Determinacion de fenoles

download Determinacion de fenoles

of 9

Transcript of Determinacion de fenoles

  • 7/24/2019 Determinacion de fenoles

    1/9

    Revista INGENIERA UC

    ISSN: 1316-6832

    [email protected]

    Universidad de Carabobo

    Venezuela

    Silva, Pedro; Manganiello, Lisbeth; Mendoza, Nancy; Vega, Cristbal

    Mtodo rpido para la determinacin de fenol y pentaclorofenol en agua potable mediante HPLC con

    deteccin UVRevista INGENIERA UC, vol. 20, nm. 3, septiembre-diciembre, 2013, pp. 79-86

    Universidad de Carabobo

    Valencia, Venezuela

    Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=70732641010

    Cmo citar el artculo

    Nmero completo

    Ms informacin del artculo

    Pgina de la revista en redalyc.org

    Sistema de Informacin Cientfica

    Red de Revistas Cientficas de Amrica Latina, el Caribe, Espaa y Portugal

    Proyecto acadmico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto

    http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=70732641010http://www.redalyc.org/comocitar.oa?id=70732641010http://www.redalyc.org/fasciculo.oa?id=707&numero=32641http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=70732641010http://www.redalyc.org/revista.oa?id=707http://www.redalyc.org/http://www.redalyc.org/revista.oa?id=707http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=70732641010http://www.redalyc.org/fasciculo.oa?id=707&numero=32641http://www.redalyc.org/comocitar.oa?id=70732641010http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=70732641010http://www.redalyc.org/revista.oa?id=707
  • 7/24/2019 Determinacion de fenoles

    2/9

    RIUC, V. 20, N. 3, D, 2013 79 - 86

    Mtodo rpido para la determinacin de fenol y pentaclorofenol en aguapotable mediante HPLC con deteccin UV

    Pedro Silvaa, Lisbeth Manganiello,b, Nancy Mendozab, Cristbal Vegac

    a

    Escuela de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad de Carabobo, Valencia, Venezuela.bCentro de Investigaciones Qumicas (CIQ), Facultad de Ingeniera, Universidad de Carabobo, Valencia, Venezuela.cInstituto de Matemticas y Clculo Aplicado (IMYCA), Facultad de Ingeniera, Universidad de Carabobo, Valencia,

    Venezuela.

    Resumen.-

    La contaminacin por Clorofenoles puede causar principalmente daos al hgado y al sistema inmunolgico. Estetrabajo presenta un mtodo rpido, sensible y confiable para la determinacin de fenol y pentaclorofenol. El criteriode seleccin de los analtos estudiados se realiz de acuerdo a la necesidad de determinar la concentracin de laespecie que define el grado de toxicidad de la matriz de agua potable. El pentaclorofenol con 9 g/L ya se encuentra

    en el lmite mximo permisible, de esta manera se define como el compuesto ms peligroso de la familia de losclorofenoles. Estos compuestos pueden formarse en el agua potable cuando se aade cloro durante los procesos dedesinfeccin en presencia de fenol en aguas naturales o ya tratadas. La calibracin de sistema HPLC con deteccinUV se llev a cabo en el intervalo comprendido 0,11,5 mg/L. La precisin expresada como la desviacin estndarrelativa para 1,0 mg/L de pentaclorofenol y 1,0 mg/L de fenol (n = 11, P = 0,05) fue 0,1092 y 0,0850 para cadacompuesto respectivamente. Las muestras reales fueron preconcentradas en minicolumnas C 18y posteriormenteevaluadas mediante el mtodo propuesto.

