el ensayo. Si la muestra no está seca, extraiga otra muestra que esté libre de agua en suspensión.

Grupos 1 y 2 – Si la muestra no puede volver a obtenerse, el agua en suspensión puede ser eliminada manteniendo la muestra de 0 a 10ºC, y adicionando aproximadamente 10 gr de sulfato de sodio anhidro por 100 mL de muestra, agitando la mezcla aproximadamente por 2 min y luego dejando que la mezcla repose por 15 min. Una vez la muestra no presenta signos visibles de agua, use una porción decantada de la muestra, mantenida entre 1 y 10°C para el análisis. Anote en el reporte que la muestra fue secada mediante la adición de un desecador.

Muestras Húmedas

Grupos 3 y 4 – En caso en cual no puede obtenerse una muestra libre de agua, el agua en suspensión puede ser removida por agitación de la muestra con sulfato de sodio anhidro u otro agente de secado apropiado y separando el agua de este agente por decantación. Anote en el reporte que la muestra ha sido secada mediante la adición de un desecador.

Muestras Húmedas

    Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura de la botella de muestra °C < 10      

  °F < 50      

Temperatura de almacenamiento de la muestra °C < 10 A < 10 Ambiente Ambiente

  °F < 50 A < 50 Ambiente Ambiente

Temperatura de la muestra después del °C < 10 B < 10 B Ambiente o Ambiente o

Acondicionamiento antes del ensayo      9 a 21ºC sobre el punto de

escurrimiento C

  °F < 50 < 50 Ambiente o Ambiente o

       48 a 70ºF sobre el punto de

escurrimiento C

Si la muestra es húmeda   Otra muestra Otra muestra Secar de acuerdo a 7.5.3

Si la muestra sigue siendo húmeda D   Secar de acuerdo a 7.5.2    A Bajo ciertas circunstancias, la muestra también puede ser almacenada a temperaturas bajo los 20ºC (68ºF). ver 7.3.2 y 7.3.3B Si la muestra va a ser inmediatamente analizada y la muestra está cerca de la temperatura prescrita en la Tabla 1, ver 7.4.1.1.

TABLA 3 - Muestreo, Almacenaje y Acondicionamiento de la Muestra

Referirce a la Tabla 1 y preparar los equipos escogiendo el balón adecuado de destilación, el dispositivo de medición de la temperatura y el soporte del balón, conforme al grupo que le corresponda. Ajuste la temperatura de la probeta receptora, del balón y del baño del condensador a la temperatura indicada.

Tomar las previsiones necesarias para que la temperatura del baño del condensador y de la probeta receptora se mantengan al nivel requerido. La probeta receptora deberá estar ubicada en el baño de manera que el líquido alcance por lo menos a un nivel superior a los 100 mL o que la probeta receptora esté rodeada de una cámara de circulación

Preparación de equipos

Sistema de medición de la temperatura – Si se usan distintos sistemas de medición de temperatura que los termómetros de vidrio con mercurio, estos deberán tener el mismo desfase de temperatura, efecto del vástago emergente y la misma exactitud. Se debe confirmar la calibración de esos sistemas de medición de temperatura en intervalos no mayores a los seis meses, y después que el sistema haya sido reemplazado o reparado

Calibración y estandarización

La verificación de la calibración del dispositivo de medición de la temperatura será realizada destilando tolueno de acuerdo con el grupo 1 de este método de ensayo y comparando la temperatura del 50% de recuperado con la mostrada en la tabla 4.

Si la lectura del termómetro no coincide con los valores mostrados en la Tabla 4 para los equipos respectivos que se usaron (Ver Nota 10 y Tabla 4), el sistema de medición de la temperatura deberá ser considerado defectuoso y no deberá ser usado para el ensayo.

Calibración y estandarización

Se pueden usar tolueno y hexadecano (cetano) de grado reactivo, conforme a las especificaciones del comité sobre Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de Química . Algunas veces, se pueden usar otros grados de reactivos, de la suficiente pureza para permitir su uso sin que disminuyan la exactitud de la determinación

Calibración y estandarización

Para verificar la calibración del sistema de medición de la temperatura en las temperaturas altas, se recomienda usar hexadecano. El sistema de medición de la temperatura indicará, en el 50% recuperado, una temperatura comparable a la demostrada en la Tabla 4 para el respectivo aparato bajo condiciones de la destilación del grupo 4.

