Cristalizacion Del Sulfato de Cobre

7/16/2019 Cristalizacion Del Sulfato de Cobre

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JUSTIFICACIÓN

La realización de este trabajo se justifica en:

Adquirir un mayor conocimiento de cómo es que se forman los cristales,teniendo en claro que en nuestro proceder, obtendremos un cristal artificialy no natural.

Saber más sobre Cristalogenia al realizar nuestro trabajo experimental.

Experimentar el proceso de separación de un sólido a partir de unasolución.

Apreciar el proceso básico de purificación y recristalización del sulfato decobre

Verificar que al incrementarse la concentración del sólido por encima delpunto de saturación, el exceso del sólido se separa en forma de cristales.

La frecuencia con la que se emplea este proceso en química para purificar una sustancia sólida, siendo una operación necesaria para aquellosproductos químicos que se desean obtener en forma de cristales mayores.



PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA:

La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se

produce la formación de cristales a partir de una disolución. La nucleación primariaes la primera etapa en la cristalización. La formación del cristal se realizará a partir de la sobresaturación de la disolución, obteniendo un núcleo, el cualposteriormente se sembrará en una disolución previamente preparada y filtrada.Para un proceso de nucleación secundaria, en donde ocurre el crecimiento de esecristal primigenio. Cada sustancia cristaliza con una geometría característica; elsulfato de cobre(II) cristaliza en el sistema triclínico, sujeto a las condiciones quepueden ocasionar cambios en el hábito cristalino en el habito cristalino eimperfecciones.

Estas imperfecciones pueden ser ocasionadas por el ambiente químico en el quese realiza el proceso. La presencia relativamente sustancias ajenas a las especiesa cristalizar, ya sea impurezas, etc, juega un importante papel en la optimizaciónde los sistemas de cristalización. Su papel es muy importante por diversasrazones.

Así mismo recordemos que la solubilidad se define como la máxima cantidad desoluto que se puede disolver en una determinada cantidad de disolvente a unatemperatura especifica. La temperatura afecta la solubilidad de la mayoría de lassustancias.

El ambiente químico puede ser utilizado apropiadamente para variar y producir cristales muy puros de ciertos materiales en los cuales las impurezas seaninaceptables.



OBJETO DE ESTUDIO

El crecimiento de cristales es un fenómeno muy común en la naturaleza, de ahíque sea relativamente fácil de observar. Para obtener un cristal a partir de unadisolución es necesario que esta disolución esté sobresaturada de la sustancia encuestión, esto es, que la concentración de la disolución sea mayor que la deequilibrio a cierta temperatura. Por tanto, se debe preparar una disoluciónsaturada de CuSO4·5H2O en agua caliente, la cual tiene color azul debido a lapresencia del complejo Cu(H2O)6+2. Se filtran las impurezas y los excesos desoluto, y unas horas después aparecerán pequeños cristales, uno de los cualesse dispondrá para favorecer su crecimiento.

Como grupo estaremos observando detenidamente los procesos que llevaran a

cabo la cristalización del sulfato de cobre, a su vez el medio y las cantidadesusadas.

La importancia de este primer taller radica en entender el proceso de cristalizacióndel sulfato de cobre, las condiciones necesarias que requirió y las cantidadesexactas, para luego ser expuesto en clase.



CUESTIONES A RESPONDER MEDIANTE LA INVESTIGACIÓN

En el transcurso del informe responderemos las siguientes preguntas:

1.- ¿A qué condiciones se realizo la cristalización del sulfato de cobre?

2.- ¿Cuánto fueron las cantidades que se usaron en dicha cristalización?

3.- ¿Qué pasos se tuvieron en cuenta?

4.- ¿Cuánto tiempo demoró en cristalizar?

5.- ¿A qué sistema cristalizó y a que se debe?

6.- ¿Qué instrumentos se usaron?

7.- ¿A que conclusiones se llegó?



