Copias Clase1
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Métodos Analíticos
Métodos químicos
por vía húmeda
Métodos instrumentales
Análisis
volumétrico
SeparaciónElectroquímicos
Titulación CromatografíaElectrólisis
conductimetría
Gravimetría
Precipitación
Pesada
Opticos
Emisión
Absorción
El principio de la espectroscopia de
absorción molecular involucra la absorción de
radiación ultravioleta – visible por una
molécula, causando la promoción de un
electrón de un estado basal a un estado
excitado, liberándose el exceso de energía en
forma de calor.
La longitud de onda ( ) comprende entre 190 y
800 nm.
La luz visible o UV es absorbida por los electrones
de valencia, éstos son promovidos a estados
excitados (de energía mayor).
Al absorber radiación electromagnética de una
frecuencia correcta, ocurre una transición desde uno
de estos orbitales a un orbital vacío. Las diferencias
entre energías varían entre los diversos orbitales.
Algunos enlaces, como los dobles, provocan
coloración en las moléculas ya que absorben
energía en el visible así como en el UV.
El color de las sustancias se debe a que
absorben ciertas longitudes de onda de la luz
blanca que incide sobre ellas y sólo dejan pasar
a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no
absorbida.
Esta espectrofotometría utiliza radiaciones del
campo UV de 80 a 400 nm, principalmente de
200 a 400 nm (UV cercano) y de luz visible de
400 a 800 nm, por lo que es de gran utilidad
para caracterizar las soluciones en la región
ultravioleta-visible del espectro.
Todas las sustancias pueden absorber energía
radiante.
El vidrio, que parece ser completamente
transparente, absorbe longitudes de onda que
pertenecen al espectro visible; el agua absorbe
fuertemente en la región del IR.
La absorción de las radiaciones UV, visibles e IR
depende de la estructura de las moléculas y es
característica para cada sustancia química.
¿QUÉ ES UN ESPECTROFOTÓMETRO?
Es un instrumento que permite comparar la
radiación absorbida o transmitida por una
solución que contiene una cantidad desconocida
de soluto y una que contiene una cantidad
conocida de la misma sustancia.
Tiene la capacidad de proyectar un haz de luz
monocromática (de una longitud de onda
particular) a través de una muestra y medir la
cantidad de luz que es absorbida por dicha
muestra.
Nos da información sobre la naturaleza de la
sustancia en la muestra.
Esto se logra midiendo la absorbancia (A) a
distintas longitudes de onda (lambda) y
graficando estos valores se obtiene un
espectro.
Cada sustancia tiene propiedades
espectrales únicas, distintas sustancias
producen distintos espectros.
Esto se debe a que cada sustancia tiene un
arreglo de átomos tridimensional particular
que hace que cada sustancia tenga
características únicas.
COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO
1.- Fuente de radiación
Proporcionar una intensidad de radiación alta y
constante en el intervalo de longitud de onda
de interés en el análisis.
Las fuentes empleadas son lámpara de
tungsteno (W) o halógena y lámpara de
deuterio.
2. - Monocromador
Selecciona la long. de onda de la radiación emitida
por la lámpara.
La long. de onda que se selecciona esta relacionada
con el tipo de muestra que se este analizando.
Para cada sustancia existe una long. de onda que se
le denomina de MÁXIMA ABSORCIÓN, a la cual la
sustancia por analizar absorbe el máximo de la
energía radiante y de esta forma el análisis que se
efectúa da resultados óptimos, respuesta lineal.
Constituído por rendijas de entrada y salida,
colimadores y el elemento de dispersión. Aísla las
radiaciones de longitud de onda deseada.
3.- Detector
La función del detector es la de recibir la radiación
que transmite la muestra, y transformarla en una
señal ( generalmente eléctrica ), que sea
proporcional a la concentración de la substancia
presente.
Los detectores que se usan para estos intervalos de
radiación son :
INTERVALO VISIBLE: Fotoceldas, Fototubos y
fotodiodos de silicio.
INTERVALO UV: Fotomultiplicadores, Fototubos y
fotodiodos de silicio.
4.- Portamuestra (celdas o cubetas)
Sirven para contener la muestra, generalmente en forma de
una solución de una concentración adecuada, para que la
radiación electromagnética pase a través de ella y pueda
interactuar.
El material de construcción de la celda debe ser
transparente a la radiación involucrada.
Celdas para el intervalo visible (400 a 700 nm)
Material de la celda: Vidrio ( de cualquier tipo ), plástico o
cualquier otro material que sea claro y transparente.
Celdas para el intervalo UV (180 a 380 nm)
Material de la celda: Cuarzo o sílice fundida, ya que este
material transmite la totalidad de la radiación UV en el
intervalo de 180 a 380 nm.
• Calibración Analítica
Consiste en determinar un factor de proporcionalidad o ecuación
entre la señal (S) generada y la concentración del analito
presente en una muestra patrón o estándar.
Los métodos de calibración más utilizados son:
1) Estándar Externo
2) Agregado de Estándar o patrón
3) Estándar Interno
S Canalito
1) Estándar Externo
Se construye una curva de calibración con patrones o estándares de
concentración conocida. Se cuantifica la concentración del analito en la
muestra por comparación de la señal obtenida con la de los estándares.
Todas las técnicas instrumentales requieren calibración
S = f (C)analito
S
(C)analito
S1
S2
Cmuestra
C2estándar C1estándar
Las Soluciones Patrón o patrones
de calibración son soluciones
preparadas a partir del analito a
determinar. Solo sirven para realizar
calibraciones ya que no se
encuentran presentes los
componentes de la matriz que
acompañan al analito en las
muestras.
2) Adición de Patrón o Estándar
El estándar es agregado a las muestras a analizar, se relaciona la
señal obtenida en muestras con patrón con aquellas a las que
no fue agregado el estándar.
S
concentraciónConcentración de la muestra
Utilidad:
• Cuando la matriz de una muestra
sea, o bien desconocida o tan
compleja que no podría emplearse
un estándar externo con suficiente
garantía.
• Cuando el proceso de
preparación de la muestra o la
técnica de ensayo sea compleja o
muy variable.
• Cuando la medida dependa de
condiciones instrumentales muy
precisas y difícilmente
controlables
3) Estándar Interno
Se utiliza como estándar una sustancia distinta del analito y que frente al método analítico utilizado genera señales que pueden ser correlacionadas con la concentración y posteriormente referidas al analito en
cuestión.
El patrón debe ser adicionado a la muestra y a la solución blanco.
Previo al empleo del método se debe demostrar que las respuestas del analito y del estándar
interno están relacionadas. La mejor calibración tiene lugar cuando se relacionan
según una proporción fija.