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             CrioSmart MANUAL DE USUARIO MEDIDA EST. TARTARICA

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CrioSmart

MANUAL DE USUARIO

MED

IDA EST. TARTAR

ICA

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V140602  CrioSmart  Manual Usuario 

 

 

 

 

 

Las informaciones que figuran en este manual pueden modificarse sin preaviso previo y no representan ningún compromiso por parte de TDI. El presente manual se basa en la versión 140602 de la aplicación CrioSmart.  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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Índice Cláusula de propiedad  ________________________________________________________ 4 

Marcas registradas ____________________________________________________________ 4 

Objeto de este manual ________________________________________________________ 4 

Destinatarios del manual ______________________________________________________ 4 

Organización del manual y signos convencionales _____________________________ 4 

Fabricante legal _______________________________________________________________ 5 

Servicio cliente  _______________________________________________________________ 5 Europa _______________________________________________________________________________ 5 

Capítulo 1: Presentación del sistema _____________________________________ 7 

Generalidades  ________________________________________________________________ 8 Principio del método ___________________________________________________________________ 8 Arquitectura del sistema ________________________________________________________________ 9 

Especificaciones  _____________________________________________________________ 10 Dimensiones y pesos  _________________________________________________________________ 10 Especificaciones eléctricas _____________________________________________________________ 10 Condiciones ambientales ______________________________________________________________ 11 

Capítulo 2: Normas de seguridad y de instalación. _______________________ 12 

Presentación _________________________________________________________________ 13 

Precauciones y riesgos _______________________________________________________ 13 Advertencias _________________________________________________________________________ 13 Riesgos eléctricos  ____________________________________________________________________ 14 Riesgos químicos _____________________________________________________________________ 14 

Marcas y control de calidad  __________________________________________________ 15 

Desembalaje _________________________________________________________________ 15 

Situación  ____________________________________________________________________ 15 

Capítulo 3: Funcionamiento del sistema _________________________________ 16 

Inicio de la aplicación ________________________________________________________ 17 

Test Isotérmico (ISO) ________________________________________________________ 19 Fase preliminar  ______________________________________________________________________ 20 Fase Operativa _______________________________________________________________________ 20 Fase de Precipitación: _________________________________________________________________ 21 

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Test Temperatura de Saturación (TS)  ________________________________________ 24 Fase Preliminar  ______________________________________________________________________ 25 Fase Operativa _______________________________________________________________________ 25 

Calibración ___________________________________________________________________ 29 Fase Preliminar  ______________________________________________________________________ 30 Fase Operativa _______________________________________________________________________ 30 

Lavado _______________________________________________________________________ 33 Fase Preliminar  ______________________________________________________________________ 33 Fase Operacional _____________________________________________________________________ 33 

Capítulo 4: Operaciones de servicio y asistencia _________________________ 34 

Asistencia ____________________________________________________________________ 35 

Configuración ________________________________________________________________ 35 Parámetros generales: ________________________________________________________________ 35 Parámetros estándar __________________________________________________________________ 36 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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Cláusula de propiedad Este documento contiene informaciones sobre las cuales TDI tiene derecho de propiedad. La remisión de este documento así como su posesión no confiere ni trasmite el derecho de copiar o reproducir todo o parte del mismo sin la autorización expresa por escrito de un representante legal de TDI. El programa presentado en este manual está sujeto a un acuerdo de licencia y solo puede ser utilizado o copiado según los términos de este acuerdo.

¡Atención! Solo la documentación usuario del sistema CrioSmart en formato PDF, disponible en el CD de instalación, es el correcto.

Marcas registradas Microsoft, el logo Microsoft, Windows XP y Windows 7 son marcas registradas de Microsoft Corporation. Adobe, el símbolo Adobe, Acrobat® Reader son marcas registradas de Adobe Systems Incorporated.

Objeto de este manual Este manual contiene información sobre el sistema CrioSmart destinado al análisis enológico. Describe todas las fases de la puesta en marcha del sistema, desde la instalación y su configuración pasando por el tratamiento de las muestras hasta la impresión de los resultados del análisis a fin de facilitar su utilización, simplificar el mantenimiento y permitir el diagnóstico de eventuales irregularidades. También se suministra información importante concerniente al ajuste y manipulación del material.

Destinatarios del manual Este manual está destinado al personal de los laboratorios de enología encargados de la configuración, utilización y del mantenimiento del sistema CrioSmart.

Organización del manual y signos convencionales La presentación de este manual está concebida para que la consulta sea sencilla y asegure un acceso rápido a la información esencial. Se han utilizado una serie de signos convencionales en la presentación de las anotaciones utilizadas para remarcar las informaciones complementarias o para poner el acento sobre determinadas precauciones o medidas particulares.

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Notas a pie de página Las informaciones complementarias, referencias de documentos, reenvíos a otras partes del manual se indican en las notas a pie de página para de esta forma facilitar la legibilidad del texto.

El icono “Tomar nota” se utiliza para llamar la atención del usuario sobre situaciones o condiciones que son importantes para la configuración o el

funcionamiento del sistema. El uso de este icono no corresponde a la presentación de un riesgo para el usuario o para los resultados.

