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CAPÍTULO 3
3. EXPERIMENTACIÓN
3.1 Materiales, Equipos y Accesorios
A continuación se describen los materiales utilizados en los diferentes
ensayos.
Cloisite® Na⁺, es una arcilla natural tipo montmorilonita, se la usa
frecuentemente como aditivo para los plásticos mejorando varias
propiedades físicas como la resistencia mecánica, temperatura de
deflexión de calor (HDT), coeficiente lineal de expansión térmica
(CLTE) y las propiedades de barrera. Esta arcilla fue importada de las
industrias Southern Clay Products Inc. (ver APÉNDICE A)
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Cloisite® 20A, es una arcilla natural tipo montmorilonita tratada con un
modificador orgánico, sal de amonio cuaternaria. (ver APÉNDICE B)
Resina EPONTM 828, es una resina epóxica líquida transparente no
diluida que contiene bisfenol A /epiclorohidrin. Mejora las propiedades
mecánicas, adherentes, dieléctricas y da resistencia química si es
curada con el agente apropiado. (ver APÉNDICE C)
FIGURA 3.1 RESINA EPÓXICA - EPON 828
Surfactante carboxilato de amino (RM-210), es un inhibidor de
corrosión orgánico, que ha sido utilizado en pinturas, desengrasantes,
fundas plásticas y limpiadores para metales. Tiene un aspecto sólido
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cristalino y se trata de un surfactante tipo mixto, ya que posee un
grupo carboxilo y un grupo amino.
FIGURA 3.2 SURFACTANTE CARBOXILATO DE AMINO (RM-210)
Jeffamine® D-230, es una polieteramina caracterizada por cadenas
repetidas de oxipropileno. Es un amina bifuncional primaria cuyo peso
molecular promedio es 230. Funciona como un agente curador
epóxico. (ver APÉNDICE D)
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FIGURA 3.3 AMINA - JEFFAMINE D-230
Etanol al 98%, es un compuesto polar cuya fórmula química es CH3-
CH2-OH.
FIGURA 3.4 ETANOL
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Xileno, es un compuesto no polar, fórmula química: C6H4(CH3)2.
FIGURA 3.5 XILENO
Agua desionizada o desmineralizada, libre de sales.
FIGURA 3.6 AGUA DESIONIZADA
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Equipos utilizados fueron:
Analizador térmico SDT Q600
FIGURA 3.7 ANALIZADOR TÉRMICO SDT Q600
Especificaciones técnicas:
Capacidad de muestra: 200mg
Sensibilidad de la balanza: 0,1µg
Rango de temperatura: Ambiente hasta 1500°C
Sensibilidad DTA: 0,001°C
Portamuestra: Alumina 40µL/90µL
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Máquina Universal TMI LTL2,5kN
FIGURA 3.8 MÁQUINA UNIVERSAL TMI LTL2,5KN
Especificaciones técnicas:
Rango (kN): 0 hasta 2,50
Número de columnas: 1
Espacio vertical (mm): 1170
Rango de velocidad (mm/min): 0,001 hasta 1000
Potencia (kW): 0,3
Temperatura de operación (°C): -10 hasta + 40
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Horno Universal Memmert UNE 550
FIGURA 3.10 HORNO UNIVERSAL MEMMERT UNE 550
Especificaciones técnicas:
Rango de temperatura (°C): 30 (5°C sobre la ambiental) hasta 250
Dimensiones, w x h x d: 630 x 920 x 650 mm
Interior: Acero inoxidable
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Balanza Analítica electrónica LabNics 100A
FIGURA 3.11 BALANZA ANALÍTICA ELECTRÓNICA LABNICS
100A
Especificaciones técnicas:
Capacidad: 205g
Resolución: 0,0001g
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Higrómetro (Control Company)
|
FIGURA 3.12 HIGRÓMETRO
Especificaciones técnicas:
Resolución temperatura (°C): 0,1
Resolución humedad (%): 0,1
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Agitador mecánico RW20-IKA
FIGURA 3.13 AGITADOR MECÁNICO RW20-IKA
Especificaciones Técnicas:
Agitador de hélice con indicador digital
Velocidad: 60-2000rpm
Apropiado para viscosidades: hasta 10.000 mPas
Potencia del motor consumo: 70 W
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Base magnética calentadora:
FIGURA 3.14 BASE CALENTADORA
Especificaciones técnicas:
Rango de temperatura (°C): 0 hasta 300
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Troquel (marca RAY RAN)
FIGURA 3.15 TROQUEL
Especificaciones técnicas:
Punzón normalizado para ensayo de tensión ASTM D882
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Los accesorios se detallan a continuación:
Desecador
Calibrador Vernier, Mitutoyo 0,001in
FIGURA 3.16 CALIBRADOR VERNIER
Vasos de precipitación: 50ml, 250ml, 500ml, 1000ml
Agitador de vidrio
FIGURA 3.17 AGITADOR DE VIDRIO
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Pipeta, 10ml
Espátula de acero inoxidable
Vidrio reloj
Mortero
FIGURA 3.18 MORTERO
Pinzas
Envases plásticos polietileno, 50ml
Envases de PVC, 150ml
Plancha de teflón, 290x210mm
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Waipe
FIGURA 3.21 WAIPE
Cinta adhesiva de papel
3.2 Preparación de Arcillas
Una vez obtenidos todos los materiales, reactivos, equipos y
accesorios antes nombrados se procede a fabricar los
nanocompuestos basados en la resina epóxica y las nanoarcillas
siguiendo los procedimientos descritos en la literatura obtenida.
