Comportamiento magnético de aleaciones de base Ni-Fe aleadas...

Capítulo 3

Procedimiento Experimental

Capítulo 3 Procedimiento experimental

3 Procedimiento experimental

3.1 Manejo y caracterización de los polvos El éxito de los métodos de fabricación por medio de la pulvimetalurgia depende en gran

medida del conocimiento de las propiedades físicas y químicas de los polvos metálicos. Los polvos metálicos se caracterizan por un número de propiedades muy elevado tanto de las partículas individuales como de la masa de polvos. El procesamiento de un polvo a un compacto y las propiedades resultantes del producto son influenciados por las características físicas y químicas de las partículas [37]. Se han realizado únicamente medidas de granulometría de los polvos y su compresibilidad.

3.1.1 Muestreo de polvo Durante el transporte y manejo de los polvos puede producirse en el contenedor una

segregación de los mismos, de forma que las partículas de menor tamaño ocupan, preferentemente, el fondo del envase, sobrenadando en la masa del polvo las de mayores dimensiones. Por consiguiente, para evitar la utilización de muestras poco representativas del lote recibido, tanto en los ensayos de caracterización de los polvos como en las experiencias de pulvimetalurgia, se ha procedido siguiendo las consideraciones tipificadas en el Manual de laboratorio del Grupo de Metalurgia e Ingeniería de los Materiales de la Universidad de Sevilla o de las normas UNE. Brevemente se describe el método empleado en la extracción de muestras de polvo del contenedor en el que se recibieron:

Para extraer las muestras de polvo, se ha utilizado un tubo de vidrio de 10 mm de diámetro por 300 mm de longitud que se ha introducido en la masa de polvo, hasta el fondo del contenedor, permitiendo fluir hacia dentro del tubo para obtener un testigo en toda la profundidad del mismo. Así, tanto si se han producido o no segregaciones de las partículas de diversos tamaños durante el transporte, se tienen muestras más representativas del lote recibido. Por extracciones sucesivas se ha completado una cantidad de polvo suficiente, que se ha depositado en un recipiente de plástico. Las composiciones de las distintas aleaciones pueden observarse en la siguiente tabla por cada 50 g de peso total (Tabla 5).

Tabla 5. Composiciones de las aleaciones

ALEACIÓN Ni [g] Fe [g] Cu [g] Mo [g] Total (∑) Ni80Fe20 40.4 9.6 - - 50 Ni77Fe18Mo4 37.9 8.9 - 3.2 50 Ni73Fe18Cu5Mo4 35.75 8.4 2.65 3.35 50

3.1.2 Mezclado y preparación de los polvos Una vez extraídos los polvos de los contenedores de transporte se han mezclado, con el

objetivo de homogeneizar la mezcla de polvos, ya que se quieren alear combinaciones de diferentes materiales. Para ello, se realizará un agitado mecánico de los mismos, durante 30 minutos, en un molino mezclador TURBULA TYPE T2 C (Figura 29).

Este mezclador utiliza un sistema de giros en varias direcciones lo que confiere al polvo un movimiento tridimensional que aumenta la eficacia y homogeneidad de la mezcla. Además

Jose Manuel Pérez Cobos Página | 41


posee un sistema de poleas que le dota de velocidad variable, y que presenta un receptáculo adaptable a cualquier morfología del recipiente que contiene a los polvos gracias a un sistema de correas elásticas.

Con este sistema se ha pretendido evitar la posible segregación de las partículas del polvo dentro de su recipiente que podría dar lugar a que el polvo recogido para su estudio no sea representativo ya que si se produce la segregación las partículas grandes serían predominantes en la parte superior, donde se obtiene el polvo para la posterior experimentación.

Figura 29. Mezclador TURBULA TYPE T2 C

3.1.3 Granulometría Es conocido que muchas de las propiedades de los materiales en forma de polvo (como

la reactividad química y la fluidez), están afectadas por el tamaño de sus partículas.

En la década de los 80 del siglo pasado se desarrolló un método para la medida del tamaño de partícula mediante difracción láser (low angle laser ligth scattering). Dicho método se fundamenta en el hecho de que las partículas dispersan luz en todas direcciones con un patrón de intensidad dependiente de su tamaño. Concretamente, el ángulo de dispersión es inversamente proporcional al tamaño de la partícula.

