EQUILIBRIO DE LAS SOLUCIONES
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
EQUILIBRIO DE LAS SOLUCIONES
“METODO COLORIMETRICO”
I. OBJETIVO:
- Determinación y análisis cualitativo y cuantitativo de sustancia por
método calorimétrico basado en la propiedad que poseen todas las
sustancias de absorber la emisión de la luz.
- Adiestramiento en el buen uso del aparato de medición de intensidad de
una sustancia estudiada, colorímetro.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
El método colorimétrico es un método basado en la propiedad que tiene todos
los cuerpos de absorber la radiación solar para la cual previamente el alumno
debe revisar alunos conceptos.
!na sustancia en solución absorbe cierta cantidad de enería de la radiación
electromanética, esta varía directamente proporcional a la concentración de
la sustancia" cuando esta absorción es en la reión visible del espectro, el
análisis se denomina colorímetro debido esta absorción podemos saber que
tan concentrada es un solución por medio de su coloración por supuesto con la
ayuda de un espectrómetro.
Radiación elec!"#a$n%ica& Es una #orma de enería que se transmite por el
espacio a velocidad muy alta por medio de ondas sinusoidales.
E'(ec!" elec!"#a$n%ic": Es el con$unto de distintos tipos de radiación
electromanética que abarcan las distintas lonitudes de onda.
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
L)* +i'i,le& !na parte del espectro electromanético cuyas lonitudes de
ondas pueden ser percibidas por la vista %umana. &ambién es conocida como
luz blanca.
ABSORCIÓN DE LA LU- LE/ DE BEER0& 'onsidérese un %az de luz
monocromática que pasa a través de una placa de un absorbente de espesordx
.
(ea I
la intensidad del %az incidente edI I +
, la intensidad del %az emerente.
)a intensidad del %az es el n*mero de cuantos de luz que atraviesan un
plano perpendicular a la dirección del %az de área unidad en la unidad de
tiempo. (ea este n*mero I
. Entonces,
dI −
es el n*mero de cuantos absorbidos
en la distanciadx
. )a probabilidad de absorción en la distanciadx
es I
dI −
"
si la placa es delada, la probabilidad de absorción es proporcional al espesor
de la placa y al n*mero de moléculas que absorben en la placa, esto es, a la
concentración de la especie absorbente. &enemos:
dI
k c dx I
− = %
.......+
Donde es la constante de proporcionalidad,c/
es la concentración
0+m
mol
,
ydx
es el espesor de la placa.
)a ecuación + establece que la disminución relativa en intensidad del
%az es proporcional al n*mero de moléculas absorbentes en la palca de
material. (i %ay varias clases de moléculas presentes, cada una con distinta
capacidad para absorber la luz de la #recuencia en cuestión, entones:
1 1 2 2( ........)dI
k c k c dx I
− = + +% %
.......+1
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
)as constantes,....,, 1 k k
son características de las sustancias en cuestión. 2ara
cualquier sustancia, el valor de depende de la lonitud de onda. (i la
sustancia es transparente a una lonitud de onda determinada, pasara toda la
luz y
3=k
. (i a una lonitud de onda determinada todas las sustancias sontransparentes e4cepto una, entonces la ecuación +1 se reduce a la ecuación
+. )a interación de la ecuación + da
0 0
I l
I
dIkc dx
I= −∫ ∫ %
Donde
3 I
es la intensidad de %az incidente e I es la intensidad del %azemerente después de pasar a través de la lonitud total de la celda de lonitud
l . 5nterando, obtenemos:
0
ln I
kclI
= − ÷
o bien
0
kclI I e
−
=%
....... +0
Es costumbre usar en espectro#otometría usar loaritmos comunes en luar de
loaritmos naturales" así en la ecuación +0 reemplazamos la base natural, e ,
por
60617.3,3
y obtenemos
l ck I I
/6060.3
3,3−=
. De#inimos"6060.3
/k E =
entonces,
010 Ecl
I I −
=%%
. ......+6
)a constante, E /
, es el coe#iciente de absorción molar de la sustancia" E /
se
denomina también coe#iciente de e4tinción. )a transmitancia, T , se de#ine por:
0
IT
I=
.......+8
9 la absorbancia, A, se de#ine por
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
T A ,3lo−= o bien
AT
−
= ,3 .......+
(i la absorbancia aumenta en una unidad, la transmitancia disminuye en un
#actor de diez. )a ecuación +6 es una e4presión de la ley de ;eer-)amber,
llamada a menudo simplemente ley de ;eer. )a ley de ;eer es la ecuación
básica para los diversos métodos de análisis colorimétricos y
espectro#otométricos. (i se cumple la ley de ;eer, entonces la absorbancia está
dada por:
A E c l=%%
.......+<
'omoc/
esta en
0= mmol
, l lo esta en metros y A debe ser un numero puro,
tenemos que las unidades (5 para E /
sonmol
m1
. El coe#iciente de absorción
molar, E, %a sido de#inido tradicionalmente por A>Ecb, donde c esta en mol=l
y b es la lonitud de las celdas en centímetros. esto le da a E la unidad
patolóica + pero mane$able de mol-cm-. en consecuencia E>3 E /
donde E
y E /
son los coe#icientes de absorción molar e4presados en las unidades
clásicas y (5, respectivamente.
