Ingeniera Mecatrónica

EQUIPOS DE

INTERÉS

METROLÓGICO

Julie B. Galindo

INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO

Subgerencia de Análisis y Diagnóstico

Laboratorio Soporte Interno En Metrología (LASIM)

ASEGURAR LA CALIDAD DE LOS

RESULTADOS

Método Analítico

Requisitos Equipos

Control y Seguimiento

ISO/IEC 17025

• Rango

• Resolución o división de escala

• Unidades de medida

• Estabilidad

• Exactitud (de acuerdo al método)

• Condiciones de operación

• Certificado de calibración

Características Metrológicas

ENCONTRAR EL EQUIPO

ADECUADO

Lo primordial es el método

MÉTODOEQUIPO Y/O

INSTRUMENTORESULTADO

Temperatura de

incubación

requerida:

37 °C ± 1 °C

Uniformidad de la

incubadora:

37 ° C ± 0.5 °C

La fluctuación en la incubadora

es menor al requerido del

ensayo, por tanto este equipo

se puede utilizar en el método.

Ejemplo:

ENCONTRAR EL EQUIPO

ADECUADO

CRITERIOS PARA SELECCIÓN Y CONTROL DE EQUIPOS CRÍTICOS

• Micropipetas

• Balanzas

• Medios isotermos

• Espectrofotómetros

MICROPIPETAS

1. Especificación dada por el método analítico en cuanto al volumen de trabajo.

2. Tipo de pipeta: Volumen fijo o variable, Monocanal o Multicanal.

3. Puntas adecuadas al volumen y la marca de la pipeta.

CRITERIOS DE SELECCIÓN

BALANZAS

• Especificaciones dada por el método analítico en cuanto al valor de trabajo y la tolerancia permitida. (Carga máxima y división de escala)

• Las condiciones ambientales como: humedad y temperatura, deben estar acordes con los requisitos de los métodos.

CRITERIOS DE SELECCIÓN

MEDIOS ISOTERMOS

De frío para almacenamientoRefrigeradoresCongeladoresUltracongeladores

De calentamiento o incubación

Hornos, Estufas, Incubadoras, Baños serológicos,Autoclaves de esterilización, Cámaras climáticas,Calibradores de temperatura bloque seco,Cámaras asociadas a generadores de humedad

MEDIOS ISOTERMOS

1. Especificación dada por el método analítico en cuanto al valor de trabajo y latolerancia permitida.

2. Si es medio isotermo de almacenamiento en frío: Temperatura de trabajo y tolerancia en función del reactivo o muestras

biológicas cuya exigencia sea mayor. Ejemplo refrigeración de 4°C a 6°C. Temperatura con intervalo definido de congelación: entre -10°C y -20°C Temperatura máxima crítica. Ejemplo almacenar por debajo de -20°C. En

este caso no se requiere una tolerancia sino asegurar que el equipo seencuentra por debajo del valor establecido.

3. Si es medio isotermo de calentamiento. Resolución del indicador acorde a la exigencia del método. Ejemplo 37°C

±0,05°C el indicador deberá tener resolución de centésimo de grado Celsius.

CRITERIOS DE SELECCIÓN

Lámpara de Deuterio generadora de luz en rango UV Lámpara de Tungsteno generadora de luz en rango visible

Monocromador para emitir rayo de luz monocromático

Tubo o placa de pozos a través de los cualespasa el rayo de luz monocromática

Recibe la luz transmitida una vez pasa por la muestra

ESPECTROFOTÓMETROSPRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO

Registrador Genera la lectura

ESPECTROFOTÓMETROS

El equipo debe disponer de las lámparas específicas quegeneren la luz en la longitud de onda requerida por el método:Ultra violeta (UV) 15 a 400nm y visible (VIS) 400 a 700nm.