En los años 80 del pasado siglo, la difracción láser ha sido el método empleado para medir la granulometría de los polvos producidos en esta investigación. Para ello se ha contado con un analizador láser Mastersizer 2000 de MALVERN (Figura 30). Este equipo dispone de un láser de He-Ne para la medida de tamaños de partícula grandes, mientras que una fuente de luz azul de 466 nm de longitud de onda proporciona un incremento de la resolución en la región submicrométrica. Esto permite medir con precisión partículas con tamaños entre 0.2 y 2000 μm.



Figura 30. Analizador láser Mastersizer 2000

El proceso seguido para determinar la granulometría es el siguiente:

1. Se procede a la puesta a cero del equipo. Para ello hay que seguir una serie de pasos: • Alineación del haz de luz. • Medición del fondo. • Introducción del índice de refracción de la muestra en el equipo mediante software.

2. A continuación, se dispersa la muestra en el líquido que se utiliza para la medición. En

este caso se utilizó agua corriente. La dispersión se realiza durante 5 minutos y con apoyo de ultrasonidos y sustancias desfloculantes para deshacer los cúmulos de partículas.

3. Una vez conseguida la dispersión, se conecta la muestra al dispositivo agitador-bomba, que pone en movimiento el agua.

4. Finalmente, se conecta el láser y, en función de la intensidad y el ángulo de incidencia de la luz recogida por cada uno de los detectores, el software calcula la distribución de tamaños de partículas en la dispersión.

Los parámetros d(0.1) y d(0.9) son los tamaños de partícula, expresados en μm, por debajo de los cuales se encuentra el 10 y 90 % de la masa de polvos, respectivamente.

El parámetro d (0.5) es el tamaño de partícula, en μm, correspondiente a la mediana, que divide la masa granulométrica en dos mitades iguales y brinda criterios sobre el equilibrio másico entre las partículas gruesas (>d (0.5)) y finas (<d (0.5)).

3.1.4 Compresibilidad La curva de compresibilidad determina la forma en la que densifican los polvos,

entendiendo por ella la representación de la densidad relativa del compacto frente a la presión de compactación. Para su determinación es necesario prensar polvo a diferentes presiones y, una vez extraídos los compactos de la matriz, pesarlos y medir sus dimensiones a fin de calcular su densidad relativa (normas MPIF Standard 45 y ASTM B331 [38]).

Existe un procedimiento, utilizado en este trabajo y también empleado por diferentes investigadores que permite obtener, con un sólo compacto cilíndrico, los puntos experimentales necesarios para trazar la curva de compresibilidad [39,40]. De este modo, se evita tener que



fabricar un compacto por cada punto experimental a determinar, lo que supone un ahorro en material y tiempo. Se ha empleado una máquina universal de ensayos INSTRON 5505 (Figura 31).

Figura 31. Máquina universal de ensayos INSTRON 5505

Para realizar estos ensayos se han fabricado compactos cilíndricos de 8 mm de diámetro, con una masa distinta dependiendo de la densidad del polvo en cada una de las muestras elegidas. Una vez lubricada la matriz y llena con el polvo, se ha aplicado una carga continua de 1 Kg/s hasta 120 Kg/s, para posteriormente pasar a aplicarse una carga de 10 Kg/s hasta 6661 Kg/s, que equivale a la carga máxima permitida por la máquina para este tipo de probeta, que son 1300 MPa.

Después de que llegue al máximo, se mantendrá unos segundos para posteriormente ir reduciendo la presión, para a continuación retirar totalmente la caga y extraer el compacto. Seguidamente se determina su peso, altura y diámetro, y a partir de estas medidas, junto con la densidad, se pasan a una macro de una hoja Excel y obtendremos la curva de densificación de ese material. Es importante resaltar que la limpieza de la matriz, punzón y sufridera, esencial en cualquier compactación, es de suma importancia en este ensayo, para no introducir factores que puedan alterar el resultado real.