TABLA 4 – Puntos de ebullición verdaderos al 50% de recuperado, mínimos y máximos D 86 (°C) A

Manual Automático

Condiciones mínimas del punto de ebullición de la destilación D 86 al

50%

Condiciones máximas del punto de ebullición de la destilación D 86 al

50%

Condiciones mínimas del punto de ebullición de la destilación D 86 al

50%

Condiciones máximas del punto de ebullición de la destilación D 86 al

50%

Tolueno

Punto de ebullición verdadero ASTM/IP

Grupo 1, 2 y 3 Grupo 1, 2 y 3 Grupo 1, 2 y 3 Grupo 1, 2 y 3

110.6 105.9 111.8 108.5 109.7

Hexadecano

Punto de ebullición verdadero ASTM/IP

Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4

287.0 272.2 283.1 277.0 280.0 A Los valores de las temperaturas, usando equipos manuales y automáticos, se muestran en la tabla con una tolerancia de 95 % a 99 %. La tolerancia propuesta es de aproximadamente 3xsigma. La información sobre los valores de esta tabla se pueden encontrar en RR: D02-1580.

1. Registre la presión barométrica prevalente.2. Grupos 1 y 2 – Acondicione la muestra de

acuerdo con la Tabla 3. Acomode el rango bajo del termómetro, conjuntamente con el dispositivo fijador de corcho o tapa de jebe silicona, o de material polimérico equivalente, ajustado al cuello del balón y ponga la temperatura de la muestra a la temperatura indicada en la Tabla 1

Procedimiento

3. Grupos 1, 2, 3 y 4 – Verifique que la temperatura de la muestra esté tal como se aprecia en la Tabla 1. Vierta la mezcla exactamente hasta la marca 100 mL de la

probeta receptora, y transfiera el contenido de la probeta receptora de la manera más completa dentro del balón de

destilación, asegurando que ninguno de los líquidos pase dentro del tubo del

vapor.

Procedimiento

3.1 Grupos 3 y 4 – Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, tendrá que ser

calentada a una temperatura entre 9 y 21ºC sobre su punto de escurrimiento

(Métodos de ensayo D 97, D 5949, D 5950, ó D 5985) antes del ensayo. Si la muestra ha sido solidificada parcial o totalmente en el tiempo correspondiente, ésta deberá ser agitada vigorosamente después de fundida, y previa a cargar la muestra, para asegurar su homogeneidad.

Procedimiento

3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, descarte los rangos de temperatura que aparecen en la Tabla 1 para la probeta receptora y para la muestra. Antes del análisis, caliente la probeta receptora aproximadamente a la misma temperatura de la muestra. Vierta la muestra calentada hasta la señal de 100mL de la probeta receptora, y transfiera los contenidos del tubo al balón de la manera más completa y práctica posible, asegurándose que nada del líquido pase por el tubo de vapor.

Procedimiento

4. Si se espera que la muestra tenga un comportamiento de ebullición irregular, entonces al cargarla añada algunas granallas a la muestra. Esta adición es aceptable para cualquier destilación.5. Adapte el sensor de temperatura en el dispositivo adaptador, tal como se describe en el punto 6.4, para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del balón. En el caso de los termómetros, el bulbo deberá estar centrado en el cuello del balón y el extremo inferior del tubo capilar deberá estar nivelado con el punto más alto del fondo del tubo de vapor (Ver Fig. 5)

Posición del Termómetro en el Balón de Destilación

6. Adapte el tubo de vapor del balón, conjuntamente con el corcho o tapón de jebe de silicona, o de material polímero equivalente, herméticamente dentro del tubo condensador. Acomode el balón en posición vertical de manera que el tubo de vapor se extienda dentro del tubo condensador en una distancia que va de 25 a 50 mm. Levante y regule el tablero de soporte del balón para encajarlo al fondo del balón.

