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DETERMINACIÓN DE LA VENTANA DE OPERACIÓN EN LA MEZCLA E INYECCIÓN DE POLVOS
DE HIERRO PARA LA OBTENCIÓN DE PIEZAS POR MIM
AUTOR: MARIO ANDRES GOMEZ PLATA
Código: 200411043
PROFESOR ASESOR:
Dr.Ing. JAIRO A. ESCOBAR
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA MECANICA
BOGOTÁ
ENERO 21 DE 2009
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CONTENIDO
1. INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................... 4
2. OBJETIVOS .............................................................................................................................. 5 2.1 OBJETIVO GENERAL ............................................................................................................. 5 2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS ....................................................................................................... 5
3. MARCO CONCEPTUAL............................................................................................................... 6
3.1MOLDEO POR INYECCION DE POLVOS ...................................................................................... 6 3.1.1 ESTADO DEL ARTE ........................................................................................................ 6 3.1.2 DESCRIPCION DEL PROCESO DE MOLDEO POR INYECCION.................................................... 8 3.1.3 SELECCIÓN DE POLVO ..................................................................................................10 3.1.4 SELECCIÓN DE LIGANTES...............................................................................................11 3.1.5 PREPARACION FEEDSTOCK ............................................................................................13 3.1.6 CARACTERIZACIÓN ..................................................................................................17 3.1.7 INYECCION DE LA MEZCLA.............................................................................................22 3.1.8 Extracción .................................................................................................................26 3.1.9 Sinterización...............................................................................................................28
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL .................................................................................................30
4.1 SELECCIÓN POLVO .............................................................................................................30 4.2 SELECCIÓN DE LIGANTE .......................................................................................................30 4.3 PREPARACIÓN DEL FEEDSTOCK .............................................................................................32
4.3.1 FIJACION TEMPERATURA DE MEZCLADO..........................................................................32 4.3.2 PREPARACION PREMEZCLA ...........................................................................................32 4.3.3 MEZCLADO POLVO LIGANTE ..........................................................................................33 4.3.4 HOMOGENIZACIÓN DE LA MEZCLA .................................................................................34
4.4 CARACTERIZACIÓN DE LA MEZCLA .........................................................................................34 4.4.1 DENSIDAD..................................................................................................................34 4.4.2 ÍNDICE DE FLUIDEZ ......................................................................................................35 4.4.3 REOMETRÍA CAPILAR ...................................................................................................35 4.4.4 CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO .......................................................................36
4.5 PARAMETROS DE INYECCIÓN................................................................................................36 4.5.1 PERFIL DE TEMPERATURAS DEL BARRIL ...........................................................................38 4.5.2 PRESION DE INYECCIÓN ................................................................................................39 4.5.3 CANTIDAD DE MATERIAL ..............................................................................................39
4.6 RESISTENCIA EN VERDE .......................................................................................................39
5.RESULTADOS ..........................................................................................................................40
5.1 SELECCIÓN LIGANTE ...........................................................................................................40 5.2 FIJACION TEMPERATURA DE MEZCLADO.................................................................................40 5.3 HOMOGENIZACIÓN DE LA MEZCLA ........................................................................................41 5.4 DENSIDAD ........................................................................................................................42 5.5 INDICE DE FLUIDEZ .............................................................................................................43 5.6 REOMETRÍA CAPILAR ..........................................................................................................43 5.7 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO ..............................................................................46 5.8 PARAMETROS DE INYECCION................................................................................................46
5.8.1 FIJACION DE LA TEMPERATURA DE MEZCLADO .................................................................46
3
5.8.2 PRESION DE INYECCIÓN ................................................................................................47 5.8.3 CANTIDAD DE MATERIAL ..............................................................................................48
5.9 RESISTENCIA EN VERDE .......................................................................................................49
6.ANALISIS DE RESULTADOS.........................................................................................................51
6.1 HOMOGENIZACIÓN DE LA MEZCLA ........................................................................................51 6.2 DENSIDAD ........................................................................................................................51 6.2 INDICE DE FLUIDEZ .............................................................................................................51 6.3 REOMETRIA CAPILAR ..........................................................................................................51 6.4 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO ..............................................................................52 6.5 DEFECTO DE SEGREGACION .................................................................................................53 6.6 RESISTENCIA EN VERDE .......................................................................................................56
7. CONCLUSIONES ......................................................................................................................57
8. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS..................................................................................................58
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1. INTRODUCCIÓN
El moldeo por i nyección de polvos es un proceso de manufactura que ha venido creciendo desde 1980. Desde entonces el campo de acción de es ta nueva tecnología se ha diversi fi cado. Actualmente se utilizan piezas manufacturadas a través de moldeo por inyección de polvos en la fabri cación de intercambiadores de calor, filtros, implantes médicos, y en la indus tria de dispositi vos electrónicos, y químicos [Ref. 3] .En Colombia la industria del moldeo por inyección de polvos es casi nula, en parte por la fal ta de conocimiento de diseñadores e indus triales acerca de los grandes benefi cios de es ta tecnología . Por eso, al es tudiar el moldeo por i nyección de polvos metálicos , se quiere empezar a difundi r es ta novedosa tecnología que genera ría grandes benefi cios a nivel industrial . En esencia la tecnología de moldeo por inyección de polvos cuenta con tres etapas principales: 1 formulación y preparación de la mezcla o feeds tock a partir de polvos y pol ímeros apropiados . 2 moldeo de la mezcla donde adquiere la geometría requerida 3 procesamiento térmico de la mezcla moldeada para remover el polímero y sinteri za r el polvo. [REF.2] Es te proyecto busca realiza r un estudio de las primeras dos fases esenciales del proceso que son la mezcla e inyección de polvos . Para realizar este estudio, se deben analizar cuidadosamente cada uno de los pasos que componen el proceso, determinando el efecto de cada una de las variables que a fectan las distintas fases. Un es tudio formal impli ca : el conocimiento acerca del manejo de cada uno de los equipos necesa rios para la producción, las condiciones que son impuestas en cada uno de los pasos del proceso, la caracterización de la materia prima con que se desea trabaja r (polvo y ligante), y el análisis de los resul tados obtenidos en cada una de las fases del proyecto cuanti ficando el efecto de cada una de es tas variables . Para cons trui r la ventana de operación de los pasos de mezcla e inyección se requiere:
1 Cuantifi ca r y analiza r los resul tados obtenidos al variar los parámetros apli cados 2 Determinar la relación causa y efecto para obtener piezas de calidad 3 Determinar los puntos de trabajo que permiten una pieza final con las mejores
propiedades para continuar con el proceso. [Ref. 4]
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En es te proyecto se realiza rá un análisis completo de los resultados obtenidos en la fabri cación del feeds tock, así como una completa ca racteri zación de las propiedades necesa rias para ser moldeado. Una vez se obtenga el feeds tock viable para la inyección, se realiza rá un análisis de la combinación de los di ferentes parámetros de inyección, tales como: presión de inyección, temperatura , o cantidad de material inyectado, analizando los efectos en la variación de cada uno ellos. Pos teriormente se obtendrá la combinación de los distintos parámetros , que logran las mejores propiedades mecánicas en las piezas inyectadas y durante la extracción.
2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL Determinar la ventana de operación del proceso de mezcla e inyección de polvos de hierro, que permita obtener piezas en verde con propiedades mecánicas adecuadas .
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
• Determinar la carga sólida de hierro óptima para la inyección de polvos de hierro
mediante reología capilar.
• Diseño de un protocolo de mezclado para polvos de hierro, que permitan obtener un feedstock inyectable.
• Ajus ta r los parámetros de inyección tales como: (presión y temperatura de
inyección, perfil de tempera turas, tempera tura del molde, velocidad del tornillo), de tal forma que se obtengan piezas sin defectos .
• Caracteriza r las piezas inyectadas por medio de la densidad, homogeneidad, y
resistencia en verde
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3. MARCO CONCEPTUAL
3.1MOLDEO POR INYECCION DE POLVOS
3.1.1 ESTADO DEL ARTE
El moldeo por inyección es una técnica ampliamente utilizada para la fabri cación de piezas poliméricas. Esta técnica posee ciertas ventajas como exacti tud en la geometría de la pieza y capacidad de producción de geometrías complejas . Es tas propiedades quisieron ser aplicadas a los materiales tanto metálicos como cerámicos con el fin de aprovechar sus propiedades como: altas durezas, altas resis tencias, o al tas temperaturas de trabajo. El MIM (metal injection molding) l ogra fabrica r piezas de materiales de gran variedad con buenas propiedades físicas o mecánicas , logrando formas geometrías complejas de gran precisión. El moldeo por i nyección de polvos metálicos MIM (metal injection molding) combina conceptos relacionados con la ciencia de la metalurgia de polvos y del moldeo por inyección de pol ímeros , obteniendo un proceso de manufactura que posee ciertas ventajas y desventa jas con respecto a otros métodos de fabri cación tales como : el maquinado, la fundición, o la forja . Algunas de las cualidades del moldeo por i nyección de polvos son mostradas en la Figura 1
Figura 1 cualidades del proceso de metal injection molding
En cuanto a la precisión en las dimensiones de la pieza, el proceso de MIM permi te tolerancias entre 0.3 y 0.4 %. Además permite la fabri cación de piezas de un amplio rango de materiales del grupo de los metales (Hierro, Cobre, Níquel, Molibdeno, o di ferentes aleaciones como el Hierro Níquel ) y del grupo de los cerámicos (Alúmina , Carburo de
Bajo costo
Complej idad en la forma
Buenas propiedades mecánicas
Precisión en las
dimensiones de la pieza
Flexibilidad en la pieza
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Tungs teno, ca rburo de Titanio), muchos de ellos de imposible tra tamiento mediante otros procesos. Es ta técnica presenta un bajo costo de producción ya que el desperdicio de material que se presenta es muy ba jo y la cantidad de energía necesaria para efectuar el proceso es menor que en otras formas de manufactura como la fundición. [Ref.4] El proceso de MIM tiene la venta ja de que puede ser automatizado y es relati vamente fácil la aplicación de control numérico a las diferentes etapas del proceso. Es to facilita la producción de grandes lotes en poco tiempo de piezas geométri camente complejas , que mediante otros procesos demorarían mucho más. Mediante MIM se pueden logra r lotes de fabri cación de hasta 100000 piezas por día [Ref.1]. De la misma manera es posible produci r lotes bajos (5000 piezas por día) de manera rentable , ya que el MIM evi ta utilizar procesos pos teriores de corrección como el maquinado. Sin embargo este proceso tiene algunas limi tantes. Una primera limitante del proceso es el tamaño de las piezas que se pueden generar, puesto que componentes de gran tamaño (mayores a 100 cm3) implican difi cul tades de proceso y de cos to. As í pues , es ta técnica se ve limitada al procesamiento de piezas pequeñas . En cuestión económica el proceso de MIM requiere de una fuerte inversión ini cial que incluye equipos de al to cos to y materia prima , por lo que es te proceso pretende la producción de grandes lotes para que sea un proyecto viable [Ref.1]. Otra res tri cción importante, es la falta de conocimiento de las venta jas de es ta tecnología con respecto a otros procesos de manufactura . Además, hay muy pocas guías de diseño que posibiliten el conocimiento necesario para reemplaza r otros procesos de manufactura con la tecnología de MIM. Es te desconocimiento es considerado otra desventa ja, pues to que existe una menor cantidad de personal califi cado que pueda manejar el proceso de producción. La tecnología de moldeo por inyección de polvos MIM comenzó en el año 1920 y fue apli cada ini cialmente en la producción de piezas cerámicas . Para el año 1950 varios componentes de ca rburos y cerámicos fueron fabri cados utilizando los primeros ligantes tales como las resinas epóxicas y la celulosa. Sin embargo, la comercialización de productos fabri cados mediante MIM comenzó en la década de los 80́ s con la construcción de componentes cerámicos para motores, y la cons trucción de piezas de al ta complejidad geométri ca para la industria aeroespacial [Ref.1]
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Figura 2 algunas de las piezas que se pueden producir mediante MIM [Ref .2]
Desde 1980 el crecimiento de MIM ha sido excepcional, la tasa de crecimiento de la industria ha sido de cerca del 50 %. En 1995 la industria de MIM producía cerca de 300 millones de dóla res a nivel mundial con cerca del 30 % de la producción dedicada a cerámicos, un 10 % a carburos y un 60 % a metales. El crecimiento en la indus tria de MIM se debe al crecimiento en el campo de acción de es ta técnica . En los últimos años han surgido nuevas apli caciones tales como micro componentes electrónicos , disposi ti vos médicos y dentales, y piezas para aeronáuti ca e industria automotriz. [Ref.1] Se presentan algunas confusiones entre el moldeo por inyección de polvos MIM y la compactación por dado. El compactado se basa en la conformación de una determinada pieza por medio de un dado y dos punzones que presionan el polvo formando piezas de poca al tura que pueden ser fácilmente expulsadas del dado. En algunos casos las presiones en el compactado alcanzan los 840 MPa .Sin embargo es te proceso tiene una desventaja con respecto al moldeo por inyección, que solo es posible logra r geometrías complejas en la orientación de presión [Ref.2].
