1. CONDICIONES EXPERIMENTALES

2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS

3. MÉTODOS DE BARRIDO

4. MÉTODOS CUANTITATIVOS

5. CALIBRACIÓN

METODOLOGÍA ANALÍTICA ICP-MS

CONDICIONES EXPERIMENTALES

CONDICIONES EXPERIMENTALES

SINTONIZACIÓN DIARIA

1. POSICIÓN DE LA ANTORCHA. Conseguir una posición óptima para que la extracción de iones sea eficienteLa profundidad de muestrea determina el nivel de óxidos

2. FLUJOS DE GASAl aumentar el gas de nebulización:

Aumenta la formación de óxidos (disminuir la potencia)Disminuye la formación de iones doblemente cargados

El caudal de gas encuentra un óptimo de sensibilidad

3. POTENCIAAl aumentar la potencia de RF:

Aumentan los iones doblemente cargadosDisminuyen los óxidos

A mayor potencia necesito mayor caudal de nebulización para alcanzar el máximo de sensibilidad

CONDICIONES EXPERIMENTALES

SINTONIZACIÓN. POSICIÓN DE LA ANTORCHA, FLUJOS DE GAS

CONDICIONES EXPERIMENTALES

SINTONIZACIÓN. AJUSTE DE LAS LENTES

CONDICIONES EXPERIMENTALES

CONDICIONES EXPERIMENTALES

CONDICIONES EXPERIMENTALES

CONDICIONES EXPERIMENTALES

1. CONDICIONES EXPERIMENTALES

2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS

3. METODOS DE BARRIDO

4. MÉTODOS CUANTITATIVOS

5. CALIBRACIÓN

METODOLOGÍA ANALÍTICA

CURVA DERESPUESTA MOLAR

La adición de una serie de patrones internos a la muestrapermite construir la curva de respuesta molar del equipo.

0

400000

800000

1200000

1600000

0 50 100 150 200 250

Sc

Th

TlTb

In

Y

Co

Masa

RM

Determinación de Pb

ANÁLISIS SEMICUANTITATIVO

Posibilidad de realizar un análisis de todos los elementos de la tabla periódica utilizando un patrón que contenga varias masas representativas de todo el rango, con errores inferiores al 15%

El cuadrupolo irá barriendo todo el espectro, y para cada masa obtendremos una señal en cuentas por segundo, que aplicada la curva nos dará una respuesta para cada elemento.

El equipo construye la curva respuesta

ANÁLISIS SEMICUANTITATIVO

Ejemplo análisis SQ

1. CONDICIONES EXPERIMENTALES

2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS

3. MÉTODOS DE BARRIDO

4. MÉTODOS CUANTITATIVOS

5. CALIBRACIÓN

METODOLOGÍA ANALÍTICA

METODOS DE BARRIDO

MÉTODOS DE BARRIDO

Barras: abundancias naturales de los isótoposCurva: resultado experimental de la muestra analizada

MÉTODOS DE BARRIDO

1. CONDICIONES EXPERIMENTALES

2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS

3. MÉTODOS DE BARRIDO

4. MÉTODOS CUANTITATIVOS

5. CALIBRACIÓN

METODOLOGÍA ANALÍTICA

ANÁLISIS CUANTITATIVO

ANÁLISIS CUANTITATIVO

1. CONDICIONES EXPERIMENTALES

2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS

3. MÉTODOS CUANTITATIVOS

4. CALIBRACIÓN

METODOLOGÍA ANALÍTICA

CALIBRACIÓN

1. CALIBRACIÓN EXTERNAEs el método de calibración más utilizadoDisoluciones estándar conteniendo los analitos de interésPreparación de diluciones a partir de la solución concentrada

Estándares multielementales 1000ppm Li, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Cd, In, Ba, Tl, Bi, Ga, Ge, Pb 10ppm Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb

1 5 10 50 100 500

ppbppm

1. CALIBRACIÓN EXTERNA

RESULTADOS ÓPTIMOSMatriz de los estándares lo más parecida posible a la matriz de la muestra

CALIBRACIÓN

Matriz de los patrones: generalmente ácido nítrico 2%Si la matriz de las muestras es diferente puede haber errores

CALIBRACIÓN

2. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE ESTÁNDAR

Se utiliza cuando las muestras tienen matrices difíciles

OBJETIVO Construir una recta de calibrado con matriz idéntica a la de la muestra

Aguas de mar, digeridos con alto contenido en sólidos disueltos, vino,

Método muy largo, ya que hay que hacer una preparación por muestra

CALIBRACIÓN

Algunos software permiten hacer el tratamiento de datos sin tener que hacer todas las preparaciones

2. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE ESTANDAR

CALIBRACIÓN

3. CALIBRACIÓN CON PATRÓN INTERNO

Se utiliza sobre todo para corregir posibles derivas instrumentales

OBJETIVO Medir la señal de un analito de concentración conocida a lo largo de un análisis

Elección del patrón interno:

Comportamiento lo más parecido al analito problema• Potencial de ionización• Masa atómica

METODOLOGÍAAñadir un volumen fijo del elemento elegido como patrón interno tanto a muestras como patrones

Se determinan las respuestas del analito y del estándar interno, y se calcula el cociente de las dos respuestas. Si se varía algún parámetro que afecte a las respuestas medidas, dichas respuestas (del analito y estándar interno) se deben afectar por igual. Por tanto, el cociente de respuestas (del analito y del estándar interno) depende solamente de la concentración de analito.

CALIBRACIÓN

Patrones internos más utilizados:45Sc, 69Ga, 89Y, 115In, 103Rh, 159Tb, 165Ho, 175Lu, 187Re, 209Bi