?iura
E'(ec!"1""#e!2a de A,'"!ción
2ara que la concentración de una sustancia pueda ser determinada con
base en su propiedad de absorber enería radiante, debe e4istir una
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correspondencia lineal entre su concentración y la manitud de su absorción,
en aluna reión del espectro electromanético. Este requisito se e4presa
también diciendo que la sustancia debe cumplir la ley de )ambert-;eer,
ecuación que e4presa la relación matemática entre la concentración de una
substancia y la manitud de su absorción de enería, ?iura 1. De ac)e!d"c"n e'a le34
5Ln IE 6 IO 7 8,c 7 5 Ln T 7 8,c
En donde & es la @Transmitancia o cociente entre la intensidad de la luz
emerente, 5E y la intensidad de la luz incidente, 5B. & > 5E = 5B.
?iura 1.- Cadiación que Atraviesa un edio Absorbente
A su vez, @b es el camino óptico o anc%o de celda y @, la @absortividad del
medio, una constante de proporcionalidad. El &érmino @- Ln T ” 'e c"n"cec"#" la “A,'"!,ancia” 3 a'24
--)n 5E = 5B > 8,c 7 A Le3 de La#,e!5Bee!
B bien, en términos de loaritmos decimales,
A > 1,030 bc
ótese que si el @camino óptico, b se mantiene constante para un
con$unto de mediciones, entonces la @Absorbancia dependerá solo de la
concentración de la sustancia absorbente, A > c.
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
En los inicios de esta técnica, las mediciones se e#ectuaban construyendo
primero una curva de calibración de Absorbancia @vs 'oncentración para la
especie en estudio y lueo se interpolaba en ella, las absorbancias de las
muestras.
En la actualidad, los espectro#otómetros disponibles en el mercado,
almacenan en su memoria un ran n*mero de curvas de calibración, para el
análisis de diversas especies, en diversas escalas de concentración, de tal
suerte, que el procedimiento de medida eneralmente se limita a la selección
del método en el instrumento y a la lectura de las muestras.
'uando un %az de radiación monocromática, con intensidad 5o, incide
sobre una cubeta conteniendo una solución, varios #enómenos pueden ocurrir.
El e#ecto más sini#icativo ocurre cuando parte de la radiación es absorbida
por el medio que está siendo analizado. (in embaro, este no es el *nicoe#ecto que puede ser observado
El termino espectro#otometría se re#iere al uso de la luz para medir las
concentraciones
de sustancias químicas, en este in#orme consideraremos los principios
#undamentales de la absorción y la emisión de la luz.
(abemos que una sustancia en solución absorbe cierta cantidad de enería de
radiación electromanética, esta varía directamente proporcional a la
concentración de las sustancias.
)a absorción de la luz se puede medir en términos de la absorbancia +A
o de la transmitancia +&, que se de#inen como A > )BF + 2o = 2 y &
> 2 = 2o, donde 2o es la potencia radiante de la luz que incide la muestra y 2
es la potencia que emere del otro lado. )a principal aplicación analítica de la
espectroscopia de absorción deriva del %ec%o de que la absorbancia es
proporcional a la concentración de la especie absorbente en una solución
diluida +(B)!'5B DE ;EEC : A > E.;.'. de donde ; es el espesor
de la celda, ' es la concentración, y la constante de proporcionalidad es la
absortividad molar +E.
)a aplicación analítica más com*n de la espectro#otometría se basa en
la proporcionalidad entre absorbancia y concentración. (i se mide la
concentración de una serie de patrones, puede concentrarse por comparación
directa de la concentración de una muestra problema tratada en la misma
#orma que los patrones.