3.1.2 DESCRIPCION DEL PROCESO DE MOLDEO POR INYECCION
El proceso de moldeo por inyección está dividido en 5 fases principalmente: selección de polvo y ligante, mezclado o fabri cación del feedstock, inyección de la mezcla, extracción de los sistemas li gantes y sinteri zado. El primer paso en el moldeo por inyección de polvos es defini r la materia prima que se quiere procesar. Es deci r que se debe comenzar por defini r el tipo de material que se quiere trabaja r, la geometría final que se quiere consegui r y las propiedades finales que el componente fabri cado debe poseer. De es ta forma para el diseño de piezas mediante MIM se debe integra r el diseño del componente, el diseño del procesamiento, y la selección y manipulación del material [Ref.2]. Para el diseño del proceso de fabri cación de un componente se debe conocer:
1 El costo de implementar el proceso 2 El diseño de las herramientas como el molde de inyección
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3 Los parámetros y las variables de cada una de las fases del proceso [Ref.4]
Figura 3 Demostración de los pasos de MIM [Ref .5]
La primera fase consiste en la selección de polvo y de ligante. Para seleccionar el polvo, se deben tener en cuenta las ca racterísti cas de: tamaño de partícula, distribución del tamaño de partícula , forma de la partícula , densidad de llenado. [Ref.1]. El li gante es un vehículo temporal que permi te el empaquetamiento del polvo en el molde con la forma deseada logrando mantener esta forma hasta el ini cio de la sinteri zación. [Ref.1]. El ligante se mezcla con el polvo para obtener feeds tock que pueda ser moldeado. Para obtener un ligante idóneo se deben tener en cuenta: las característi cas de flujo del ligante, la interacción li gante polvo, la extracción, la manufactura y el costo. Una vez se haya elegido el polvo y el ligante, se llega a la etapa de mezclado o preparación del feedstock. Para fabri ca r el feedstock se debe tener en cuenta diferentes variables como el tipo de polvo, el tipo de ligante y ca rga solida . Para realizar un completo proceso de mezclado, el feedstock debe quedar completamente homogéneo, lo que quiere deci r que tanto el polvo como el li gante deben es ta r distribuidos exactamente de la misma manera en toda la mezcla .El correcto mezclado de un balanceado porcenta je volumétri co de polvo y li gante determina el éxi to o falla de subsecuentes procesos [Ref.1]. Mediante la inyección, la mezcla o feeds tock a una tempera tura mayor a la de fusión es empujada por el tornillo reciprocante de la máquina inyectora , llenando todas las cavidades del molde, logrando la geometría de pieza deseada , con bajas tolerancias y sin la necesidad de tra tamientos correcti vos . Una vez la mezcla fundida llena el molde, se produce un enfriamiento que permi te que la pieza rígida en verde sea expulsada del molde.
Polvo Ligante
Mezclado
Inyección
peletizado
Extracción Sinterización
Final
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Una vez se obtenga la pieza en verde, se procede a extraer los li gantes. Existen dos tipos de extracción: la extracción térmica y la extracción por solvente. La extracción por solvente consiste en sumergi r la pieza en un fluido que disuelve al menos una de las fases del li gante, mientras que la extracción térmica consiste en remover el solvente aplicando calor. Mediante la extracción térmica , el li gante desaparece por degradación, evaporación o extracción l íquida. La integridad estructural de las piezas fabri cadas por MIM se da en la sinteri zación, este es un tra tamiento térmico en el cual se unen las partículas acabando con los poros, densifi cando la pieza con una temperatura cercana a la tempera tura de fusión. Durante la sinterización se forman puentes entre las partículas que crecen debido al movimiento de átomos entre partículas del polvo. Con es ta no solo aumenta la densidad de la pieza , sino también la resistencia , la dureza , la ductilidad, y la resis tencia a la corrosión.
3.1.3 SELECCIÓN DE POLVO El primer paso utilizado en el proceso de MIM es encontra r las ca racterís ticas del tipo de polvo que se desea utiliza r. Las ca racterísti cas que se desean controla r son: el tamaño y la dis tribución de partícula , la forma de la partícula, el área superficial, y la fri cción entre partículas . [Ref. 2]. Existen una serie de especifi caciones de estas ca racterís ti cas básicas ideales que deben tener los polvos, para que logren ser inyectables :
Tabla 1. Características deseables de los polvos utilizados en MIM [Ref .1]
Forma de polvo es féri ca permite al tas densidades en la sinteri zación y bajas vis cosidades que mejoran el flujo, aunque con este tipo de forma es más fácil que se pierda la geometría de la pieza y se presente mayor encogimiento durante la extracción. Por otra parte las formas i rregula res permiten la conservación de la forma durante la extracción, aunque logran menores densidades en la sinterización [Ref 1].
Tamaño de partícula entre 0,5 y 20 μ con D50 entre 4 y 8 μ Densidad de batido densidad TAP mas de 50 % la teórica Aglomeración sin aglomeraciones Forma casi esférica Angulo de compactado 55 grados Densidad partículas libres de aglomeraciones
bajo riesgo de explosión y baja toxicidad
superficie de partícula limpia segregación mínima
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Otro parámetro que se debe resalta r es la fricción entre partículas. Una fri cción muy al ta impide un correcto proceso de mezclado e inyección, mientras que una fri cción entre partículas demasiado baja genera problemas de retención de forma durante la extracción. De la misma manera , el ángulo de reposo, permite predecir la conservación de la forma durante la extracción y el sinteri zado, ya que el ángulo de reposo y la fri cción entre partículas se encuentran proporcionalmente relacionados [Ref1 ]. En cuanto al tamaño de partícula , se logran sinteri zaciones mucho más rápidas, menores defectos de moldeo y mejor retención de forma al usar tamaños pequeños. Sin embargo, diámetros menores de partícula implican mayor encogimiento en la sinteri zación y mayores viscosidades durante el mezclado, el moldeo y consecuentemente mayor aglomeración. Una amplia dis tribución de tamaños de partícula permite mayores densidades de empaquetamiento y menores defectos durante la sinterización, aunque presenta mayores problemas de calidad y micro estructuras no homogéneas . Además, Una gran área superfi cial permite una mejor respues ta a la sinteri zación, pero es más di fícil de mezclar con algunos ligantes [Ref.1].
3.1.4 SELECCIÓN DE LIGANTES El ligante es el vehículo temporal que permite el empaquetamiento del polvo en la geometría deseada [Ref. 1]. Así pues, el papel principal que cumple el li gante es proveer el flujo necesa rio para el feeds tock. La escogencia de un distinto ligante afecta completamente los parámetros de los pasos siguientes como el moldeo, la inyección, la extracción. Exis ten tres ca racterís ti cas básicas que debe tener cualquier li gante:
1. Permiti r el flujo de partículas en la cavidad del molde presentando adherencia al polvo
2. Controlar la dispersión de las partículas evi tando que se formen aglomerados 3. Mantener un bajo rango de viscosidades al traba ja r al tos porcentajes de polvo en
la mezcla.
También debemos tener en cuenta que el ligante debe ser de fácil obtención, de bajo cos to, y no debe presenta r cambios químicos al interactuar con el medio ambiente como: absorber humedad, presenta r oxidación con la luz, o degradarse al contacto con el ni trógeno, el calor o el oxigeno. El ligante consta de 3 componentes esenciales:
1. Un surfactante, que recubre las partículas del polvo, y permite que el ligante e adhiera a las partículas , evi tando así la separación del polvo y el ligante [Ref.1].
2. Una poliolefina que se encarga de darle resistencia a la mezcla y de mantener la forma .
3. Un componente de ba jo peso molecular que permite disminui r la viscosidad de la mezcla .
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El agente surfactante es muy importante a la hora de la fabri cación del ligante [Ref 6]. Es te reduce la fri cción entre partículas, aumentando la vis cosidad de la mezcla .También actúa como un agente dispersante que ayuda a logra r homogeneidad en la mezcla y aumenta la fuerza de adhesión entre el polvo y el ligante, aumentando la resis tencia de las piezas en verde. Se forma una capa de surfactante al rededor de las partículas, que genera un puente de hidrogeno entre cada una de las partículas del polvo, y la matri z poliméri ca.
Figura 4 puente de hidrógeno entre el polvo el ligante mediante surfactante. [Ref .6]
Los surfactantes como el acido es teárico, son moléculas pola res , que reducen el ángulo de contacto entre partículas, disminuyendo la energía superfi cial de la interface polvo ligante. La molécula del acido es teári co es y su grupo polar es el , que es absorbido por la superfi cie del polvo adhi riendo la cadena a la superfi cie de las partículas, como en la Figura [5]
Figura 5 reacción química entre las partículas del polvo y el ligante. [Ref . 6]
Las ceras como la parafina , son componentes ampliamente utilizados en la fabri cación de ligantes. Estos componentes tienen un ba jo peso molecular, y disminuyen la viscosidad de la mezcla , así como ayuda a la adhesión de las partículas con el polímero base y ayuda al llenado de espacios vacios. Las ceras como la para fina y los polímeros bases son altamente miscibles entre s í. Es to se debe a la al ta di ferencia entre los pesos molecula res. Es tos dos consti tuyentes más importantes del ligante están presentes en proporciones parecidas y se mantienen interconectados evi tando una es tructura porosa entre partículas [Ref.1].