OBJETIVOS

Los objetivos de nuestro trabajo son los siguientes:

Obtener, de forma artificial, un cristal de aproximadamente 3cm dediámetro.

Hacer crecer gérmenes de tal cristal.

Poder apreciar las formas que tiene nuestro cristal obtenido

El sistema obtenido del cristal de Sulfato de Cobre (II) será en el sistemaTRICLÍNICO, siendo la forma básica, un prisma oblicuo con baserectangular.

Mostrar el proceso general de cristalización y observar cómo lacristalización marcha de diferente manera si esta se produce en un hilo dealgodón que está empapado de la disolución de sulfato de cobre o si seproduce en el propio seno de la disolución.

Muestra la forma de conseguir un cristal de tamaño apreciable a partir de

una disolución sobresaturada de sulfato de cobre (II).



MARCO TEORICO

CRISTALIZACIÓN

La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que seproduce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fasehomogénea (soluto en disolución o en un fundido). Uno de los tipos básicos decristalización a partir de las disoluciones es la cristalización por enfriamiento, en laque se alcanza la sobresaturación reduciendo la temperatura.

La condición de sobresaturación por sí sola no es suficiente causa para que unsistema empiece a cristalizar. Antes de que los cristales empiecen a desarrollarse,deban existir en la disolución una cantidad de pequeñas partículas sólidas,embriones o núcleos, que serán los centro de cristalización. La formación de estos

núcleos puede ocurrir espontáneamente.

La nucleación primaria es la primera etapa en la cristalización, no hay cristales depor medio y su formación se va a realizar a partir de la sobresaturación de ladisolución. Este tipo de primera formación cristalina en el medio líquido enausencia de cristales y de cualquier otra partícula se denominan nucleaciónhomogénea. Los átomos o moléculas se combinan para producir agregadosordenados o embriones. Algunos de ellos superan un tamaño crítico,convirtiéndose en núcleos; el resto se vuelve a disolver.



NUCLEACIÓN

Entendemos por nucleación a la transformación de líquido a sólido ocurre en dosetapas. La primera, es la nucleación de la fase sólida en la fase líquida, donde segenera una superficie sólido-líquida que tiene una energía de superficie (energía

por unidad de superficie) y, la segunda, se refiere al crecimiento de estos núcleosa medida que descienden la temperatura. Por lo tanto , durante la solidificacióncoexisten ambas fases, sólida y líquida. La relación entre velocidades denucleación y crecimiento determinará la forma y el tamaño de los granos del sólidoresultante.

NUCLEACIÓN HOMOGÉNEA

Se considera en primer lugar la nucleación homogénea, porque es el caso mássimple de la nucleación. La nucleación homogénea se da en el líquido fundidocuando el metal proporciona por si mismo los átomos para formar el núcleo.Cuando se enfría un metal puro por debajo de su temperatura de equilibrio desolidificación en un grado suficiente, se crean numerosos núcleos homogéneospor movimiento lento de átomos que se mantienen juntos. La nucleaciónhomogénea requiere habitualmente un elevado frado de subenfriamiento. Paraque un núcleo estable pueda transformarse en un cristal debe alcanzar un tamañocrítico.

NUCLEACIÓN HETEROGÉNEA

Es la nucleación que tiene lugar en un líquido sobre la superficie del recipiente que

lo contiene, impurezas insolubles, u otros materiales estructurales que disminuyanla energía libre requerida para formar un núcleo estable. Esta nucleación es la queocurre en operaciones de fundición industrial, normalmente varía entre 0.1 y 10 °Cel subenfriamiento. Para que esta se produzca, el agente de nucleación sólidodebe ser mojado por el metal líquido, además el líquido debiera poder solidificar fácilmente sobre el agente de nucleación.

La nucleación heterogénea tiene lugar sobre el agente de nucleación por laenergía superficial para formar un núcleo estable sobre este material es más bajaque si el núcleo se formara sobre el propio líquido puro, al ser menos, el cambio

de energía libre total para la formación de un núcleo estable deberá ser tambiénmenor y el tamaño del radio crítico del núcleo estable deberá ser también menor yel tamaño del radio crítico del núcleo menor, y es por esto que se requiere de umenor subenfriamiento para producir un núcleo estable por nucleaciónheterogénea.



VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de

cristalización. La cristalización puede ocurrir solamente desde solucionessobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luegocon su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, lanucleación es concebida como espontánea, y rápida. En la región metaestable, lanucleación es causada por un golpe mecánico, o por fricción y una nucleaciónsecundaria puede resultar del rompimiento de cristales ya formados. Ha sidoobservado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación:

Los valores del exponente m se encuentran en el rango de 2 a 9, pero no ha sidocorrelacionada como un valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad esmedia contando el número de cristales formados en periodos determinados detiempo.



Esta velocidad depende de su superficie instantánea y de la velocidad lineal de lasolución, que pasa a la solución así como también de la sobresaturación. Y estasson representadas mediante la ecuación:

Los valores de el exponente n se sitúan en el orden de 1.5, pero de nuevo noexiste una correlación en el diseño de los cristalizadores que pueda estimarlo.

El crecimiento del cristal es un proceso capa por capa y, ya que sólo puede ocurrir en la cara del cristal, es necesario transportar material a la cara, desde la solución.Por consiguiente, debe considerarse la resistencia de difusión al desplazamientode las moléculas (o iones) hacia la cara creciente del cristal y la resistencia a laintegración de estas moléculas a la cara. Caras diferentes pueden tener velocidades de crecimiento distintas y estas se pueden tener velocidades de

crecimiento distintas y éstas se pueden alterar en forma selectiva mediante laadición o eliminación de impurezas.

Si L es la dimensión característica de un cristal de material y forma seleccionado,la velocidad de crecimiento de una cara de cristal perpendicular a L es por definición:

Donde G es la velocidad de crecimiento en el tiempo interno t. Se acostumbramedir G en las unidades prácticas de milímetros por hora.

LA DISOLUCIÓN

Una disolución es una mezcla homogénea de dos o más componentes. Lasustancia disuelta se denomina soluto y generalmente está presente en menor cantidad en comparación con la sustancia donde se disuelve denominadasolvente. El agua es casi exclusivamente el solvente utilizado en la cristalización

de sustancias inorgánicas.

Una disolución saturada es aquella que tiene la máxima cantidad de soluto quepuede disolverse en una cantidad determinada de solvente puro a unatemperatura específica. La concentración de la disolución saturada se denominasolubilidad del soluto en el solvente dado. La solubilidad varía con la temperatura,y se denomina curva de solubilidad, a la representación gráfica de la solubilidad en



función de la temperatura. En la mayoría de los casos la solubilidad de un solutoen un solvente se incrementa con la temperatura, pero hay algunas excepciones.



En la formación de disoluciones iónicas, los extremos negativos de los dipolos deagua apuntan hacia los iones positivos y los extremos positivos de los dipolos deagua hacia los iones negativos. Si estas fuerzas de atracción ión-dipolo son

suficientemente intensas para vencer las fuerzas de atracción interiónicas en elcompuesto, tendrá lugar la disolución. Por otra parte, estas fuerzas ión-dipolocontinúan actuando en la disolución. Un ion rodeado por un agregado demoléculas de agua se dice que está hidratado. La energía se desprende cuandolos iones se hidratan. Cuanto mayor es la energía de hidratación comparada conla energía necesaria para separar los iones a partir del compuesto, será másprobable que el sólido se disuelva en agua.

