El proceso analítico
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El proceso analíticoEl proceso analítico
Resultados
Muestra
CARACTERÍSTICASANALÍTICAS
BÁSICAS
Toma demuestra Pretrata-
mientos Procesosseparati-
vos Reacciónanalítica Medición y
transducciónde la señal
Manejo ytratamiento
de datos
SENSIBILIDAD
PRECISION
SELECTIVIDAD
RAPIDEZ ....
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Etapas del análisisEtapas del análisis
Toma de muestra
Pretratamientos
Análisis
•Trituración y molienda•Disolución y disgregación•S ecado y calcinación•S EPARACI ONES
Formación de precipitadoExt racciónMétodos
cromatográf icos. . .•Dest rucción de materia orgánica•Preconcent ración . . . .
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Toma de muestraToma de muestra
Tipo de MUES TRAS
♦S OLI DA
♦LI Q UI DA
♦GAS
muestras
clnicasí
s Muest ra sólidaMuest ra sólida
2 1
1 2
2
21
1
1 . paleo 2. cuarteo 3. pulverizaci nó
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Disolución de la muestraDisolución de la muestra
•Tratamiento con ácidos
cidos no oxidantes:á H Cl, H2SO
4 , H ClO
4 dil.
cidos oxidantes:á H N O3, H ClO
4 conc. caliente
•Fusión con f undentescarbonato de sodio
pirosulfato de potasio
per xido de sodioódiversas mezclas...
1 . 2.
A dici n de disolventeó Evaporaci nó
Disolución - Esquema de las operaciones
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SeparacionesSeparaciones
A, B, C, D, E ...
C
B, C, D, E...
A
D
B
A
MUESTRA
Técnica de separación
Técnica de separación
1
A
AMUESTRA
Técnica de separación
2
M ejora la selectividad
M ejora la sensibilidad
12 3
1 - 3 1 - 2
3 - 2
Reactividadquímica
Separacio-nes
Discrimina-ción de la señal
1
32
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Separación porSeparación porFormación de precipitadosFormación de precipitados
♦Adición de react ivo precipitante
♦Digest ión
♦Filt ración
♦Lavado
♦Calcinación del precipitado
Filtración
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Separación por extracción y métodos Separación por extracción y métodos cromatográficoscromatográficos
Kd : coeficiente de distribución o reparto
[A]1 y [A]2 :concentraciones totales del soluto A en dos fases cualquiera.
Extracción
[ ][ ]KA
Ad =
2
1
Coeficiente de reparto
Métodos cromatográficos
Fase estacionaria•sólido•líquido
Fase móvil•líquido•gas
⇒ Cromatografía líquida ⇒ Cromatografía gaseosa
A1 A2
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Análisis de VESTIGIOSAnálisis de VESTIGIOS
Pret ratamientos
•Mineralización por vía húmeda•Mineralización por vía seca•Fusión
S eparación y preconcentración
Descomposición
Dest rucción de la materia orgánica
Muest ras: biológicas y ambientales
Errores: Contaminación o adición
Pérdidas
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Formación de un pool de vísceras
Trituración
Dest rucción de la materia orgánica
Evitar p rdidas: é por adsorci nópor volatilizaci nópor eyecciones
Evitar contaminación: recipientesreact ivos
•Mezcla sulf o- nít rico- perclórica•Mezcla sulfo-nítrica
Determinación de tóxicos minerales en tejido humanoDeterminación de tóxicos minerales en tejido humanoPretratamientos de la muestraPretratamientos de la muestra
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PROBLEMA
PREGUNTA
DISEÑO EXPERIMENTAL ESTADISTICOa) Que analito evaluar?b) En que muestra?c) Con que exactitud y precisión?d) Cual método seleccionar?
OPERACIONES EXPERIMENTALESa) Disolución de la muestrab) Pretratamientoc) Calibracionesd) Medición
SOLUCION
RESPUESTA
TRATAMIENTO DELOS DATOS
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DISEÑO EXPERIMENTAL
Identificación Problema Analítico Costo
MUESTRA METODO
CaracterizaciónVelocidad Exactitud
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MUESTRAMatriz - Analito - Concomitantes
DISOLUCION
SEPARACION CONCOMITANTES
ANALITO SEÑALESTIMULO
SEÑALRESPUESTA
MEDIDA
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Ajuste de condicionespH, Tº, volumen, etc.
PRECIPITACION
DIGESTION
FILTRACION
REDISOLUCIONPESADA
CALCULOS
CALCINACION
QUEMA DE PAPEL
CALCULOS
PESADA
SECADO EN ESTUFA
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EX
AC
TIT
UD
PR
OD
UC
TIV
IDA
D
REPRESENTATIVIDAD
DE LA MUESTRA
PRECISION
SE
LE
CT
IVID
AD
SENSIBILIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL
COSTO-EFECTIVIDAD
RA
PID
EZ
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EX
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TIT
UD
PR
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IDA
D
REPRESENTATIVIDAD
DE LA MUESTRA
PRECISION
SE
LE
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IVID
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SENSIBILIDAD
CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL
RA
PID
EZ
COSTO-EFECTIVIDAD
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EX
AC
TIT
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IDA
D
REPRESENTATIVIDAD
DE LA MUESTRA
PRECISION
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CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL
COSTO-EFECTIVIDADR
AP
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SENSIBILIDAD