Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Universitaria Instituto Universitario de Tecnologa de Puerto Cabello Puerto cabello-Edo Carabobo

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METODOS DE ANALISIS TERMICO

AUTORES:T.S.U. HERNANDEZ ELVIST.S.U . YOANNY GONZALEZPROF.OLDIS VIEZ1

Anlisis trmico

Un mtodo de Anlisis Trmico comprende en el estudio de la evaluacin de las propiedades fsica s de una muestra o compuesto en funcin de la temperatura.

Variables:Velocidad de calentamiento.Gas de purga. Presin etc.comportamiento trmico de los materiales Fusin: paso del estado slido al estado lquidoSublimacin: paso del estado slido al estado gaseosoSolidificacin: paso del estado lquido al estado slidoCristalizacin: paso al estado slido ordenadoAmorfizacin: paso al estado slido desordenadoTransicin: cambio en su estructura cristalinaReacciones: de oxidacin, alteracin, descomposicin, etc.Expansin y compresiones en su volumenCambios texturales: sinterizacin, re cristalizacin, etc.

Es la tcnica de medicin ms popular para detectar transiciones endotrmicas y exotrmicas, como la determinacin de temperaturas de transformacin y la entalpa de slidos y lquidos como una funcin de la temperatura. Por ello, tanto la muestra como la referencia se mantienen casi a la misma temperatura durante todo el experimento y el flujo de calor podr ser medido.

Calorimetra Diferencial de barrido Est basada en la medida de la variacin de la masa de una muestra cuando se somete a un cambio de temperatura en una atmsfera controlada. Esta variacin puede ser una prdida o una ganancia de masa. La TG (de manera anloga al caso de otras tcnicas de anlisis trmico) se define como la tcnica en que se mide el peso de una muestra frente al tiempo o a la temperatura mientras se somete la muestra a un programa de temperatura controlado en una atmsfera especfica. El programa de Temperatura puede ser o mantener a Tcte (isotermo), calentamiento a velocidad constante (el ms habitual junto al isotermo), enfriamiento o cualquier combinacin de ellos. Lo habitual es que se produzca una prdida de peso pero tambin es posible que haya una ganancia de peso. La atmsfera puede ser esttica o dinmica con un caudal determinado (tambin se emplean condiciones de presin reducida) y los gases ms habituales son N2, aire, Ar, CO2. Tambin se usan H2, Cl2, o SO2. Una caracterstica fundamental de la TG es que slo permite detectar procesos en los que se produce una variacin de peso tales como descomposiciones, sublimaciones, reduccin, desorcin, absorcin, etc. mientras que no permite estudiar procesos como fusiones, transiciones de fase, etc.

Termogravimetra (TG)

Instrumentacin de anlisis TGLos instrumentos comerciales modernos empleados en Termogravimetra constan de:1. Una balanza analtica sensible2. Un horno3. Un sistema de gas de purga para proporcionar atmsfera inerte4. Un microprocesador/microordenador para el control del instrumento, adquisicin y visualizacin de datos.

Preparacin de la muestra, atmsfera de medida y control de temperatura.No es conveniente trabajar con grandes cantidades de masa, la temperatura en la misma no resulta homognea. Trabajar con cantidades pequeas de masa protege al aparato explosiones o deflagraciones fortuitas.

A presin atmosfrica se puede trabajar con un flujo dinmico, con las ventajas:

1.Reducir la condensacin de los productos de reaccin en las partes ms fras del mecanismo de pesada. 2.Limpiar los productos corrosivos.

3.Minimizar reacciones secundarias. 4.Actuar como refrigerante para el mecanismo de la balanza.

La temperatura de la muestra, TM, normalmente ocurre con retraso respecto a la temperatura del horno, TH, y por tanto TM no puede ser medida rpidamente sin que se interfiera el proceso de pesada. La medida de la temperatura se suele hacer por un termopar (de platino), y a veces se utilizan dos, para controlar de manera independiente TH y TM. El control de la temperatura se regula mediante programadores especiales que permiten un amplio rango de velocidades de calentamiento, desde fracciones de grado a 1000 C por minuto

Calentamiento de la muestra Disposiciones de la muestra con relacin al horno debe cumplir: Ser capaz de alcanzar una temperatura superior en 100 o 200 C a la deseada de trabajo. Disponer de una amplia zona de calentamiento homogneo Alcanzar la temperatura deseada de inicio tan rpido como sea No afectar al mecanismo de la balanza por radiacin o conveccin

Control e instrumentacin y presentacin de resultados TGLa temperatura registrada en un termograma es idealmente la temperatura real de la muestra. Las temperaturas registradas se miden generalmente con un pequeo termopar localizado lo ms cerca posible del recipiente de muestra.Las termobalanzas modernas utilizan normalmente un ordenador para el control de rutina de la temperatura, que compara automticamente la tensin de salida del termopar con una tabla que se almacena en la memoria ROM y que relaciona las tensiones con las temperaturas.

