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NMX-AA-044-SCFI-2001CDU: 543.3:546.76CANCELA A LASNMX-AA-044-1981

ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE CROMO

HEXAVALENTE EN AGUAS NATURALES, POTABLES,RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DEPRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-044-1981)

WATERS ANALISIS - DETERMINATION OF HEXAVALENTCHROMIUM IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND

WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesosindustriales del acero, pinturas, colorantes y cermicas. Las sales de cromo trivalentese utilizan en la industria textil para colorantes, en la industria de la cermica y elvidrio, en la industria curtidora y en fotografa. El cromo en sus dos estados deoxidacin se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presenteen las aguas residuales de dichas empresas.

El estado hexavalente es txico para los humanos, los animales y la vida acutica.

Puede producir cncer de pulmn cuando se inhala y fcilmente producesensibilizacin en la piel. Sin embargo no se conoce si se produce cncer por laingestin de cromo en cualquiera de sus estados de oxidacin.

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece el mtodo de anlisis para la determinacin de cromohexavalente en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

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2 PRINCIPIO DEL MTODO

El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalenteCr (VI) reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotomtricamente a 540 nm. Laintensidad de color es directamente proporcional a la concentracin de cromohexavalente.

3 DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

3.1 Aguas naturales

Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta,residual y superficial.

3.2 Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usosmunicipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares,as como la mezcla de ellas.

3.3 Anlisis de blanco analtico

Es el someter una alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cualpasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos paracorregir la seal de fondo del sistema de medicin. El anlisis de blancos se realizar

en forma peridica o con cada lote de muestras segn lo requiera el mtodo.

3.4 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistasanotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de unamuestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en ellaboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir elproceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo.

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3.10 Disolucin estndar

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.

3.11 Disolucin madre

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir deesta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.

3.12 Exactitud

Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdaderodel mensurando.

3.13 Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM)

Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede sercuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva

a cabo el mtodo.

3.14 Lmite de deteccin del mtodo (LDM)

Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puedeser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que selleva a cabo el mtodo.

3.15 Material de referencia

Material o substancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades son

suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracinde aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a losmateriales.

3.16 Material de referencia certificado

Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores delas propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad auna realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad,y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un niveldeclarado de confianza.

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3.24 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las msaltas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patronesde la misma magnitud.

3.25 Patrn secundario

Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la mismamagnitud.

3.26 Patrn de referencia

Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, oen una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas endicho lugar.

3.27 Patrn de trabajo

Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidasmaterializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia.

3.28 Precisin

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando elprocedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes allcuotas o porciones deuna muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo deconfianza o incertidumbre:

x x t s

n

= /2

donde:

x es la media calculada a partir de un mnimo de tres medicionesindependientes;

t/2 es el valor de la tde Student para un nivel de significancia del 95 %;s es la desviacin estndar de la muestra;n es el nmero de rplicas, yx es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

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3.29 Trazabilidad

Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda serrelacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales ointernacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendotodas las incertidumbres determinadas

3.30 Verificacin de la calibracin

Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento enuna forma significativa.

4 EQUIPO Y MATERIALES

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presentemtodo.

4.1 Equipo

4.1.1 Espectrofotmetro disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm yequipado con celdas de 1 cm de paso ptico de luz.

4.1.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

4.2 Materiales

Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A concertificado o en su caso debe estar calibrado.

4.2.1 Papel filtro de poro fino

4.2.2 Papel indicador de pH

5 REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivoanaltico, a menos que se indique otro grado.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:a) Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min;b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 mx, yc) pH: 5,0 a 8,0.

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5.1 Acetona (C3H6O)

5.2 cido ntrico concentrado (HNO3)

5.3 cido sulfrico concentrado (H2SO4)

5.4 Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

5.5 1,5 Difenilcarbazida (C13H14N4O)

5.6 Disolucin de difenilcarbazida (5 mg/mL): Pesar aproximadamente y conprecisin 250 mg de difenilcarbazida (ver inciso 5.5) y disolver en 50 mL deacetona (ver inciso 5.1). Almacenar en frascos de color mbar con tapacon recubierta de tefln; esta disolucin es transparente al momento deprepararla, despus toma un color amarillo claro. Descartar la disolucincuando comience a decolorarse, debe conservarse en refrigeracin.

