Distribución de tiempos de residencia

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LABORATORIO DE INGENIERÍA IV PRÁCTICA No. 1 REPORTE DE LABORATORIO Acevedo Montelongo Y. Carolina Conde Reyes Andrea García Grijalva José Luis Nájera Cedeño Araceli Rivera Flores Jesús Alfredo Rivera Pineda Estefanía Ruiz Desales Jasiel REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 26-08-15 ENTREGA DE REPORTE: 02-09-15

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DTR para reactores químicos de operación continua

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Acevedo Montelongo Y. Carolina

Conde Reyes Andrea

García Grijalva José Luis

Nájera Cedeño Araceli

Rivera Flores Jesús Alfredo

Rivera Pineda Estefanía

Ruiz Desales Jasiel

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 26-08-15

ENTREGA DE REPORTE: 02-09-15

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Determinación de parámetros hidráulicos en un sistema fluidizado Benemérita Universidad Autónoma de Puebla

Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Ingeniería IV

OBJETIVO

Analizar la dinámica de los mecanismos de transporte y fluidización dada en las

fluctuaciones en las condiciones de operación de un reactor UASB, mediante la aplicación de datos

experimentales a un modelo matemático.

INTRODUCCIÓN

La fluidización es un fenómeno que cuenta con gran experiencia dentro de la ingeniería. Su

primera aplicación de importancia a nivel industrial tiene lugar a comienzos de la década de los 40’s,

con los procesos de craqueo catalítico y, desde entonces, se ha empleado en muchas otras áreas.

En relación con el comportamiento de los lechos fluidizados, se han desarrollado diversos métodos,

muchos de ellos basados en el estudio de la pérdida de carga en el lecho, la velocidad de ascenso

de las burbujas, la fracción de vacío o las fluctuaciones de presión medidas durante el proceso.

Además, se han propuesto otras técnicas más sofisticadas que se apoyan en el uso de sensores

ópticos, rayos láser o tomografía [1].

MARCO TEÓRICO

Fluidización

La fluidización es un proceso por el cual se suspenden un conjunto de partículas por medio

de un fluido. Cuando el flujo del fluido es muy bajo y no todas las partículas se encuentran en

movimiento se dice que el lecho se encuentran en un estado fijo o estático; normalmente esto ocurre

antes de que el fluido alcance la velocidad mínima para que las partículas empiecen a fluidizar.

Cuando se alcanza esta velocidad aparece un régimen llamado fluidización mínima [2].

Si la velocidad continua incrementándose, se llega a una velocidad denominada velocidad

mínima de burbujeo y comienzan a aparecer burbujas en el lecho dando como resultado una

fluidización con burbujeo. Con un mayor aumento del flujo, la altura del lecho crece de tal manera

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que las partículas pueden ser transportadas hacia afuera de la columna, es en ese momento es

cuando se dice que se ha alcanzado un estado de fluidización con transporte hidráulico o

neumático. Finalmente, se llama lecho fluidizado cuando el nivel del flujo permite a cada partícula

suspenderse de manera que el conjunto de partículas también tiende a comportarse como un fluido

manteniendo la altura del lecho inmóvil [2].

El movimiento continuo del fluido hace que las partículas se mantengan en movimiento y

queden expuestas al fluido, generando un lecho perfectamente mezclado y homogeneizado,

haciendo que el control térmico sea más fácil de manejar. De igual manera, la alta exposición de las

partículas aumenta el área de contacto entre el fluido y el sólido lo que propicia una mejor

transferencia de calor y masa.

Por otra parte, existen algunas partículas que tienden a formar atrición o aglomeración que

producen una degradación excesiva de la partículas o la formación de partículas demasiado grandes

para fluidizar, lo que limita el proceso a cualquier tipo de partícula. La forma de la partícula también

es de suma importancia, ya que algunas partículas con formas irregulares son imposibles de

fluidizar. Otro factor de cuidado es el flujo de fluido, ya que debe ser el adecuado para evitar, por un

lado, que el lecho se vuelva estático y que, por otro, se pierda material por el arrastre de partículas.