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2ara encontrar las concentraciones de @n componentes que absorben en
una mezcla, es su#iciente en principio %acer una serie de modi#icaciones de
absorbancia de @ n di#erentes lonitudes de onda.
USO DEL ES9ECTROFOTOMETRO ULTRAVIOLETA 6 VISIBLE
. 2ara cada medición se debe calibrar el espectro#ometro al 33G usando
una solución incolora +aua destilada, debido a que la maquina es muy
sensible a las variaciones de presión y temperatura.
1. El selector de lonitud de onda como su mismo nombre lo dice permite
seleccionar la lonitud de onda en este e4perimento.
0. )a escala que se ve nos muestra el porcenta$e de transmitancia de la
muestra.
6. En el comportamiento de la celda se introduce la muestra a analizar.
III. 9ROCEDIMIENTO&A. 9!e(a!ación de la '"l)ción e':nda! ;<<< #$!6L0&
2ara e#ectos de a%orrar reactivos y anar tiempo la solución #ue
preparada por el encarado del laboratorio: se utiliza r de cobre, este se
disuelve en ácido nítrico, y a esta solución se area unas 0 a 6 otas de
H6BH, esta solución resultante se vierte en una #iola de 333 ml y se
enrasa con aua destilada.
B. Dee!#inación de la c)!+a de !a,a="
A partir de la solución patrón necesitamos preparar soluciones en las #iolas de 83 ml
con las siuientes concentraciones:
uestra patrón de 'uB0 333 mr=)
)as concentraciones pedidas se calcularon por dilución +'.I > '1.I1
JIolumen requerido IC , volumen de #iola I?, concentración pedido '1 concentración
inicial ' +333mr=)K.
(e sabe:
'IC > '1I?
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
IC >
,333
11
,
1 F C
C
V C F =
Ceemplazando:
)ueo de obtener todas las concentraciones pedidas sacar una muestra
de cada una de ellas en los tubos de ensayo para obtener el porcenta$e de
transmitancia de cada muestra.
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N>C"ncen!ación C?
#$6l
V"l)#en deLa 1i"la
#l0
V"l)#en deS"l. E':nda!
#l0 83 33 8
1 33 33 3
0 033 33 03
6 683 33 68
8 33 33 3
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T
Aj!"# $# T 0%
&'a"i'i#n"& $# *#l"a
SPECTROFOTOMETRO
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2ara cada medida se debe llevar el espectro#otómetro al 33G usando la
solución incolora de aua destilada debido a que el colorímetro es muy
sensible a las variantes en temperatura y en la corriente eléctrica.
A$ustar el selector de lonitud de onda a 13 nm.
IV. CALCULOS / RESULTADOS&
CURVA DE TRABAJO
N> #)e'!aC"ncen!ación
#$6L0@T
A,'"!,anciaA0A7l"$;<<6@T0
+H1B 3 33 3
83 L 3.37
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1 33 L 3.<
0 033 6L 3.0L
6 683 1 3.8L8
8 33 1 3.<<
0 100 200 300 400 500 600 7000
0.2
0.4
0.6
0.8
,() 0 / 0.04
ABSORBANCIA Y COMCENTRACION
CONCENTRACION (mg/L)
ABSORBANCIA
CUESTIONARIO
;.5De'c!i,e en 1"!#a ,:'ica la' (a!e' de )n 1"ó#e!" 3 có#" 1)nci"naEl #otómetro mide la atenuación de un %az de luz, debido a la absorción de
electrolito coloreado en una solución, éste parámetro depende de la
concentración de la especie responsable de la absorción.
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
2ara su #uncionamiento, primero se coloca el patrón en la en la otra celda y se
a$usta el instrumento al 33G de trasmitancia.
Después se retira el patrón y se mide el G& de las muestras con un
instrumento de doble %az, el rayo de luz eneralmente se divide en dos" una
parte se dirie a través del patrón y la otra a través de la muestra en #orma
simultánea. Así un instrumento de doble %az compensa los cambios a corto
plazo en la intensidad de la lámpara y en la respuesta del detector.
?.5 Una '"l)ción )e c"niene ;4;<5 M iene )na !a'#iancia de<4<GH c)and" 'e #ide en )na celda de ?c#. Q)e c"ncen!ación de (e!#ii!: ene! )na !a'#iancia !e' +ece' #a3"! 'i 'e )ili*a )na celdade ;c# 5nicialmente:
'> ,8643-6 A > -lo & > -lo+3,3<L6
&> 3,3<L6 A > ,38L6LL
A> abc ,38L6LL > a+1cm+,8643-6
A > 060,8+=cm.