3.2 Molienda mecánica Se optó por el aleado mecánico como medio para procesar los diferentes materiales en

forma de polvos. Básicamente, consiste en la molienda de polvo, o mezcla de polvos de diferentes materiales, en un molino de bolas. La gran energía transferida al polvo a través de las bolas, hace que se obtengan materiales pulverulentos muy homogéneos y de estructura controlada. Esta técnica se ha empleado, entre otras muchas cosas, para obtener aleaciones sobresaturadas, materiales con estructura nanocristalina, amorfos y para sintetizar compuestos inorgánicos.



Figura 32. Parámetros a optimizar en el proceso de molienda

Las variables que intervienen en el proceso de molienda son muy numerosas. En esta figura (Figura 32) se muestran los parámetros a optimizar en el proceso de molienda y, a continuación, se indican los criterios generales seguidos en este trabajo para cada uno de ellos:

• Tipo de molino. El attritor es considerado como uno de los mejores para el proceso de aleación mecánica [41]. Teniendo en cuenta lo anterior y que, además, permite procesar cantidades considerables de polvo en tiempos no muy elevados, se eligió dicho tipo de molino para esta investigación. El molino empleado en la investigación es un molino vertical de bolas tipo Attritor, patentado por la casa Szegvari (Figura 33.a y Figura 33.b), que puede producir volúmenes moderados de material en tiempos del orden de horas. En este equipo, las bolas y la masa de polvo son mantenidas en un recipiente vertical estacionario (vasija) y son agitadas por un rotor con brazos radiales. En la Figura X.b se muestra el diseño de la vasija empleada en la molienda. El molino Attritor se adquirió a la empresa UNION PROCESS, Ohio, USA, y consta de un motor de ¼ HP con variador continuo de velocidad entre 0 a 650 rpm. La vasija es de 750 cm3 en acero inoxidable y tiene una camisa para su refrigeración con agua u otros refrigerantes. La vasija está cerrada por una tapadera especial con junta tórica y cierre mecánico MECO para el árbol de agitación. El agitador es de acero inoxidable con los brazos de “colmonoy” (Ni-17Cr-3Fe). Adicionalmente, el molino dispone de un tacómetro.

Attritor

Molienda mecánica

Elegir molino

Relación de carga

Velocidad de giro

Temperatura refrigeración

Medios de molienda

Cantidad ACP

Carga total del molino

Atmósfera de molienda



• Relación de carga (BRP). Se ha utilizado una relación de carga (bolas: polvo) R=20 (20:1), lo que equivale a una intensidad de molienda elevada, para todas las moliendas.

• Velocidad del rotor y tiempo de molienda. Se ha aplicado una velocidad de molienda de 500 rpm, lo que equivale a una molienda energética.

• Tasa de llenado de la vasija. La carga de molino ha sido variable, para adecuarse a la relación de carga utilizada, ya que, en ocasiones, para ciertas relaciones de carga, resultó más sencillo variar la cantidad de polvo a utilizar.

• Tamaño y densidad de las bolas. Se han utilizado bolas de acero al cromo níquel con un diámetro de 4.65 mm, empleadas en rodamientos. Este acero se ajusta a las especificaciones DIN 1.3505 y AISI E52100 pudiéndose encontrar comercialmente con las denominaciones SKF-3 o Rodfor. En ciertos casos, se pueden emplear bolas de metal duro (Figura 34), con tamaño similar a las de acero, pero de mayor densidad, 14.75 g/cm3 frente a 7.9 g/cm3 para aumentar la energía de impacto.

Figura 33. (a) Molino attritor visto exteriormente. (b) Molino attritor visto interiormente

Figura 34. Bola de acero al cromo níquel (izq.) y bolas de metal duro (der.)



• Atmósfera de molienda. En todas las moliendas se ha utilizado como atmósfera el argón previo vacío de la vasija (Figura 35).

Figura 35. Cierre de la vasija por donde se introduce el argón

• Porcentaje de agente controlador del proceso (ACP). Se ha empleado un porcentaje de ACP de 1.5 % del peso total en todas las experiencias realizadas.