Control e instrumentacin y presentacin de resultados TG

Tipo(i). La muestra no sufre descomposicin con prdida de productos voltiles en el rango de temperatura mostrado. Pudiera ocurrir reacciones tipo: transicin de fase, fundido, polimerizacin. Tipo(ii). Una rpida prdida de masa inicial es caracterstica de procesos de desorcin o secado. Tipo(iii). Esta curva representa la descomposicin de la muestra en un proceso simple. La curva se puede utilizar para definir los lmites de estabilidad del reactante, determinar la estequiometria e investigar la cintica de las reacciones. Tipo(iv). Se indica una descomposicin multi etapa con intermedios relativamente estables. Se puede definir los lmites de estabilidad del reactante e intermedios, y de forma ms compleja la estequiometria la reaccin. Tipo(v). Tambin indica una descomposicin multi etapa, pero los productos intermedios no son estables, y poca informacin se obtiene de la estequiometria de la reaccin. Tipo(vi). Se observa una ganancia de masa como consecuencia de la reaccin de la muestra con la atmsfera que la rodea. Tipo(vii). El producto de una reaccin de oxidacin se descompone a temperaturas ms elevadas: La tcnica de DTA mide la diferencia de temperatura entre una muestra y un material de referencia, ambos sometidos al mismos proceso de calentamiento. Endotrmico (H positivo).Exotrmico en la muestra (H negativo).

El material de referencia debe de cumplir las caractersticas: No exhibir fenmeno trmico en el rango de temperatura seleccionado. No reaccionar con el porta muestras o termopar. Presentar una conductividad trmica y capacidad calorfica similar a los de la muestra.

Se somete a una variacin de temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte desde el punto de vista trmico, fsico y qumico. El ATD mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, en funcin del tiempo (temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento. Estas medidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una atmsfera controlada. En principio, se trata de una tcnica cualitativa que permite detectar si se dan procesos endotrmicos o exotrmicos en nuestra muestra, e indica la temperatura a la cual tienen lugar estos cambios energticos. Con un adecuado calibrado del equipamiento es posible convertir el ATD en una tcnica semicuantitativa para poder obtener informacin sobre la cantidad de calor involucrado en los procesos.

Anlisis trmico diferencial DT

Describamos un sistema sencillo para realizar anlisis trmico diferencial como el que se representa en el esquema de la Figura 10.12. El sistema podra estar formado por un bloque metlico (que no sufra ninguna transformacin en el intervalo de temperaturas que se vaya a estudiar) dentro de un horno. En dicho bloque existen dos pocillos en donde se colocaran la muestra a analizar (M) y un material de referencia (R) respectivamente. El material de referencia debe ser un material, al igual que el bloque metlico que no presente ninguna transformacin en el intervalo de temperaturas que se vaya a estudiar. Sobre el pocillo de referencia se coloca un termopar que nos indicar en todo momento la temperatura programada (TR) y sobre el de referencia y el de muestra un termopar diferencial que permita medir en todo momento la diferencia de temperaturas (T=TR-TM) existente entre la temperatura de la muestra (TM) y la de la referenciaAplicaciones ATD Las aplicaciones ms comunes del anlisis trmico diferencial son: Determinacin de cambios de fase: Fusin Cristalizacin Sublimacin Cristal A Cristal B

Estudios de reacciones qumicas Estudios de procesos de desorcin

ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL METTLER TOLEDOCalorimetra diferencial de barrido DSC

La calorimetra diferencial de barrido o DSC, es una tcnica experimental dinmica que nos permite determinar la cantidad de calor que absorbe o libera una sustancia, cuando es mantenida a temperatura constante, durante un tiempo determinado, o cuando es calentada o enfriada a velocidad constante, en un determinado intervalo de temperaturas.

DSC de potencia compensada : la muestra y el material de referencia se calientan mediante calentadores separados aunque sus temperaturas se mantienen iguales mientras las temperaturas se aumentan (o disminuyen) linealmente.

DSC de flujo de calor: se mide la diferencia de cantidad de calor de la muestra y de la referencia cuando la temperatura de la muestra se aumenta (o disminuye) linealmente.

variablesDe tipo instrumental Velocidad de calentamiento (enfriamiento) Geometra de las clulas Tipo de sensor de temperatura Tipo de registro del termograma De la muestra Tamao de la muestra Grado de divisin de la muestra Empaquetamiento Control atmsfera ambiente Tratamiento previo Material de referencia.Tipos de ensayo Dinmico La muestra se somete a procesos de calentamiento (enfriamiento) constante. Se obtiene la variacin de flujo de calor en funcin de la temperatura. Isotermo Se calienta inicialmente la muestra hasta una temperatura que se mantiene constante durante el resto del ensayo. Se obtiene la variacin del flujo de calor en funcin del tiempo.

Instrumentacin Posee dos platillos: En uno se coloca la muestra y el otro se toma de referencia. Calefactor: Sujeta los platillos Computadora: Enciende el calefactor y somete a la muestra a la temperatura y velocidad especifica. La computadora, asegura quela temperatura sea la misma durante todo el proceso y que los dos platillos se calienten al mismo tiempo.