Se procedió a fabricar dos tipos de films nanocompuestos conteniendo
nanoarcillas tipo Closite Na y Cloisite 20A con el agente de curado
(amina) en diferentes porcentajes, a lo que se denomina “phr” (phr =
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partes de amina/partes de epóxico). Para este estudio se realizaron
cuatro proporciones: 22, 32, 42 y 52 phr. (ver APÉNDICE E)
Adicionalmente se elaboraron probetas de referencia de cada arcilla sin
inhibidor, sin arcilla y con inhibidor, finalmente sólo resina epóxica con
amina con las proporciones que mostraron los mejores resultados
permitiendo comparar el efecto de la adición de las arcillas e inhibidor.
3.2.1 Cloisite Na
Proceso de mezclado con el inhibidor de corrosión
Para preparar la arcilla Na, primeramente se debió pesar la
cantidad de inhibidor de corrosión correspondiente con la
cantidad de arcilla para obtener 0,5 CEC. Las mezclas debían
ser a lo mucho de 10 gramos para así asegurar un buen
mezclado. Luego, tanto la arcilla como el inhibidor en las
proporciones adecuadas se las coloca en un vaso de
precipitación para en primera instancia mezclar manualmente
con la ayuda del agitador de vidrio. Cuando la mezcla esté
homogénea, es decir cuando no se pueda observar los cristales
del inhibidor, se procede a llevarla al plastógrafo BrabenderTM
para un realizar un mezclado utilizando calor. A continuación se
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explican los pasos seguidos para usar el equipo: Se debe
encender el plastógrafo y establecer las revoluciones a las
cuales girarán los tornillos donde se realizará el mezclado. Se
establecieron 30 rpm para que el proceso sea lento y asegure
un buen mezclado. Luego se programó al equipo para que
alcance una temperatura de 100°C en la zona donde se
colocará la mezcla. Se debe esperar alrededor de 5 minutos
hasta que el equipo llegue a la temperatura deseada. Una vez
listo el equipo se vacía el contenido del vaso de precipitación
directo a la tolva de carga, teniendo cuidado de hacerlo
lentamente para que no haya pérdidas de mezcla. Verificando
que el botón “LOC” esté encendido, presionar “START” para que
los tornillos empiecen a girar y realicen el mezclado. Luego de 5
minutos apagar el equipo y desmontar la parte frontal del
mezclador, con precaución para evitar que la mezcla se pierda.
Con la ayuda de una brocha, recolectar la mezcla y colocarla en
el vaso de precipitación. Finalmente apagar el equipo y
mantener el vaso tapado para que la humedad o algún agente
externo se introduzca en la mezcla.
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3.2.2 Cloisite 20A
Lavado de arcillas: A diferencia de la arcilla Na, la arcilla 20A
necesita ser lavada para remover iones cloruro de su
composición. A continuación se describe el procedimiento para
el lavado de esta arcilla. En un vaso de 500 ml se colocan 20
g. de arcilla 20A y luego 100 ml de agua desionizada y 100 ml
de alcohol. Luego agitar durante 10 minutos aproximadamente
utilizando el agitador de vidrio. Dejar reposar la mezcla para
que decante durante unos 30 minutos, luego de lo cual con una
jeringa extraer el agua sobrenadante. Volver a colocar 100 ml
de agua desionizada y 100 ml de alcohol y repetir el
procedimiento por lo menos unas 10 veces para asegurar que
la cantidad de iones cloruro es mínima. Luego colocar el vaso
en el horno universal a 60°C, durante unos 4 a 5 días para
secar la arcilla y moler en el mortero durante 30 minutos.