• Tiempo de molienda. El tiempo de molienda ha sido el parámetro que más ha variado durante la realización del presente proyecto. Se han tomado muestras a las 2, 5, 10, 20 y 40 horas desde la puesta en marcha de cada molienda.

• Temperatura de refrigeración. En este trabajo se ha refrigerado con agua a 10 °C con el objeto de evitar la fusión o el deterioro de los componentes del molino.

3.2.1 Descripción de una molienda El proceso empleado consta de las siguientes etapas:

1. Carga y puesta en funcionamiento del molino En la Tabla 6 se presentan, a modo de resumen, las condiciones genéricas que se han empleado en las experiencias de molienda. Inicialmente se pesa, con la ayuda una balanza Mettler PB 300 (con apreciación de centésimas de gramo), las cantidades de los distintos polvos que van a intervenir en la molienda. En el caso de estar utilizando metales distintos, se debe tener la precaución de no usar las mismas herramientas con ellos. El siguiente paso consiste en verter las bolas en la vasija del molino y, a continuación, el agente controlador del proceso (A.C.P.). Por último, se cerrará herméticamente la vasija, se colocará en el molino (teniendo precaución a la hora de ajustar las sujeciones, (evitando siempre que el eje del molino quede flectado), y se pondrá en funcionamiento la refrigeración de la misma (que no se interrumpirá durante toda la molienda).



Tabla 6. Condiciones genéricas en las experiencias de molienda

PROPIEDAD VALOR UNIDAD Volumen de la vasija 750 [cm3]

Razón de carga 20:1 - Bolas empleadas Acero -

Carga de bolas 1440 [g] Masa de polvo 70.92 [g]

ACP 1.5 [%] Velocidad del rotor 500 [rpm]

Atmósfera de molienda Argón - Refrigeración por agua 10 [°C] Tiempo de molienda Máx.40 [horas]

2. Impregnación de las bolas con el ACP Se pondrá en funcionamiento el molino y se subirá gradualmente la velocidad hasta 300 rpm, manteniéndola así durante 5 minutos, para que se produzca la distribución de la cera. Transcurrido este tiempo, se detendrá el molino, reduciendo primero su velocidad hasta el mínimo.

3. Molienda Una vez se haya detenido completamente el molino, se añadirá, por una abertura de carga en la tapa superior de la vasija, la masa de polvo a moler que se ha pesado anteriormente. Posteriormente, se aumenta la velocidad de giro del molino hasta la necesaria para nuestro ensayo, manteniéndola estable hasta la finalización de la molienda.

4. Separación del polvo y control del rendimiento de la molienda Finalmente, se debe verter el contenido de la vasija en un tamiz de 250 µm de apertura que dejará caer el polvo sobre una bandeja, separándolo de las bolas, que quedarán retenidas. Hay que procurar que en la vasija quede la mínima cantidad de polvo adherida, para lo cual, en caso de ser necesario, es conveniente ayudarse de un pincel. Acto seguido, se cerrará el conjunto con una tapadera, y se agitará para ayudar a que todo el polvo caiga sobre la bandeja. Finalizada esta tarea, resta pesar el polvo y determinar el rendimiento de la molienda como una razón entre el polvo molido (extraído tras la molienda) y el polvo a moler (introducido antes de la molienda). El rendimiento de la molienda es un dato sencillo de obtener pero, no obstante, muy importante, ya que permite obtener información acerca de las posibles incidencias que hayan tenido lugar durante el proceso de molienda, y que, evidentemente, van a repercutir en la bondad del polvo obtenido. Por ejemplo, con la ayuda de este dato se han detectado fallos en la refrigeración que provocaban que el polvo se quedara prematuramente adherido a las bolas, mermando por tanto el rendimiento de la molienda.



3.2.2 Limpieza del material de la molienda La limpieza de todo el material empleado en el proceso resulta esencial para no

introducir ningún parámetro adicional en la siguiente molienda, derivado de la posible contaminación en el ensayo anterior. A continuación, se hace una ligera descripción de los distintos pasos a seguir:

• Limpieza de vasija y rotor Normalmente, la limpieza mecánica de estos elementos se hace de forma conjunta. Se parte de un enjuagado con agua para eliminar el polvo depositado superficialmente. A continuación, la vasija se llena con un poco de jabón, y posteriormente, se introduce el rotor. Transcurrido el tiempo necesario para que se haya producido la limpieza de ambos (normalmente, alrededor de una hora), se debe enjuagar nuevamente con agua corriente y rociar los dos utensilios con abundante alcohol etílico, para finalmente secarlos con aire caliente.