La hidratación de la sal anhidra CuSO4 es muy exotérmica, lo cual viene acorroborar la estabilidad de la sal hidratada. Para realizarla basta con añadir unasgotas de agua a una pequeña cantidad de CuSO4 de color blanco. Al cabo deunos segundos la sal anhidra adquiere de nuevo la coloración azul dela salhidratada, desprendiéndose una gran cantidad de energía en forma de calor. Dehecho, es necesario tomar en consideración dos factores para determinar si unproceso tendrá lugar espontáneamente. La variación de entalpía es solamente unode ellos. El otro factor se denomina entropía, y se refiere a la tendencia natural delas partículas submicroscópicas, átomos, iones o moléculas a dispersarse en elespacio disponible. En resumen, si el hipotético proceso de tres etapas para laformación de la disolución es exotérmico se espera que tenga lugar la disolución;pero también se espera que se forme una disolución para un proceso dedisolución endotérmico, siempre que ΔHsol no sea demasiado grande. Si alpreparar una disolución se parte de menos soluto del que estaría presente en unadisolución saturada, el soluto se disuelve completamente, y la disolución es no

saturada. Por otra parte, supongamos que se prepara una disolución saturada auna temperatura y después cambiamos la temperatura hasta un valor para elque la solubilidad es menor (generalmente esto significa una temperatura menor).Normalmente el exceso de soluto cristaliza desde la disolución, peroocasionalmente todo el soluto puede permanecer en la disolución. Como lacantidad de soluto es mayor que en una disolución saturada, se dice que es unadisolución sobresaturada. Una disolución sobre saturada es inestable, y si se



agregan unos pocos cristales de soluto para servir como partículas sobre las quepuede tener lugar la cristalización, el exceso de soluto cristalización.

CRECIMIENTO CRISTALINO

La nucleación secundaria ocurre en proceso con siembra de cristales, en donde setoma uno de los cristales producidos en la etapa de nucleación primaria; secalienta de nuevo la disolución añadiendo la cantidad de sulfato de cobre (II) quese ha “perdido” al formar el cristal, se filtra, se deja enfriar y luego se suspende el

cristal escogido en la disolución, atado con un hilo delgado.

Los cristales crecen en el seno de una disolución sobresaturada a través de dosetapas en la serie: 1) difusión en la fase líquida de las unidades de soluto hastaalcanzar la superficie del cristal (teoría de difusión). 2) integración del soluto yorganización dentro de la red (teoría de adsorción o “reacción”)



4. CRISTALES DE SULFATO DE COBRE (II)

Un sólido cristalino se construye a partir de la repetición en el espacio de una

estructura elemental denominada celda unitaria. En función de los parámetros dered, es decir, de las longitudes de los lados o ejes del paralelepípedo elemental ydelos ángulos que forman, se distinguen siete sistemas cristalinos: cúbico,tetragonal, ortorrómbico, hexagonal, trigonal, monoclínico y triclínico. Cadasustancia tiene una única forma cristalina correspondiente a alguno de los 7sistemas cristalográficos. El aspecto único de un compuesto es que los ángulosentre caras adyacentes son constantes. Los ángulos no cambian (soncaracterísticos de cada sustancia), lo que puede cambiar es el tamaño de lascaras. El sulfato de cobre (II) cristaliza en la red triclínica, la menos simétrica delas 14 redes de Bravais tridimensionales, con parámetros de red: a = 6,12 Å, b =

10,7 Å, c = 5,97 Å, α=82,27º, β = 107,43º y γ = 102,67º (Beevers y Lipson).

Gráfica 2: Red cristalina triclínicaDado el tamaño de los cristales de sulfato de cobre (II), resulta sorprendente

comprobar como el ordenmicroscópico del cristalpuede contemplarsefácilmente a simple vista,simplemente observando laforma de los cristales. Estose debe a que, a nivel

microscópico, la celdillaunidad de sulfato de cobre(II) se repite del orden de unnúmero de Avogadro deveces (~1023) para dar lugar a un cristal macroscópico.Con ángulos constantes ycaras de diferente tamaño laforma de un cristal puedevariar mucho. La

modificación del hábito cristalino depende de numerosos factores ligados a las

condiciones en las que tiene lugar el crecimiento del cristal: sobresaturación,enfriamiento brusco, siembra, agitación, presencia de impurezas, tipo dedisolvente, etc. Las imperfecciones en el crecimiento cristalino son variadas yfrecuentes, no dejando discernir en la mayoría de los casos cuál es el sistemacristalino en el cual ha sucedido la cristalización. Por una rápida cristalización apartir de disoluciones sobresaturadas se producen dendritas, además puedenformarse también cristales compuestos (agregados)