El icono “Atención” se utiliza para llamar la atención del usuario sobre situaciones que pueden comportar algún riesgo para el usuario o que puedan

poner en duda la fiabilidad de los resultados. El responsable del laboratorio debe asegurarse que todos los párrafos precedidos por este icono se han leído y comprendido sin ambigüedades por las personas encargadas del sistema CrioSmart.

Fabricante legal

Legal manufacturer

TECNOLOGIA DIFUSION IBERICA (TDI) Avda. Diagonal nº 21 08850 GAVA BARCELONA ESPAÑA Teléfono: +34 93.638.20.56

Servicio cliente TDI es el distribuidor exclusivo y mundial del CrioSmart. Especialistas formados sobre el producto están a su disposición para responder a sus preguntas. Para ello sírvanse llamar a su representante local de TDI.

Europa Francia AXFLOW 87, rue des Poiriers, Ste. Apolline BP 72Neuville 78370 Plaisir Tel: +33 (0)1 30 68 41 41

Web: www.axlow.fr República Checa O.K. SERVIS BIOPRO, S.R.O Borecticka 2668/1 19300 Praha 9 – Horni Pocernice

Tel: +42 0 281 091 460 Web: www.biopro.cz

EC REP

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Grecia y Chipre MOULAS SCIENTIFIC 14,Messinias STR 15234 Halandri Athens Tel: +30 210 6893672 Hungría LABOREXPORT KFT. Ibrahim Str. 8. PO Box 165 H-1507 Budapest + 36 1 209 6424 /25 Web: www.laborexport.hu/

Moldavia LACO-ALFATEC S.R.L. 23-63 M. Kogalniceanu st. MD-2014 Chisinau Tel: +373 22 77 25 75 http://laco-alfatec.com/ Portugal ILC Rúa Dr. Álvaro de Castro n°77 1600-058 Lisboa Tel: +351 21 782 6030 Web: www.ilc.pt Rumanía SC NITECH Bucuresti – BucurestiiNoi, nr. 212 A

Tel: +40 21 668 68 19 Fax: +40 21 668 69 30 Web: www.nitech.ro España TECNOLOGIA DIFUSION IBERICA (TDI) Avda. Diagonal nº 21 08850 GAVA BARCELONA Tel: + 34 93 638.20.56 Web: www.t-d-i.es

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Capítulo 1: Presentación del sistema

 

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Generalidades El CrioSmart es un instrumento de modestas dimensiones, para la medida de la estabilidad tartárica por el método de la adición de gérmenes de condensación de THK en el vino en condiciones isotérmicas, que se caracteriza por su extremada compactibilidad.

Principio del método La media de la estabilidad tartárica del vino no es una medida directa ya que no puede efectuarse mediante un fenómeno químico-físico que la mida directamente. El problema no es sólo determinar la concentración de bitrartato ácido de Potasio, sino también saber cuál es la temperatura a la que el vino se mantiene sin precipitación en la botella en condiciones normales de conservación. De forma tradicional se verifica la presencia de precipitados en la botella tras un período de tiempo en el frigorífico. Debido a los componentes del vino que retardan o inhiben la precipitación completa de la sal, en muchos casos no se obtiene un resultado fiable. En este caso el vino está en condiciones de metastabilidad, o sea, teóricamente no puede disolver la sal pues varios fenómenos impiden la precipitación.

El principio de funcionamiento del CrioSmart es, por lo tanto, el de favorecer la precipitación del THK añadiéndolo en exceso, bajo la forma de polvos finos. Estos polvos cristalinos añadidos al vino y mantenidos en suspensión mediante la agitación, forman un núcleo de cristalización en el que los iones se pueden adherir superando el fenómeno inhibidor.

Sobre este principio de funcionamiento, la medida de la estabilidad se efectúa en modo indirecto a través de la determinación de la conductividad eléctrica del vino en varias condiciones térmicas.

Los métodos analíticos que el CrioSmart ofrece son dos y están basados en estos conceptos: test isotérmico (ISO) y test TS.

El test ISO termostatiza la muestra de vino a una baja temperatura, normalmente 0°C, después pide al usuario que añada THK en exceso y finalmente mide la precipitación mediante la conductividad eléctrica: los iones de polaridad positiva y negativa se disuelven, al precipitar forman partículas neutras que no pueden transportar electricidad. La conductividad eléctrica de la solución disminuye progresivamente con la precipitación de la sal.

Si el vino es muy inestable, al añadir el bitartrato a 0° C precipita de forma consistente y la disminución de la conductividad es mayor a 70 o 80 S/cm. Si no precipita mucho, probablemente el vino sea estable. De todos modos, existe la posibilidad que el bitartrato en exceso no sea suficiente para poder contrastar el factor inhibidor y que la falta de precipitación no sea un buen indicador de estabilidad.