Pruebas trazador

Existen tres factores que configuran el contacto o patrón de flujo

1. La distribución de tiempos de residencia de la corriente que fluye a través del reactor

2. El estado de agregación de la materia que fluye, su tendencia a formar grupos de moléculas que

se mueven juntas

3. El mezclado tardío o inmediato del material del reactor

Distribución de tiempos de residencia

Las desviaciones con respecto a los dos patrones ideales de flujo, son causadas por la

canalización o recirculación del fluido, o por la creación de zonas estancadas o muertas en el

reactor. En estas regiones hay poco o ningún intercambio de material con las regiones bien

mezcladas; en consecuencia, ahí no hay prácticamente reacción.

La distribución de tiempos de residencia analiza el desempeño del reactor. En un reactor

ideal flujo-tapón o intermitente ideal, todos los átomos que salen del reactor han estado dentro de él

Page 4: Distribución de tiempos de residencia

exactamente el mismo tiempo. Este tiempo que los átomos pasan en el reactor es lo que se conoce

como tiempo de residencia.

La distribución de tiempos de residencia (DTR) es una característica del mezclado en un

reactor. No hay un mezclado axial en un reactor de flujo tapón, cuya omisión se refleja en la DTR. En

cambio en un CSTR de mezcla completa se presenta un DTR completamente diferente

La DTR se determina experimentalmente inyectando una sustancia, molécula o átomo inerte

llamado trazador al reactor en y después midiendo la concentración del trazador en la

corriente del efluente en función del tiempo. El trazador debe ser una especie no reactiva que se

detecte con facilidad; debe tener propiedades físicas similares a las de la mezcla de la reacción y ser

completamente soluble en la mezcla. Además, no debe adsorberse sobre las paredes u otras

superficies del reactor. Los dos métodos más empleados son la alimentación por pulso y el de

alimentación por escalón [3].

Función pulso

En esta alimentación se inyecta una cantidad de trazador de manera repentina como carga a

la corriente de alimentación que entra al reactor en un tiempo tan breve como sea posible. Después

se mide la concentración a la salida en función del tiempo.

se conoce como la función que describe de manera cuantitativa cuánto tiempo han

pasado diferentes elementos del fluido dentro del reactor (Ec. 1; Gráficas 1 y 2)[2].

(Ec. 1)

(Gráfica 1) (Gráfica 2)

Page 5: Distribución de tiempos de residencia

La principal dificultad de esta técnica es la obtención de un pulso razonable en la entrada del

reactor. La inyección debe realizarse durante un periodo que sea muy corto en comparación a los

tiempos de residencia. Además, debe haber una cantidad despreciable de dispersión entre el punto

de inyección y la entrada al sistema reactor.

Función escalón

En esta alimentación se considera un trazador que se adiciona a velocidad constante en la

alimentación que se inicia en el tiempo . Antes de este tiempo, no se había agregado trazador

a la alimentación. La concentración del trazador en la alimentación al reactor se mantiene a este

nivel hasta que la concentración en el efluente deja de ser diferente respecto de aquella en la

alimentación, en ese momento se puede suspender la prueba. (Ec. 2; Gráficas 3 y 4)[2].

[

]

La alimentación escalón tiene la ventaja de que no es necesario conocer la cantidad total del

trazador en la alimentación durante el periodo de la prueba. Un inconveniente de esta técnica es que

en ocasiones es difícil mantener una concentración constante en la alimentación. En el caso del que

el trazador sea costoso la prueba escalón aumenta el costo, es por esto que en este caso casi

siempre se opta por una prueba pulso.

(Ec. 2)

(Gráfica 3)

(Gráfica 4)

Page 6: Distribución de tiempos de residencia

Balance de masa del trazador

La ecuación de transporte de solutos en fluidos libres está dada por la siguiente ecuación de

transporte, la cual es conocida como la ecuación de Advección - Dispersión unidimensional para un

caso en estado estacionario. Es decir, consideraremos a , y como funciones constantes

(independientes de la posición y el tiempo) y que la concentración no va a variar con respeto al

tiempo [2].

Donde, v es la velocidad superficial en la dirección z, Dz el coeficiente de dispersión axial, C la

concentración del trazador, z la posición y t el tiempo. (Ecuación 3.Figura 1)

A continuación se plantean los métodos a considerar para la resolución de la ecuación

diferencial parcial [3],

Método de diferencias finitas

El método de diferencias finitas consiste en una aproximación de las derivadas parciales por

expresiones algebraicas con los valores de la variable dependiente en un limitado número de puntos

seleccionados, para ello se utilizan las diferencias centrales.