• Limpieza de la carga de bolas La limpieza de la carga de bolas, empleada para la realización de las distintas moliendas, se efectúa de forma análoga a la descrita para rotor y vasija en el punto anterior. Las bolas se depositan en un recipiente para ser aclaradas con abundante agua corriente, con lo cual se elimina gran cantidad del polvo adherido. A continuación, se sumergen las bolas en agua con jabón durante y se introducen en el molino alrededor de una hora, y posteriormente, se enjuagan con abundante agua corriente. Finalmente, se deben rociar las bolas con abundante alcohol etílico y secarlas con aire caliente.

3.3 Consolidación de los polvos En esta investigación los polvos tanto en estado de recepción como los obtenidos por

aleado mecánico han sido posteriormente procesados por un ciclo simple de prensado y sinterización.

A continuación se exponen todos los detalles correspondientes al procesado.

3.3.1 Prensado en frío Después de haberlos mezclados correctamente (como se explicó anteriormente), el

paso siguiente consistiría en lubricar las paredes de la matriz.

3.3.1.1 Lubricación de las paredes de la matriz

La lubricación en pared se ha realizado con una cera. La deposición del lubricante se ha llevado a cabo con la siguiente técnica:

1. Preparar, en primer lugar, una suspensión de 10 g de ACP por 50 ml de acetona. Agitar reiteradamente esta solución a fin de que la cera quede totalmente disuelta en la acetona. Este compuesto orgánico volátil reúne las características adecuadas para llevar a cabo la deposición del lubricante.



2. Con ayuda de un succionador se extrae el lubricante de su recipiente y se vierte en las paredes de la matriz, dejándolo fluir por las mismas de manera que al final del proceso se consigue que las paredes de la matriz estén perfectamente recubiertas de lubricante. Previamente ha sido limpiada la matriz con acetona y perfectamente secada la parte interna de la matriz.

3. Una vez terminada esta operación y después de asegurarse la volatilización completa del lubricante, se procede a pasar uno de los punzones empleados en la compactación, por el orificio de la matriz a fin de uniformizar lo mejor posible la capa de lubricante y evitar la formación de grumos que pueden afectar negativamente a la compactación del polvo metálico.

4. Concluida la compactación se procede a la limpieza de la matriz con acetona.

3.3.1.2 Compactación

El procedimiento utilizado puede resumirse en los siguientes pasos:

1. Muestreo de polvos. Se ha seguido la metodología descrita en el apartado 3.1.1 en cuanto a la selección y manejo del polvo. En la manipulación de éste se ha sido especialmente cuidadoso, utilizando portamuestras de vidrio, limpios y secos así como pinceles para arrastrar las partículas más finas, etc. Se ha evitado en la medida de lo posible toda posible contaminación con partículas extrañas. La cantidad de polvo que se parte es de 2.5 g para el procesado de cada una de las probetas de tracción.

2. Lubricación. Se han seguido los pasos descritos en el apartado 3.3.1.1

3. Llenado del molde. Se ha empleado la matriz de 12 mm formada por un núcleo de F-522 templado y revenido. Se ha introducido el punzón inferior y, con ayuda de un pincel, se ha vertido en la matriz el polvo a comprimir. A continuación, se ha nivelado el polvo mediante un pincel, eliminando en la medida de lo posible las partículas metálicas de las paredes del molde. Por último, se ha introducido el punzón superior evitando cuidadosamente la formación de cualquier cámara de aire.

4. Montaje utilizado. Se ha utilizado la máquina de ensayos universal SUZPECAR MUE-60 para el prensado de los compactos de tracción (Figura 36).