    Palabras clave: Pentaclorofenol, fenol, agua potable, HPLCUV

    Rapid method for the determination of phenol and pentachlorophenol in

    drinking water by HPLC with UV detecctionAbstract.-

    Chlorophenol contamination can cause mainly cause damage to the liver and the immune system. This workpresents a rapid, sensitive and reliable method for the phenol and pentachlorophenol determination. The criteriafor selection of the studied analite were conducted according to the need to determine the specie concentration thatdefines the degree of toxicity of drinking water matrix. With 9 g/L pentachlorophenol is already at the maximumallowable limit, in this way it is defined as the most dangerous of the chlorophenols family compound. Thesecompounds can be formatted in drinking water when chlorine is added during the process of disinfection in thepresence of phenol in natural or treated waters. The calibration of the HPLC system thus achieved is linear in the

    range 0,11,5 mg/L. The precision, expressed as relative standard deviation for 1,0 mg/L of pentachlorophenol and1,0 mg/L of phenol (n =11, P =0, 05) was calculated for each one of the compounds. The values obtained were0,1092 and 0,0850 respectively. The real samples were pre-concentration with a C18minicolumn and subsequentlyevaluated by the proposed method.

    Keywords: Pentachlorophenol, phenol, drinking water, HPLCUV

    Autor para correspondenciaCorreo-e: [email protected](Lisbeth

    Manganiello)

    Recibido: novienbre 2013Aceptado: diciembre 2013.

    Revista Ingeniera UC

    http://-/?-http://-/?-
  • 7/24/2019 Determinacion de fenoles

    3/9

    80 Silva, P.et al /Revista Ingeniera UC, Vol. 20, No. 3, Diciembre, 2013, 79-86

    1. Introduccin

    El agua es el principal e imprescindible com-ponente que posee el cuerpo humano, constituyealrededor de un 70 por ciento de nuestro pesocorporal y sin ella es difcil imaginar alguna forma

    de vida. Se requiere agua para desintoxicar elcuerpo y mantener constante la temperatura. Porfortuna el volumen total de agua en la tierra escercano a 1400 millones de metros cbicos ycubre el 71 por ciento de la superficie terrestre.Aun as, en muchas partes no es fcil obtenerlas cantidades de agua lo bastante pura. Losprincipales ecosistemas y biticas terrestres, ascomo los seres humanos, dependen del agua dulce,aquello cuyo contenido de sales es menor al 0,01por ciento; sin embargo alrededor del 97,3 porciento del agua es salada y se encuentra en maresy ocanos. Del restante 2,7 por ciento de aguadulce; aproximadamente el 2,1 por ciento estconcentrada en los casquetes polares y glaciares, elresto es agua profunda e inaccesible o se halla enla atmsfera, quedando asequible menos del 0,01por ciento del agua total para el consumo. Ahorabien la evaporacin de los ocanos y las lluviasproveen sin interrupcin este porcentaje, por lo queel agua dulce es un recurso renovable [1]. Si bien

    el volumen de agua no ha cambiado en los ltimos30 mil aos, estos recursos no son inagotables yaque han sufrido un deterioro significativo en sucalidad, debido al crecimiento de la poblacin ysus actividades relacionadas [2].

    Segn el Programa Mundial de Evaluacin derecursos hidrulicos, World Water AssessmentProgramme (WWAP), en los ltimos 20 aosha habido un auge en el uso del agua dulcepara la produccin de alimentos y energa, conla finalidad de satisfacer la demanda de unapoblacin en constante aumento y de mejorar elbienestar humano; una tendencia que contina as.No obstante la forma en que se usa el agua, tieneefectos negativos importantes que requieren unaatencin urgente que garantice la sostenibilidad.Casi todas las actividades industriales generancontaminantes, incluyendo la silvicultura insos-tenible despeje de tierras, incendios forestales yel aumento de la erosin), la minera (drenaje

    de mina y aguas lixiviadas), eliminacin dedesechos (lixiviados de basureros, eliminacinde basura en tierra y mar), acuicultura y mari-cultura (microbios, eutrofizacin y antibiticos)y produccin y uso de hidrocarburos [3]. Sehan detectado en muestras ambientales un gran

    nmero de sustancias peligrosas para la saludhumana y/o el medio ambiente. Este es el casode los contaminantes prioritarios, entre los quese incluyen los hidrocarburos aromticos poli-cclicos, los bifenilos policlorados, las dioxinas,los contaminantes fenlicos, especialmente losclorofenoles o ciertos pesticidas [4].