Dispersión Advección

(Ec. 3)

(Figura 1)

Page 7: Distribución de tiempos de residencia

Como resultado de la aproximación, la ecuación diferencial parcial que describe el problema

es reemplazada por un número finito de ecuaciones algebraicas [3].

Aproximación de la primera derivada (Ecuación 4)

[

]

Aproximación de la segunda derivada (Ecuación 5)

[

]

Las aproximaciones anteriores tienen un término llamado "error local de

truncamiento" de la aproximación, el cual es el residuo en la expansión en series de Taylor. Su

análisis es importante, pues da información sobre el orden del error de la aproximación, que está

definido por la potencia de ∆z.

Sustituyendo estas aproximaciones en la ecuación de balance de masa del trazado,

obtenemos la siguiente ecuación. (Ecuación 6)

[

] [

]

Método del elemento finito

Para este método numérico se utiliza el método Galerkin de elemento finito. Este un método

consiste aproximación de problemas continuos de tal forma que el sistema continuo se divide en un

número finito de partes, “elementos”, cuyo comportamiento se especifica mediante un número finito

de parámetros asociados a ciertos puntos característicos llamados “nodos”. Las incógnitas del

problema dejan de ser funciones matemáticas y pasan a ser valor de estas funciones en cada uno

de los nodos.[3]

Considerando la condición inicial

,

Y la condición frontera

,

(Ec. 4)

(Ec. 5)

(Ec. 6)

Page 8: Distribución de tiempos de residencia

Aplicando el método de Galerkin

[ ]

[ ]

Un punto muy importante a mencionar es el error de convergencia para elemento finito

donde el orden de convergencia del error es tal que n es el grado de los polinomios de la

base.

Si la ecuación anterior la multiplicamos por

y reordenamos las variables, obtenemos

(Ecuación 8):

[

] [

]

Como podemos observar, por cualquiera de los dos metodos descritos anteriormente se

obtiene la misma ecución, la cual expresa el balance de masada para cada subsistema o nodo [3].

MATERIAL

30g de NaCl

Balanza analítica

Agua

Pellets de vidio (chicos, medianos y grandes)

Papel aluminio

Perilla o jeringa

Conductímetro

3 vasos de precipitados de 100ml

1 matraz aforado de 100 ml

2 matraces aforados de 50 ml

3 matraces aforados de 10 ml

1 pipeta de 10 ml

1 probeta de 100 ml

(Ec. 7)

(Ec. 8)

Page 9: Distribución de tiempos de residencia

EQUIPO

Equipo de lecho fluidizado sólido- líquido

METODOLOGÍA

NOTA: El método de inyección usado en esta practica fue la inyección por pulso.

1) Primeramente se llenó el tanque de alimentación con agua, a la cual se le midió la

conductividad.

2) Posteriormente se abrieron las válvulas de las columnas del mismo diámetro.

3) Se encendió la bomba de alimentación para luego abrir la válvula principal de agua al

sistema y se reguló el flujo de alimentación con el rotámetro.

4) Cuando el sistema se estabilizó se registraron los niveles arrojados por los manómetros

diferenciales. A continuación se midió la conductividad en los tanques de descarga en las

columnas de fluidización; posteriormente se adicionaron 100 ml de solucion de trazador

(NaCl) en cada una de las corrientes de alimentación que ingresan al sistema de lecho

fluidizado.

5) Por último se realizaron las mediciones de conductividad con respecto al tiempo.

6) Del mismo modo se hizo para cada una de las columnas con diferente tamaño de pellets.

7) Se elaboró una curva de calibración donde se usó 0.1 gr de NaCl en 100 ml, la cual fue la

solución stock; de ella se tomó una alícuota de 4.28ml la cual se aforó a 50ml;

posteriormente se hicieron tres disoluciones más (1ml, 2ml, y 3ml) las cuales se aforaron a

10ml. Consecutivamente se tomaron las mediciones de conductividad a cada de las

soluciones obtenidas.