Partícula de polvo
Surfactante molecular Grupo hidrofílico
Cadena de hidrocarburo Grupo oleofilico
Superficie del polvo
Superficie del polvo
Superficie del polvo
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Para la fabri cación de ligantes, se prefieren pol ímeros de moléculas cortas , ya que es te tipo de polímeros , son más fáciles de mezcla r, y son de fácil extracción mediante solventes como el hexano. La tabla 2 indica las propiedades que deben tener los ligantes para que puedan ser utilizados en el proceso de moldeo por inyección
Tabla 2 Algunos atributos que debe tener un ligante ideal. Ref 1
3.1.5 PREPARACION FEEDSTOCK Para la preparación final del feeds tock, se deben tener en cuenta los pasos mostrados en la figura 6 Figura 6. Pasos que se deben tener en cuenta para la preparación del feedstock [Ref.5]
Atributos Ligante ideal Características de flujo viscosidad debajo de 10 Pa*s a la temperatura de moldeo poco cambio en la viscosidad durante el moldeo resistencia y rigidez después del moldeo pequeñas moléculas que llenen el espacio entre partículas sin orientación de flujo interacción con el polvo bajo ángulo de contacto adherencia al polvo no deben reaccionar químicamente el polvo y el ligante térmicamente estable extracción componentes múltiples con diferentes características no corrosivo sin contenido metálico la temperatura de degradación debe estar por encima de la temperatura de fusión debe permitir ser removido mientras el polvo mantiene una rigidez estructural
Selección de polvo y sus caract erísticas
Selección de ligante
Determinación carga sólida
M ezclado
Caracterización
¿Son propiedades fact ibles para la inyección?
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La preparación del feeds tock comienza con la selección del polvo y del ligante. La mejor forma de mezcla es utilizando altas tasas cortantes , pero sin dañar la mezcla por sobrecalentamiento [Ref.1]. Una mezcla correctamente mezclada será completamente homogénea con las partículas del polvo y el polímero dispersos en i gual proporción a lo la rgo de toda la pieza, sin formaciones como porosidad o aglomerados. Para logra r una mezcla homogénea , se debe pres ta r atención a la secuencia de los pasos de mezclado. Se recomienda la mezcla del surfactante con el polvo, antes de que es te se mezcle con el ligante. Luego el polvo recubierto por el surfactante se agrega al ligante fundido En la primera fase del mezclado se rompen los aglomerados de las partículas por esfuerzo cortante. Durante la segunda fase se genera la dispersión de las partículas disuel tas. A medida que transcurre el tiempo de mezclado, el feedstock mejora su homogeneidad. Es te cambio puede se observa midiendo el torque apli cado por las aspas del mezclador. Cuando es ta variable muestre una disminución y un comportamiento estable signifi ca que la mezcla ha llegado a un estado homogéneo. Para que haya un completo mezclado, se debe agregar el polvo al ligante paula tinamente, apli cando al tos esfuerzos cortantes por un tiempo suficiente para logra r un feedstock completamente homogéneo. La formulación y preparación de un feeds tock adecuado es de vi tal importancia para las siguientes etapas del moldeo por inyección. Muy poca cantidad de ligante genera una baja vis cosidad, y permi te la inclusión de ai re entre las partículas, que generan un posterior moldeo defi ciente. Mientras que excesiva cantidad de ligante genera alta separación de las partículas lo que lleva a obtener densidades demasiado bajas en las piezas finales así como otros defectos en etapas pos teriores como rompimiento durante la extracción.
Figura 7 a) formación de vacíos en la carga crítica. b) dispersión ideal de part ículas debido a una carga sólida óptima. c) exceso de separación de las partículas debido a exceso de ligante [Ref 7]
La ca rga sólida se define como el porcenta je en volumen de polvo con respecto al volumen total de la mezcla . Exceso de ai re entre las partículas indica que la carga sólida de la mezcla , ha sobrepasado la ca rga críti ca. La carga crítica es la ca rga sólida a la cual las partículas es tán lo más cerca posible entre ellas, con las interfaces entre partículas llenas de ligante. Una vez se sobrepase la ca rga cri ti ca, comienza la formación de pequeños agujeros de ai re entre las partículas [Ref. 7]. La ca rga sólida se define como la función 1
Vacio Partícula Ligante
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Función 1 Carga sólida del feedstock
Donde Wp y Wb indican el peso del polvo y el ligante respectivamente, mientras que
indican la densidad del polvo y del ligante. Una ca rga solida óptima para el moldeo tiene un porcentaje un poco menor que la ca rga solida críti ca . En este punto el feeds tock tiene una vis cosidad lo sufi cientemente baja , y las partículas logran sufi ciente contacto como para logra r mantener la forma durante el pos terior procesamiento. La densidad de la mezcla se define como:
Función 2 Densidad de la mezcla en función de la carga crítica A medida que la cantidad de polvo aumenta, la densidad de la mezcla es mayor has ta el punto en que el porcenta je de hierro logra la carga críti ca . Una vez se sobrepase es te valor, los espacios de ai re entre partículas producen un efecto de disminución de la densidad como se mues tra en la Figura 8:
Figura 8 densidad en función de la carga solida [Ref . 1]
En la carga crítica la viscosidad de la mezcla tiende a infini to, por lo que es peligroso para el sistema de inyección trabaja r con ca rgas solidas superiores a es tas. Se debe tener en cuenta que a altas tempera turas, el pol ímero se expande generando así que la carga sólida disminuya . Esta consideración es importante, puesto que durante el moldeo la temperatura de la mezcla es mayor que la temperatura de fusión, por l o que al fluir por las cavidades del molde la ca rga sólida a la que se encuentra la mezcla es menor. Otra forma de determinar la ca rga cri ti ca, es mediante el reómetro de torque. Cuando hay una ca rga sólida excesiva , el torque de salida permanece inestable como se mues tra en la fi gura
Densidad de la mezcla
Carga sólida, vol. %
Carga crítica Densidad
ligante
Densidad de batida
Carga óptima
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Figura 8 Torque en función del tiempo de mezclado [Ref .1]
De la misma manera podemos medi r la homogeneidad de la mezcla, al medi r el torque ejercido por el mezclador. Una vez que el torque llega a un punto en el que permanece constante, signifi ca que la mezcla es homogénea .
Figura 9 Torque en función del tiempo [Ref .5]
Las mezclas de polvo ligante son materiales vis co‐elásti cos que como su nombre lo indica exhiben respues ta elásti cas y vis cosa . A al tas temperaturas , el material presenta un comportamiento vis coso, mientras que a tempera tura ambiente, el material presenta un comportamiento elásti co. Es importante que el material tenga alta resistencia sobre todo durante el proceso de extracción donde la pieza puede perder la forma debido al esfuerzo ejercido por la fuerza de gravedad [Ref. 1]. La medición de la resis tencia del feeds tock es una buena medición de la adhesión que exis te entre partículas y ligante. Además el módulo de elasti cidad del material tiene una gran influencia sobre el moldeo y la dis torsión. Un al to módulo de elasticidad impli ca una mezcla con mayor capacidad de soportar los esfuerzos residuales .
Torque de mezclado
Tiempo de mezcla
Torq
ue (m
g)
Tiempo (minutos)
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Exis ten dos tipos de equipo principalmente para el mezclado del feedstock. El mezclador de tornillo, y el mezclador de aspas. El mezclador de tornillo permite mejor homogeneidad en menor tiempo, ya que apli ca esfuerzos cortantes mucho más altos a altas temperaturas . Desafortunadamente el mezclador de tornillo es bastante costoso, y produce contaminación en la pieza , por lo que muchas veces es preferible el mezclador de aspas, aunque este aplique esfuerzos cortantes mucho menores
Figura 10 mezclador de aspas tipo sigma [Ref 1] Figura 11 Mezclador de tornillo doble [Ref 1]
3.1.6 CARACTERIZACIÓN
La vis cosidad del feedstock depende de dos variables. La tasa de cizallamiento y la temperatura . El feeds tock presenta un comportamiento pseudoplásti co, es decir que la vis cosidad disminuye al aumentar la tasa de corte, mientras que aumenta proporcionalmente a la tempera tura. La ecuación de la vis cosidad en función de la tasa de cizallamiento y la tempera tura es :
,
Función 3 Viscos idad en función de la temperatura y la tasa de cizallamiento [Ref 5 ]
La vis cosidad también es función de la ca rga sólida, si mantenemos una tasa cortante y una temperatura constante, tenemos que la ecuación de la vis cosidad en función de la carga sólida es :
1
Función 4 Viscos idad de la mezcla en función de la viscos idad del ligante y la carga solida [Ref 5]
Donde es la vis cosidad de la mezcla, la viscosidad del ligante y la relación entre la
carga solida y la ca rga críti ca .
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Figura 12 Viscosidad de la mezcla en función de la carga sólida [Ref 1]
Para la medición de la viscosidad del feeds tock, se realiza una reometría capila r. Mediante es ta técnica, el material se presiona mediante un pis tón a distintas velocidades , mientras fluye por un pequeño ducto capilar. Dentro del barril donde se deposita el material para ser empujado por el capilar, exis te un censor de presión que permi te visualizar el esfuerzo ejercido por el pis tón sobre el material . Mediante es ta técnica se conoce la tasa de cizallamiento y el es fuerzo cortante, lo que permi te obtener la vis cosidad.
Figura 13 Plano reómetro capilar Instron
Manteniendo una tempera tura constante las ecuaciones del esfuerzo y la vis cosidad en función de la tasa de corte son: Función 6 viscosidad en función de la tasa de cizallamiento [Ref 5]
Viscosidad de la mezcla
Carga crítica
Carga óptima
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Donde es la tasa de cizallamiento, τ es el esfuerzo cortante, K es una constante proporcional del material y n es la dependencia de la viscosidad con respecto a la tasa de corte . Se debe tener en cuenta que el feedstock material de tipo pseudoplásti co, por lo que a medida que se aumenta la tasa de corte la viscosidad disminuye. Para obtener estas ecuaciones se debe gra fi ca r el loga ritmo de la viscosidad versus el logari tmo de tasa de ci zallamiento y con la pendiente de esta recta se obtiene el índice de comportamiento de flujo “n”.
Figura 14 ln [viscosidad] vs ln [tasa de cizallamiento] [Ref . 5]
Si se mantiene la tasa de corte cons tante y se cambia la tempera tura se obtiene la ecuación de la viscosidad en función de la tempera tura :
Función 7 viscosidad en función de la temperatura [Ref . 5]
Donde E es la energía de activación de flujo. Valores muy grandes de E mues tran una alta sensibilidad de la vis cosidad a la tempera tura. R es la constante de los gases ideales. T es la tempera tura de trabajo y es una viscosidad de referencia. Para hallar es ta ecuación, se gra fica el loga ri tmo de la vis cosidad a diferentes temperaturas , manteniendo una misma tasa de ci zallamiento.