    1.1. Toxicidad de los compuestos estudiados

    Tabla 1: Clasificacin de los compuestos fenlicos cloradossegn su toxicidad[6].

    Puesto Nombre del compuesto53 Pentaclorofenol83 2,4,6 Triclorofenol

    143 2,4,5 Triclorofenol176 Tetraclorofenol179 Fenol208 2,4 diclorofenol244 2 clorofenol

    Los clorofenoles se usan en un sin nmero deindustrias y productos. Algunos se usan comopesticidas, otros se usan como antispticos. Secaracterizan por tener un fuerte sabor y olor amedicamento. Es posible detectar el sabor depequeas cantidades de clorofenoles en agua. Laexposicin a altos niveles puede causar dao alhgado y al sistema inmunitario [5]. En la Tabla1se puede observar la clasificacin de los distintosclorofenoles, incluyendo al fenol, dentro de las

    275 sustancias ms peligrosas en lo que se refierea su toxicidad. Cabe destacar que la toxicidaddisminuye al aumentar la posicin en los puestosde clasificacin.

    El pentaclorofenol (PCF) es una sustanciasinttica registrada originalmente como biocidade amplio espectro. Se manufacturada a partirde otras sustancias qumicas, y no ocurre na-turalmente en el ambiente; es conocido con el

    Revista Ingeniera UC

    http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-
  • 7/24/2019 Determinacion de fenoles

    4/9

    Silva, P.et al /Revista Ingeniera UC, Vol. 20, No. 3, Diciembre, 2013, 79-86 81

    nombre de 1-hidroxi-2,3,4,5,6-pentaclorobencenoy su frmula molecular es C6HCl5O. En gran partedel mundo presenta grandes aplicaciones indus-triales, agrcolas y domsticas como plaguicida.Puede ser liberado al ambiente siguiendo variasrutas. En principio puede volatilizarse a partir de

    madera tratada, de aguas superficiales o descargasresiduales. Una vez en el aire puede dispersarsehasta sitios lejanos y regresar nuevamente a latierra con la lluvia o nieve. Puede llegar a lasaguas superficiales y subterrneas por lixiviacinde los suelos, por la erosin, a travs de descargasresiduales o por la cloracin del agua potable.En los cuerpos de agua puede depositarse ycontaminar los sedimentos o puede ser consumidopor organismos entrando a las cadenas trficas.Tambin puede llegar a los suelos como resultadode su uso como plaguicidas, por la degradacinmicrobiana de otros contaminantes, el lavado dela madera tratada, los derrames industriales y lossitios de confinamiento de residuos peligrosos [7,8,9].

    El PCF es uno de los clorofenoles de ms difcildegradacin y de mayor toxicidad. Es un com-puesto lipoflico, persistente y acumulable. Puedeser absorbidos mediante la ingestin, inhalaciny a travs de la piel; distribuyndose en todo el

    organismo y tendiendo a acumularse en el hgado,riones, cerebro y grasa corporal. Resultadosobtenidos en varios estudios de epidemiologasugieren que el PCF puede ser un carcingenohumano; de hecho est clasificado por la Agenciade Proteccin Ambiental de los Estados Unidos(USEPA) y por la Agencia Internacional de In-vestigacin del Cncer (IARC), como un probablecarcingeno para los humanos. Esta evaluacines apoyada por las conclusiones en estudios aroedores oral crnica con incidencias elevadas detumores de hgado, la glndula adrenal y las fosasnasales [7]. El fenol se produce de manera natural,pues se encuentra en la lignina, y como resultadode la descomposicin de materia orgnica o dela degradacin de pesticidas clorofenoxicarbo-xlicos y organofosforados. Comercialmente seobtiene mediante la oxidacin parcial del cumeno(C6H5(CH3)2) o tolueno (C7H8) o por hidrlisisde clorobenceno (C6H5Cl) en fase vapor [9]. Este