Para buscar otros elementos indicadores, se puede utilizar en estos casos el test TS que estudia el curso de la conductividad en función de la temperatura. En una primera fase, el vino se enfría a 0 °C o menos y se calienta a 25 °C o más. Durante esta fase se mide la variación de la conductividad con la

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temperatura que normalmente es una función lineal creciente. Posteriormente el vino se lleva a temperatura baja y el usuario añade THK. Después de una fase isotérmica, el instrumento calienta nuevamente el vino junto con el THK a una alta temperatura.

También durante esta segunda fase se memoriza el curso de la conductividad en función de la temperatura.

Si la muestra es estable, quiere decir que a baja temperatura la concentración de sales en la solución es igual o menor que la solubilidad a dicha temperatura. Al añadir THK en exceso hay una precipitación nula, de forma que la conductividad no varía de la fase isotérmica. En cambio, cuando el vino se calienta la solubilidad aumenta y el THK en exceso puede aparecer en la solución. En este caso, la curva de conductividad térmica crece más que la del vino, de forma que, cada vez que hay un aumento de conductividad térmico, hay un mayor número de iones que aparecen en la solución.

Si por el contrario la muestra está en un estado estable no puede haber disolución ni precipitación y la curva del vino con el añadido de THK sigue la misma que la del vino tal cual. Al aumentar la temperatura, la solubilidad del THK aumenta y se llega a una cierta temperatura en que la concentración disuelta es similar a la de saturación. Al seguir calentando comienza a disolverse de nuevo el THK. En este punto la curva de conductividad del vino con THK crece con mayor rapidez que la anterior.

La temperatura en la que se separan las dos curvas viene dada por la TS (temperatura de saturación) y representa el inicio de la zona térmica de estabilidad del vino. Si esta temperatura es mayor que la de la bodega, es termodinámicamente posible que tengamos precipitación tartárica.

Arquitectura del sistema Está compuesto de una unidad de medida y de un ordenador con sistema operativo Windows unidos entre si mediante puerto USB.  

 

 

 

 

 

La unidad de medida (Fig. 1) tiene un conector tipo USB de tipo B en el lado derecho, un indicador LED bicolor en el frontal y la cámara de medida donde se insiere la muestra de vino en el plano superior.

Fig. 1: Vista general del CrioSmart 

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Un tapón cónico cierra la cámara dotado de un agujero por donde se introduce el reactivo (THK) mediante un dispensador adecuado y un agujero más pequeño para la salida de aire durante la introducción del reactivo.  

Para abrir o cerrar el tapón se debe sujetar por el borde estriado y hacer una ligera presión rotándolo.

Si miramos la parte posterior del instrumento encontramos en la parte inferior la toma de alimentación y en la parte superior el botón de encendido.

 

 

 

 

 

 

 

Especificaciones

Dimensiones y pesos Dimensiones totales (excluyendo PC): L 38 x l 16 x H 24 cm Peso: 5 kg.

Especificaciones eléctricas 220 V, 50 Hz, 100 W

Las tomas eléctricas deben tener toma de tierra.

Fig. 2: Vista celda de análisis 

Fig. 3 Vista posterior del Criosmart

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Condiciones ambientales Temperatura de funcionamiento máximo 10ºC a 35ºC Temperatura de funcionamiento recomendada 15°C a 30°C Temperatura de almacenamiento 5°C a 60°C Humedad relativa 10 a 80 % sin condensación Fluctuación de la tensión ± 5 % Categoría de instalación (categoría de sobre tensión) II (IEC 1010-1 1995) Compatibilidad electromagnética (CEM) Conforme a la directiva europea 89/336/CEE.

 

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Capítulo 2: Normas de seguridad y de instalación.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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Presentación Este capítulo está especialmente dedicado a los técnicos del servicio post venta para la instalación del sistema en el laboratorio. Describe las precauciones de seguridad de orden general tanto para los técnicos de mantenimiento como para los usuarios. Las recomendaciones específicas para cada etapa del proceso se presentan en las secciones consecuentes de este manual. Los responsables de laboratorio deben asegurarse que los usuarios encargados del CrioSmart tienen todas las consignas de seguridad y que las han comprendido.

Precauciones y riesgos El analizador debe utilizarse siguiendo los modos operativos descritos en este manual y respetando todas las consignas de seguridad descritas más abajo. Si no se respectan dichas consignas, ciertos dispositivos de seguridad podrían resultar ineficaces. Utilizar el sistema fuera de las condiciones definidas en este manual puede convertirse en peligroso para el usuario y en ciertos casos conllevar el deterioro de la máquina.

Advertencias Leer el manual del CrioSmart en su totalidad antes de utilizarlo o para

realizar una operación de mantenimiento. La instalación del sistema CrioSmart debe ser realizada exclusivamente

por un técnico especialista autorizado por TDI. No exponer ni utilizar el sistema en ambientes mojados o excesivamente

húmedos. No colocar el sistema en una superficie inestable. En la parte posterior del aparato de medida hay aireaciones situadas de

forma estudiada para el enfriamiento de éste; asegurarse que éstas no estén obstruidas.

Utilizar exclusivamente piezas de recambio y accesorios aprobados por el fabricante.