RESULTADOS

Los resultados de se muestran en las siguientes gráficas de concentración del trazador en el

efluente del sistema fluidizado vs tiempo indicado en dada condición de operación para cada corrida.

En la gráfica 1, se observa la concentración vs tiempo en la columna 1, se puede notar que se debió

incrementar el lapso de tiempo para observar la curva completamente, también se puede observar

que la mayoría de las moléculas salen en un lapso de 1.5 a 3 minutos aproximadamente.

En la gráfica 2, se nota que la mayoría de las moléculas en la segunda columna salen en un lapso

de 1 a 2.5 minutos, se observa que alrededor de 2.4 minutos hay una baja de concentración lo cual

nos indica la posibilidad de estancamiento de las moléculas.

Page 10: Distribución de tiempos de residencia

En la gráfica 3, se puede percibir que el lapso de tiempo elegido fue el adecuado, ya que la curva

puede notarse claramente, se puede observar que la mayoría de las moléculas salen en un lapso de

0.5 a 1.5 min, lo cual nos indica que el tiempo de residencia es menor en comparación con las

demás columnas. Se pude notar que aproximadamente a los 1.4 minutos hay una baja en la

concentración y luego un aumento de ella a los 1.7 minutos, lo cual nos indica la posibilidad de un

estancamiento en la columna.

La distribución de tiempos de residencia del trazador mediante la metodología propuesta por Fogler,

es descrita a continuación.

A partir de los datos de la tabla 1A, 2A y 3A, para la columna 1, 2 y 3 se obtiene la curva de

Concentración en función del tiempo, de la cual se tiene que obtener la curva , dividiendo la

Gráfica 2. Concentración vs tiempo en la

columna 2.

Gráfica 1. Concentración vs tiempo en

la columna 1.

Gráfica 3. Concentración vs tiempo en la

columna 3.

Page 11: Distribución de tiempos de residencia

concentración a cada tiempo dado, sobre la integral ∫

, que corresponde al área bajo la

curva C.

La integración se obtuvo, a partir del gráfico de C vs t, con ayuda del software OriginLab1, como se

muestra en la figura 4, para el caso de la columna 1.

Siguiendo la metodología propuesta, se obtiene:

Gráfica 4. Concentración vs tiempo.

Gráfica 5. Cálculo del área bajo la curva

Page 12: Distribución de tiempos de residencia

Se calcula

, para cada tiempo. Obteniendo los

siguientes resultados.

t decimal (min) C(g/ml) E(t) (min-1) tiempo decimal C(g/ml) E(t) (min-1)

1 0 4.46011E-06 0.058706753 11 0.9 1.2123E-05 0.15957044

2 0.53333333 2.92753E-06 0.038534016 12 0.91666667 1.31447E-05 0.17301893

3 0.71666667 3.94925E-06 0.051982507 13 0.93333333 1.41664E-05 0.18646742

4 0.73333333 4.97097E-06 0.065430998 14 0.95 1.51881E-05 0.19991591

5 0.76666667 5.99268E-06 0.07887949 15 0.98333333 1.67207E-05 0.22008865

6 0.78333333 7.52526E-06 0.099052227 16 1 1.72316E-05 0.22681289

7 0.78333333 8.54698E-06 0.112500718 17 1.01666667 1.77424E-05 0.23353714

8 0.83333333 9.56869E-06 0.125949209 18 1.03333333 1.82533E-05 0.24026139

9 0.85 1.00796E-05 0.132673455 19 1.06666667 1.87642E-05 0.24698563

10 0.86666667 1.11013E-05 0.146121946 20 1.08333333 1.82533E-05 0.24026139

tiempo decimal C(g/ml) E(t) (min-1) tiempo decimal C(g/ml) E(t) (min-1)