    producto altamente txico se absorbe fcilmentepor todas las vas de exposicin. Algunos sn-tomas comunes luego de la exposicin al fenolinvolucran al sistema gastrointestinal, ellos son:nausea, vmito, dolor abdominal y diarrea. Losefectos sistemticos incluyen arritmias cardiacas,

    acidosis metablica, hiperventilacin, afeccinrespiratoria, fallo renal agudo, dao renal, orinaoscura, anemia por precipitacin de glbulos ro-

    jos, efectos neurolgicos (incluidas convulsiones),choque cardiovascular, coma y muerte [9] y [10].La EPA ha determinado que la exposicin depor vida a 2 mg/L de fenol en el agua potableno causar efectos adversos en humanos [10].Dados todos estos efectos adversos para la saludque producen las especies estudiadas, se hacenecesario el desarrollo de un mtodo rpido,sencillo, sensible y confiable para la determinacindel fenol y pentaclorofenol en aguas de consumohumano, sometidas previamente a procesos dedesinfeccin con cloro, este trabajo propone unametodologa que permite la determinacin de estosdos compuestos de inters.

    2. Experimental

    2.1. Reactivos y EquiposReactivos. Todos los reactivos utilizados fueronde grado analtico de alta pureza. Se utiliz aguaultra pura obtenida de MilliQ System (MilliporeCo.). Todos los solventes utilizados fueron gradoHPLC. Los patrones utilizados fueron suminis-trados por SigmaAldrich (Steinheim, Alemania)para el caso del pentaclorofenol y Baker ChemicalCo. (New Jersey, Estados Unidos) para el Fenol.

    Sistema HPLC con deteccin UV. CromatgrafoLquido de Alto Rendimiento modelo HewlettPackard (HP) serie 1050, equipado con: Columnacromatografica: C18, Hewlett Packard, dimensio-nes (125 mm 4 mm) y relleno 5 m. Bombamodelo 79851A, automuestrador modelo 79855A,detector UV/Vis de longitud de onda variableVWD modelo 79853C y PC equipado con elsoftware Agilent Chemstation Versin A.10.02para el control de todo el sistema cromatogrfico.

    Revista Ingeniera UC

    http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-
  • 7/24/2019 Determinacion de fenoles

    5/9

    82 Silva, P.et al /Revista Ingeniera UC, Vol. 20, No. 3, Diciembre, 2013, 79-86

    2.2. Muestra

    Para la toma de muestras de agua potable, fuerealizado un muestreo aleatorio simple, uniformepor conglomerado, cada conglomerado corres-pondi a distintos sectores de la Gran Valencia.Las herramientas del tamao y seleccin de la

    muestra fueron realizadas en el Laboratorio deProcesos Estocsticos de IMYCA, tomando encuenta el protocolo de la recoleccin de muestrasestablecido por las Normas COVENIN [11].

    Recoleccin de la muestra

    Despus de la seleccin de la muestra, lasmuestras se tomaron directamente del grifo de lasviviendas, haciendo uso de recipientes de vidrio decolor mbar; que previamente fueron tratadas conuna solucin de potasa alcohlica al 10 % durante

    una hora, enjuagada tres veces con agua destiladay tres veces con agua desionizada. Finalmente losenvases se secaron en una estufa a 60C. Durante lacaptacin de las muestras se verific que la puntadel grifo estuviera limpia y seca, luego se dej fluirlibremente el agua durante 5 minutos, se recolectla muestra y se tap inmediatamente, finalmente sealmacen en refrigeracin, hasta el momento delanlisis [11].

    Preparacin de la muestra

    Figura 1: Sistema de preconcentracin de la muestra deagua potable.

    Cada muestra de agua recolectada se le de-termin el pH. Se filtr al vaco utilizandomembranas de acetato de celulosa de 0,45 mDurapore. Posteriormente los compuestos de inte-rs fueron preconcentrados utilizando cartuchos(minicolumnas) C18, SepPack, marca Waters.