La metrología sirve para garantizar laexactitud de los resultados y cumplircon las especificaciones requeridaspara los ensayos. Por tanto losinstrumentos de medición se debenincluir en programas de calibración ycalificación, con la finalidad demantener las condiciones y el correctofuncionamiento de los mismos.

¿CÓMO GARANTIZAR LAS MEDICIONES?

Seguimiento a los Instrumentos

¿PARA QUÉ SIRVE LA CALIBRACIÓN?

Incluso si un instrumento es "confiable" (por ej: porque está

nuevo, o porque el fabricante inspira confianza), pero no ha sido

calibrado, el usuario no puede estar seguro que sus indicaciones

son correctas.

Evidentemente, trabajar en estas condiciones no permite

asegurar la calidad de los resultados. Por esta razón su

instrumento de medición debe estar verificado o calibrado antes

de ser puesto en servicio.

¿QUÉ SEGUIMIENTO SE DEBE REALIZAR?

CALIBRACIÓN

Determina las características metrológicas del instrumento, y se realiza mediante

comparación directa con patrones de medida.

La calibración da lugar a un Certificado de Calibración y, en la mayoría de los casos, se fija

una etiqueta al instrumento calibrado.

CALIFICACIÓN

La calificación tiene dos componentes; eloperacional y el desempeño.

• Operacional: Evalúa el correctofuncionamiento del equipo.

• Desempeño: Evalúa el equipo cuandoes sometido con una carga para la cualfue diseñado, constatando quemantiene sus especificaciones ycaracterísticas.

¿QUÉ SEGUIMIENTO SE DEBE REALIZAR?

De acuerdo con esta definición, calibrar ocalificar un instrumento de medición, nosignifica que se le ha realizado un ajuste.

¿QUÉ SEGUIMIENTO SE DEBE REALIZAR?

¿QUÉ ES AJUSTAR?

Es un conjunto de operaciones realizadas parareducir el error de un instrumento de medición yque sea apto para su utilización.

MICROPIPETASCALIBRACIÓN

Comparación del error obtenido con losErrores máximos permitidos según la normaaplicada(ISO 8655-2:2002).• Sistemático• Aleatorio

• Volumen Fijo: Se calibra el volumennominal

• Volumen Variable: Calibración al 10%,50% y 100% del volumen nominal.

Comparación del volumen real que dosificala pipeta, contra el volumen estándar (Valornominal)

BALANZAS

Repetibilidad

Excentricidad

Exactitud

CALIBRACIÓN

Consiste en la colocación repetitiva de la misma carga en el receptorde carga, bajo condiciones idénticas de manejo de la carga y delinstrumento, y bajo las mismas condiciones de prueba, tanto comosea posible.

Esta prueba se realiza con mínimo cinco (5) cargas diferentesdistribuidas uniformemente sobre el alcance normal de medición.

La prueba consiste en colocar una carga en diferentes posiciones delreceptor de carga del instrumento, para lo cual se divide el área delreceptor de carga en cuatro (4) secciones como lo indica la Figura 1, óen posiciones similares.

MEDIOS ISOTERMOSCALIFICACIÓN CÁMARA

• Fluctuación de la temperatura medida en la zona deensayo en un período de tiempo definido. Se cuantificamediante la obtención de la desviación típica de laslecturas de los patrones.

Estabilidad

• Diferencia máxima entre el valor medio de la temperaturamedida en la ubicación del sensor situado en el centro delrecinto objeto del estudio con respecto a la temperaturamedia obtenida con cualquiera de los otros sensoressituados en la zona de ensayo del recinto objeto delestudio.

Uniformidad u Homogeneidad

Consiste en determinar la estabilidad y homogeneidad de temperatura del medio isotermo, estando este con la carga típica del cliente.

2

13

4

6

5 8

79

Registro 24h Registro 45 minutos

Resultado prueba apertura de puerta Registro máxima y mínima del periodo

MEDIOS ISOTERMOSCALIFICACIÓN CÁMARA

MEDIOS ISOTERMOSCALIBRACIÓN DEL INDICADOR

• Calibrado incluyendo el punto de trabajo rutinario de cadaindicador.