21 1.1 1.87642E-05 0.246985631 31 1.33333333 3.15356E-05 0.41509177

22 1.11666667 1.9275E-05 0.253709877 32 1.36666667 3.30682E-05 0.43526451

23 1.16666667 1.97859E-05 0.260434123 33 1.38333333 3.46008E-05 0.45543725

24 1.18333333 2.02967E-05 0.267158368 34 1.4 3.56225E-05 0.46888574

25 1.21666667 2.13184E-05 0.28060686 35 1.41666667 3.61333E-05 0.47560998

26 1.23333333 2.2851E-05 0.300779597 36 1.48333333 3.66442E-05 0.48233423

27 1.25 2.48945E-05 0.327676579 37 1.55 3.61333E-05 0.47560998

28 1.26666667 2.6427E-05 0.347849316 38 1.56666667 3.71551E-05 0.48905848

29 1.3 2.84705E-05 0.374746299 39 1.6 3.76659E-05 0.49578272

30 1.31666667 3.0003E-05 0.394919036 40 1.63333333 3.81768E-05 0.50250697

tiempo decimal C(g/ml) E(t) (min-1) tiempo decimal C(g/ml) E(t) (min-1)

41 1.75 3.86876E-05 0.509231212 51 2.01666667 4.27745E-05 0.56302518

42 1.78333333 3.91985E-05 0.515955458 52 2.11666667 4.32854E-05 0.56974942

43 1.81666667 4.02202E-05 0.529403949 53 2.15 4.27745E-05 0.56302518

44 1.83333333 4.17528E-05 0.549576686 54 2.16666667 4.32854E-05 0.56974942

45 1.85 4.22637E-05 0.556300932 55 2.18333333 4.43071E-05 0.58319791

46 1.86666667 4.32854E-05 0.569749423 56 2.23333333 4.48179E-05 0.58992216

47 1.9 4.43071E-05 0.583197914 57 2.28333333 4.53288E-05 0.59664641

48 1.91666667 4.48179E-05 0.58992216 58 2.3 4.58397E-05 0.60337065

49 1.96666667 4.43071E-05 0.583197914 59 2.35 4.53288E-05 0.59664641

50 2 4.32854E-05 0.569749423 60 2.36666667 4.48179E-05 0.58992216

Page 13: Distribución de tiempos de residencia

tiempo decimal C(g/ml) E(t) (min-1) tiempo decimal C(g/ml) E(t) (min-1)

61 2.38333333 4.43071E-05 0.583197914 71 2.68333333 4.48179E-05 0.58992216

62 2.45 4.37962E-05 0.576473669 72 2.71666667 4.32854E-05 0.56974942

63 2.51666667 4.32854E-05 0.569749423 73 2.73333333 4.17528E-05 0.54957669

64 2.55 4.22637E-05 0.556300932 74 2.75 4.02202E-05 0.52940395

65 2.56666667 4.32854E-05 0.569749423 75 2.76666667 3.97094E-05 0.5226797

66 2.58333333 4.43071E-05 0.583197914 76 2.78333333 3.86876E-05 0.50923121

67 2.6 4.58397E-05 0.603370651 77 2.81666667 4.27745E-05 0.56302518

68 2.61666667 4.63505E-05 0.610094897 78 2.83333333 4.22637E-05 0.55630093

69 2.65 4.68614E-05 0.616819143 79 2.85 4.17528E-05 0.54957669

70 2.66666667 4.63505E-05 0.610094897

En el anexo B, se muestran a detalle los cálculos para las columnas 2 y 3.

Datos de la columna 2:

Para un tiempo establecido de 1.25 min a 2.1 min se tiene un área:

Page 14: Distribución de tiempos de residencia

Fig. 7. Cálculo de la curva E(t) para la columna 2

Datos para la columna 3:

Para un tiempo establecido de 0.5 min a 1.08 min se tiene un área:

Fig. 8. Cálculo de la curva E(t) para la columna 3.

Empleando el método de diferencias finitas y con la ayuda de Polymath se determinaron los valores

del número de Peclet y del Coeficiente de Dispersión Axial para cada experimento. El cambio en la

concentración con respecto al tiempo nos da los siguientes valores de varianza ( ), el cual nos

servirá para calcular el número de Peclet:

Columna 2 Columna 3

Varianza 1.16901e-10 1.39118e-10

Para poder calcular el coeficiente correspondiente al modelo de dispersión axial, procedemos a

calcular la porosidad.