5. Aplicación de la carga de compresión. Una vez se ha trazado la curva de compresibilidad de cada una de las series de polvos, se decide cual es la presión de compactación. Una vez alcanzada la presión de compactación en la máquina de ensayos, se ha detenido durante 2 minutos la carga, de modo que se produzca una relajación del polvo. A continuación se ha descargado hasta hacer nula la presión.

6. Expulsión del compacto. Se ha procedido a la expulsión del compacto, ayudándose de un tubo de dimensiones apropiadas que se ha colocado debajo de la matriz, a la cual se le aplica la presión necesaria para que se produzca la expulsión tanto de la probeta como de punzones y sufridera. Dicho proceso de expulsión se ha realizado con una máquina universal de ensayos MALICET ET BLIN U-30 (Figura 37).



Figura 37. Máquina de ensayos universal SUZPECAR MUE-60

Figura 36. Máquina universal de ensayos MALICET ET BLIN U-30

3.3.2 Sinterización de los compactos La sinterización de los compactos se ha realizado en un horno de tubular CARBOLITE HVT

15/50/450 (Figura 38). El controlador de la temperatura se ha conectado a un termopar introducido dentro del tubo mediante una varilla unida a la tapadera de la boca de carga. La sinterización se ha realizado en una atmósfera de vacío obtenida por una bomba rotatoria de un equipo de vacío que se describirá más adelante.

Figura 38. Horno tubular CARBOLITE HVT

Para la sinterización de los compactos, el procedimiento experimental puede esquematizarse en las operaciones que se describen a continuación.

En primer lugar, los compactos prensados se han dispuesto sobre una chapa de acero plana para que los compactos no tomaran una forma curva. Después se ha cerrado el tubo con los tornillos existentes para tal efecto.

En segundo lugar se ha puesto en funcionamiento la bomba rotativa e introducido en el controlador del horno los datos del ciclo de sinterización (Tabla 7) esperando a dar comienzo al ciclo hasta haberse alcanzado el vacío de trabajo de 5 Pa.



Tabla 7. Ciclo de sinterización en el horno

Programa de control 1ª Etapa 2ª Etapa 3ª Etapa 4ª Etapa Gradiente [°C/min] 10 2.5 0 -

Temperatura final [°C] 900 945 950 0 Duración [min] 90 9 60 -

Las probetas se han enfriado lentamente dentro del horno, extrayéndose cuando éste alcanza una temperatura inferior a 200 °C.

Para conseguir el vacío durante las sinterizaciones se ha usado un equipo de vacío capaz de producir un vacío máximo del orden de 10-3 Pa (10-5 mbar), cuando se usa en el modo de alto vacío, es decir, con la difusora conectada. Sin embargo, para las sinterizaciones tan solo se ha usado la bomba rotativa capaz de producir un vacío del orden de 5 Pa (5x10-2 mbar).

3.4 Análisis de imagen

3.4.1 Preparación metalográfica Una posible manera de medir la porosidad de una muestra es examinando su superficie

bajo microscopio para estudiar la relación entre superficie correspondiente a los poros respecto a la total. Para ello, se necesita una superficie debidamente preparada.

Se detalla a continuación los distintos pasos seguidos para la medida de la porosidad por este método.

3.4.1.1 Desbaste

Se realiza un desbaste fino sobre una serie de lijas Nº 300, 600, 1000 y finalmente 2400 con abrasivo de carburo de silicio en una lijadora orbital modelo STRUERSKNUTH-ROTOR-3 (Figura 39).

Figura 39. Lijadora orbital modelo STRUERSKNUTH-ROTOR-3

Las operaciones de desbaste se efectúan con enfriamiento a base de agua, lo que impide el sobrecalentamiento de la muestra y proporciona una acción de enjuague para limpiar los productos eliminados de la superficie de la muestra, de modo que el papel no se ensucie.



3.4.1.2 Pulido

Este paso se hizo en paño con suspensión de alúmina de 1 µm, a 300 rpm, durante 5 minutos, moviendo la probeta de manera circular en sentido contrario al giro del paño en una pulidora STRUERS LABOPOL-6 (Figura 40). Una vez pulida, cada probeta se enjuaga con agua y un poco de algodón para eliminar la alúmina. Finalmente se rocía con alcohol y se seca con un secador eléctrico.