No utilizar el sistema sin su carrocería. No modificar en ningún caso el aparato sin autorización explícita del

fabricante. Todos los dispositivos conectados al PC del sistema CrioSmart deben

ser conformes a la directiva bajo voltaje (73/23/EEC) y a la directiva sobre la compatibilidad electromagnética (89/336/EEC), así como a las

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reglamentaciones nacionales aplicables concernientes a la seguridad eléctrica y a la compatibilidad electromagnética.

Se aconseja el uso de un grupo de continuidad (SAI) oportunamente dimensionado.

Conectar exclusivamente a enchufes eléctricos que tengan toma de tierra.

Utilizar exclusivamente los valores y tipos de fusibles específicos a fin de evitar cualquier riesgo de incendio.

CrioSmart está concebido para el tratamiento de muestras de vino dentro del dominio del análisis enológico. Utilizarlo para tipos de muestras diferentes podría poner en juego sustancias para las cuales el sistema no ha sido validado. Estas sustancias podrían dañar ciertos componentes y representar un riesgo potencial para el usuario.

No dejar la muestra o THK en el interior del aparato; una vez terminada la rutina de trabajo limpiar la celda de análisis con agua desionizada o destilada.

Desconectar todos los dispositivos del sistema CrioSmart antes de cualquier operación de mantenimiento o limpieza.

Utilizar los productos recomendados. En caso de derrames de vino o de líquido, secarlo inmediatamente y

limpiarlo con un detergente suave. No utilizar detergentes abrasivos o disolventes (acetona o lejía pura…).

No sumergir el módulo dentro del agua para limpiarlo ya que se podrían dañar los componentes electrónicos.

Riesgos eléctricos Existe riesgo de electrocución cuando se desmontan los elementos de la carrocería. Para su seguridad, todos los elementos de la carrocería deben estar en su sitio durante la utilización en rutina del analizador. No haga funcionar el sistema si se ha desmontado o desplazado uno de los módulos de su posición habitual. Desmontar un módulo puede dar acceso a contactos o conectores con tensión peligrosa.

Riesgos químicos El sistema CrioSmart utiliza productos químicos. Evitar todo contacto con

la piel y los ojos. Aplicar las precauciones habituales en materia de riesgos químicos durante

las operaciones de lavado y descontaminación, así como durante la manipulación de las muestras, de las soluciones de lavado y los efluentes.

Los consumibles usados así como los efluentes deben eliminarse conforme a los procedimientos en vigor en el laboratorio.

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Marcas y control de calidad

La placa del fabricante indica el tipo, el número de serie y las normas y directivas con las que el sistema está en conformidad.

Una etiqueta del control de calidad, situada en la parte posterior del analizador, indica que ha pasado con éxito las pruebas de control final y que cumple las exigencias definidas por el fabricante.

El logo indica que el analizador conlleva componentes eléctricos y electrónicos. Por consiguiente debe ser eliminado conforme a las reglamentaciones nacionales relativas a este tipo de residuo.

Desembalaje Sacar el módulo y el ordenador de su embalaje. Reunir todos los accesorios y los cables en un lugar seguro. Se recomienda guardar el embalaje para posteriores envíos o mudanzas.

El CrioSmart contiene componentes extremamente sensibles a la humedad y, por consiguiente, debe desembalarse y guardarse en un lugar seco alejado de toda fuente de humedad.

Verificar que todos los componentes listados en el albarán de entrega están efectivamente disponibles y que parecen en buen estado.

Situación El CrioSmart necesita una mesa de trabajo de menos de 1 m2, seca y limpia. Debe estar protegido de la humedad, de las vibraciones, de la exposición directa al aire acondicionado y de las interferencias radio-eléctricas como las de los teléfonos móviles. Se debe asegurar que la salida del ventilador no está obstruida y que la ventilación del sistema puede efectuarse correctamente. Posicionar los diferentes elementos del sistema (módulo i ordenador) de manera que su utilización sea fácil, confortable y segura. Dejar suficiente espacio alrededor del sistema para la manipulación de las muestras, las soluciones y la correcta ventilación del equipo.

  

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Capítulo 3: Funcionamiento del sistema

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Inicio de la aplicación Después de encender el instrumento, el LED parpadeará durante unos segundos y luego se vuelve estable rojo, lo que indica que la unidad está lista para conectarse a su ordenador.

Hacer un clic en el icono para iniciar la comunicación que se puede seguir en tiempo real mediante la siguiente ventana. La operación puede durar algunos segundos que se pueden controlar desde la parte inferior de la ventana de sincronización (Fig.4)

Fig. 4: Ventana de sincronización  

 

 

Una vez finalizado el proceso de sincronización se abre la ventana principal (Fig. 5)

 

Fig. 5: Ventana principal 

 

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En la parte superior se distinguen tres zonas específicas:

La barra de la ventana con: o El número de serie del instrumento. o El puerto serie/USB con los parámetros a los que está conectado el

aparato. o Los números de versión tanto del software como del firmware.

La zona de los mandos generales con: o Acceso al manual (?). o El menú de los mandos. o El botón para acceder al menú de configuración. o El botón para volver a imprimir el último análisis efectuado.