5.7 Disolucin madre de cromo (500 mg/L): Secar aproximadamente 2 g dedicromato de potasio (ver inciso 5.4) en horno a 105C por 1 h enfriar en el

desecador. Pesar aproximadamente y con precisin 141,4 mg dedicromato de potasio, disolver con agua y aforar a 100 mL, 1 mL de estadisolucin es equivalente a 500,0 g de Cr (VI).

5.8 Disolucin estndar de Cr (VI) 5 mg/L: Adicionar una alcuota de 1 mL dela disolucin madre de cromo VI (ver inciso 5.7) a un matraz volumtrico de100 mL y aforar con agua. 1 mL de esta disolucin equivale a 5,0 g de Cr(VI).

5.9 Disolucin de cido sulfrico 0,2 N: Agregar 5,6 mL de cido sulfricoconcentrado (ver inciso 5.3) a un matraz que contenga 500 mL de agua,mezcle y deje enfriar a temperatura ambiente. Posteriormente diluya conagua a 1 L.

6 RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DEMUESTRAS

6.1 Se debe tomar un mnimo de 300 mL de muestra en frascos de vidrio.

6.2 Para determinar el Cr (VI) disuelto, es necesario filtrar la muestra con papelfiltro de poro fino. Despus de la filtracin se debe acidificar con cidontrico concentrado (HNO3) hasta un pH < 2.

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6.3 Todas las muestras deben refrigerarse a una temperatura de 4oC hasta suanlisis.

6.4 Cuando se sospecha la presencia de hipobromito, persulfato o cloruros, lasmuestras deben ser analizadas inmediatamente.

6.5 El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 24 h.

7 CONTROL DE CALIDAD

7.1 Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa decontrol de calidad (CC) formal.

7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:

- Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y elencargado de control de calidad que verific los anlisis.

- Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan lossiguientes datos:a) Identificacin de la muestra;b) Fecha del anlisis;c) Procedimiento cronolgico utilizado;d) Cantidad de muestra utilizada;e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas;f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin;g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, yh) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada

por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacinmediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta elresultado final.

7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse laverificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativadel lote adquirido.

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8 CALIBRACIN

Se debe contar con un registro de verificacin de la calibracin de los equipos ymateriales siguientes:

8.1 Material volumtrico

8.2 Balanza analtica

8.3 Espectrofotmetro. Calibrar el equipo de acuerdo a las instruccionesespecficas del fabricante.

8.4 Curva de calibracin

8.4.1 Medir volmenes de disolucin estndar de Cr (VI) 5,0 g/mLaproximadamente entre 2,0 mL y 20,0 mL. de esta disolucin con unmnimo de 5 disoluciones para obtener estndares en el intervalo de 10g a 100 g de Cr (VI), en matraces aforados de 100 mL, despustransferirlos a matraces Erlenmeyer de 250 mL; agregar cido sulfrico 0,2N hasta pH de 1,0 0,3 y seguir el procedimiento que se indica a lamuestra para el desarrollo de color (ver inciso 9).

8.4.2 Transferir una alcuota de cada estndar a la celda de absorcin de 1 cm ymedir su absorbancia a 540 nm.

8.4.3 Medir las disoluciones de calibracin comenzando con la de menorconcentracin.

8.4.4 Construir una curva de calibracin, graficando la absorbancia leda contralos g de Cr (VI), evaluar la calidad de la curva obtenida.

NOTA.- Para compensar las posibles prdidas de Cr (VI) durante las operacionesanalticas se debe seguir el mismo procedimiento a las disolucionesestndar de Cr (VI) que el que se realiza a la muestra.

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Y = mX + b

donde:

m es la pendiente ;b es la ordenada al origen;Y es la absorbancia, y

X son los g Cr (VI).

10.2 La concentracin en mg/L de Cr (VI) se calcula con la siguiente ecuacin:

Ecuacin 1

mg Cr/L = g Cr (obtenidos en la curva) / A

donde:

A son los mL de muestra original.