Figura 40. Pulidora STRUERS LABOPOL-6

3.4.1.3 Revelado de la microestructura

Se ha empleado un reactivo formado por 5 mg de CuSO4, 25 mg de HCl y 25 mL de H2O para atacar una muestra y otro reactivo formado por 20 mg (NH4)2S2O8 y 30 mL H2O sobre otra muestra del mismo material para observar si hay diferencias en el ataque a la hora de ver la microestructura.

3.4.2 Análisis de imagen con microscopio y software A pesar de la amplia variedad de sofisticados microscopios electrónicos existente, la

microscopía óptica sigue siendo una técnica muy útil para el estudio microestructural de los materiales. Los microscopios electrónicos de transmisión (TEM) y de barrido (SEM), superan con creces dos de las más importantes limitaciones de los microscopios ópticos, a saber, resolución y profundidad de campo. Sin embargo, en el estudio de un material, se hace necesaria una visión global de su microestructura, comenzando por su observación macroestructural, para, progresivamente, emplear técnicas que permitan una mayor magnificación y resolución. Por tanto, el microscopio óptico es un eslabón fundamental en la cadena de la caracterización estructural de los materiales, sin el cual, se pierde información básica acerca ellos.

Se han utilizado dos microscopios ópticos NIKON EPIPHOT, modelos TME y 200 (Figura 41.a y Figura 41.b). Ambos tienen oculares de 10X y objetivos de 5X, 10X, 20X, 40X y 100X. La captación de imágenes se realiza mediante una cámara digital NIKON CoolPix 950 y una cámara de video a color de alta resolución Sony SSCC370P. En el microscopio NIKON EPIPHOT-TME se dispone de una pletina motorizada gobernada por una interfaz tipo MCP-BOX de Kontron Elektronik. Su empleo conjunto con el programa de análisis de imagen Image Pro 6 permite realizar cuantificaciones y medidas morfológicas de porosidad y segundas fases.

Se abren las imágenes tomadas y se transforman a escala de grises. Con estas imágenes transformadas se mide el rango de intensidad de las fotografías para posteriormente tomar un



Figura 41. Microscopio óptico NIKON EPIPHOT modelo (a) TME y (b) 200

límite de intensidad de color determinado para seleccionar las zonas oscuras de las imágenes correspondiente a los poros.

Una vez seleccionado el límite a partir el cual el software detecta la zona de poros se introduce este número en una macro. Dicha macro analiza cada imagen, cuantificando diversos parámetros.

Posteriormente se trata con una herramienta de hoja de cálculo para sumar todas estas áreas calculadas con el software y tener el total de superficie porosa de cada imagen. Se multiplica por cien y se tiene el valor del porcentaje de la porosidad.

3.5 Curva de histéresis El PERMAGRAPH es un equipo para la medición de ciclos de histéresis en la

investigación, control y calidad de producción.

Figura 42. Medidora de ciclo de histéresis PERMAGRAPH L

El PERMAGRAPH L (Figura 42) es la versión ligera totalmente automática, controlada por un ordenador para determinar las características magnéticas de los materiales. Junto con el paquete de alto rendimiento PERMA software y la unidad de control se consigue la medición

(a) (b)



rápida y fiable. Las características más importantes están detalladas en la tabla siguiente (Tabla 8):

Tabla 8. Características de PERMAGRAPH L

FUENTE DE ALIEMTNACIÓN SVP2 Voltaje 0 – 120 V

Corriente 0 – 25 A Potencia de salida 3 kW

Red eléctrica 3x 380 – 415 V ELECTROIMÁN EP 3

Fuerza de campo máxima 1700 kA/m Tamaño del polo inferior 100 mm x 100 mm

Diámetro estándar del polo 92 mm Apertura (Sin polos) 73 – 102 mm

Apertura (Con polos estándar) 0 – 63 mm Valor nominal de carga eléctrica 3 kW

El diseño del sistema se ajusta a la norma IEC 60404-5, ASTM A977, DIN EN 10332 (antes DIN 50470). Las mediciones posibles son las siguientes:

• Medición automática de las curvas de histéresis de los materiales magnéticos. • Determinación de las magnitudes magnéticas como remanencia, coercitividad,

magnetización saturada, etc. • Mediciones para temperaturas de hasta 200 °C con polos de calentamiento y bobina de

temperatura ambiente.