    El cartucho fue previamente acondicionado de lasiguiente manera: se le hizo pasar previamente3 mL de metanol grado HPLC, luego 4 mL deuna solucin 50% metanol y 50% acetonitriloy finalmente se pasaron 4 mL de una solucinde composicin 50 % agua 50 % acetonitrilo. En

    la Figura1 se muestra el sistema utilizado parapreconcentracin de la muestra. Para la preconcentracin de la muestra se tomaron 60 mLde la muestra de agua potable y se introdujeronal sistema mediante una inyectadora. Para larecoleccin del concentrado se introdujo 1 mL deacetonitrilo, dando como resultado un factor deconcentracin de 60 veces. Finalmente los extrac-tos fueron inyectados al sistema cromatogrficopreviamente calibrado.

    3. Discusin de Resultados

    El objetivo de este trabajo fue desarrollarun mtodo rpido, sencillo y confiable para ladeterminacin de fenol y pentaclorofenol, dos sus-tancias altamente txicas a muy bajas concentra-ciones en agua potable, experimentos preliminaresmuestran que variables operacionales tales comoseleccin de la longitud optima de trabajo (), elvolumen de inyeccin y la composicin de la fasemvil, fueron estudiadas a fin de determinar lascondiciones ms adecuadas para la determinacinde los anlitos de inters. La velocidad de flujo semantuvo constante a 1 mL/min.

    3.1. Optimizacin de Variables operacionales

    Longitud de onda () de trabajo. Se estudia-ron tres valores de longitudes de onda ():= 224 nm, = 268 nm y = 344 nm, con lafinalidad de determinar el mejor valor para ladeteccin de las especies estudiadas. Resultandoel valor de = 268 nm idneo para la deteccinde pentaclorofenol y fenol. La lnea base delsistema presenta mucho ruido en el valor de= 224 nm y para = 344 nm no se detecta elpico cromatogrfico para el fenol y no se definela seal para el pentaclorofenol.

    Revista Ingeniera UC

    http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-
  • 7/24/2019 Determinacion de fenoles

    6/9

    Silva, P.et al /Revista Ingeniera UC, Vol. 20, No. 3, Diciembre, 2013, 79-86 83

    Volumen de inyeccin. Se estudiaron volmenesde inyeccin de 5, 10, 15 y 20 L, de acuerdo a losresultados obtenidos se selecciono un volumen deinyeccin de 15L. Para volmenes por debajo deeste valor se observa seales cromatografas paraambos compuestos poco definidas. Para el valor

    de 20 L, los resultados obtenidos muestran queno existe mayor variacin con respecto al valor de15L.

    Composicin de la Fase Mvil. Se preparo ini-cialmente la fase mvil basada en la literaturaconsultada [12] con la siguiente composicin:75% acetonitrilo y 25% agua, con adicin defosfato monobsico de potasio (KH2PO4), comoagente amortiguador de pH a una concentracin de10 mM a pH 7. Los resultados obtenidos muestranque los tiempos de elusin para el pentaclorofenoly el fenol se presentaron muy cercanos, lo cual noes deseable para la separacin porque los picos deambas especies tienden a solaparse. Se estudiaronlas estructuras qumicas de ambas especies deter-minndose de esta manera cambiar la fase mvilpor una composicin menos polar sustituyendoel agua por el metanol resultando la siguientecomposicin: 75 % acetonitrilo y 25 % metanol,esto con la finalidad de que el fenol presente una

    mayor afinidad por la fase estacionaria (C18), locual se traduce en un mayor tiempo de retencin.El pentaclorofenol al presentar en su estructuratomos de cloro, su afinidad esta mas inclinadahacia la fase mvil, resultando en un tiempomenor en el sistema HPLC y por lo tanto estaespecie se eluye primero que el fenol, mejorandode esta manera notablemente la separacin. Otrade las razones que sustentan el cambio de fasemvil es la evitar el uso de sales en los sistemasHPLC, la posibilidad de presentar precipitacin

    de sales es un compromiso que debe ser tomadoen cuenta a la hora de preparar fases mviles,este hecho repercute en la vida til de la columnacromatografica, ya que la tendencia de formarprecipitados puede obstruir la columna. Por lotanto no se utilizo el fosfato monobsico de potasiodebido a que es poco soluble y con predisposicina precipitarse.