La zona de parámetros a examinar, cuyo contenido varía según los análisis.

En la parte inferior se encuentran los espacios para los gráficos que se visualizarán durante la ejecución de los análisis.

El menú se compone de cinco elementos correspondientes a:

ISO, para iniciar el test isotermo. TS, para iniciar el test de estabilidad. CAL, para iniciar la calibración. LAVADO, para la limpieza entre muestras. ASISTENCIA, para efectuar algunas tareas básicas, convenientes para la

asistencia técnica.

 

Fig. 6: Comandos del menú 

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Test Isotérmico (ISO)

El test isotérmico representa el modo más directo de evaluar la estabilidad tartárica de un vino. El método consiste en llevar al vino a una temperatura, normalmente 0ºC, y añadir cristales de THK (bitartrato de potasio) finamente micronizado. 

Si el vino es tartáricamente estable no es capaz de disolver THK y si añadimos en exceso no puede disolver los iones en la solución: la conductividad eléctrica permanece prácticamente igual.

Si el vino es potencialmente inestable quiere decir que la concentración de iones en la solución es mayor que la que el vino puede disolver. La presencia de los efectos inhibidores (coloides protectores u otros) impide y ralentizan la precipitación natural de los cristales de tartrato, esto hace que no precipite el THK.

En este caso al añadir cristales de THK se nutre de una gran cantidad de núcleos de cristalización a los cuales los iones de la solución pueden unirse y precipitar. Desde un punto de vista químico-físico, la adición de THK rompe el estado de metastabilidad haciendo precipitar el THK en exceso. En esta circunstancia, por lo tanto, la adición de THK causa una disminución neta de los iones en la solución y consecuentemente una bajada de la conductividad.

El CrioSmart permite seguir el test generando una secuencia operativa que se compone de las siguientes fases:

Termostatización: Lleva el vino a la temperatura seleccionada y lo termostatiza.

Precipitación: Indica al usuario que añada el THK y mide de forma continuada la variación de la conductividad manteniendo constante la temperatura.

Gráfico: Al término de un intervalo de tiempo preestablecido (normalmente 10 min.), interrumpe la termostatización e imprime un diagrama que representa la cinética de la precipitación, la variación temporal de la conductividad eléctrica a partir del añadido de THK.

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Fig. 7: Test Isotermo

Fase preliminar Con referencia a la figura 7, antes de iniciar el Test Isotermo hay que definir tres parámetros:

Color del vino con el menú 1. Temperatura que estabiliza (4) expresada en º C. Tiempo de precipitación (5) expresada en minutos.

Normalmente los dos campos son sobre fondo blanco. Si el valor insertado es erróneo (valor fuera del intervalo aceptado o que contenga caracteres no correctos) el fondo cambia a rojo. Si los parámetros son correctos, el botón de inicio (2) se activa: pulsar para iniciar.

Fase Operativa Una vez pulsado el botón de inicio se activa el botón de interrupción (2) y en la parte inferior aparecen tres gráficos sobrepuestos, seleccionables desde la pestaña de la izquierda (7). Estos gráficos corresponden a:

T (t) Temperatura en función del tiempo. C (t) Conductibilidad en función del tiempo. DC (t) Disminución de conductibilidad en función del tiempo.

Durante la primera fase del test, es decir, durante el periodo de termostatización a la temperatura seleccionada, solo están activos los dos primeros gráficos y son sustancialmente similares, de hecho, normalmente la conductividad es directamente proporcional a la temperatura.

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Durante el curso de la prueba también se actualizan continuamente los valores numéricos del tiempo, de la temperatura y de la conductividad referida más arriba (6).

Fase de Precipitación: Terminada la fase de termostatización, es decir, cuando la temperatura programada es suficientemente estable, el ordenador emite un bip sonoro y al mismo tiempo se activa el botón de adición de THK.

 

Fig. 8: Inicio fase precipitación 

A partir de este punto se deben seguir exactamente los pasos siguientes:

1. Pulsar sobre el botón de inserción. 2. Añadir el THK pulsando con decisión y rápidamente sobre el pistón del

dispensador e inserir todo el contenido.

Una vez efectuada esta operación el bip sonoro se desactiva y se activa el gráfico DC (t) que visualiza la disminución de la conductividad en comparación con el valor que la muestra tenía un momento antes de agregar el THK.

Cuanto mayor es la disminución de la conductividad, mayor será el grado de inestabilidad tartárica de la muestra analizada.

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Fig. 9: Disminución de la conductividad después de agregar THK

El gráfico de T (t), que se puede seleccionar haciendo clic en la pestaña correspondiente, permanece constante y es similar al de la fig. 10. Hay que destacar la presencia de una línea vertical que corresponde al momento en que se añadió el THK.

Fig. 10: Gráfico de la temperatura en función del tiempo T(t) después de añadir THK

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El gráfico C (t) asume la tendencia de la figura.11 que también presenta la línea vertical en el instante correspondiente a la inclusión de THK. Pero a diferencia de la temperatura, la adición de THK determina una precipitación con la consiguiente disminución de la conductividad que resulta evidente también en el gráfico absoluto que lo diferencia del de la Fig. 9.

