CATIONES

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DETERMINACIÓN DEL GRUPO DE CATIONES I I. REACTIVOS: K 2 CrO 4 AGUA DESTILADA SnCl 2

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practica de quimica analitica N3

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DETERMINACIN DEL GRUPO DE CATIONES I

I. REACTIVOS:

SnCl2K2CrO4AGUA DESTILADA

HClH2SO4NH4OH

II. MATERIALES:

PINZASCENTRFUGA

FSFOROMECHERO

TUBOS DE ENSAYOVASO PRESIPITADO

PROCEDIMIENTO (ESQUEMA)

Primero antes de realizar la prctica se elabora el la marcha analtica de

Muestra 3ml aproximadamente

6 goas HClDespus de la sulfihidricacion

Rc

Desechos grupo II

AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

Lavar con 10 gotas de agua lavado 10 gotas de agua caliente calentar 3 minutos agitar y centrifugarAgCl, Hg2Cl2, PbCl2

Lavar con 1ml gotas de agua eliminar agua lavado 10 gotas de hidrxido de amonio 3M agitar y centrifugar.AgCl, Hg2Cl2, PbCl2(Insolubles)

(C2)(C1)

4 gotas 1m precipitado amarillo

(R)

Desechar (C)

2 gotas 3m hasta disolucin centrifugar

CRRc5 gotas de 1m precipitado amarillo AG (NH3)2CrHg, HgNHCl2 (GRIS)

Acetato de plomo Adicionar HNO3 precipitado blanco AgCl

desecharLavar con 10 gotas de agua eliminar agua lavado 4 gotas de agua regia evaporar a casi sequedad diluir con 8 gotas de agua adicionar SnCl2 precipitado gris Hg2Cl2

REPORTAR LOS IONES ENCONTRADOS EN SU GRUPO, ASI COMO SUS CARACTERISTICAS DE FORMA Y COLOR:

Se identific un precipitado blanco es presencia de Ag plata pero en cantidades muy pequeas ya que la muestra se redujo mucho por cada centrifugacin

INVESTIGAR EN INTERNET LO MS RECIENTE EN CUANTO A INSTRUMENTACION Y EQUIPOS UTILIZADOS EN ANALISIS CUALITATIVO.1. Espectrofotmetro De Absorcin Atmica Perkin Elmer Analyst 800

Este equipo permite la deteccin de elementos inorgnicos mayoritarios y minoritarios mediante un sistema de absorcin atmica controlado por ordenador mediante un anlisis multielemental automatizado de manera secuencial.Su software de control (Winlab32) le hace muy verstil en numerosas condiciones de trabajo permitiendo el intercambio automtico de los dispositivos de atomizacin de llama y horno electrotrmico. Adems, este equipo incorpora otro tipo de accesorios como: sistemas de inyeccin automticos tanto para llama como para grafito e hidruros y horno externo adicional para cmara de cuarzo en el modo de generacin de hidruros.Este equipo permite la determinacin de numerosos elementos inorgnicos en un intervalo de concentracin muy variado (0.1-50 mg-L-1) para el modo de llama y 0.1 100 mg-L-1, para el modo de cmara de grafito y generacin de hidruros.

2. Espectrmetro De Emisin Atmica Con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-AES) Horiba Yobin Yvon Activa

Este espectrmetro de emisin atmica (ICP-AES) dispone de un sistema de nebulizacin de vidrio y de tefln, lo cual permite la determinacin de muestras procedentes de la digestin cida empleando HF. Este equipo tambin presenta la posibilidad de acoplar un sistema de generacin de hidruros, lo cual permite la determinacin de elementos como As, Hg, Sb,... en niveles de concentracin muy bajos (ppb).El equipo est controlado mediante un ordenador de control con software Activa Analyst 5.4, que permite interactuar en todo momento con el equipo.Permite el anlisis multielemental secuencial y asimismo hacer frente a numerosos requerimientos analticos debido al amplio intervalo lineal que caracteriza esta tcnica, lo que facilita el anlisis de elementos mayoritarios y minoritarios.

3. Cromatografo de gases (Agilent HP 6890) acoplado a espectrmetro de masas (agilet HP 5973) con inyector COMBI PAL (CTC Analytics. PAL SYSTEM)

El equipo consta de un cromatgrafo de gases acoplado a un espectrmetro de masas de impacto electrnico (EI). Idneo para el anlisis cuantitativo y cualitativo de muestras con compuestos orgnicos semivoltiles.Para la inyeccin de muestra el equipo cuenta con un sistema COMBI PAL que permite la inyeccin tanto de muestras lquidas, en espacio en cabeza (Headspace) o mediante la inyeccin de fibras de microextraccin en fase slida (SPME).Las aplicaciones ms habituales de este sistema son:1. Identificacin de compuestos voltiles, semivoltiles en todo tipo de muestras (slidas, lquidas o gaseosas) gracias a la comparacin con la librera de espectrosCuantificacin de compuestos orgnicos (pesticidas, hidrocarburos, PCBs, ftalatos, cidos orgnicos voltiles) en todo tipo de muestras (medioambientales, alimentarias, farmacuticas.)