Cromatografía de gases
-
Upload
fernando-aldana -
Category
Documents
-
view
116 -
download
1
Transcript of Cromatografía de gases
Cromatografía de gases.
¿ QUÉ ES LA CROMATOGRAFÍA?
ES UN MÉTODO DE
SEPARACIÓN DE
MEZCLAS EN SUS
CONSTITUYENTES
INDIVIDUALES.
TIENE DOS FINALIDADES:
PURIFICACION
ANALISIS
PA PEL PLA CA CO LU M N A
S I M PLES
GA S ES LÍ Q U I DO S
I N S T RU M EN T A LES
M ÉT O DO S CRO M A T O GRÁ FI CO S
¿POR QUÉ SE LLAMA CROMATOGRAFÍA?
KHROMATOS(Color)
GRAPHOS
(Escritura)
MIGUEL TSWEET (BOTANICO RUSO-1906). REALIZO LA PRIMERA CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA.
Eter depetróleo
CaSO4
Mezcla de pigmentos vegetales
Eter depetróleo
Eter depetróleo
PROCESO DE LAS SEPARACIONES
CROMATOGRÁFICASFase móvil
Fase móvil
Faseestacionaria
Es la distribución de los constituyentes de una mezcla entre la fase estacionaria y la fase móvil.
Fases móvil y estacionaria.
La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido dispuesto sobre un sólido que actúa como soporte, de gran área superficial.
La fase móvil es un fluido (puede ser gas, líquido o fluido supercrítico) que se usa como portador de la mezcla.
¿POR QUÉ SE SEPARAN LAS SUSTANCIAS EN CROMATOGRAFÍA LÍQUIDO-SÓLIDO (CLS)?
Algunas sustancias son retenidas más fuertemente en la fase estacionaria por:
Su mayor polaridad, lo que favorece su adsorción en dicha fase.
La menor solubilidad en la fase móvil.
Otras sustancias son menos retenidas, debido a:
Su menor polaridad, lo que disminuye su capacidad de adsorción en la fase estacionaria.
Su mayor solubilidad en la fase móvil
Cromatografía de gases.(CG)
La cromatografía de gases es un método físico de separación en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales constituye la fase estacionaria, de gran área superficial, y la otra es un GAS (fase móvil) que pasa a través o a lo largo de la fase estacionaria.
Fases móvil y estacionaria en CG
Inyección de muestra
Muy soluble / tiende a adsorberse a la fase estacionaria Poco soluble / tiende a ser eluida por la fase móvil
Flujo de la corriente
Fase estacionaria
Fases móvil y estacionaria en CG
Inyección de muestra
Muy soluble / tiende a adsorberse a la fase estacionaria Poco soluble / tiende a ser eluida por la fase móvil
Flujo de la corriente
Fase estacionaria
Fases móvil y estacionaria en CG
Inyección de muestra
Muy soluble / tiende a adsorberse a la fase estacionaria Poco soluble / tiende a ser eluida por la fase móvil
Flujo de la corriente
Fase estacionaria
Fases móvil y estacionaria en CG
Inyección de muestra
Muy soluble / tiende a adsorberse a la fase estacionaria Poco soluble / tiende a ser eluida por la fase móvil
Flujo de la corriente
Fase estacionaria
Componentes de un cromatógrafo de gas.
1. Un suministro y una entrada de gas de acarreo
2. Puerto de inyección
3. Columna normalmente localizada en el interior de una cámara termostatizada (horno)
4. Detector
5. Sistema computarizado para analizar, registrar e imprimir el cromatograma
Componentes de un cromatógrafo de gases.
1
2
3
4
5
Gas portador
El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la muestraCrear una matriz adecuada para el detector.
Un gas portador debe reunir ciertas condiciones: Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la
muestra como con la fase estacionaria) Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa Fácilmente disponible y puro Económico Adecuado al detector a utilizar
Puertos de inyección
1. Inyector directo vaporizante (FVI)
El puerto de inyección vaporizante transforma de manera instantánea la muestra líquida inyectada en vapor antes de que esta sea introducida en la columna. Esto se consigue seleccionando una temperatura del inyector superior a la del punto de ebullición del compuesto menos volátil de la muestra, a menudo alrededor de los 150oC.
Puertos de inyección
Inyector de split / splitless
Columna
Salida de la división
100 ml/min
102 ml/min
1 ml/min
1 ml/min
Septo
Jeringa
Purga del septo
INYECCIÓN CON DIVISIÓN
• Se utiliza cuando los analitos que interesan
constituyen el 1 % de la muestra en la
columna cromatográfica.
• La temperatura del inyector se mantiene
alta para facilitar una evaporación rápida.
• El flujo del gas portador arrastra la
muestra a la cámara de mezcla, donde se
realiza una completa evaporación y
homogenización.
• Al pasar por el capilar se produce la
división y sólo pasa a la columna el 1 % de
la mezcla, el resto se ventea.
Cámara de mezcla
COLUMNAS
• MATERIAL DEL RECIPIENTE: Acero Inoxidable, vidrio, aluminio, cobre, teflón.
• SOPORTE SOLIDO: Esferas de polímeros, esferas de vidrio, tierra de diatomeas calcinadas, (P, W, WAN, SILANIZADAS)
• FASE ESTACIONARIA:
•CGL:
•Líquidos polares (Carbowax)
•Líquidos no polares (OV-1)
•Líquidos semipolares (OV-17)
•CGS:
Sólidos (Sílica Gel, Alúmina)
TIPOS DE COLUMNAS
Columnas Longitud (m) D.I. (mm)
Empacada 0.5 -10 2 - 4
Megabore 5 - 100 0.25 – 0.75
Capilar 15 – 160 0.25, 0.32 y 0.53
DETECTORES
Conductividad térmica
Flama ionizada
Captura de electrones
Detector de N y P
Fotométrico de flama
Conductividad electrolítica
Fotoionización
Infrarrojo
Selectivo de masa
Etc.
Detector de flama ionizada (FID)
Los componentes de la muestra que salen de la columna se quema en una mezcla de hidrógeno y aire.
Los cationes que se producen en la llama conducen la corriente eléctrica desde la punta del quemador que actúa de ánodo y un colector catódico. Esta corriente eléctrica es la señal que capta el detector.
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Es sensible en particular a las moléculas que contienen
halógenos, carbonilos conjugados, nitrilos,
nitrocompuestos y compuestos órganometálicos.
Contiene un isótopo de Ni63 radiactivo que lanza e- y
mantiene un campo estable, al llegar la muestra es
golpeada por los e- y libera más e-, la diferencia de
potencial eléctrico se capta en el detector.
Es insensible a los hidrocarburos, alcoholes y cetonas