• Asegurar proveedor acreditado en calibración en el rango enque se requiera la calibración del indicador

• Asegurar la aplicación de factores de corrección si fuereindicado en el certificado .

Centro Nacional de Metrología de México (CENAM)

ESPECTROFOTÓMETROSCALIBRACIÓN

Calibración de la longitud de ondaMRC: Filtros de óxido de holmio, óxido dedidimio o lámparas de descarga de gasesnobles

Es la determinación de la exactitud en la escala de longitudde onda. Mediante el barrido espectral para una banda deabsorción conocida, se comprueba la diferencia entre lalongitud de onda medida por el equipo y la longitud de ondacertificada para un material de referencia.

Es posible utilizar un patrón para la calibración de la escalafotométrica, es decir la escala de transmitancia o deabsorbancia del instrumento.

Esta prueba determina la exactitud de los instrumentos paramedir absorbancias con el incremento de la concentración.Se leen las respuestas en absorbancia o transmitanciaproducidas por el instrumento sujeto a ensayo.

Calibración de la escala fotométricaPatrón certificado: filtros de vidrio dedensidad neutra.MRC: Celdas con solución de Dicromatode potasio

Linealidad de la escala fotométricaFiltros con valores de absorbanciaCertificadosMRC: Dicromato de potasio en diferentesconcentraciones

Es una medición de la relación Señal/Ruido de un instrumento.Esta prueba es monitoreada como una función del tiempo,determina la variación entre la absorbancia a través de unperiodo corto tiempo en una longitud de onda establecida

Ruido fotométricoPatrón certificado: filtros de vidrio de densidad neutra

Este parámetro provee una indicación de cuán estable es elespectrofotómetro en un amplio tiempo de medición. Es ladiferencia entre el pico mínimo y el pico máximo en unperiodo no menor de 1 hora

Estabilidad fotométrica

Esta prueba determina las variaciones del valor fotométrico alo largo de toda la distribución espectral o en el intervalodeseado con el compartimiento de muestras vacío. Secuantifica la diferencia entre el valor mínimo y máximo en elintervalo de trabajo.

Línea base plana

Centro Nacional de Metrología de México (CENAM)

ESPECTROFOTÓMETROSCONFIRMACIÓN METROLÓGICA

Número de

certificado

Logo de

Acreditación

Laboratorio de

Metrología

Identificación del

laboratorio

CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN

• Certificado de Calibración de Fabricante• Certificado acreditado ONAC• Certificado por trazabilidad

Información del

Solicitante

Información

Técnica

ISO/IEC 17025

CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN

Declaraciones

del laboratorio

Firmas

Autorizadas

CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN

Procedimiento aplicado

para calibración

Identificación de

los patrones

CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN

Condiciones

ambientales

durante la

calibración

Resultados de

la calibración

Procedimiento aplicado

para incertidumbre

CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN

Laboratorio

de

Metrología

INFORME DE

CALIFICACIÓN

INFORME DE CALIFICACIÓN

Identificación de

los patrones

Condiciones

ambientales

durante la

calificación

INFORME DE CALIFICACIÓN

Resultados

de la

calificación

INFORME DE CALIFICACIÓN

Distribución de

los patrones

INFORME DE CALIFICACIÓN

Información

adicional

En el sistema de calidad de un laboratorio, los equipos de medición son laherramienta principal de trabajo.

De ahí, que todo lo relacionado con la gestión y control de los equipos demedición (adquisición de equipos, puesta en marcha y uso, plan demantenimiento y calibración), es de gran importancia tanto para lacorrecta ejecución de los ensayos, como para la obtención de resultadosanalíticos con la fiabilidad y la precisión requeridas.

CALIDAD DE LOS RESULTADOS

MUCHAS GRACIAS POR

SU ATENCIÓN