Tener cuidado de después de 2 o 3 días de haber sido
colocado en el horno verificar que no se solidifique, caso
contrario el proceso de molienda se complica. En tal caso,
sacar las partes completamente secas, molerlas y volverlas a
colocar en el vaso para que continúe el secado.
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FIGURA 3.28 ARCILLA EN PROCESO DE LAVADO -
DECANTACIÓN
Proceso de mezclado con el inhibidor de corrosión
Una vez que se tiene la arcilla completamente seca y bien
molida se sigue el mismo procedimiento que la arcilla Na para
el mezclado con el inhibidor de corrosión.
3.3 Preparación de probetas
Para fabricar las probetas necesarias para los ensayos, se elaboraron
moldes utilizando láminas de plástico de 1 mm de espesor. Se
necesitaban probetas para el ensayo de tensión y de hinchamiento,
mientras que para el ensayo en el equipo TGA/DSC la muestra
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requerida era tan pequeña que se le podía tomar de las probetas de
tensión una vez utilizadas.
Para las probetas de tensión, se troqueló la lámina de plástico
mediante el uso del punzón normalizado para obtener los moldes de
las probetas; posteriormente se pegó con cinta adhesiva estos
moldes a las planchas de teflón para fijarlas
FIGURA 3.29 MOLDE DE PLÁSTICO DE PROBETA PARA
ENSAYO DE TENSIÓN (ASTM D-882)
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FIGURA 3.30 MOLDES PEGADOS CON CINTA ADHESIVA AL
TEFLÓN
Para las probetas de hinchamiento se elaboraron moldes de
10x10mm a partir de la lámina de plástico. Primero, utilizando la
espátula para agregar y pesar la resina epóxica EPON 828 en un
vaso de precipitación de 50ml. Seguidamente, se debe agregar la
mezcla arcilla (Na y 20A) con inhibidor a la resina y mezclar
lentamente con el agitador de vidrio durante 5 minutos. Se debe
encender la base magnética calentadora y fijarla en 30 °C. En un
vaso de 250 ml colocar un poco de agua y dentro de este recipiente
colocar el vaso de 50 ml que contiene a la mezcla. Colocar estos
vasos sobre la base calentadora y ajustar el cabezal del agitador
mecánico para que las hélices no hagan contacto con el vaso.
Encender el agitador y dejar mezclar durante 4 horas a bajas
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revoluciones (60rpm). Una vez finalizado el tiempo de mezcla, apagar
tanto el agitador como la base calentadora, y retirar los vasos. Luego
dejar reposar y enfriar durante una hora. Se procede a agregar la
amina Jeffamine D-230 en la proporción correspondiente para
obtener ya sea el phr 22, 32, 42 ó 52. Para esto, colocar el vaso en la
balanza, encerarla y agregar la amina utilizando una pipeta. Luego se
mezcla manualmente por 10 minutos usando el agitador de vidrio.
Cuando se tenga una mezcla homogénea, verterla en los moldes que
previamente se habían preparado. Mediante el uso de la espátula
esparcir la mezcla en los moldes y tratar de nivelarla usando una
lámina de plástico para remover el exceso. Una vez llenos los
moldes, llevar las planchas de teflón al horno por 7 días a 30 °C.
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FIGURA 3.31 PESAR EL VASO Y ENCERAR LA BALANZA
FIGURA 3.32 MEZCLA ARCILLA-INHIBIDOR ALMACENADA
EN EL DESECADOR
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FIGURA 3.33 USO DE LA ESPÁTULA PARA AÑADIR MEZCLA
ARCILLA-INHIBIDOR
FIGURA 3.34 COLOCAR CUIDADOSAMENTE LA CANTIDAD
PRECISA DE LA MEZCLA ARCILLA-INHIBIDOR
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FIGURA 3.37 VASO CON AGUA SOBRE LA BASE
CALENTADORA
FIGURA 3.38 COLOCAR VASO CON LA MEZCLA EPÓXICO-
ARCILLA-INHIBIDOR DENTRO DEL OTRO VASO
60
FIGURA 3.39 AJUSTAR LA POSICIÓN DEL AGITADOR PARA
QUE HAGA CONTACTO CON LA MEZCLA
FIGURA 3.40 ASEGURARSE QUE LA HÉLICE NO TOQUE EL
FONDO DEL VASO
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FIGURA 3.45 NIVELAR EL CONTENIDO DE LA MEZCLA EN
LOS MOLDES
Cuando hayan pasado los 7 días de curado en el horno, se procede a
remover las probetas de las planchas de teflón, teniendo cuidado de
que no se fracturen ya que son relativamente frágiles. Se recortaron
las rebabas de las probetas utilizando tijeras y se las almacenó en
fundas herméticas dentro del horno hasta que se realicen los ensayos
respectivos.