Figura 15 ln [viscosidad] en función de la temperatura [Ref . 5]
ln
η (
ln [P
a*s]
)
lnγ (ln[1/s])
1/T [1/K]
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La pendiente de es ta recta es muestra los cambios de vis cosidad de la mezcla a fuertes
cambios de tempera tura . Una fi gura de meri to que permite comparar distintas mezclas es el índice de moldeabilidad. Es te parámetro se define como:
1
1/
1 1/
Función 8 índice de moldeabilidad. [Ref . 5]
El termino 1‐n es el cambio de la vis cosidad con respecto a la tasa. Entre mayor sea es te término, indica que la mezcla sufri rá menores cambios de vis cosidad a los cambios bruscos de esfuerzo cortante, es por esto que un valor de 1‐n alto permite el llenado de cavidades muy delgadas, y permite que el material no sufra daños al pasar por cambios de área transversal muy fuertes . Es preferible que el termino E o energía de activación sea ba jo , pues to que altos valores indica rían que los cambios de viscosidad son muy al tos al someter la pieza i nyectada a al tos gradientes de tempera tura tal como ocurre cuando la mezcla fundida entra en contacto con las paredes del molde . Así pues el índice de moldeabilidad nos mues tras qué ca rga sólida es la mejor para traba ja r en el proceso de inyección. Un número de índice de moldeabilidad mayor para una dis tinta ca rga sólida impli ca mejores condiciones para la inyección. Otra forma de ca racterización de la mezcla es el índice de fluidez con el cual se puede determinar la carga críti ca y las ca racterís ticas de flujo. Es ta prueba consiste en deposita r la mezcla en un barril con un pequeño orifi cio capilar en el fondo a una tempera tura mayor a la de fusión. Después de 10 minutos se mide la cantidad de material que fluye por el capilar. Si la cantidad de material que fluye por el capilar después del tiempo estipulado es muy ba ja implica que la vis cosidad es demasiado alta y que posiblemente se ha llegado a la ca rga críti ca como se muestra en la fi gura 16.
Figura 16 Índice de fluidez de un acero inoxidable [Ref 1]
21
Para caracteri za r las propiedades mecánicas de la pieza en verde se utiliza una maquina de tensión. Los resultados de esta prueba permi ten halla r el módulo de Young del material, y el módulo de Poisson.
Figura 17 Ensayos de tensión ejercidos a varias probetas en verde [Ref .8]
De la misma manera se pueden ca racteri zar las propiedades térmicas del feedstock. Una propiedad de gran utilidad es la tempera tura de transición. Para es ta prueba , se utiliza un equipo de DSC (Differential Scanning Calorimeter) o Calorimetría Di ferencial de Barrido que arroja una curva en la que se mues tra el punto de fusión de los componentes de ligante de la pieza , y la tempera tura de cris talización del material . Es ta prueba es importante para conocer la mínima temperatura a la que se debe someter el material en los pasos de la mezcla e inyección, así como la temperatura a la cual se debe encontrar el molde para que la pieza inyectada no sufra daños por el choque térmico.
Figura 18 Diff erential Scanning Calorimeter [Ref 8]
Otra importante propiedad que se puede hallar mediante el DSC es el calor específi co del feeds tock en un rango ca racterís ti co de tempera turas .
Deformación %
Esfu
erzo
(MPa
) Fl
ujo
de c
alor
(mW
)
Temperatura °C
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3.1.7 INYECCION DE LA MEZCLA
La transformación del feedstock en la forma definida ocurre en la máquina de moldeo. Para una geometría requerida, se debe cons trui r un molde sobredimensionado, donde la mezcla a una tempera tura mayor a la tempera tura de fundición fluye llenando completamente todas las cavidades . Una vez el molde es llenado, la mezcla es enfriada has ta que se solidifi ca con la forma deseada [REF.2]. Al tos volúmenes de producción en el proceso de MIM utilizan una maquina de inyección basada en un tornillo horizontal localizado dentro de un barril calentado. Una parte muy importante del moldeo es el diseño del tornillo. El diámetro de los dientes del tornillo disminuye progresivamente con el fin de comprimir el feeds tock mientras se reti ra todo el ai re a medida que la mezcla llena el frente del barril, y el tornillo retrocede dando cabida al material en el frente. El tornillo tiene un plano helicoidal cuyo diseño es ajus tado para la dis tinta viscosidad del feeds tock, aunque generalmente tiene cambios de sección graduales . También se debe tener en cuenta que el diámetro del tornillo y la longi tud que este retrocede, determinan el volumen de material que se desea inyecta r. Por lo general , el diámetro del tornillo oscila entre 22 a 25 mm. Los materiales usados en la fabri cación del barril , el tornillo y la boquilla son especiales para logra r un servi cio prolongado sin contaminación, ya que el feedstock resul ta al tamente abrasivo para es tos componentes. Se debe destaca r que mediante MIM se traba ja con materiales cerámicos de alta dureza, por lo que el tornillos debe ser fabri cado de un material que sea capaz de soporta r la abrasión de este tipo de polvos. Algunos de los materiales de los cuales se fabrica el tornillo son: Acero 4140, acero nitruri zado, Inconel , Xaloy 306 aleación de níquel tra tada superficialmente .
Figura 19 Tornillo de la maquina inyectora REF [1]
El proceso de inyección cuenta con dos pasos principales: la plastificación o dosifi cación, y la inyección. En la dosifi cación el tornillo gi ra accionado por un sis tema hidráuli co, llenando el frente del barril cercano a la boquilla de salida con el feeds tock. Durante es te paso el tornillo actúa como mezclador que termina de asegura r la homogeneidad de la mezcla polvo ligante. El barril se calienta por medio de un conjunto de resistencias colocadas a lo la rgo de es te, lo que permite disminui r la vis cosidad de la mezcla a una mayor velocidad. A pesar de que el movimiento del tornillo sería sufi ciente para fundi r la
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mezcla , mantener el feeds tock en bajas tempera turas puede ser muy abrasivo para el tornillo como para el barril.
figura 20 Etapas de la dosificacion e inyección REF[1]
Por otra parte, en la inyección el tornillo actúa como un pistón que empuja la mezcla hacia el molde .La inyección cons ta de 4 pasos principales.
1 El llenado es el primer paso en el que el feeds tock fundido fluye a través del molde llenando todas las cavidades gracias al avance del tornillo. Para que el llenado se realice correctamente se deben tener en cuenta : La presión de inyección, La velocidad de inyección o tasa a la cual el tornillo avanza , y temperatura . La variable más importante a la hora del llenado es la velocidad de inyección. Velocidades de inyección muy al tas generan esfuerzos cortantes muy elevados generando problemas de segregación y Jetting. Varios Tipos de defectos se pueden produci r por “Jetting”, incluyendo ai re atrapado llenado incompleto o marcas en la superficie “Weld Lines”. Para evita r es tos errores , se deben disminuir la presión de inyección, la velocidad de llenado y evita r las altas viscosidades que siempre deben es ta r por debajo de los 100 Pa *s . De la misma forma se debe tener cuidado cuando se traba ja con altas presiones , ya que se puede generar desprendimiento de material o separación del molde. [REF. 1]
2 La segunda etapa es el empaquetamiento. En esta etapa el feedstock es comprimido con el fin de evi tar el encogimiento de la pieza mientras esta se enfría. Apenas un 5 % del material es inyectado dentro de la cavidad en el proceso de empaquetamiento a una presión similar a la presión de llenado de mezcla fundida. Además al tos gradientes de presión en el moldeo generan al tos gradientes de densidad, l o que pos teriormente di ficul tará el sinteri zado. Cuando la presión de empaquetamiento no es tá correctamente diseñada , los gradientes de densidad se presentarán en las zonas cercanas a la entrada
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figura 21 Etapas en el proceso de inyección REF[7]
3 El sos tenimiento debe ocurri r después de que la cavidad es empaquetada . La presión en el feeds tock disminuye, pero se mantiene de tal forma que el feeds tock soporta una pequeña presión has ta que la entrada a la cavidad se solidifique. El sos tenimiento cumple con la función de mantener el material en la cavidad hasta que es te se solidifique sin que haya una salida o se “regurgi te” material por el canal de alimentación del molde.
4 El último paso o fase es el de enfriamiento o plastificación. Se debe considerar que en el enfriamiento pasa el 80 % del tiempo en el ci clo de inyección. También debemos tener en cuenta que muchos de los errores en las piezas inyectadas ocurren debido a falencias en el paso de enfriamiento. Primero se tiene que debido a las di ferencias de expansión térmica tanto del polvo como del ligante, se pueden genera r esfuerzos residuales que producen grietas en la pieza inyectada. Además los es fuerzos residuales en una pieza inyectada generan gradientes de densidad entre la pieza, lo que complica el paso de la extracción de ligante. De la misma manera cavidades internas pueden ocurri r al enfria rse rápidamente el material que es tá en contacto con las paredes del molde con temperatura no controlada. Además si el material se solidifi ca rápidamente en el conducto de entrada del molde, queda imposible la apli cación de presión de empaquetamiento, por lo que se presenta rá encogimiento en la pieza inyectada. [REF.2]
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Un error común que se produce en las superfi cies de las piezas inyectadas es la llamada “piel de tiburón” este efecto ocurre debido a que a medida que el frente del flujo pasa por la cavidad se comienza a formar una “capa congelada” en contacto con las paredes del molde. Si la velocidad del frente de flujo no es constante y controlada y a esto le sumamos cambios de sección, la capa congelada que se forma presenta discontinuidades o defecto en la superfi cie. Es te tipo de defectos se eliminan con un sistema de control cerrado que cambie la presión de inyección de tal forma que la velocidad del frente de flujo se mantenga constante. [REF.1]
Figura 22 Perfil de velocidades durante la etapa de inyección [REF 7]
También se sabe que las cavidades con secciones gruesas se enfrían lentamente y requieren al tas velocidades de llenado. De la misma manera se conoce que para distintas secciones transversales las propiedades de los ligantes como viscosidad o ca rga sólida deben varia r específi camente, así como la presión de empaquetamiento, esto con el fin de evi ta r la formación de grietas durante el sinterizado. Para secciones transversales muy delgadas o para cambios de sección muy al to se generan esfuerzos cortantes muy elevados que deben ser evi tados , ya que producen separación de polvo y ligante. Para que la mezcla fluya la tempera tura en el barril debe ser mayor que la temperatura de ablandamiento del ligante. Muy ba jas tempera turas resul tan en ti ros cortos de material , o llenado incompleto. Mientras muy al tas tempera turas degradan el ligante o producen separación de ligante y el polvo. Además , altas velocidades de llenado son producidas por exceso en la tempera tura , lo que puede produci r defectos como Jetting. Si el feeds tock debe fluir al rededor de un obs táculo se generan “Weld lines” que es cuando el flujo se vuelve a uni r de manera incompleta . Para preveni r estos defectos el flujo debe permanecer lo necesa riamente ba jo en vis cosidad para continuar fluyendo más allá del obstáculo. Por lo tanto si el feedstock no tiene la suficiente tempera tura , siempre se genera rá este defecto. Además si se producen defectos por causa de enfriamientos parciales localizados en la pieza, también se deben utiliza r temperaturas más altas. Una razón clave para usar ligantes con moléculas cortas es la orientación que ocurre en el moldeo [REF 1]. Es ta orientación puede causar agrietamiento durante el enfriamiento debido a una contracción no uniforme del material. Dos importantes factores que a fectan
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la orientación en el molde son: la tasa de corte, y la relajación molecular. Durante el moldeo los es fuerzos asociados con la orientación de las cadenas poliméri cas del material crecen cuando las paredes del molde se encuentran a muy baja tempera tura . También se debe tener en cuenta que cambios fuertes en la di rección de flujo no solo presentan problemas debido a la resis tencia, sino que también a la separación del ligante y el polvo. Como consecuencia de lo anterior se genera rán en la pieza gradientes de densidad y erosión.