La porosidad del lecho se obtuvo aplicando la posterior relación:

Page 15: Distribución de tiempos de residencia

Datos para calcular la porosidad:

Columna Altura de

columna(m)

Altura del

lecho

fluidizado(m)

Dint

(m)

Dpellet

(m)

2 1 0.6 0.06 0.006

3 1 0.55 0.010 0.006

A(m2) V(m3) Vvacio(m3) ɛ 0.00282743 0.00282743 0.00113097 0.4

0.00785398 0.00785398 0.00127234 0.45

F. fluidizado(L/h) Caudal(m3/s) Velocidad

(m/s)

1000 0.016666667 5.894634586

1380 0.023 8.134595728

3920 0.065333333 23.10696758

En esta práctica el número de Peclet y el Coeficiente de Dispersión se calculara a partir del modelo

de Dispersión Axial unidimensional, para el sistema de lecho fluidizado:

Condiciones de frontera.

Aplicando las condiciones iniciales:

,

Nos queda que:

Page 16: Distribución de tiempos de residencia

En donde u, es la velocidad superficial en

dirección z; Dz, el Coeficiente de Dispersión en

dirección axial, c, es la concentración del

trazador; z, posición axial, t, tiempo y e,

porosidad.

Con ayuda de Polymath se obtuvieron los

siguientes valores para el coeficiente de

dispersión y el número de Peclet.

Como podemos observar no hay un gran cambio en el número de Peclet así como en el coeficiente

de dispersión, esto puede deberse a que hay un cambio mínimo de concentración con respecto al

tiempo y a la altura de la columna.

Por otra parte, la caída de presión puede ser expresada mediante la ecuación de Ergun.

O con ( )

Columna Pe Coeficiente

de dispersión

2 1.349976 4.6621e-08

3 1.349976 4.314e-07

Figura . Cálculo del número de Peclet

Page 17: Distribución de tiempos de residencia

Donde , altura del lecho fluidizado; , porosidad; , densidad de partícula; , densidad del

fluido y , aceleración de la gravedad.

La porosidad se obtuvo aplicando la siguiente ecuación:

Frecuentemente, para el caso de la transferencia de masa se acostumbra expresar la ecuación en

función del número adimensional de Péclet (Pe), pues éste nos permite cuantificar la dispersión. En

otras palabras, este término permite estimar el grado de mezclado tanto en la dirección axial como

en la dirección radial. El número de Péclet basado en la longitud del reactor.

1

Pez

d2f

dZ2 df

dZ k

l

vz

f

Columna Caída de

Presión(cm de

H2O)

Pe Coef. De

dispersión

2 38.7 1.5687 3.254e-08

3 43.6 1.4465 2.86e-08

CONCLUSIONES

Las desviaciones al flujo ideal en reactores de lecho fluidizado resultan de especial interés, ya que

éstas influyen directamente en la velocidad de reacción.

Para considerar las desviaciones del flujo ideal, se utilizaron dos modelos:

1.- La Distribución de Tiempos de Residencia (DTR)

2.- Dispersión Axial Unidimensional

Para poder aplicarlos fue necesario obtener datos experimentalmente y de manera teórica en el

lecho fluidizado, como la porosidad de los pellets, la velocidad mínima de fluidización, la caída de

presión en el lecho, la altura, el diámetro de la columna y la variación de la concentración respecto al

tiempo. Dichos datos nos permitieron obtener el número de Peclet y el coeficiente de Dispersión

para cada columna, el primero nos indicó el tipo de flujo que se presenta y el segundo nos mostró el

grado de dispersión en cada columna, por lo tanto se cumplió con el objetivo de la práctica.

En el cálculo del número de Peclet por medio del modelo DTR mostró que tal número varía en cada

columna, lo cual se debe a la velocidad de flujo, diámetro de la columna. Sin embargo, el cálculo del

número de Peclet por medio del modelo de dispersión mostró un cambio despreciable de éste,

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posiblemente debido a la baja concentración del trazador, cabe destacar que el conductimetro

utilizado no tenía electrodos.

BIBLIOGRAFÍA

[1] Barreira Moreno, Víctor Manuel. (2007). Conceptos de fluidización. En estudio hidrodinámico de

un lecho fluidizado (112). Madrid: Universidad Carlos III de Madrid.

[2] Fogler, H. Scott. (2008). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas. México: Prentice-

Hall.

[3] Levenspiel, Octave. (1999). Chemical Reaction Engineering. New York: John Wiley & sons.