Considerar el empleo de los 102 mL de volumen final para la realizacin de losclculos, ya que si el volumen de la muestra esta en 100 mL y posteriormente serealiza la adicin de los 2 mL de difenilcarazida no provocar ningn factor de dilucin.Lo anterior siempre y cuando tanto los estndares de la curva de calibracin y lasmuestras sean procesadas de la misma forma.

10.2.1 Reportar los resultados en mg Cr/L, con la precisin correspondiente.

11 INTERFERENCIAS

11.1 Interfieren el vanadio, titanio y hierro en concentraciones mayores de 5mg/L, reduciendo la recuperacin del cromo del 10-30 %. El hierro en suestado de oxidacin bivalente reduce al Cr (VI) en una relacin molarterica de 3 moles de Fe (II) por un mol de Cr (VI), en pH cido se favorecela reaccin.

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11.2 El Cobre en concentraciones mayores de 100 mg/L, reduce de un 20-30 % la recuperacin del cromo.

11.3 La reaccin con la difenilcarbazida es prcticamente especfica para el Cr(VI). Las sales de molibdeno hexavalente y de mercurio reaccionarn paraformar color con el reactivo, pero las intensidades son mucho ms bajasque para el cromo al pH especificado. Pueden tolerarse concentracionesde hasta 200 mg de Mo/L o Hg/L.

11.4 El molibdeno, vanadio y cobre en la muestra pueden causar interferencias.El vanadio interfiere fuertemente, sin embargo en concentraciones dehasta 10 veces las del Cr (VI) no causar problemas.

11.5 El Permanganato genera interferencias y el Fe (III) en concentracionesmayores a 1 mg/L puede producir un color amarillo.

11.6 Las concentraciones de nitritos mayores a 10 mg/L dan resultados bajosde Cr (VI).

11.7 Los sulfitos reducen al Cr (VI) en un medio cido dando bajos resultados.

11.8 Se han identificado muestras de matrices diferentes, las cuales producenun complejo de color amarillo-naranja que interfiere con la determinacin.En este caso el analista debe evaluar el efecto de la matriz con muestrasadicionadas.

11.9 Las muestras con contenido orgnico pueden reducir el cromo (VI) a cromo(III).

11.10 Las interferencias de color y turbiedad pueden contrarrestarse con unblanco de muestra. Este debe preparase igual que la muestra pero sinadicionar la 1,5 difenilcarbazida, la absorbancia del blanco de muestra seresta al de la muestra.

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12 SEGURIDAD

12.1 No ha sido determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos conprecisin. Por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligropotencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse almenor nivel posible.

12.2 Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridadasociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener unambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridadrespecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias qumicasespecificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia delas hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todoel personal involucrado en estos anlisis.

12.3 El cido sulfrico concentrado es un compuesto qumico altamentecorrosivo y debe manipularse con extremo cuidado. La adicin del cido

sulfrico al agua produce una reaccin exotrmica fuerte y debe realizarsemuy lentamente.

12.4 Cuando se trabaje con alguna de las sustancias qumicas descritas en estanorma, deben tomarse las condiciones de seguridad apropiadas. Use ropade proteccin como: batas de algodn, guantes y lentes de seguridad.

12.5 La preparacin de todos los reactivos debe ejecutarse dentro de lacampana de extraccin.

12.6 El Cromo (VI) es un carcingeno cuando es inhalado. Ingerido no hayevidencia de que lo sea. Se debe usar mascarilla.

13 MANEJO DE RESIDUOS

Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas deidentificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.

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13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control deCalidad el destino final de los residuos generados durante ladeterminacin.

13.2 Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho.

13.3 Las muestras lquidas que salgan con altos contenidos de cromohexavalente deben envasarse en recipientes hermticos, almacenartemporalmente tomando todas las precauciones necesarias y despusenvelas al confinamiento de residuos peligrosos.

13.4 El laboratorio debe contar con un sitio de almacenamiento temporal de lasdisoluciones contaminadas que cumpla con las especificaciones de losreglamentos aplicables

13.5 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a

alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema.