METODOLOGÍA DE LA INVESTIGACIÓN

Desarrollo de Cristales de sulfato de cobre .5 H2O

Con el propósito de obtener monocristales para el estudio y análisis de susformas .Se realizara un conjunto de procedimientos los cuales nos permitiráncomprender las propiedades macroscópicas de los cristales estudiados y de lassustancias que nos rodean.

Los Cristales se producen mediante diversos métodos de cristalización que vandesde los más sencillos ,que consisten en dejar reposar disolucionesconcentradas y calientes tal es el caso de la cristalización de monocristales desulfato de cobre que en un principio se hacen germinar pequeños cristales basepara un posterior crecimiento , el procedimiento será detallado más adelante.Otros métodos usados son más rigurosos con muchas etapas y procesosdiseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma y enel tamaño.

El Procedimiento de nuestro trabajo consta de dos partes bien marcadas:

a) Cultivo del germen o la semilla:En esta fase se prepara una disolución saturada de sulfato de cobrepentahidratado

b) Preparación de una nueva disolución saturada:Esta servirá como alimento de crecimiento del cristal.



PRESENTACION Y DISCUSIÓN DEL PROBLEMA

Unos 100ml de esta solución fueron vertidos en un recipiente largo para que con eltranscurso de las horas puedan aparecer los primeros cristales.

Sin embargo, tuvo que pasar alrededor de una semana para poder observar unoscuantos.

El detalle es que los núcleos cristalinos estuvieron conformados por cinco decristales de más de un centímetro y el resto eran pequeñísimos restos unidos unosa otros.

Nuestro primer intento para obtener

gérmenes cristalinos consistió en añadir

en 200 ml de agua de agua 50gr de

sulfato de cobre. El color que tomo la

solución fue de tono azulino.



Al percatarnos de que nuestra primera solución nodaba nuestras de cristalización a los pocos días tomamos la decisión de volver ahacer una nueva solución.



En esta segunda ocasión:

Primero calentamos 200ml de agua y pesamos 100gr de sulfato.

Cuando estuvo el agua lo suficientemente caliente echamos de a pocos el sulfato

de cobre y Con ayuda del agitador lo fuimos disolviendo. El fin era que nuestrasolución este lo suficientemente saturada; por ello, vertimos 20gr mas de sulfato.



Después de habernos asegurarnos de que quedaran restos solidos sin disolver en el fondo del recipiente (hecho que confirma que esta saturada) proseguimos aechar cierta parte de la solución en un recipiente plano y largo.



En esta oportunidad luego de un par de horas se pudo ver los primeros gérmenes.Fueron muchos y tenían forma definida

Separamos los que podrían servirnos y volvimos a disolver con agua hirviendo elremanente. Los núcleos cristalinos más grandes median alrededor de los 5mmcomo se puede observar en la imagen.



Escogimos el que tenia mejor forma y lo aislamos. Para ello cogimos un trozo dehilo. Y atamos, en un extremo, el cristal; y en el otro, un alambre que nos sirva desoporte para que el aquel quede colgando en medio del recipiente. Vertimos la

solución y colocamos nuestro germen elegido dentro.

Nuestro germen, en un inicio,media 5 milímetros, y llego acrecer hasta alcanzar dos

centímetros pero prontoaparecieron pequeños cristalesadheridos a él (maclas); por locual, pronto fue descartado.



Nuestro segundo germenfue atado con un hilo depescar y reemplazo elanterior dentro del

recipiente.

MACLA

Debido al uso de hilo seprodujo que nuestroscristal en crecimiento semaclará.



CONCLUSIONES

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