7 Coloque la probeta receptora que fue utilizada para medir la muestra, sin secar el interior de la probeta, dentro del baño con temperatura controlada por debajo del extremo inferior del tubo condensador. El extremo del tubo condensador

deberá estar centrado en la probeta receptora y deberá extenderse internamente en una distancia de por lo menos 25 mm, pero no menor a la marca de 100 Ml.

Procedimiento

Método Manual - Para reducir la pérdida de evaporación del destilado, tape la probeta receptora con una pieza de papel secante, o de material similar, que haya sido cortado para adaptar el tubo condensador herméticamente. Anote el tiempo de inicio. Observe y registre el punto inicial de ebullición con aproximación a 0.5ºC (1.0°F).

Punto Inicial de Ebullición

Regule el calentamiento de manera que el tiempo del punto inicial de ebullición al 5 ó 10% de recuperación sea el indicado en la Tabla 5.

Siga regulando el calentamiento, de manera que el rango promedio de condensación sea uniforme para 5 mL de recuperado en 4 a 5 mL por min.

9. Regule el calentamiento de manera que el intervalo de tiempo entre la primera aplicación de calor y el punto inicial de ebullición sea el mismo que se especifica en la Tabla 5.

10. Regule el calentamiento de manera que el tiempo del punto inicial de ebullición al 5 ó 10% de recuperación sea el indicado en la Tabla 5.

   

TABLA 5 Condiciones durante el procedimiento de ensayo

  Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4  

°C 0-1 0-5 0-5 0-60  

°F 32-34 32-40 32-40 32-140  

°C 13-18 13-18 13-18 ±3  

°F 55-65 55-65 55-65 ±5  

       O cambio de la temperatura  

Tiempo desde la primara aplicación de calor hasta el punto inicial de destilación, min

5-10 5-10 5-10 5-15

Tiempo desde el punto inicial de destilación hasta el 5% de recuperado

60-10060-100

   

Rango uniforme de condensación para 5% de recuperado o 5 mL en el balón de destilación, mL/min

4-5 4-5 4-5 4-5

Tiempo registrado desde los 5 mL de residuo hasta el punto final, min

5 máx.5

máx.5 máx. 5 máx.

11. Siga regulando el calentamiento, de manera que el rango promedio de condensación sea uniforme para 5 mL de recuperado en 4 a 5 mL por min. 12. Repita la destilación que no cumpla con

los requisitos descritos en los puntos 9, 10 y 11.

13. Observe y registre, en el intervalo entre el punto inicial de ebullición y el término de la destilación, los datos necesarios para el cálculo e informe los resultados del

ensayo conforme las especificaciones del caso, o a lo previamente establecido para el ensayo de esa muestra. Estos datos observados deben incluir lecturas del termómetro para porcentajes prescritos recuperados, o los porcentajes recuperados en lecturas prescritas del termómetro, o ambos

13.1.Método Manual – Registre todos los volúmenes de la probeta con una aproximación de 0.5 mL, y todas las lecturas del termómetro con una aproximación de 0.5ºC (1.0ºF).13.2.Grupo 1, 2, 3 y 4 – En los casos en los que no

exista ningún tipo de requerimiento de datos, registre el punto inicial de ebullición y el punto final (FBP- punto final de ebullición) o

el punto seco, o ambos, y las lecturas del termómetro en 5, 15, 85 y 95% del recuperado, y por cada 10% del múltiplo del volumen recuperado de 10 a 90.

13.3.Cuando es necesario reportar la lectura del termómetro en porcentajes de evaporado o recuperado prescritos de una muestra con un desnivel rápidamente cambiante de la curva de destilación en la parte del porcentaje de evaporado prescrito, o de lectura de recuperado, registre las lecturas del termómetro por cada 1% del recuperado. La pendiente es considerada de cambio rápido cuando este cambio de la pendiente (C) en

los puntos descritos en el acápite 10.14.2. en un área particular es mucho mayor a 0.6

(cambio de pendiente (F) es mayor a 1.0) conforme cálculo Ecuación 1 (Ecuación 2):

𝐶𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 ሺ𝐶ሻ= ሺ𝐶2 − 𝐶1ሻሺ𝑉2 − 𝑉1ሻ−ሺ𝐶3 − 𝐶2ሻ

ሺ𝑉3 − 𝑉2ሻ En donde:

C1 = temperatura en él % volumen registrado una lectura antes del % de volumen en cuestión, ºC.