 

Fig. 11: Gráfico de la conductividad en función del tiempo C (t) después de añadir THK

Después de la adición de THK, aparecen nuevos valores junto a la hora y la conductividad, entre corchetes tenemos los valores absolutos de tiempo y conductividad. El tiempo fuera de los paréntesis es lo que falta para finalizar el análisis y la conductividad fuera de los paréntesis es la diferencia entre la conductividad antes de la adicción del THK y el momento actual.

Después del tiempo programado para la precipitación isotérmica, el análisis finaliza y se crea y muestra un archivo pdf que contiene el documento final.

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Fig. 12: Documento final en formato pdf 

Test Temperatura de Saturación (TS)

Como se ha comentado, a cada temperatura el vino disuelve una concentración máxima de THK: concentraciones mayores no son termodinámicamente compatibles y potencialmente causan precipitaciones de sales. El test TS propone determinar la temperatura en la cual la solubilidad de THK es igual a la concentración de THK disuelto en Ts. La utilidad de este test es obviamente ésta, si el vino es expuesto a temperaturas inferiores a Tss, es termodinámicamente posible que forme precipitaciones tartáricas. Naturalmente que ocurra en mayor o menor medida, depende de la acción de los factores inhibidores que deben ser oportunamente evaluados por el enólogo.

El test TS consiste en darle a la muestra un proceso de calentamiento que va de la temperatura mínima a la temperatura máxima tanto en ausencia como en presencia del THK. Durante este proceso se crean dos diagramas de

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conductividad en función del tiempo que al final se confrontan por superposición: la TS es la temperatura a la que se superponen.

El THK se añade a la temperatura más baja y se deja precipitar durante un tiempo predeterminado durante el cual la conductividad disminuye como en el test isotérmico.

 

Fig. 13: Parámetros para el test TS 

Fase Preliminar Con referencia a la figura 13, antes de iniciar la prueba se debe seleccionar en el menú 1 el elemento TS y luego hay que definir cuatro parámetros:

Color del vino (menú 2). Temperatura mínima (3) expresada en º C. Temperatura máxima (4) expresada en º C. Tiempo de precipitación (5) expresada en minutos.

Normalmente los dos campos son sobre fondo blanco. Si el valor insertado es erróneo (valor fuera del intervalo aceptado o que contenga caracteres no correctos) el fondo cambia a rojo. Si los parámetros son correctos, el botón de inicio (2) se activa: pulsar para iniciar.

Fase Operativa Una vez pulsado el botón de inicio se activa automáticamente el botón de interrupción y en la parte inferior aparecen tres gráficos sobrepuestos, seleccionables desde la pestaña como en el caso del test Isotérmico.

En la parte superior se muestran regularmente los valores del tiempo transcurrido, la temperatura y conductividad.

Durante la fase inicial se somete a la muestra a un primer enfriamiento a la temperatura mínima de menos -1ºC seguido de un calentamiento hasta la temperatura máxima aumentada de un grado. Durante esta etapa de calentamiento de la muestra (sin THK), el CrioSmart memoriza los valores de conductividad y de temperatura para elaborar la curva de calentamiento sin THK.

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Sucesivamente la muestra sufre un nuevo enfriamiento para alcanzar la temperatura mínima de -1ºC, pero a diferencia de la primera en que cuanto se alcanza la temperatura mínima se calienta inmediatamente, ahora se espera para alcanzar una estabilidad térmica.

Cuando la temperatura es estable, el equipo emite un bip sonoro y al mismo tiempo se activa el botón de adición de THK.

A partir de este punto se deben seguir exactamente los pasos siguientes:

1. Pulsar sobre el botón de inserción. 2. Añadir el THK pulsando con decisión y rápidamente sobre el pistón del

dispensador e inserir todo el contenido.

 

Fig. 14: Fase inicial test TS

Una vez finalizadas estas operaciones, el sonido se apaga y se activa el mismo gráfico DC (t) que visualiza la disminución de la conductividad debido a la precipitación de la THK, una situación similar a lo que se ha visto en las pruebas isotérmicas.

A partir de este momento, el gráfico visualizado es DC (t) para todo el período de precipitación programada (fig. 10).

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Fig. 15: Precipitación en el test TS 

Al finalizar la precipitación, el CrioSmart inicia automáticamente la fase de calentamiento con THK, visualizando la curva C (t).

 

Fig. 16: Test TS al final de la precipitación. Gráfico C (t)

Durante la fase de calentamiento, la temperatura se lleva hasta el valor de Tmax + 1 °C (Fig. 17) cuando el test termina.

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Fig. 17: Perfil de la temperatura. Gráfico oT(t)

Al igual que en el test ISO, al finalizar el test TS, el CrioSmart genera un documento final en formato pdf y lo visualiza automáticamente.

 

Fig. 18: TS, documento final en formato pdf

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Calibración El CrioSmart viene calibrado de fábrica, por lo que no es necesario volver a calibrar1 para empezar a trabajar. No obstante, es una buena norma repetir la calibración por lo menos una vez al año ya que algunos efectos pueden hacer variar su validez.

