determinacion de peroxido

2
Determinación de Peróxido de Hidrógeno Este método analítico es usado para conocer la concentración de peróxido de hidrógeno durante los tratamientos foto-Fenton y fotocatalíticos; este análisis fue necesario para el control del consumo de este reactivo durante los procesos. En la yodometría, un analito oxidante se añade a un exceso de aniones yoduro (I - ) para formar yodo, que se titula después con una solución patrón de tiosulfato de sodio o potasio, usando almidón como indicador. El yodo molecular en presencia del exceso de I- se compleja formando el ión triyoduro I 3 - y es este ión el que se titula con la solución de tiosulfato. Para la determinación de peróxido de hidrógeno mediante yodometría, un exceso de KI es añadido a la muestra en medio ácido. Posteriormente, se añade el almidón y se titula con una solución patrón de tiosulfato de sodio o potasio. En un erlenmeyer se tomaron entre 5 y 20 mL de muestra para el análisis, se adicionaron 20 mL de H2SO4 2N y 25 mL de KI 0.2N, se añadieron 10 gotas de almidón (la disolución adquiere un color azul verdoso) y se esperaron 30 minutos al oscuro a que tuviera lugar la siguiente reacción de oxidación-reducción: H 2 O 2 + 3 KI+ 2 H + ↔I 3 + 2 H 2 O Luego, se titula con tiosulfato de sodio 0.1 N con agitación magnética. El punto final de la valoración yodométrica se alcanza cuando la disolución se vuelve transparente, según la siguiente reacción: I 3 +2 S 2 O 3 23 I +S 4 O 6 2La presencia de hierro no produce interferencia en este método (Cáceres, 2003).

description

Este método analítico es usado para conocer la concentración de peróxido de hidrógeno durante los tratamientos foto-Fenton y fotocatalíticos; este análisis fue necesario para el control del consumo de este reactivo durante los procesos.En la yodometría, un analito oxidante se añade a un exceso de aniones yoduro (I-) para formar yodo, que se titula después con una solución patrón de tiosulfato de sodio o potasio, usando almidón como indicador. El yodo molecular en presencia del exceso de I- se compleja formando el ión triyoduro I3- y es este ión el que se titula con la solución de tiosulfato.Para la determinación de peróxido de hidrógeno mediante yodometría, un exceso de KI es añadido a la muestra en medio ácido. Posteriormente, se añade el almidón y se titula con una solución patrón de tiosulfato de sodio o potasio. En un erlenmeyer se tomaron entre 5 y 20 mL de muestra para el análisis, se adicionaron 20 mL de H2SO4 2N y 25 mL de KI 0.2N, se añadieron 10 gotas de almidón (la disolución adquiere un color azul verdoso) y se esperaron 30 minutos al oscuro a que tuviera lugar la siguiente reacción de oxidación-reducción: Luego, se titula con tiosulfato de sodio 0.1 N con agitación magnética. El punto final de la valoración yodométrica se alcanza cuando la disolución se vuelve transparente, según la siguiente reacción: La presencia de hierro no produce interferencia en este método (Cáceres, 2003).Eliminación del peróxido de hidrógenoPara la eliminación del peróxido de hidrógeno presente en las muestras de los tratamientos con foto-Fenton, se utilizó el método analítico del óxido de manganeso. El peróxido de hidrógeno interfiere en las medidas de DQO, así como en los bioensayos, además la eliminación del peróxido de hidrógeno detiene la reacción de Fenton.Se utilizó óxido de manganeso para eliminar el peróxido de hidrógeno que quedó sin reaccionar en las muestras, como lo indica la reacción (Balcioglu, 1999). Se tomaron 25 mL de la muestra y se le adicionaron aproximadamente 0.5 g de MnO2, se agitó magnéticamente por 15 minutos hasta desaparición de burbujas y se filtró con papel de filtro de 0.45 um. Se verificó la ausencia del peróxido de hidrógeno, por medio de titulación yodométrica.

Transcript of determinacion de peroxido

Determinacin de Perxido de Hidrgeno

Este mtodo analtico es usado para conocer la concentracin de perxido de hidrgeno durante los tratamientos foto-Fenton y fotocatalticos; este anlisis fue necesario para el control del consumo de este reactivo durante los procesos.

En la yodometra, un analito oxidante se aade a un exceso de aniones yoduro (I-) para formar yodo, que se titula despus con una solucin patrn de tiosulfato de sodio o potasio, usando almidn como indicador. El yodo molecular en presencia del exceso de I- se compleja formando el in triyoduro I3- y es este in el que se titula con la solucin de tiosulfato.

Para la determinacin de perxido de hidrgeno mediante yodometra, un exceso de KI es aadido a la muestra en medio cido. Posteriormente, se aade el almidn y se titula con una solucin patrn de tiosulfato de sodio o potasio.

En un erlenmeyer se tomaron entre 5 y 20 mL de muestra para el anlisis, se adicionaron 20 mL de H2SO4 2N y 25 mL de KI 0.2N, se aadieron 10 gotas de almidn (la disolucin adquiere un color azul verdoso) y se esperaron 30 minutos al oscuro a que tuviera lugar la siguiente reaccin de oxidacin-reduccin:

Luego, se titula con tiosulfato de sodio 0.1 N con agitacin magntica. El punto final de la valoracin yodomtrica se alcanza cuando la disolucin se vuelve transparente, segn la siguiente reaccin:

La presencia de hierro no produce interferencia en este mtodo (Cceres, 2003).

Eliminacin del perxido de hidrgeno

Para la eliminacin del perxido de hidrgeno presente en las muestras de los tratamientos con foto-Fenton, se utiliz el mtodo analtico del xido de manganeso. El perxido de hidrgeno interfiere en las medidas de DQO, as como en los bioensayos, adems la eliminacin del perxido de hidrgeno detiene la reaccin de Fenton.

Se utiliz xido de manganeso para eliminar el perxido de hidrgeno que qued sin reaccionar en las muestras, como lo indica la reaccin (Balcioglu, 1999).

Se tomaron 25 mL de la muestra y se le adicionaron aproximadamente 0.5 g de MnO2, se agit magnticamente por 15 minutos hasta desaparicin de burbujas y se filtr con papel de filtro de 0.45 um. Se verific la ausencia del perxido de hidrgeno, por medio de titulacin yodomtrica.