?inalmente:
'> MN A > -lo & > -lo+3,111
&> 0+3,3<L6 A > 3,8L0<01
Ceemplazando
A> abc
3,8L0<01>060,871+=cm.+cm'
' > ,743-6
.5 T!ae '",!e la i#("!ancia de la' '"l)ci"ne' c"l"!eada' (a!a )n)2#ic" anal2ic".
El análisis espectro químico por emisión es el método instrumental de análisis
más antiuos" por eso %a sido muy estudiado y los modernos espectrómetros
recoen toda la e4periencia de muc%os aOos de avance tecnolóico en éste
campo.
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
De aquí que su área de aplicación sea tan e4traordinariamente amplia que
abarca desde análisis cualitativo y cuantitativo de minerales y de rocas, al de
productos metálicos y sider*ricos, aleaciones de todo tipo y productos
comerciales diversos.
)a espectrora#ía de emisión aventa$a a las demás técnicas instrumentales en
el análisis cualitativo rápido particularmente en la identi#icación de impurezas
y trazas. Además, permite e#ectuar el análisis por un método prácticamente no
destructivo ni alterable de la muestra, bastando cantidades de esta del orden
inoránico. En análisis rutinarios o en series de ciertas industrias resulta
imprescindible, siendo también de ran utilidad en investiaciones #ísicas,
químicas, biolóicas, arqueolóicas, #orenses, etc.
Cecientemente su campo de aplicación se %a ampliado con la incorporación,como #uente de e4citación de la llamada @antorc%a o soplete de plasma.
El plasma es un as ionizado con iual n*mero de electrones que de iones
positivos, es conductor de la electricidad y sensible a un campo manético.
'uando se enera un plasma se libera una ran cantidad de enería que da
luar a temperaturas muy altas. Así con arón puro en estado de plasma se %a
alcanzado temperaturas %asta de .333PQ. A estas temperaturas tan elevadas
se e4citan muc%os elementos, incluso aquellos que por los métodos
convencionales de e4citación +llama, arco o c%ispa no oriinan líneas
espectrales por e$emplo con los compuestos de niobio, &ántalo y titanio o
bien otros, como ciertos compuestos de #ós#oro o de boro di#ícilmente
e4citables.
.5 De1ina l"' 'i$)iene' %!#in"'T!a'#ianc2a&
En la #iura se muestra una radiación solares antes y después de pasar a través
de una capa de solución absórbante a la concentración. 'omo consecuencia de
las interacciones entre #otones y la partícula absórbante se puede notar que la
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
radiación disminuye. (iendo la transmitacía la #racción o radiación incidente
transmitida por solución.
2or lo eneral la transmitancía se e4presa en porcenta$e+G.
,33+G-3 P
P T =
A,'"!,ancia&
)a absorbancia de una solución está de#inida por la ecuación:
A T P
P = − =lo lo
3
A,'"!i+idad 3 A,'"!i+idad M"la!
'omo se verá a continuación, la absorbancia es directamente proporcional a la
trayectoria de la radiación a través de la solución y a la concentración de la
especie que produce la absorción. Es decir
abc A =
Dónde:
a: es una constante de proporcionalidad llamada absortividad
Cesulta evidente que la manitud de a dependa de las unidades utilizadas para
b y c. cuando se e4presa la concentración en moles por litros y la trayectoria a
través de la celda en centímetros, la absortividad se denomina absortividadmolar y se representa con el símbolo R. En consecuencia, cuando b se e4presa
en centímetros y c en moles por litro se tiene:
A > Rbc
.5Q)e (!inci(i" $ene!al !aa la le3 de Bee!
)a ley de ;eer queda de esta manera: A > Rbc
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
)a ley de ;eer no se cumple para todas las concentraciones ya que la
absortividad se determina e4perimentalmente. El recorrido b suele ser de un
centímetro.
)a lonitud de onda con la que se va a traba$ar se #i$a en el espectro#otómetro
y con ella #i$a se traba$a con la ley de
1 2 3
1 1 2 2 3 3
..........
...........
total n
total n n
A A A A A
A bc bc bc bcε ε ε ε
= + + + +
= + + + +
)ambert-;eer. Esta ley también se puede aplicar a mezclas, con la di#erencia
que se suman las absorbancia parciales de cada mezcla, traba$ando cada unade ellas a una lonitud de onda determinada.