Las magnitudes medidas son temperatura y conductividad y ambas hay que recalibrarlas. La calibración de la temperatura tiene una validez más larga que la de la conductividad debido a la naturaleza física de los sensores utilizados.

Sin embargo, debe tenerse en cuenta que no se precisa una perfecta calibración. Si la calibración térmica es correcta, en el test TS una mala calibración de la conductividad, no incide en el resultado dado que la prueba se realiza mediante la comparación de los valores de conductividad con el fin de determinar un delta de conductividad y muy poco en la prueba del test ISO porque no se utilizan las variaciones de la conductividad y el valor absoluto no es de gran importancia.

La conductividad de una solución acuosa depende principalmente de dos factores: la cantidad de partículas almacenadas en la solución y la movilidad de éstas. A su vez, la movilidad depende de la temperatura y para las soluciones diluidas, como es el caso, temperatura y conductividad son directamente proporcionales.

En el CrioSmart la conductividad se calibra mediante una solución de calibración que establece la relación entre temperatura y conductividad.

Para tratar la conductividad se utiliza una solución de calibración que restablece la relación temperatura conductividad. Ocurre cuando primero se calibra el termómetro y seguidamente la conductividad.

Teóricamente es necesario calibrar primero la temperatura y luego la conductividad, pero para simplificar la operación, en el CrioSmart las dos calibraciones se efectúan simultáneamente: se añade a la celda de medida la solución de KCL (Cloruro de Potasio) estabilizada térmicamente a cuatro temperaturas nominales: 30ºC, 20ºC, 10ºC y 5ºC, y en la que las diferentes conductividades de la muestra están en el certificado del fabricante.

Naturalmente estos valores nominales son valores que se calibran de forma externa mediante un termómetro de referencia: de este modo se calibran a la vez los sensores (temperatura y conductividad).

                                                            1 Remarcar que la calibración se memoriza en el CrioSmart y no en el ordenador por lo que aunque se cambie de ordenador la calibración no se pierde.  

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Las dos curvas (temperatura y conductividad) son lineales, por eso la recta de calibración viene determinada por la regresión lineal de los cuatro puntos medidos.

Al final del procedimiento, que dura 25 minutos2, se muestra un documento en el cual se refleja las curvas de muestreo calculadas y los cuatro puntos de calibración.

Fase Preliminar Para efectuar la calibración se necesitan3:

1. Al menos 50 ml de solución de calibración (KCl 0,01M: 1413�S /cm a 25 °C).

2. Termómetro de referencia: Los mejores termómetros son los termopares ya que tienen el extremo de la punta sensible de alambres finos. También los PT100 pueden ir bien siempre y cuando el diámetro del vástago sea menor de 5 mm. De forma que pueda entrar en el orificio superior de la tapa del dispensador de THK.

En referencia a la figura 19, para iniciar la calibración es indispensable, seleccionar CAL en el menú 1 para que aparezcan los cuatro campos denominados T0, T1, T2 y T3 (3)

 

Fig. 19: Captura de pantalla para la calibración

Estos campos se utilizan para inserir la temperatura medida externamente con el termómetro de referencia e inicialmente no están activos. Después de verter la solución de calibración en la cámara y haber inserido el termómetro correctamente, se puede iniciar el test pulsando la tecla de “Inicio”.

Fase Operativa Durante la primera fase, la solución de calibración se calienta y termostatiza a la temperatura nominal de 30 ºC. Se trata de una temperatura nominal que será diferente de la real medida con el termómetro externo. Durante la calibración, en el gráfico se muestra la temperatura expresada en valores no

                                                            2 La duración del test es indicativa ya que dependerá de la temperatura ambiente. 3 Estos elementos se encuentran normalmente en un laboratorio, salvo el termómetro.  

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calibrados4.

 

Fig. 20: Primera temperatura de calibración 

Cuando la temperatura está suficientemente estable, el ordenador emite un sonido y se puede modificar el campo T0 (etiqueta roja) y se puede anotar la temperatura medida con el termómetro de referencia expresada en º C.

Clicar en OK para memorizar el valor e iniciar la fase siguiente.

El CrioSmart enfría la solución de calibración hasta la temperatura nominal de 20 ºC. Al igual que en la primera fase, cuando se ha estabilizado la temperatura, el ordenador emite una señal sonora. El operario debe introducir la temperatura medida con el termómetro de referencia en el campo T1 y clicar en OK.

Esta secuencia debe repetirse dos veces más durante las cuales la solución de calibración se enfría a 10ºC y a 0ºC y el operario debe anotar en el campo correspondiente los valores de temperatura medidos de forma externa.

                                                            4 Se trata de la tensión medida directamente por el sensor térmico expresada en décimas de mili voltio.  

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Fig. 21: Perfil térmico al final de la calibración

Después de haber introducido la última temperatura medida externamente, el CrioSmart elabora la curva de calibración para la temperatura y para la conductividad, la guarda en su memoria interna y muestra el documento de calibración (Fig. 22) en formato pdf.