    La Figura 2 muestra la secuencia de croma-

    Tabla 2: Variables operacionales optimizadas para el equipode HPLC con deteccin UV.

    Parmetros ValoresFlujo de bomba 1 mL/min.

    Volumen de inyeccinde la muestra

    15L

    Longitud de onda 268 nmFase Mvil

    75 % acetonitrilo y25 % metanol

    togramas obtenidos para la separacin de penta-clorofenol y fenol de acuerdo a las condicionesoperacionales optimizadas. Se analizaron muestraspatrones de pentaclorofenol 1 ppm y fenol 1 ppmdiluidos en fase mvil. En la Figura2 (A) y (B)

    el pico cromatogrfico para el pentaclorofenoleluye en un tiempo de de 0,730 min y el fenoltiene de retencin de 1,220 min. El resultadoobtenido presenta picos con tiempos de retencinbien definidos entre s. La Figura2(C) muestrala separacin de la mezcla formada por 1 ppmde fenol y 1 ppm de pentaclorofenol diluida enfase mvil, logrndose as una buena separacinde ambas especies. La Tabla 2 sumariza lascondiciones operacionales optimizadas para elmtodo propuesto.

    3.2. Figuras de merito del mtodo propuesto

    La Tabla 3 muestra las figuras de mrito delmtodo propuesto para la determinacin de Fenoly Pentaclorofenol en muestras de agua potable.Se analizaron por duplicado mezclas de patronesde las especies estudiadas en concentracionesde: 0,1 ppm; 0,3 ppm; 0,5 ppm; 0,7 ppm;1,0 ppm y 1,5 ppm en el equipo de HPLC condeteccin UV. A partir de los datos obtenidos seconstruyeron las curvas de calibracin tomando enconsideracin las reas promedios de los picos.La sensibilidad del mtodo para cada especie deinters fueron: 16,6960 rea de pico/ppm para elpentaclorofenol y 13,4010 rea de pico/ppm parael fenol. La precisin del mtodo expresada comola desviacin estndar relativa para un patrn demezcla de concentracin de 1,0 ppm fue: 0,1092 y

    Revista Ingeniera UC

    http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-
  • 7/24/2019 Determinacion de fenoles

    7/9

    84 Silva, P.et al /Revista Ingeniera UC, Vol. 20, No. 3, Diciembre, 2013, 79-86

    Figura 2: Secuencia de cromatogramas obtenidos para muestras patrones diluidas en fase mvil. (A) fenol [1 ppm],(B) pentaclorofenol [1 ppm] y (C) Mezcla fenol [1ppm] y pentaclorofenol [1ppm] obtenidos a las siguientes condiciones

    de operacin: flujo 1 mL/

    min,=

    268 nm, Fase Mvil: 75 % acetonitrilo y 25 % metanol volumen de inyeccin 15L.

    Tabla 3: Figuras de mrito del mtodo propuesto para la determinacin de fenol y pentaclorofenol en agua potable.

    Especies estudiadas Pentaclorofenol FenolEcuacin () (n = 12) S =16,6960C + 0,5925 S =13,4010C + 1,6316Coeficiente de regresin lineal 0,9986 0,9978Coeficiente R2 0,9973 0.9957Desviacin estndar relativa 0,1092 0,0850Rango de determinaciones(mg/L) 0,1000 1,5000 0,1000 1,5000Lmite de deteccin ()(mg/L) 0,0300 0,0300

    Variable dependiente S: rea de pico, mAU.sVariable independiente C: concentracin de las especies estudiadas, mg/L

    Definida como la seal del blanco ms tres veces la desviacin estndar

    0,0850 (n = 11, P = 0,05) para pentaclorofenol yfenol respectivamente.