C2 = temperatura en él % volumen registrado en cuestión, ºC.

C3 = temperatura en él % volumen registrado una lectura después del % de volumen en cuestión, ºC.

V1 = porcentaje de volumen registrado, lectura única previa al porcentaje de volumen en cuestión.

V2 = porcentaje de volumen registrado, en el porcentaje de volumen en cuestión.

V3 = porcentaje de volumen registrado, lectura única luego del porcentaje de volumen en cuestión

14. Cuando el líquido residual en el balón sea de aproximadamente 5 mL, realice un

ajuste final del calor, de modo que el tiempo para los 5 mL del residuo líquido en el balón al Punto Final (PFE),

satisfaga los límites prescritos en la Tabla 5. Si no satisface este requisito, repita el ensayo, con una modificación apropiada de ajuste final del calor.

14.1.Si la pérdida final real difiere en más de 2 mL del valor calculado, se volverá a correr la prueba.15. Observe y registre el punto final (PFE) o el punto

seco, o ambos, según se requiera y discontinúe el calentamiento.

16. Deje drenar el destilado dentro de la probeta receptora, después de suspender el calentamiento.

17. Método Manual – Mientras que el tubo condensador continúa drenando dentro de la probeta, observe y anote el volumen de condensado con

aproximación a 0.5 mL en intervalos de 2 min hasta que dos de las observaciones concuerden. Mida, con exactitud, el volumen la probeta receptora, y regístrelo con aproximación a 0.5 mL.

18. Registre el volumen de la probeta receptora como porcentaje de recuperación. Si la destilación fue previamente discontinuada ante condiciones de un punto de descomposición, deduzca el porcentaje de

recuperación a partir de 100, reporte esta diferencia como la suma del porcentaje residual y porcentaje de pérdida.

19. Después de que se haya refrigerado el balón y no se observe nada de vapor, desconecte el balón del condensador, vierta su contenido dentro de la probeta de 5 mL, y con el balón suspendido sobre la probeta, deje que el balón drene hasta que no haya incremento considerable en el volumen del líquido dentro de la probeta. Mida el volumen en la probeta con aproximación a 0.1 mL y regístrelo como residuo porcentual.

◦ El porcentaje de recuperación total es la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje de residuo . Deduzca el porcentaje de recuperación total a partir de 100 para obtener el porcentaje de perdida.

  % Vol. Recuperado = X % Vol. Residuo = Y % Vol. Perdida = 100 –(X+Y)

Cálculos

Después de aplicar las correcciones y redondear cada resultado con aproximación a 0.5ºC (1.0ºF), ó 0.1ºC (0.2ºF), según corresponda, en el equipo que será utilizado, use las lecturas corregidas del termómetro en todos los cálculos y reportes futuros.

3.1 Corrija la pérdida actual a 101.3 kPa (760 mmHg) cuando las lecturas del termómetro han sido corregidas a presión 101.3kPa. La pérdida corregida, Lc, es calculada a partir de Ecuación 6 ó Ecuación 7, según corresponda, o puede ser leída de las Tablas presentadas como Fig. X3.1 ó Fig. X3.2.

𝐿𝑐 = 0.5+ሺ𝐿− 0.5ሻ ሼ1+ሺ101.3− 𝑃𝑘ሻ 8.00Τ ሽΤ 𝐿𝑐 = 0.5+ሺ𝐿− 0.5ሻ ሼ1+ሺ760 − 𝑃ሻ 60.0Τ ሽΤ

En donde:

L = pérdida observada,

Lc = pérdida corregida,

Pk = presión, kPa, y

P = presión, mm Hg.

(6)

(7)

Corrección de la pérdida

Para temperaturas Fahrenheit: 𝐶𝑓 = 0.00012ሺ760− 𝑃ሻ൫460 + 𝑡𝑓൯

En donde:

tc = lectura de temperatura observada en ºC,

tf = lectura de temperatura observada en ºF,

Cc y Cf = correcciones a ser añadidas algebraicamente a las lecturas de temperatura observada.