14 BIBLIOGRAFA

NOM-001-ECOL-1996 Que establece los lmites mximos permisibles decontaminantes en las descargas de aguasresiduales en aguas y bienes nacionales,publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida,

publicada en el Diario Oficial de la Federacin el14 de octubre de 1993.

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria devigencia publicada en el Diario Oficial de laFederacin el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria devigencia publicada en el Diario Oficial de laFederacin el 5 de septiembre de 1980.

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NMX-AA-089/1-1986 Proteccin al ambiente - Calidad del agua -Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigenciapublicada en el Diario Oficial de la Federacin el15 de julio de 1986.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Anlisis de agua - Criterios generales para elcontrol de la calidad de resultados analticos.Declaratoria de vigencia publicada en el DiarioOficial de la Federacin el 17 de abril de 2001.

NMX-AA-116-SCFI-2001 Anlisis de agua - Gua de solicitud para lapresentacin de mtodos alternos. Declaratoria devigencia publicada en el Diario Oficial de laFederacin el 17 de abril de 2001.

Method 7196A, Choromium, Hexavalent (Colorimetric), Test Methods for EvaluatingSolid Waste Physical/Chemical Methods, SW-846, Environmental Protection Agency,Office of Solid Waste and Emergency Response, Washington, DC, U.S., 1992, pp.7196A-1 a 7196A-6.

Method 3500-Cr D, "Colorimetric Method, Standard Methods for the Examination ofWater and Wastewater, America Public Health Association, Washington, DC 20005,

19th Edition., 1995, pp. 3-59 a 3-60.Method D-1687-92, Standard Test Methods for Chromium in Water, 1994, AmericanSociety for Testing and Materials, vol. 11.01, 1994, pp. 492 a 494

Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de laFederacin el 13 de diciembre de 1989.

15 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir

referencia alguna al momento de su elaboracin.

Mxico, D.F., aDIRECTOR GENERAL DE NORMAS

MIGUEL AGUILAR ROMO

JADS/AFO/DLR/MRG

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ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE CROMOHEXAVALENTE EN AGUAS NATURALES, POTABLES,

RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE

PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-044-1981)WATERS ANALISIS - DETERMINATION OF HEXAVALENT

CHROMIUM IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS ANDWASTEWATERS TREATED - TEST METHOD

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P R E F A C I O

En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresase instituciones:

- CASA ROCAS, S.A. DE C.V.

- CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES

- CENTRO NACIONAL DE METROLOGA

- COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO

- COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD

- COMISIN NACIONAL DEL AGUA

- COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCINAL AMBIENTE

- CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES

- FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V.

- GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERALDireccin General de Construccin y Operacin Hidrulica;Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico.

- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

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- INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA

- INSTITUTO POLITCNICO NACIONALEscuela Nacional de Ciencias Biolgicas.

- INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORESCampus Monterrey.

- LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DEPOZOS

- LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DEC.V.

- MERCK- MXICO, S.A. DE C.V.

- NOVAMANN, S.A. DE C.V.Laboratorio Control Qumico.

- PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V.

- PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.

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- PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V.

- PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

- PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V.

- SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALESInstituto Mexicano de Tecnologa del Agua.

- SECRETARA DE SALUD

- SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V.

- SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE

C.V.

- SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO

- UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO

- UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANAUnidad Azcapotzalco.

- UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICOFacultad de Qumica;Instituto de Geofsica;Instituto de Ingeniera.

- VARIAN, S.A. DE C.V.

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NDICE DEL CONTENIDO

Nmero del captulo Pgina

0 Introduccin 1

1 Objetivo y campo de aplicacin 1

2 Principio del mtodo 2

3 Definiciones 2

4 Equipo y materiales 7

5 Reactivos y patrones 7

6 Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras 8

7 Control de calidad 9

8 Calibracin 10

9 Procedimiento 11

10 Clculos 11

11 Interferencias 12

12 Seguridad 14

13 Manejo de residuos 14

14 Bibliografa 15

15 Concordancia con normas internacionales 16