Figura 23 Alineación de flujo durante la inyección [REF 11]
Según la literatura existe una combinación de presión de moldeo tempera tura del feeds tock y tasa cortante, que permite obtener piezas sin defectos :
Figura 24 Defectos que ocurren durante la inyección. [REF 1]
Durante el llenado del molde, la variable que se debe controlar es la velocidad del flujo. Una vez se llena el molde se llega al punto “swi tchover” en donde la variable a controlar es la presión de inyección.
3.1.8 Extracción La fase de la extracción es la parte más compleja de todo el proceso de MIM, ya que la pieza es tá más propensa a sufri r defectos , a perder su forma o a romperse REF [9].Una vez reti rado el li gante de la pieza , es ta se encuentra en un estado supremamente frágil hasta que se somete a la fase de la sinteri zación.
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La extracción del ligante consiste en la remoción de los componentes poliméri cos como el acido es teári co o la parafina , que son ligantes que permiten aumentar la vis cosidad en la mezcla o permiten flui r las partículas del polvo en el molde. Exis ten dos tipos de extracciones : la extracción química y la extracción térmica . Durante la extracción química la pieza se sumerge en un solvente que por lo general es hexano que retira de las piezas inyectadas la parafina y el acido esteári co por di fusión, manteniendo el ligante base que permite mantener la forma de la pieza REF [9]. En es ta extracción ocurre un proceso de transferencia de masa entre la fase sólida del ligante con el solvente que puede esta r en es tado de vapor. A medida que transcurre la extracción la pieza se vuelve más porosa. Este aumento en la porosidad, permite que se transporte fácilmente el material extra ído hacia el exterior de la pieza. La facilidad que el material extra ído salga de la pieza as través de los poros es la permeabilidad. Es ta propiedad debe ser alta REF [9].
figura 25 Extracción por solvente REF[9]
Durante la extracción térmica se retira el ligante base de la pieza (presinterización) que puede ser el polietileno o el polipropileno. Exis ten tres tipos de extracción Térmica REF[9]. 1 Por Capilaridad. En este método el ligante se funde y sale por los poros de la pieza. Es te método consiste en calenta r la pieza en un horno a una tasa de 5 C/min, hasta una tempera tura de 250 C donde se espera que un 50 % del ligante haya desaparecido. Luego se lleva has ta 450 C a una tasa de 10 C/min donde se el ligante habrá desaparecido completamente. 2 Permeabilidad En es te método el ligante sale de la pieza en fase gaseosa. Es te método consiste en dejar la pieza a una temperatura entre 100 y 200 C por periodos muy largos (60 horas), hasta remover un 40 % del ligante. Luego se lleva la pieza a una tempera tura de pre sinterización REF[9] y somete a atmósferas de (N2 , H2 o Ar).
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3 Difusión Ba jo es te método el li gante sufre pi rolisis o quema. El ligante se extrae en forma de vapor que sale a través de los poros entre partículas, presentando colisiones entre sus moléculas y las de la es tructura. Bajo este proceso se debe tener cuidado que no haya posibles reacciones con oxigeno ni reacciones exotérmicas. Se inicia con un calentamiento a una tasa de 0.5 C / min hasta una tempera tura de 100 C por un periodo de 4 horas y posteriormente se eleva hasta 400 C a una tasa de 1 C / min.
Figura 26 Sinterización Térmica REF[9]
Durante la primera etapa de extracción por solvente, se extrae hasta un 30 % del ligante, mientras que al finalizar la segunda etapa (extracción térmica) ya se habrá extra ído cerca del 98 % del ligante.
3.1.9 Sinterización Exis ten dos posibles condiciones iníciales para la sinteri zación. En la primera , la extracción deja algo de ligante en la pieza lo que permite la retención de la forma has ta la temperatura de sinteri zación. Mientras que de la otra forma se realiza un pre sinteri zado que desaloja el ligante completamente de la pieza , pero le da la rigidez sufi ciente para mantener la forma hasta la tempera tura de sinteri zación. Si se deja algo de ligante en la pieza después de la extracción, la porosidad de la pieza es de un 40 %, por otra parte, si se realiza una pre ‐sinteri zación, la porosidad alcanzada es de 30 %. La sinterización se realiza a tempera turas entre ½ y 2/3 la tempera tura de fusión. La unión entre las partículas se da por fenómenos di fusivos de transporte atómico en es tado sólido. Exis ten dos tipos de transporte de masa : Superfi cial y volumétri co. Durante el superfi cial, se generan cuellos entre partículas sin que haya contracción dimensional o densifi cación ya que el flujo se genera y termina en las superfi cies REF [10]. Mientras que en el transporte volumétri co se genera una contracción dimensional de la pieza. En el transporte volumétri co, átomos del interior de las partículas migran y se deposi tan en el cuello formado entre partículas.
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El éxi to en el proceso de MIM depende del adecuado control de la uniformidad del componente. La sinteri zación no es capaz de corregir la falta de control ejercida en las variables que afectan las etapas de moldeo o mezclado. Por el contra rio si hay fallas en las etapas anteriores , la sinterización agrava es tos problemas generando perdidas en el control dimensional de la pieza final. Por eso si exis ten defectos dimensionales, lo mejor es revisa r primero la etapa de moldeo antes que considera r la sinterización. Sin embargo se pueden produci r defectos durante la sinterización producto de: 1 Residuos de ligante a al tas temperaturas 2 Calentamiento no uni forme 3 Creep inducido por la gravedad 4 Fri cción con el soporte de sinterización 5 Al tos gradientes de temperaturas en el horno REF[1]
figura 27 Difusión de átomos en los bordes de partículas REF[1]
Difusión borde de grano
Difusión volumétrica
Encogimiento de poro
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4.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1 SELECCIÓN POLVO El polvo escogido, es el polvo hierro Carbonil que tiene las siguientes propiedades: Composición: Hierro Carbonil Tamaño: 4μm Densidad aparente: 2.48 g / cc Densidad de batida : 3.57 g / cc Tasa de flujo: 0g/mm2s Forma: Esféri ca Es tas propiedades son ideales para que el polvo sea traba jado mediante MIM. Su forma esféri ca sin asperezas permite el fácil empaquetamiento y flujo que lo hace fácil de moldear. El tamaño de partícula , se encuentra entre el rango teórico de traba jo según la literatura REF [1] para MIM entre 4μm y 8μm. Un tamaño de partícula menor a 4μm genera ría fri cción entre partículas muy al ta , que interfiere con los proceso de mezclado e inyección, mientras tamaños de partículas muy amplios genera rían problemas de retención de la forma durante la extracción. La densidad de batida 3.57 supera el 50 % de la densidad teóri ca “7.15 g / cc” lo que hace más difícil la formación de agujeros de ai re entre las partículas . Es te tipo de polvo es comúnmente fabri cado mediante descomposición y condensación de vapor. El polvo de hierro reacciona con monóxido de ca rbono para formar un vapor de Carbonil metálico. Después , el Carbonil es enfriado has ta llega r a fase líquida y puri fi cado mediante destila ción. Es te método tiene la venta ja de que produce un polvo con altas purezas cercanas al 99.5% [REF1].
4.2 SELECCIÓN DE LIGANTE Ini cialmente, el ligante propues to para la fabri cación de piezas de hierro tenía los porcentajes de: 55% wt parafina 45 % wt polipropileno, y 5 % acido es teári co. El ligante base que mantendría la forma de la pieza sería el polipropileno, el agente surfactante que uni ría la superficie del polvo con el li gante base sería el acido esteári co, y el componente que permiti ría reduci r la viscosidad de la mezcla sería la parafina micro cristalina . La para fina y el ácido esteári co se mues tran en la Figura 28.
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Figura [28] parafina y acido esteárico utilizados para la fabricación del ligante
Pos teriormente se utilizó como ligante base polietileno lineal de ba ja densidad cuyo punto de fusión 120°C era fácilmente trabajable durante el proceso de mezclado. Es ta polieolefina usada principalmente para procesos de soplado se mezcló con acido es teárico y parafina micro cris talina. La figura 29 muestra una fotografía de es te polietileno
Figura [29] muestra de polietileno lineal de baja densidad
Finalmente se utilizó el polietileno de baja densidad mostrado en la fi gura 30 como ligante base. Es te pol ímero tiene las siguientes ca racterís ti cas : Índice de fluidez: 8g/10 min. Densidad: 0.918 g/ cc Temperatura de fusión: 107°C Temperatura de ablandamiento: 88 °C [REF 11]
Figura [30] muestra polie tileno utilizado para la fabricación del feedstock
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4.3 PREPARACIÓN DEL FEEDSTOCK Se desean encontra r los parámetros de mezclado, que facili tan la elaboración de un feeds tock homogéneo con propiedades reológicas en un rango permisible para la inyección. Encontra r estos parámetros permite la elaboración de un protocolo donde se desarrollan secuencialmente l os pasos que logran las condiciones de mezclado que permiten las mejores propiedades en la mezcla. Exis ten tres pasos principales para la elaboración de un feedstock
1 Fijación de la tempera tura de mezclado 2 Preparación de la premezcla ligante 3 Mezclado polvo y ligante
4.3.1 FIJACION TEMPERATURA DE MEZCLADO Para encontra r la temperatura de mezclado se realizaron pruebas a dis tintas tempera turas del acei te térmico en: 140°C, 160 °C, 180 °C, 200 °C. La tempera tura del acei te térmico se mide utili zando una termocupla conectada a un controlador PID que permite observa r la temperatura exacta a la cual se encuentra el acei te . Es te controlador Fig [31] permite mantener la tempera tura constante en un valor deseado “set point”.
Figura [31] Controlador PID que mantiene la temperatura del aceite constante
Una vez el acei te térmico ha llegado a la tempera tura marcada por el “set point”, se debe espera r a que la tempera tura de las paredes del mezclador se es tabilice . Para realiza r las pruebas a las di ferentes tempera turas, se continúa con el proceso de mezclado, agregando la premezcla ligante y el polvo, observando los cambios y defectos producto del cambio en la tempera tura .