Aplicaciones de DSCCalor especfico y propiedades en las que vara el calor especfico como la temperatura de transicin vtrea o la transicin de Curie.Transiciones de fase .Polimorfismo.Determinacin de puntos de fusin.Determinacin de parte amorfa y cristalina.Cinticas de reaccin.Tiempo e induccin a la oxidacin Descomposicin

El anlisis Termomecnico mide los cambios dimensionales de una probeta cuando es calentada o enfriada en una atmsfera definida. Principio El Anlisis Termomecnico (TMA) es una tcnica en la que se mide la deformacin de una muestra cuando es sometida a una fuerza constante y a un programa de temperatura en una atmsfera controlada. Esta fuerza puede ser de compresin, flexin o traccin.

Requisitos de la muestraLas muestras debern ser slidas o pulverulentas, suministrarse en probetas de 7mm de dimetro por 2-5mm de espesor como mximo, teniendo en cuenta que las superficies enfrentadas debern ser paralelas, ya que de ello depende la fiabilidad de los ensayos.El proceso a analizar deber ocurrir entre -100C y 800.

Anlisis Termomecnico (ATM) Dilatometria. (DIL) La dilatometra es el mtodo favorito para la medicin con una gran precisin de los cambios en la dimensin de los slidos, materiales fundidos, polvos y pastas en un cambio de temperatura programado.

El propsito de la dilatometra es la medida de la expansin o contraccin de una muestra utilizando para ello, una fuerza muy pequea para asegurar que la probeta permanece en contacto con la muestra. Esta tcnica se utiliza para la medida del coeficiente de expansin trmica (CTE).

DilatmetroDilatmetro Horizontal: El diseo horizontal con un horno de fcil desplazamiento hace que sea sencillo colocar muestras en la zona rebajada de gran tamao del porta muestras tipo tubo, incluso con geometras de muestra menos que ideales. Un termopar en proximidad directacon la muestra produce una medicin de temperatura reproducible.

Tipos de dilatmetros.

Se desarroll para cumplir las demandas de la comunidad acadmica y los laboratorios de investigacin alrededor del mundo. Con este sistema se puede determinar con precisin el comportamiento expansivo de slidos, lquidos, polvos y pastas para una gran variedad de aplicaciones. El diseo vertical nico de este sistema es perfecto para materiales de expansin baja, debido a que dicho diseo vertical Friccin cero garantiza resultados de medicin superiores.

Dilatmetro vertical.

fue desarrollado para satisfacer las aplicaciones ms exigentes de la industria energtica de vidrio, cermica, metal y. Una cmara de alta resolucin permite un anlisis visual en tiempo real de la expansin de la muestra, ya sea como un solo cuadro o como secuencias de vdeo. La gran ventaja de este mtodo es que la muestra no est cargada de cualquier fuerza. Para las muestras suaves o muestras que se funden durante la medicin, esto conduce a un resultado, que no est distorsionada por la presin de contacto.

Dilatmetro ptico

Dilatmetro pticoEnsayos de compresin.Dilatacin.Estudio de transiciones vtreas.Estudio de reblandecimientos y fusiones.Coeficiente de dilatacin.

Aplicaciones

Los anlisis dinmico-mecnicos miden las propiedades mecnicas de un material visco elstico en funcin del tiempo, la temperatura o la frecuencia mientras que el material est sometido a una fuerza oscilatoria peridica. Principio ADMLa tcnica de anlisis dinamo-mecnica (DMA), incluida en el grupo de las tcnicas de anlisis trmico, es una de la herramientas ms potentes para el estudio de la influencia de la estructura molecular sobre las propiedades fsicas de los polmeros, ya que tiene una gran sensibilidad para detectar cambios de movilidad interna de las molculas.Permite estudiar la estructura y las propiedades mecnicas de los slidos y lquidos visco elstico a travs de su mdulo mecnico y de amortiguamiento.

Anlisis Dinamo mecnico (ADM)Analizador Dinamo mecnico est formado por cuatro partes fundamentales:1.La carcasa central recorrida por un vstago que acaba en la sonda o sistema de medida intercambiable.2.Un detector de desplazamiento de alta sensibilidad (LVDT).3.Un motor de fuerza lineal.4.Un horno ligero de respuesta rpida.Sobre el vstago que recorre el cuerpo central se los esfuerzos a la muestra mientras las sondas y el sistema de medida, registran medidas muy precisas y repetitivas para gran variedad de piezas y geometras.El LVDT (transformador diferencial de voltaje lineal) mide los cambios que se producen en las dimensiones de la muestra. Este elemento est termosttico debido a que la seal de salida depende de la temperatura.El DMA utiliza un motor de fuerza lineal para lograr un control preciso del esfuerzo que se le aplica a la muestra.El horno utilizado permite trabajar a altas o bajas temperaturas mediante programas de calentamiento o enfriamiento controlados por ordenador.

Equipo de anlisis DMA

Anlisis dinamomcanico

GRACIAS POR SU ATENCION!!!