    3.3. Aplicabilidad del mtodo propuesto

    La aplicabilidad del mtodo propuesto fueinicialmente chequeada analizando muestras sint-ticas conteniendo las dos especies estudiadas. Losresultados obtenidos se muestran en la Tabla4.Lasdiferencias entre las concentraciones encontradasy aadidas para muestras sintticas que contienenfenol y pentaclorofenol presentan un error prome-dio de 6,35 % para el fenol y 2,66 % para el pen-taclorofenol. La prueba tStudents para muestrasemparejadas, indican el tvalor estimado para el

    fenol de 0,1261, el tvalor crtico para una colaes 1,9431. Luego, es aceptada la hiptesis nula, esdecir, que no existen diferencia estadsticamentesignificativa entre las concentraciones aadidas ylas concentraciones encontradas. Similarmente, el

    valor deltvalor estimado para el pentaclorofenolobtenido fue 0,236, siendo ste valor menordel valor tvalor crtico para una cola. As estdentro del rea de aceptacin de la hiptesis nula,entonces no existe diferencia significativa entrelas concentraciones aadidas y las concentracionesencontradas. Por lo tanto, de acuerdo con los re-sultados, el mtodo de Cromatografa Lquida condeteccin UV, propuesto en el presente trabajo,

    Revista Ingeniera UC

    http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-
  • 7/24/2019 Determinacion de fenoles

    8/9

    Silva, P.et al /Revista Ingeniera UC, Vol. 20, No. 3, Diciembre, 2013, 79-86 85

    Tabla 4: Determinacin de fenol y pentaclorofenol (P.C.F) en diferentes muestras sintticos mediante HPLCUV.

    Muestra Analito Concentracin

    aadida (mg/L)Concentracin

    Obtenida (mg/L) Error ( %)

    1 P.C.F 0,50 0,48 4,00Fenol 0,50 0,55 -10,00

    2 P.C.F 0,70 0,73 4,28

    Fenol 0,70 0,61 12,863 P.C.F 0,70 0,72 -2,00

    Fenol 0,70 0,76 -8,574 P.C.F 1,00 1,02 -2,00

    Fenol 1,00 0,95 5,005 P.C.F 1,00 1,01 -1,00

    Fenol 1,00 1,02 -2,006 P.C.F 1,50 1,52 -1,33

    Fenol 1,50 1,47 2,007 P.C.F 1,50 1,44 4,00

    Fenol 1,50 1,56 4,00

    Tabla 5: reas registradas y concentraciones obtenidas en muestras reales de fenol y pentaclorofenol aplicando el mtodopropuesto.

    Muestras M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7rea Fenol (mAUs) 12,2510 12,8910 6,6944 14,5839 11,7892 0,0000 8,5501Concentracin Fenol (ppm) 0,0126 0,0135 0,0050 0,0158 0,0120 0,0000 0,0075rea P.C.F (mAUs) 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 6,1695 0,0000Concentracin P.C.F (ppm) 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0054 0,0000

    para la identificacin y determinacin de fenoly pentaclorofenol puede ser aplicado a muestrasreales de aguas destinadas al consumo humano.La Tabla5 muestra los resultados obtenidos paramuestras reales aplicando el mtodo propuesto conun factor de preconcentracin de la muestra de60:1. Este procedimiento se realiz con la finalidadde que las muestras reales analizadas entren dentrodel las curvas de calibracin preparadas para el

    mtodo propuesto.3.4. Comparacin de los valores obtenidos para

    las muestras reales con la normativa legal

    La Gaceta Oficial de la Repblica Bolivarianade Venezuela, nmero 36.395, establece que elvalor mximo permitido para el pentaclorofenol esde 9 g/L (9 ppb). En la muestras M1, M2, M3,M4, M5 y M7 no se reportan valores para la con-centracin del compuesto, la muestra M6 presenta

    un valor por debajo del mximo permisible [11].Para el caso del fenol las leyes Venezolanas nopresentan un valor mximo autorizado para laconcentracin de este compuesto; por lo tantose asume que el mximo permisible para stecompuesto es de 2 mg/L (2ppm), basndose enque la Agencia de Proteccin Ambiental de losEstados Unidos (EPA) [10], en consecuencia, to-das las muestras determinadas mediante el mtodo

    propuesto se encuentran por debajo de ste valor.