4.3.2 PREPARACION PREMEZCLA Se lleva la tempera tura de las paredes del mezclador has ta 120°C. Una vez la tempera tura se es tabilice , se agrega la totalidad del polietileno de baja densidad dentro del mezclador. Cuando el polietileno se halla fundido completamente se agrega la para fina a una tasa de 10 g/ 3 min. Se debe tener en cuenta que el tamaño de las partículas de parafina , debe ser menor a 1 cm de diámetro. Tamaños mayores de partícula , generan ca rgas demasiado
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altas sobre las aspas que pueden causar fallas tanto en los rodamientos como en las aspas. Si se agrega la para fina a tasas mayores , esta no alcanza a mezclarse con el polietileno acumulándose parafina líquida en el fondo del mezclador. Se utiliza una velocidad angular de las aspas de 45 rpm. La figura 32 mues tra la premezcla de ligantes terminada
FIGURA [32] muestra premezcla de ligantes
4.3.3 MEZCLADO POLVO LIGANTE El polvo se agrega a la premezcla li gante a una tasa de 100 g cada 5 min. Durante es te tiempo se debe realizar un mezclado manual despegando el material de las aspas y las paredes, l ogrando mezcla r la totalidad del polvo agregado con el ligante base. Para realiza r el mezclado manual, se debe disminui r la velocidad de las aspas has ta 0 rpm. Una vez las aspas se hayan detenido, se abre la tapa del mezclador y se despega el pol ímero de las aspas permitiendo la mezcla con el polvo. Cuando se haya mezclado la totalidad del polvo suel to con el resto de la mezcla como se mues tra en la figura [33], se cierra la tapa del mezclador y se aumenta la velocidad hasta 45 rpm nuevamente.
Figura [33] mezclado del feedstock con la totalidad del polvo agregado
De la misma manera se debe agregar 1 g de ácido es teári co cada 5 minutos junto con el polvo de hierro, es to con el fin de permiti r que el surfactante que en es te caso es el ácido es teárico, moje completamente la superfi cie del polvo creando así un puente entre la superfi cie del polvo y el ligante base. Se fabri ca ron 4 distintos tipos de ca rga sólida variando el porcenta je en volumen de polvo de 58 %, 59 %, 60 %, 62%.
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4.3.4 HOMOGENIZACIÓN DE LA MEZCLA Es posible medir la homogeneidad de la mezcla, midiendo el torque ejercido por el motor del mezclador. Al homogeneizarse la mezcla, el es fuerzo cortante ejercido por las aspas del mezclador sobre el feeds tock no varía , logrando que el torque ejercido por el motor permanezca cons tante. Para medir el torque ejercido por el motor, se mide la corriente de una de las fases de entrada del motor tri fásico que traba ja con 220 V como lo mues tra la figura [34]. La medición del torque del motor fue realizada a medida que se agregaba polvo al ligante aumentando la ca rga solida paula tinamente has ta llega r a la ca rga solida final de 60 %.
Figura [34] medición de la corriente de una de las fases de entrada al motor mediante pinza amperimétrica
4.4 CARACTERIZACIÓN DE LA MEZCLA Según la litera tura , la ca rga solida con mejores propiedades para la inyección, tiene un porcentaje de polvo li geramente menor a la ca rga solida críti ca . Por es to se fabrica ron 4 cargas solidas con porcenta jes cercanos a la ca rga críti ca (58%, 59%, 60%, 62%), las cuales fueron sometidas a procesos de caracteri zación como densidad, índice de fluidez y reología capilar con el fin de encontrar aquella que mejores propiedades presente y hallar el valor de la ca rga crítica .
4.4.1 DENSIDAD
Se midieron densidades utilizando el principio de Arquímedes , y la norma técnica de ASTM D‐792. La norma consiste en pesar una pequeña mues tra de la mezcla , para luego sumergi rla en un recipiente con isopropanol y pesar nuevamente. Se tomaron 10 di ferentes muestras de las 4 ca rgas sólidas. Los resultados se promediaron para cada carga sólida y se midió la desviación de los datos encontrados , para as í comparar el valor de las densidades .
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4.4.2 ÍNDICE DE FLUIDEZ
Se realizaron pruebas de índice de fluidez utilizando la norma ASTM D‐1232 a las 4 ca rgas sólidas, con el fin de tener una medición simple de las distintas vis cosidades . Se tomaron 4 mues tras de cada una de las ca rgas sólidas , calculando el promedio y la desviación para cada ca rga, lo que permite comparar la resis tencia a la fluencia de cada una de ellas a una misma temperatura que en es te caso fue de 140 °C.
4.4.3 REOMETRÍA CAPILAR Se realiza ron pruebas de reología capila r utilizando el reómetro Instron Fig. [35]. Utili zando la norma ASTM 3835‐02. Esta prueba , se realiza con el fin de comparar los dis tintos comportamientos de las vis cosidades de cada una de las cargas sólidas, a di ferentes tasas cortantes y diferentes tempera turas. Todo esto con el fin de halla r la carga solida que presente mejores condiciones reológicas para la inyección. Se realiza ron pruebas a las cargas de 59 % 60 % y 62 % con tempera turas de 130° C 140° C y 150° C a cada uno de ellas, y al ligante de polietileno + parafina a 140° C.
Fig. [35] reómetro capilar INSTRON
Primero hallamos las gra fi cas de es fuerzo cortante vs tasa de ci zallamiento, y de vis cosidad vs tasa de cizallamiento a una misma tempera tura de 140° C, para cada una de las ca rgas sólidas, con el fin de hallar el índice de comportamiento de flujo “n”. Se debe tener en cuenta que la tasa de corte utili zada fue corregida mediante la ecuación de Rabinowits ch Función [9]:
Función [9]. Corrección de Rabinowitsch para obtener la tasa de corte verdadera
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Donde aγ& es la tasa cortante aparente que es la tasa a la cual funciona el reómetro
capila r. Y γ es la tasa cortante verdadera , que es la tasa cortante corregida mediante la ecuación. La variable n es la pendiente de la viscosidad vs la tasa de corte aparente. La dependencia de la vis cosidad del material a la tempera tura es importante ya que mide el efecto de un rápido enfriamiento como el que se produce cuando la mezcla llena la cavidad del molde. Si exis te un rápido incremento de la viscosidad durante el enfriamiento, se pueden genera r defectos como distorsión o cracking [Ref.5]. Por lo tanto se desea menor dependencia de la tempera tura debido a que se desea controla r la concentración de esfuerzos durante el enfriamiento. Para hallar el valor de la energía de Arrhenius “E” que mues tra la dependencia de la vis cosidad con respecto a la tempera tura se construyó la gráfi ca de ln (viscosidad) vs 1/T tomando una tasa cortante de 200 mm/min y tres diferentes temperaturas a 130°C, 140°C y 150°C para las ca rgas sólidas de 59%, 60% y 62%. Ahora se quiere realizar una comparación entre las mezclas de 60 % y 59 % determinando cual de las dos presenta mejores condiciones de moldeo, Para es to se utiliza el índice de moldeabilidad. La mezcla que presente un índice de moldeabilidad mayor, será la que posea mejores propiedades para la inyección. Si tomamos una tempera tura de referencia de 140° C y una tasa cortante de 200 mm / min o 1156.54 [1/s] hallamos el valor del índice de moldeabilidad para cada ca rga sólida:
4.4.4 CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO
La tempera tura de transición para el feeds tock moldeado, es la tempera tura a la cual se presenta la máxima absorción de calor. Hallar la tempera tura de transición es importante para el proceso de MIM pues to que provee las temperaturas l ími tes a las que deben ser traba jadas tanto la mezcla como la inyección del feeds tock. Los valles mostrados en la curva de calentamiento del DSC muestran el punto de fusión de los componentes ligantes . Para esta prueba se utiliza la norma técnica ASTM E2041‐99. Es ta prueba fue realizada mediante una presión externa de 2100 psi en una atmosfera de ni trógeno y el peso de la muestra era de 9.700 mg
4.5 PARAMETROS DE INYECCIÓN
Para la inyección del feeds tock, se utilizó la maquina inyectora BOY 15, y se utilizó un molde en acero 4140 cuyo diseño es el siguiente:
37
Fig. [36]. Molde diseñado para el moldeo de polvos por inyección REF [4] Las cavidades de las piezas inyectadas tienen las siguientes geometrías y di recciones :
Fig. [37]. Plano de las cavidades de las piezas que se quieren inyectar REF [4] Una vez obtenida la carga solida con mejores propiedades para la inyección, se realiza un es tudio de los parámetros de inyección que afectan las ca racterís ticas finales de la pieza inyectada. Los parámetros que tienen una mayor influencia durante el proceso de inyección son:
1 Perfil de tempera turas del barril de inyección. 2 Presión de inyección 3 Cantidad de material
El control de estos tres parámetros , influi rá en las propiedades de las piezas obtenidas como: 1 Exacti tud en la geometría de las piezas 2 Formación de rebaba y salida del material de la cavidad del molde 3 Llenado completo de la cavidad 4 Homogeneidad de la pieza obtenida 5 Resis tencia en verde de las piezas inyectadas 6 Densidad de la pieza
38
4.5.1 PERFIL DE TEMPERATURAS DEL BARRIL
Las tempera turas del barril de inyección son controladas mediante 3 resistencias R1, R2, R3 Fig [38]. Las temperaturas del barril en las zonas de influencia de R1 y R2 se mantienen en un punto deseado “setpoint” gracias a la acción de dos controladores PID. Las temperaturas de es tas zonas del barril , son medidas por dos termocuplas protegidas por un aislamiento de nylon que impide la rápida respues ta de las termocuplas a los cambios de tempera tura . Por es to el calentamiento del barril de inyección debe realizarse aumentando el “setpoint” de los controladores 40 °C/10 minutos has ta que se llegue al valor deseado. De l o contra rio se presenta rá un desfase muy amplio entre la tempera tura medida por la termocupla, y la tempera tura real del barril de inyección.
Figura [38]. Barril de inyección con las resistencias que controlan la temperatura
Se inyectó la pieza en forma de probeta Fig.[39] manteniendo una presión constante de 900 psi y el recorrido de dosifi cación en 1,1 cms , variando la temperatura del barril de inyección (medida en la resistencia R1) entre 100°C y 160°C, con el fin de hallar el rango de tempera tura que permi tiera la producción de piezas sin defectos geométri cos , evi tando la fractura de la pieza durante la expulsión del molde. Se debe tener en cuenta que la temperatura de las resistencias varía + ‐ 6°C de la tempera tura ubicada en el “set point” para las resis tencias, debido a que las termocuplas poseen un recubrimiento de nylon que retrasa la reacción de las mismas , mientras que los controladores PID de las resistencias manejan un offset de +‐ 4°C.
Termocuplas zonas R1, R2
39
Figura [39] probeta inyectada para medir los parámetros de inyección que logran piezas sin defecto
4.5.2 PRESION DE INYECCIÓN Se inyectó la pieza de la figura [39] variando las presiones entre 700 psi y 2100 psi con el fin de encontra r el rango de presiones que impidiera la formación de rebaba en la pieza , o llenado incompleto. El recorrido de la dosifi cación se mantuvo en 1,1 cms y el perfil de temperatura se mantuvo en un set point con T1 = 120, T2 = 135, T3 = 130.
4.5.3 CANTIDAD DE MATERIAL Se midió la cantidad de material necesaria para llenar completamente la pieza Fig [39], cambiando el recorrido de dosifi cación del barril en un rango de 0.5 cms y 1.5 cms hasta obtener el punto exacto que permita el llenado completo de la cavidad sin desperdicio de material.