Pk = presión barométrica, prevaleciendo en el tiempo y lugar de la

prueba, kPa, y

P = presión barométrica, prevaleciendo en el tiempo y lugar de la prueba, mm Hg.

(5)

3.1.1 Calcule la recuperación porcentual corregida correspondiente de acuerdo a la siguiente ecuación:

𝑅𝑐 = 𝑅+ሺ𝐿− 𝐿𝑐ሻ

En donde:

L = pérdida porcentual o pérdida observada,

Lc = pérdida corregida

R = porcentaje de recuperación, y

RC = porcentaje de recuperación corregido

(8)

3.1 Para obtener el porcentaje evaporado en base a la lectura del termómetro, añada el porcentaje de pérdida a cada uno de los porcentajes de recuperación observados a las lecturas del termómetro prescrita, y reporte los resultados como porcentaje evaporado, que es:

𝑃𝑒 = 𝑃𝑟 + 𝐿 (9) L = pérdida observada,

Pe = porcentaje evaporado, y

Pr = porcentaje recuperado

◦ Para obtener lecturas del termómetro en porcentaje evaporado prescrito, y en caso de que no se cuente con datos de temperatura registrada dentro del 0.1% de volumen del porcentaje evaporado prescrito use cualquiera de los dos procedimientos siguientes, e indique en el informe si se ha usado el procedimiento aritmético o el gráfico.

3.1.1 Procedimiento Aritmético – Deduzca la pérdida observada a partir de cada porcentaje evaporado prescrito para obtener el porcentaje recuperado correspondiente. Calcule cada lectura del termómetro requerida como sigue:

𝑇= 𝑇𝐿+ሺ𝑇𝐻− 𝑇𝐿ሻሺ𝑅− 𝑅𝐿ሻ ሺ𝑅𝐻− 𝑅𝐿ሻΤ

En donde:

R = porcentaje recuperado correspondiente al porcentaje evaporado prescrito.

RH = porcentaje recuperado adyacente a, y más alto que R,

RL = porcentaje recuperado adyacente a, y más bajo que R,

T = lectura de temperatura a porcentaje evaporado prescrito.

TH = lectura de temperatura registrada en RH, y

TL = lectura de temperatura registrada en RL.

(10)

Usando un papel gráfico con subdivisiones uniformes, se grafica cada lectura del termómetro corregida por presión barométrica, si se requiere (Ver 11.3), contra su porcentaje recuperado correspondiente. Se grafica el punto inicial de ebullición a 0% recuperado. Se dibuja una curva pareja que conecte los puntos. Para cada porcentaje evaporado prescrito, deduzca la pérdida de destilación, a fin de obtener el porcentaje recuperado correspondiente y tome del gráfico la lectura del termómetro que corresponde a este porcentaje recuperado. Los valores obtenidos con el procedimiento interpolación gráfica dependen del cuidado con que se hace el gráfico

Procedimiento Gráfico

Reporte la presión barométrica con aproximación a 0.1 kPa (1 mmHg).

Reporte todas las lecturas volumétricas en porcentajes. Método Manual – Reporte las lecturas de volumen con

aproximación a 0.5, y todas las lecturas del termómetro con aproximación a 0.5ºC (1.0ºF).

Después de efectuadas las correcciones barométricas en las lecturas del termómetro, los siguientes datos no requieren de cálculos adicionales antes del informe: punto inicial de ebullición, punto seco, EP (PFE), punto de descomposición y todos los pares de los valores correspondientes que impliquen porcentajes recuperados y lecturas de termómetro.

Se deberá reportar si las lecturas del termómetro no han sido corregidas para presión barométrica.

Reporte

Cuando las lecturas de la temperatura no hayan sido corregidas a 101.3kPa (760 mmHg) de presión, reporte el residuo y la pérdida porcentual como observada.

En el método manual, si los resultados se dan en porcentaje evaporado versus lecturas del termómetro, reporte si se ha usado el procedimiento aritmético, o el gráfico.