Para cada compacto se determina su curva de histéresis, de la cual se consiguen los valores de inducción permanente, fuerza coercitiva y magnetización de saturación.

Antes de empezar la medición, las bases de los compactos se desbastan y pulen para evitar la rugosidad e imperfecciones superficiales y para eliminar los posibles restos de la oxidación y el lubricante. Los valores de las dimensiones se introducen en el PERMA software y utilizando el mismo software se estabiliza el campo magnético del equipo para compensar el efecto de las fluctuaciones del campo. Después de la correlación de la deriva del equipo se coloca la bobina y el compacto a medir.

3.6 Difracción de Rayos-X (XRD) La difracción de rayos X es una técnica no destructiva ampliamente utilizada para la

caracterización de materiales cristalinos y amorfos. Entre sus principales usos se encuentra la identificación de fases policristalinas y amorfas, análisis cuantitativo y cualitativo, y la determinación de imperfecciones estructurales. Además, no requiere preparación de las muestras. Por lo tanto, es un medio adecuado para la caracterización de materiales en polvo amorfos.

El diagrama de difracción de un material viene determinado por el ordenamiento de los átomos constituyentes, de forma que no hay dos compuestos con el mismo difractograma, ya que la estructura cristalina es algo característico de cada material.



Esta técnica de caracterización se basa en el reflejo de la radiación de rayos X en los planos atómicos de un sólido cristalino, así como en las posteriores interferencias. Los planos paralelos de una red cristalina, con índices {hkl}, están separados entre sí una distancia constante dhkl a lo largo de toda la red (Figura 43). Los rayos reflejados por planos paralelos producen una interferencia constructiva cuando siguen en fase tras ser reflejados, para lo cual, la diferencia de distancia recorrida debe ser igual a un número entero de veces (n) su longitud de onda (λ). Esta relación queda recogida en la Ley de Bragg [42,43]:

𝑛𝑛𝑛𝑛 = 2𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘𝑠𝑠𝑠𝑠𝑛𝑛𝑠𝑠

Figura 43. Condición de reflexión de Bragg

La ley de Bragg sólo se cumple para longitudes de onda λ ≤ 2d. Se intuye por tanto que sólo para determinados valores de θ se satisface dicha condición de interferencia, siendo para estos valores donde el detector puede registrar un aumento de la intensidad en la señal medida de los rayos X.

Los experimentos de rayos X facilitan un registro con una determinada distribución de picos de intensidad, estando relacionada la posición de estos picos, o lo que es lo mismo, el valor de θ, con la separación entre planos d. A partir del análisis de la posición de dichos picos y de sus intensidades relativas se identifican las distintas fases cristalinas que constituyen el material. Es posible también, a partir de estos registros de intensidades, realizar un estudio cuantitativo de las fases que constituyen el material.

Por otra parte, la ley de Bragg indica que en condiciones ideales, la difracción en un cristal de un haz de rayos X paralelo y monocromático, se produce para valores discretos de θ [44,45]. Sin embargo, en la realidad, y debido tanto a factores instrumentales como al grado de perfección cristalina de la muestra, la difracción se produce en un intervalo angular alrededor de θ, produciendo un ensanchamiento de las líneas. La anchura de los picos debido a factores instrumentales, ancho instrumental, es característico de cada equipo de difracción e independiente de la muestra analizada. Empleando una muestra estándar, bien cristalizada, puede determinarse el ensanchamiento de los picos debido al equipo de difracción, de modo que al analizar otra muestra cualquiera, puede determinarse el ancho de los picos debido a las imperfecciones cristalinas del material analizado.

En esta investigación, el difractómetro empleado ha sido un D8I-90 (Figura 44). Los difractógramos realizados, únicamente para la identificación de fases, se han realizado con un paso de ángulo de 0.03° y un tiempo de paso de 0.1 segundos.



Figura 44. Difractómetro D8I-90


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