4.6 RESISTENCIA EN VERDE Con el fin de obtener el punto exacto de presión que logre la mejor resistencia en verde, se realizaron pruebas de tensión bajo la norma ASTM E8 para probetas con tensiones entre el rango de 700 psi y 1700 psi que es el rango de presiones que permite la obtención de piezas sin defectos geométri cos . Con es ta pruebas se busca hallar el módulo de Young y esfuerzo de tensión máximo que soportan las probetas a diferentes presiones .
40
5.RESULTADOS
5.1 SELECCIÓN LIGANTE El polipropileno escogido ini cialmente presentaba problemas debido a su al to punto de fusión 150°C. Es ta temperatura superaba la máxima temperatura permitida por la especifi cación del fabricante del mezclador Sigma Blade de aspas. Por ello, la fusión y consecuente mezcla del agente ligante era imposible ba jo estas condiciones. Se utilizó polietileno lineal de ba ja densidad como componente base del ligante, pero el índice de fluidez de este termoplástico muy cercano a 0 era demasiado ba jo para ser traba jado durante el proceso de inyección, por lo que se debió desca rtar como componente del ligante. El bajo punto de fusión del polietileno de baja densidad (107 °C) permite el mezclado en la maquina mezcladora de aspas tipo sigma sin llega r a condiciones extremas. Además, es te termoplás tico tiene ca racterís ti cas como un alto índice de fluidez (8g/10min), que permite que la mezcla sea correctamente moldeada en la maquina i nyectora.
5.2 FIJACION TEMPERATURA DE MEZCLADO Se encontró que las tempera turas por encima de 140 °C produjeron fallos en el mezclador como: A 160°C comienza la degradación de la parafina y los sellos en las paredes del mezclador. A 180°C el aceite que fluye por la chaqueta del mezclador presenta rápida oxidación y se presenta formación de barnices y la cas en el depósi to de aceite . A una tempera tura de 200°C se presenta sangrado de lubricante en los rodamientos del mezclador. Se debe tener en cuenta que exis te una di ferencia entre las paredes del mezclador y el acei te térmico como se mues tra en la fi gura [40]:
41
Fig. [40] temperaturas en el mezclador de aspas
La grá fica anterior mues tra que con la tempera tura del aceite a 140°C la diferencia de temperaturas es de 20°C por lo que la temperatura de las paredes del mezclador se encuentra a 120°C. Esta tempera tura es sufi ciente para que el ligante base se funda y su vis cosidad disminuya lo sufi ciente para ser mezclado con el polvo.
5.3 HOMOGENIZACIÓN DE LA MEZCLA
Para logra r mezcla homogénea , se deben mantener las aspas del mezclador a una velocidad de 45 rpm durante una hora , ini ciando desde el momento en que se termina de agregar el polvo a la mezcla . Tiempos muy cortos de mezclado no alcanzan a homogeniza r la mezcla , lo que se evidencia en la apari ción de burbujas de ai re al interior de la mezcla , como las que se aprecian en la fi gura [41].
Figura [41] muestra de mezcla no homogénea
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 10 20 30 40 50
Tempe
ratura[°C]
Tiempo [min]
Temperatura vs tiempo en el mezclador
temperatura del aceite
temperatura peredes del mezclador
Aparición de burbujas internas en mezcla no homogénea
42
La medición del torque ejercido sobre la mezcla muestra la siguiente tendencia mostrada en la figura [42]:
FIGURA [42] medición del torque que ejerce el motor del mezclador
5.4 DENSIDAD Los resultados de las pruebas de densidad son mostrados en la tabla [1] y la figura [43] ca rga solida % 58,00 59,00 60,00 62,00 PROMEDIO ( g / cc) 4,573 4,780 4,903 4,427 desviación ( g / cc) 0,124 0,019 0,336 0,459 Tabla 1 densidades de las distintas cargas solidas
Figura [43] densidad en función de la carga sólida
50
52
54
56
58
60
62
0 20 40 60 80
Torque
(N*m
)
Tiempo (min)
Torque vs Tiempo
4,4
4,5
4,6
4,7
4,8
4,9
5
57,00 58,00 59,00 60,00 61,00 62,00 63,00
densidad
(g/cc)
carga solida %
densidad vs carga solida
43
5.5 INDICE DE FLUIDEZ Los resultados de la prueba de índice de f luidez se muestran en la tabla 2 y la figura 44: Carga solida 58 59 60 62 promedio 132.76 130.7 33.52 3.29 Desviación 7.621 3.8 2.81 0.86 No muestras 4 4 3 4 Tabla [2]. Índices de fluidez en función de las cargas sólidas
Figura [44]. Grafica del índice de fluidez en función de la temperatura
5.6 REOMETRÍA CAPILAR Los gráficos de esfuerzo cortante vs tasa de corte figura [45] y de viscosidad vs tasa de corte figura [46] son:
0
20
40
60
80
100
120
140
57 58 59 60 61 62 63indice de flu
idez(g/10m
in)
carga solida %
Índice de fluidez
44
Figura [45]. Grafica esfuerzo cortante en función de la tasa de corte
Figura [46]. Grafica viscosidad en función de la tasa de corte
La tabla tres mues tra el índice de comportamiento de flujo n hallado para cada ca rga sólida , junto con las funciones del es fuerzo cortante y la viscosidad en función de la tasa de corte.
y = 1117,x0,636
R² = 0,996
y = 2280,x0,592
R² = 0,996
y = 15187x0,453
R² = 0,982
1000
10000
100000
1000000
1 10 100 1000 10000
esfuerzo de corte [Pa]
tasa de corte [1/s]
59%
60%
62%
esfuerzo cortante vs tasa de corte
y = 1117,x‐0,36
R² = 0,988
y = 2224x‐0,40
R² = 0,992
y = 14316x‐0,54
R² = 0,988
10,00
100,00
1000,00
10000,00
1 10 100 1000 10000
viscosidad
[Pa*s]
tasa de corte [1/s]
59% 140 C
60 % 140 C
62 % 140 C
viscosidad vs tasa de corte
45
Carga sólida Esfuerzo cortante Viscosidad n 59 % 1117 . 1117 .
0.6368
60 % 2280 2246.9 .
0.5928
62 % 15187 . 14316 . 0.4555 Tabla [3] funciones de la viscosidad, el esfuerzo cortante, e índice de comportamiento de flujo n
La fi gura [47] muestra el gra fico de ln (vis cosidad) vs (1/T)
Fig.[40] . Grafica que muestra el comportamiento de la viscosidad debido a los cambios de temperatura. La tabla [4] mues tra las ecuaciones de la vis cosidad en función de la tempera tura y la energía de Arrhenius para una tasa cons tante de 200 mm / min : Carga sólida Ecuación viscosidad E (Energía de activación)
(KJ/mol) 59% 1.98 10
.. 36.87
60% 1.7 10.
.
19.11
62% 81.13.
. 3.594
Tabla [4] ecuación de la viscosidad en función de la temperatura, y valores de la energía de Arrhenius
46
Para comparar las ca rgas solidas de 59 % y 60 % se halla el índice de moldeabilidad, teniendo en cuenta los parámetros del índice de comportamiento de flujo y energía de Arrhenius . La tabla 5 muestra l os valores de índice de moldeabilidad para las cargas de 59% y 60 % carga n E B no moldeabilidad
59% 0,6368 36,87 1,98E-03 87,77 0,93311812 60% 0,5928 19,11 1,70E-01 124,55 1,42237258
Tabla [5] valores del índice de moldeabilidad para las cargas solidas de 59% y 60 %
5.7 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO Como resultado, la prueba de DSC mues tra el siguiente gráfi co:
Fig [41]. Grafica resultante de la prueba de DSC realizada
5.8 PARAMETROS DE INYECCION
5.8.1 FIJACION DE LA TEMPERATURA DE MEZCLADO
Para efectuar el proceso de dosifi cación del material en la punta del barril de inyección, con el tornillo girando a una velocidad de 200 rpm, se deben mantener las tempera turas del barril de inyección por debajo de 160°C, tempera turas mayores disminuyen la vis cosidad de la mezcla, hasta valores tan bajos , que la fuerza de reacción que recibe el tornillo al tra tar de lleva r la mezcla hacia el frente del barril , es demasiado baja para
47
logra r desplazar el tornillo hacia a trás , impidiendo la acumulación de material en el frente del barril . Si alguna de las zonas del barril tiene tempera turas por debajo de los 115°C se presenta fractura de la pieza al ser expulsada del molde. Además tempera turas menores a 115°C generan imperfecciones geométri cas como “Weld Lines”. Este tipo de defectos se presenta cuando hay más de un frente de material tra tando de sobrepasa r un obs táculo. Las ba jas tempera turas permi ten el enfriamiento prematuro de ambos frentes de material impidiendo que se unan cuando se termina de llena r la cavidad Fig[45].
Figura [45] defecto generado por baja temperatura “Weld line”
5.8.2 PRESION DE INYECCIÓN Exis te un rango de presión, que permi te la obtención de piezas en verde sin defectos . Presiones de inyección demasiado bajas no logran vencer la resistencia del material a flui r que se presenta gracias a la fri cción que exis te entre las paredes del molde y el material , llenando la cavidad de manera incompleta , formando acumulación de material en el canal de inyección.
Figura [46] defecto generado por bajas presiones llenado incompleto
La mínima presión que logra mantener una geometría completa de la pieza, es 700 psi para la probeta mostrada en la figura . Presiones de inyección mayores a 1700 psi logran
48
sobrepasar la fuerza de cierre del molde, cuya presión máxima de cierre es 70 psi. Por es to si la presión de inyección es superior a 1700 psi se forman rebabas y llenado del ori fi cio interior de la cabeza de la probeta.