Fig. 22: Documento final de la calibración

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Lavado  

Esta parte del software del CrioSmart ayuda el usuario a realizar la limpieza de la cubeta.

El sistema, en este proceso, enciende el agitador, muestra la temperatura y termostatiza la celda a 30ºC para ayudar a disolver todas las sales presentes para que no afecten a la medida siguiente.

Fase Preliminar Es necesario antes de empezar con el lavado, retirar el líquido que tenemos en la cubeta mediante la jeringa que se suministra con el equipo. Después poner agua destilada e iniciar el proceso clicando sobre el botón inicio del software CrioSmart.

Esperar que la cubeta llegue a los 30 ºC.

Fase Operacional Una vez que la temperatura ha llegado a 30ºC, esperar 30 segundos y con la jeringa grande vaciar la cubeta. Volver a llenar la cubeta con 20 ó 30 ml de agua destilada.

Repetir el procedimiento varias veces hasta que la conductividad del agua llegue a su valor mínimo. Dependiendo del tipo de agua destilada la conductividad mínima es diferente, normalmente debería ser inferior a 50 µS/cm.

Una vez se llega a la conductividad mínima pulsamos Stop y la cubeta ya está perfectamente limpia.

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Capítulo 4: Operaciones de servicio y asistencia

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Asistencia El último elemento del menú de comandos mostrado en la Fig. 23 muestra el menú de asistencia técnica que permite algunas operaciones básicas.

 

Fig. 23: Menú asistencia técnica

Los comandos disponibles son:

Accionamiento: Acciona la bomba de calor Peltier: Si la casilla está seleccionada se activan los cinco elementos en la línea inferior que permiten seleccionar la potencia térmica entre las siguientes posibilidades:

o -100%: enfriamiento a potencia máxima. o -50%: enfriamiento a media potencia. o 0%: sistema térmico excluido. o 50% calentamiento a media potencia. o 100% calentamiento a máxima potencia.

Agitador: Clicar en la casilla para activar el agitador interno de la cámara. Firmware: Actualización del firmware, es decir, el software interno del

CrioSmart. S/N: Modifica el número de serie del CrioSmart: No activable.

Configuración El botón “Configuración” abre la ventana para la configuración de algunos parámetros operativos del instrumento.

Los parámetros de configuración se dividen en cuatro secciones: parámetros generales, parámetros estándar para el test ISO y para el test TS y parámetros de conexión.

Parámetros generales: Selección de idioma: Puede ser en español, italiano e inglés. El idioma

seleccionado se activa a partir de las sucesivas activaciones del programa. Nombre del laboratorio: Permite introducir o modificar el nombre del

laboratorio que normalmente aparece en los documentos. Nombre del enólogo: Permite introducir o modificar el nombre del

enólogo que normalmente aparece en los documentos encima de la línea para la firma.

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Max Delta C precipitación: Representa la máxima disminución de conductividad, es decir, la gráfica de la precipitación muestra valores de conductividad hasta este valor.

Invertir: Si se selecciona este elemento, se invierte el gráfico de precipitación horizontalmente, es decir, en lugar de ser decreciente es creciente.

Visualizador pdf interno: Todos los documentos se crean en formato pdf que permite la fácil manipulación, poder almacenarlos, imprimirlos y compartirlos. Si este elemento está seleccionado se utiliza el visualizador de pdf interno del CrioSmart, si se desea otro que no sea el estándar debe ser instalado por el operario.

Visualizador ventana de mando: Seleccionando esta opción, en el borde inferior de la vista principal se abre una ventana que muestra la comunicación entre el ordenador y el CrioSmart. No se utiliza normalmente, pero puede servir para entender el origen de eventuales anomalías.

Impresión de mensajes de salida: Seleccionando esta opción, al salir del programa se muestra una ventana que contiene toda la conversación entre el ordenador y el CrioSmart.

Parámetros estándar Los parámetros de esta sección son los valores estándar para los parámetros operativos de los tests ISO y TS. Si como ocurre a menudo, el laboratorio quiere estandarizar valores específicos de temperatura y de tiempo de precipitación tiene como consecuencia que el CrioSmart presentará estos valores por defecto lo que acelerará el inicio del test.

Parámetros de conexión:

CSP múltiple: Si se selecciona este elemento, se podrán conectar más de un CrioSmart al mismo ordenador (Fase Experimental).

Fig. 24: Menú de configuración 

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Puerto USB: El CrioSmart está conectado al PC mediante una interfaz USB que simula una línea serial. A fin de que pueda haber comunicación, es preciso que el número de COM serie seleccionado para el CrioSmart (definido en Windows) sea igual al especificado en este elemento. El puerto más alto permitido es el COM 9

Watchdog: Tiempo en milisegundos que watchdog interviene para evitar la desconexión entre el PC y CrioSmart: el valor estándar es adecuado para todos los ordenadores actuales. Aumente el valor si está usando un ordenador anterior al 2005.

Rampa Agitador: Parámetro de uso exclusivo del servicio técnico. Parámetro para uso interno de la asistencia técnica. Tiempo de retardo del agitador (ms): Parámetro de uso exclusivo del

servicio técnico.