    4. Conclusiones

    Los resultados del presente trabajo demuestranel mtodo propuesto para la determinacin depentaclorofenol y fenol en muestras de aguapotable mediante HPLC con deteccin UV esaplicable a muestras reales con limites de detec-cin capaces de determinar los valores mximos

    Revista Ingeniera UC

    http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-
  • 7/24/2019 Determinacion de fenoles

    9/9

    86 Silva, P.et al /Revista Ingeniera UC, Vol. 20, No. 3, Diciembre, 2013, 79-86

    permisibles establecidos por la normativa nacionale internacional para el caso del pentaclorofenoly el fenol respectivamente. El mtodo propuestopresenta adems tiempo de anlisis rpidos yconfiables. Caractersticas deseables a la hora deevaluar la calidad del agua destinada a consumo

    humano que ha pasado previamente por un procesode potabilizacin.

    Agradecimientos

    A la direccin general de la Malariologa porsuministrar el Patrn puro de Pentaclorofenol(sustancia nicamente suministrada por organis-mo gubernamentales). Al equipo del Centro deInvestigaciones Qumica (CIQ) de la Facultad deIngeniera y al financiamiento del FONACIT alLaboratorio de Procesos Estocsticos del IMYCA.

    Un avance de este Trabajo fue presentado en la

    LXII Convencin Anual de ASOVAC, noviembre 2012,

    Universidad Metropolitana, Caracas, Venezuela.

    Referencias

    [1] Nebel, B. y Wright, R. (1999). Ciencias ambientales.Ecologa y desarrollo sostenible. (sexta edicin).

    Mxico: Prentice Hall. pp. 263289: 345369.[2] PNUMA. (2003) Informe GEO Amrica Latina y elCaribe. Perspectiva del Medio Ambiente. Programa deNaciones Unidas para el Medio Ambiente. Costa Rica.(pp. 7985).

    [3] PNUMA. (2007). Perspectiva del Medio AmbienteMundial GEO-4. Programa de las Naciones Unidaspara el Medio Ambiente. Dinamarca. (pp.115-121).

    [4] Colin, Baird. (2004). Qumica Ambiental. (Segundaedicin). Barcelona, Espaa: Reverte S.A. (pp. 305 319, 485, 486 y 487).

    [5] ATSDR. (1999). Resea Toxicolgica de los Clorofe-noles. Agencia para Sustancias Txicas y el Registro

    de Enfermedades. Departamento de Salud y ServiciosHumanos de los EE.UU., Servicio de Salud Pblica.Atlanta, Georgia.

    [6] ATSDR (2011). Priority List of Hazardous Substances.Agency for Toxic Substances and Disease Registry. U.S. Department of Health and Human Services, PublicHealth Services. Atlanta, Georgia.

    [7] ATSDR. (2001).Toxicological Profile for Pentacho-rophenol. Agency for Toxic Substances and DiseaseRegistry. U. S. Department of Health and HumanServices, Public Health Services. Atlanta, Georgia.

    [8] HattemerFrey, H. y Travis, C. (1989) Pentachlorophe-nol: environmental partitioning and human exposure.Arch. Environ. Contam. Toxicol. 18, pp. 482489.

    [9] Castro, J., Fernandez, B. y Yarto, M. (2004). LasSustancias Txicas Persistentes. Instituto Nacional deEcologa, Secretaria de medio ambiente y recursosnaturales. Mxico.

    [10] ATSDR. (2008). Toxicological Profile for Phenol.Agency for Toxic Substances and Disease Registry. U.S. Department of Health and Human Services, PublicHealth Services. Atlanta, Georgia

    [11] MSAS. (1998). Ministerio de Sanidad y AsistenciaSocial. Gaceta Oficial de la Repblica de Venezuelanmero 36.395.

    [12] Sharlau. (1998). Manual de accesorios y consumibles.Sharlau, Barcelona, Espaa

    Revista Ingeniera UC

    http://-/?-http://-/?-