Fig. [47] defecto de rebaba y llenado del orificio por exceso de presión
5.8.3 CANTIDAD DE MATERIAL Se encontró que para el completo llenado de la probeta la dis tancia que debe retroceder el tornillo de inyección es 1,1 cms . Esto equivale a aproximadamente 1,93 cc de mezcla . Cantidades excesivas de material generan rebaba y llenado de l os orifi cios internos de las probetas , mientras que cantidades menores a la especifi cada impiden el completo llenado de la pieza formando imperfecciones geométri cas como en la fi gura :
Fig. [48] Defecto producido por falta de material
49
5.9 RESISTENCIA EN VERDE
Los resul tados de las pruebas de tensión fueron:
Tabla [6] Módulo de Young y esfuerzo ultimo de tensión, para probetas inyectadas a distintas temperaturas y presiones de inyección Las grafi cas de las pruebas a tensión obtenidas son:
Probeta Módulo elasticidad (GPa) Esfuerzo último (MPa) Temp °C presion(psi)
1 4,345 9,964 150‐145‐150 7002 3,703 5,581 137‐156‐136 12003 3,417 8,227 140‐160‐145 15004 2,215 4,806 140‐160‐146 15005 3,120 6,437 140‐170‐150 9006 2,882 6,437 140‐165‐150 10007 4,296 7,257 160‐135‐140 10008 2,948 6,931 124‐152‐138 8009 3,895 10,581 135‐170‐145 80010 3,961 6,728 140‐145‐150 800
promedio 3,478 7,295desviación 0,687 1,821
0
2
4
6
8
10
12
0,E+00 2,E‐03 4,E‐03 6,E‐03 8,E‐03 1,E‐02
ESFU
ERZO
(MPa
)
DEFORMACIÓN (mm/mm)
probeta 1
probeta2
probeta3
probeta 4
probeta5
50
Figura [49]. Curvas esfuerzo deformación de las probetas en verde sometidas a tensión
0
2
4
6
8
10
12
0,E+00 2,E‐03 4,E‐03 6,E‐03 8,E‐03 1,E‐02
ESFU
ERZO
(MPa
)
DEFORMACIÓN (mm/mm)
probeta6
probeta 7
probeta 8
probeta9
probeta 10
51
6.ANALISIS DE RESULTADOS
6.1 HOMOGENIZACIÓN DE LA MEZCLA Para la homogenización de la premezcla, és ta debe permanecer en el mezclador durante 40 minutos , permitiendo que las moléculas de para fina y polietileno se entrelacen. Es te material toma alrededor de 30 minutos en fundi rse completamente con las aspas moviéndose a una velocidad angula r de 45 rpm. Los puntos mostrados en la grafi ca fueron hallados al encontra r un valor promedio de los datos de corriente arrojados por la pinza amperimétri ca . De es te gráfi co se puede concluir que después de 50 minutos de mezclado se ini cia una tendencia a la disminución del torque. Este comportamiento indica un mejoramiento en la homogeneidad de esta mezcla transcurrido este tiempo. Después de 70 min el torque muestra un comportamiento sin variaciones considerables lo que se traduce en que el feeds tock ha alcanzado un nivel aceptable de homogeneidad.
6.2 DENSIDAD Como se puede observa r en el grafi co Fig [43], al aumentar la ca rga solida has ta 62 % la densidad disminuye considerablemente, es to es una mues tra de que a 62 % la ca rga solida ha superado a la ca rga críti ca. El sobrepaso de la ca rga críti ca , impli ca la formación de agujeros de ai re entre las partículas del polvo, disminuyendo la densidad de la mezcla
6.3 INDICE DE FLUIDEZ
Si comparamos los resul tados de la carga solida de 62 % en la figura [44] tenemos que el valor de es te índice de fluidez es demasiado ba jo y es tá el rango de índice de fluidez para la ca rga críti ca . Mientras que los valores presentados por la mezclas de 59 % y 60 % son valores de índice de fluidez aceptable para ser llevadas a la fase de moldeo.
6.4 REOMETRIA CAPILAR
De las grá fi cas Fig[45] y Fig[46] se puede conclui r que la mezcla presenta flujo pseudoplásti co pues to que a medida que la tasa de corte aumenta la viscosidad disminuye. Como era de espera rse, las gra ficas muestran que a medida que la ca rga solida es mayor, la viscosidad del feeds tock aumenta . En la carga solida de 62 % la vis cosidad llega a valores peligrosos por encima de 1000 Pa*s a tasas de corte por deba jo
52
de los 100 [1/s ], mientras que con las ca rgas solidas de 59 % y 60 % nunca se supera es te valor de 1000[Pa *s]. Según las ecuaciones en la tabla [3], el índice de comportamiento de flujo n disminuye a medida que la ca rga sólida aumenta, es to quiere deci r que la sensibilidad de la viscosidad a la tasa de corte crece a medida que se trabaja con una ca rga solida mayor. Los resultados mostrados en la tabla [4] demues tran que a medida que la ca rga aumenta, la energía de Arrehnius disminuye logrando que la mezcla soporte mayores cambios de temperatura . Sin embargo la ca rga solida de 62 % presenta un comportamiento diferente a la de las otras dos cargas. Esto se debe principalmente a que la ca rga de 62 % ya ha superado la ca rga críti ca de la mezcla. Los resultados hallados en la tabla [5] muestran que la mezcla de 60 % presenta mejores condiciones de moldeo, por lo que fue elegida como la ca rga solida ideal para continuar en el proceso de inyección. Sin embargo, se debe tener en cuenta que la ca rga de 59 % tiene un mayor índice de comportamiento de flujo “n” que la hace menos sensible a los esfuerzos cortantes , pero una mayor energía de Arrenhius que indica que esta ca rga solida tendrá menos resistencia a los altos gradientes de temperatura generados en el proceso de inyección y extracción.
6.5 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO El gra fi co resul tante Fig. [41] de es ta prueba muestra la cantidad de calor absorbido por la mezcla al elevar su tempera tura a una tasa de 1°C/min. Al acerca rse a la temperatura de fusión, la mezcla necesita un mayor flujo de calor para variar la tempera tura , formándose un valle que evidencia la energía latente de fusión del material. En el fondo del valle se encuentra la temperatura de fusión del material , a parti r de es te punto la energía necesa ria para aumentar la temperatura de la mezcla disminuye debido a que se ha completado el cambio de fase de la misma. Los resul tados de es ta prueba Fig. [41] muestran un único valle a la temperatura de 94.74°C.Es to quiere deci r que la tempera tura de mezclado debe esta r por encima de es te valor, así como la tempera tura del barril de inyección debe supera r esta tempera tura para logra r que la mezcla fluya hacia el molde. El único valle que muestra la prueba realizada, demues tra la homogeneidad del componente ligante, es deci r que la prueba realizada es cla ra evidencia que las moléculas de acido esteári co parafina y polietileno se encuentran entrela zadas. Si la prueba arroja ra más de un valle a diferentes tempera turas sería debido a los dis tintos puntos de fusión de cada uno de los componentes ligantes por separado.
53
6.6 DEFECTO DE SEGREGACION
El defecto de segregación, se produce en las piezas debido a la acción de al tos es fuerzos cortantes producto de los fuertes cambios en el área transversal del canal de entrada a la cavidad de llenado de la pieza del molde. Este defecto es notorio, ya que se evidencia una zona oscura cercana al canal de entrada del material que tiene un diámetro de 0.5mm. Cabe des taca r, que este defecto solo es notorio en la superficie de la pieza . Si se realizan cortes transversales y l ongitudinales como los de la figura [50] no se nota a simple vis ta una di ferencia de color cla ra que denote defecto.
Figura [50] Corte transversal de una de las piezas inyectadas. El defecto de segregación no es notorio El canal de entrada de la pieza Fig. [51] tenía un diámetro de 0.5 mm. Con esta longi tud se presentaba el defecto de segregación.
Corte transversal, el defecto de seg regación no es notorio en el interior de la pieza
54
Figura [51] defecto de segregación en la superficie de la pieza en la zona cercana al canal de entrada
Como se observa en las anteriores grá ficas , el defecto se hace mucho más grande al aumenta r la carga solida , esto se debe a que al aumentar el porcentaje en volumen de polvo, el índice de comportamiento de flujo n disminuye, aumentando la sensibilidad de la vis cosidad del material al es fuerzo cortante. Se realizó un es tudio del defecto de segregación a nivel micro utilizando microscopía electrónica de barrido “SEM”. Los resul tados fueron:
Figura [52] defecto de segregación visto desde el microscopio electrónico de barrido. Se
hace notoria la separación del polímero y el polvo
Zona 1
Zona 2
Polímero
Polvo muy separado
55
Fig. [53] fotos tomadas mediante microscopía electrónica de barrido SEM al defecto de
segregación La zona 1 es aledaña al canal de inyección, en esta parte, exis te un exceso de pol ímero con muy pocas partículas de hierro excesivamente separadas entre s í. Este defecto facilita la formación de grietas a la hora de la extracción, debido a que buena parte del pol ímero queda en la zona cercana al canal de entrada , mientras que zonas ale jadas del canal de inyección ca recen de ligante, perdiendo consis tencia y facili tando la formación de grietas durante la extracción. Durante la sinteri zación, la zona 1 presenta rá un encogimiento mucho mayor al res to de la pieza, ya que tiene mucho menos polvo. Por otra parte, en la zona 2 exis te polímero aglomerado. Es te defecto actúa como concentrador de es fuerzos , que facilita la propagación de grietas durante la extracción. Si se agranda el canal de entrada de la pieza has ta logra r un diámetro de 1.2 mm el defecto de segregación disminuye Fig. [54]. El cambio de coloración desaparece en la ca ra plana del cilindro Fig. [55], aunque se puede notar aún cambio de coloración en zonas muy cercanas al canal de entrada en la ca ra cilíndrica Fig. [54].
Polímero Aglomerado
56
Fig. [54]. Disminución del defecto de segregación en la pieza
Fig. [55] Disminución del defecto de segregación en la pieza
6.6 RESISTENCIA EN VERDE
De la tabla [6] y las gráfi ca [49], se podría conclui r que a pesar de los cambios de presión y temperatura , el módulo de elasti cidad de las piezas en verde no varía considerablemente. Con base en lo anterior también podríamos a fi rmar que el módulo de elas ticidad de las piezas en verde, es función de la ca rga solida y no depende en gran medida de la presión apli cada o de las tempera turas del barril de inyección REF [8]. En cuanto al es fuerzo úl timo a la tensión, se encontró una desviación bastante amplia entre los valores hallados. Sin embargo, los resultados de las pruebas, no arroja ron un patrón cla ro de comportamiento de es te esfuerzo úl timo pero se necesi ta de una mayor cantidad de pruebas para hallar conclusiones validas sobre el comportamiento de es ta variable.
Disminución del defecto de segregación
Desaparición del área oscura de polímero segregado
57
7. CONCLUSIONES Los parámetros de mezclado fijados y el protocolo de mezclado propues to cumplen con requerimientos, ya que se obtiene como producto final del proceso de mezclado feeds tock homogéneo de diferentes ca rgas sólidas. Los resultados de la reología capilar y los otros métodos de ca racteri zación mues tran que la ca rga sólida de 60 % es la que mejores condiciones cumple para continuar con la fase de moldeo. Es to se ve reflejado en un índice de moldeabilidad mayor al del res to de ca rgas sólidas. Por otra parte la ca rga sólida de 62% sobrepasa la ca rga sólida críti ca, lo que implica un l ímite máximo permitido para el porcenta je de hierro contenido en el feeds tock. Los parámetros de i nyección que se deben controla r durante el proceso de moldeo son la temperatura del barril de inyección, la presión de inyección y la cantidad de material dosifi cado. Existe un rango permisible para cada uno de es tos parámetros , que permite la omisión de defectos en la piezas inyectadas. Por otra parte , debido a un diámetro del canal de entrada menor a 1 mm (0.5mm) se presentó el defecto de segregación , que fue solucionado agrandando el diámetro del canal a 1.2 mm. Las pruebas de tensión efectuadas a las piezas en verde mues tran que el módulo de elasti cidad no cambia considerablemente a pesar de la variación en los parámetros de inyección, por lo que se concluye que el módulo de elasti cidad depende de la ca rga sólida utilizada. Por otra parte no se encontró algun patrón de comportamiento claro del esfuerzo úl timo de tensión con reaspecto a alguno de los parámetros de inyección.
58
8. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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