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3.4 Ensayos
3.4.1 Ensayo de tensión
Se realizó el ensayo de tensión en un máquina de ensayo
universal TMI LTL2,5kN, perteneciente a la empresa
PLASTIGOMEZ S.A. Los ensayos se realizaron a temperatura
ambiente, la cual en las instalaciones de la empresa fue de
aproximadamente 35°C.
Para realizar este ensayo se consultó la norma ASTM D882
(ver APÉNDICE F), la cual aplica para probetas de espesores
de 1 mm o menos. Para un plástico la norma sugiere que para
un porcentaje de elongación de 20 a 100, una velocidad de
ensayo de 50 mm/min.
Antes de realizar las pruebas se establecieron dos parámetros
en la máquina, la velocidad de ensayo y la distancia de
separación entre mordazas, también referida en la norma.
Primero se midió el espesor y el ancho de la probeta a ensayar
utilizando el calibrador vernier. Luego se procedió a colocar la
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probeta entre las mordazas y seguido de esto, se taró el
equipo para dar inicio al ensayo. Una vez que la probeta
fallaba se tomaban los datos mostrados en la pantalla del
equipo, los cuales incluían la fuerza máxima aplicada,
porcentaje de deformación, elongación y energía absorbida por
tensión (TEA). Este procedimiento se repitió para todas las
clases de muestras que se prepararon, 60 muestras en total.
FIGURA 3.46 ABRIR LAS MORDAZAS
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FIGURA 3.47 AJUSTAR LA PROBETA ENTRE LAS
MORDAZAS
FIGURA 3.48 AJUSTAR LA CONFIGURACIÓN DEL
EQUIPO
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3.4.2 Prueba de hinchamiento
Con las probetas anteriormente obtenidas se realizó un ensayo
que consistió en sumergirlas en dos medios distintos, los
cuales fueron alcohol y xileno. Para llevar a cabo este ensayo
se registró los pesos iniciales de las 48 probetas y se los
dispuso en 24 recipientes que contenían 10ml de alcohol y 24
recipientes que contenían 10 ml de xileno respectivamente.
Se esperó un día, con la ayuda de una pinza se retiraban las
probetas del recipiente cuidadosamente y se colocaban sobre
un pedazo de waipe para remover el exceso solvente que
observaba superficialmente. Inmediatamente después se
pesaban. Para evitar cambios en las lecturas sólo se tomaba
una vez. Y se volvían a colocar dentro del recipiente después
de registrada la lectura.
Este procedimiento se lo realizó por algunos días seguidos
hasta que se observó un equilibrio alcanzado en los pesos.
Esto tardó entre 4 y 7 días dependiendo del solvente y del tipo
de mezcla.
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Después de alcanzado el equilibrio se retiraba la probeta y se
la colocaba sobre una plancha de teflón para introducirla en el
horno por unos 4 días a 30°C.
Finalmente cuando la muestra esté totalmente seca, se pesó
nuevamente.
FIGURA 3.49 COLOCAR LA MUESTRA EN UN
RECIPIENTE CON EL LÍQUIDO CORRESPONDIENTE
(ALCOHOL O XILENO)
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FIGURA 3.50 USO DE LA PINZA PARA RETIRAR LA
MUESTRA
FIGURA 3.51 COLOCAR SOBRE EL WAIPE Y SECAR
LA MUESTRA
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FIGURA 3.52 PESAR LA MUESTRA EN LA BALANZA
FIGURA 3.53 MUESTRAS HINCHADAS COLOCADAS
SOBRE EL TEFLÓN PARA SECAR EN EL HORNO
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3.4.3 Ensayo TGA y DSC
El equipo SDT Q600 realiza los ensayos TGA y DSC
simultáneamente utilizando un crisol que contenga la muestra y
otro que sirva de referencia.
Lo primero que se debió hacer para este ensayo es obtener
dos pequeñas muestras de cada mezcla realizada que pesen
entre 6 y 10 mg.
Este equipo requiere la formulación de un programa que
establezca el proceso al cual se va a someter la muestra. La
configuración del programa tiene básicamente 3 etapas; la
primera, en la cual asciende desde la temperatura inicial a una
tasa de 20°C/min hasta llegar a 500°C donde se equilibra
culminando la segunda etapa. Finalmente se enciende el
ventilador para iniciar la última etapa que es el enfriamiento.