Li#iaci"ne' de la A(lica,ilidad de le le3 de Bee!
E4isten limitaciones entre la relación lineal entre la absorbancia y la
concentración. Esta relación es lineal si se traba$a a concentraciones in#eriores
a 3-1. (i aumentamos la concentración se pone de mani#iesto las
interacciones de atracción y repulsión dentro del analito, modi#icando lacapacidad de absorber una lonitud de onda. &ambién e4isten limitaciones
cuando e4iste presencia de sales en la disolución +e#ecto salino.
2odemos %ablar de dos tipos de desviaciones, las químicas y las
instrumentales.
.5 En c)an" al e)i(" )'ad" )e c"n!"le' '"n l"' #:' )'ad"'
)os controles más importantes del equipo son:
'alibrador de lonitud de onda
'alibrador de la lectura de transmitancia
)ectura del porcenta$e de transmitancia.
2antalla de lectura de la lonitud de onda
2ortador de muestras
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
A9LICACIÓN A LA ES9ECIALIDAD
El método del 'olorímetro es usado por los metaluristas para el
análisis de muestras de sustancias y equilibrio de soluciones. En las minas es usado para el reconocimiento de aentes contaminantes
por e$emplo las auas contaminadas y relaves por medio de su lonitud
de onda.
2odemos usarlo en el campo de la mineraloía para el reconocimiento
de minerales.
Espectrora#ía amma super#icial, en per#oraciones y n*cleos: por
medio de los reistro de radiactividad en per#oraciones y muestras de
n*cleos y los ripios ayudan a los eóloos a predecir donde ocurren
estratos contenedores de petróleo e identi#icar secuencias litolóicas.
)os reistros de radiactividad indican el tipo de roca y líquidos
contenidos en ellas. Estos datos se correlacionan con otras
in#ormaciones para aumentar las probabilidades de encontrar petróleo.
Entre otras aplicaciones tenemos.
)evantamientos eolóicos-mineros reionales y de detalle.
2rospección y e4ploración minera+estudios eoquímicas, eo#ísicos,
etc.
Estudios mineralóicos, petrorá#icos, calcorá#icos y de alteración
%idrotermal.
5denti#icación de minerales mediante di#racción de rayos S y
microscopia electrónica.
Estudios y análisis eotermobarométricos de inclusiones #luidas.
Análisis químicos +determinación de elementos mayoritarios y traza en
minerales, rocas, aua y suelos por espectrometría de Absorción
Atómica.
2rocesamiento diital e interpretación de imáenes satelitales y
#otora#ías aéreas.
CONCLUSIONES
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
'oncluimos que la absorbancia de una solución depende linealmente de
su concentración, si %allamos dic%a relación, podremos %allar
concentraciones desconocidas de la misma solución.
El color de una solución es el complemento de la luz que absorbe.
)a ley de ;eer también se aplica a soluciones que contenan más deuna clase de especie absorbente +suponiéndose que no %ay interacción
entre ellas.
En el colorímetro la seOal de la célula #otovoltaica es lineal respecto a
la potencia de radiación que recibe, por ende se mide una relación ósea
la & en G.
)a muestra más coloreada +de concentración más alta presenta mayor
A y menor &.
RECOMENDACIONES
'uando usemos el espectrómetro de %az simple, el control de 33G de
transmitancia debe rea$ustarse cada vez que se modi#ica la lonitud de
onda debido a la respuesta del detector que puede obtenerse a cada
lonitud de onda, las lecturas posteriores se escalan a la lectura del
33G.
)a e4actitud de los datos espectroscópicos depende sustancialmente
del cuidado que se tena del uso y mantenimiento de las celdas , las%uellas, la rasa u otras manc%as que pueden a#ectar los cálculos o
a#ectar la transmisión de una celda por tanto es imprescindible que las
celdas se limpien per#ectamente antes como después de usarlas.
BIBLIOKRAFIA
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4° LABORATORIO: EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES
(ydney H. Avner
5ntroducción a la etaluria ?ísica 'ap. I5
Adamson
Tuímica ?ísica Filbert U. 'astellan
?ísico V Tuímica
Filbert H.Ayres , análisis cuantitativo-seunda edición.
C.A.Day.W yA.).!nderXood,química analítica cuantitativa-quinta
edición.
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