espectrometria de masa
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ESPECTROMETRIA DE MASAS
Melisa Alegría Liliam Neira
Daniel Cabrera
ESPECTROSCOPIA DE MASAS
Usada para:
Identificar compuestos desconocidos.
Cuantificar compuestos conocidos.
Explicar la estructura y propiedades químicas de moléculas.
Consiste en:
La ionización de los átomos o moléculas de la muestra, con mayor frecuencia.
Luego son separados por su relación masa/carga (m/z)
Posteriormente detectados y registrados.
VENTAJAS
Alta especificidad analítica
Alta sensibilidad
Posibilidad de obtener información cualitativa
y cuantitativa en una única prueba
Permite diseñar procedimientos analíticos en relativamente poco tiempo
Trabaja con moléculas grandes o pequeñas
DESVENTAJAS
Altos costos del equipo
Destructiva
Analices de sustancia de alto peso molecular
ETAPAS DEL PROCESO
Introducción de la muestra.
Ionización de la muestra
Separación y análisis de los iones moleculares y de los fragmentos cargados producidos según su relación m/z.
Obtención del espectro de masas
ESPECTROMETRO DE MASAS
Bombardeo electrónico en cámara de ionización.
Rompimiento de las moléculas.
Fragmentación patrón.
Espectro de masas
COMPONENTES
SISTEMAS DE INTRODUCCION DE LA MUESTRA
Sistemas directos
Sistemas indirectos
Sistemas especiales
COMPONENTES
SISTEMAS DE IONIZACION
Sistemas de ionización en fase gaseosa
Sistemas o fuentes de desorción
TIPO NOMBRE Y ACRÓNIMO AGENTE IONIZANTE
Impacto de electrones (EI) electrones energéticos
Fase Gaseosa
Ionización química (CI) iones gaseosos reactivos
Fotoionización (PI) Haz de fotones
Ionización por electronebulización (ESI)
campo eléctrico elevado
Desorción/ionización asistida por una matriz (MALDI)
haz de láser
Desorción
Ionización por desorcion con laser inducida en superficie
(SELDI)a rd
Haz de laser.
Bombardeo con átomos rápidos (FAB)
haz de átomos energéticos
Ionización por análisis directo en tiempo real (DART)
haz de iones de átomos de helio.
Ionización por termonebulización (TS)
elevada temperatura
Analizadores
Separa los iones en función de su relación m/z y enfoca los iones separados hacia un determinado punto.
TOF: Analizador de tiempo de vuelo
IT: Analizador de trampa de iones
FT-ICR: Analizador de resonancia iónica en ciclotrón con transformada de Fourier
Q: Analizador de cuadrupolo
DETECTORES
Fotomultiplicadores.
Copa de Faraday.
COMPONENTES
CARACTERISTICAS DE LOS DETECTORES
Sensibilidad
Exactitud
Resolución
Tiempo de respuesta
Estabilidad
Amplio intervalo dinámico
Nivel de ruido bajo
MODALIDADES
Espectrometría de masas en tándem (MS/MS).
Acoplamiento de la espectrometría de masas con técnicas de separación.
ESPECTRO DE MASAS
Es único y puede ser usado como la “huella química” del analito.
Lo constituyen el patrón de fragmentación resultante y los iones residuales.
Es una gráfica de intensidad relativa del ion como función de la relación masa/carga
ANALISIS DE UN ESPECTROGRAMA
Esta dado por:
Fragmentación patrón
Masa patrón
Pico base
ESPECTROGRAMA DE MASAS
APLICACIONES GENERALES
Especificación de la estructura de moléculas orgánicas y biológicas.
Determinación del peso molecular de péptidos, proteínas y oligonucleicos.
Determinación de secuencias de aminoácidos en muestras de polipéptidos y proteínas.
Identificación de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y saliva.
Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos quirúrgicos.
Análisis de partículas en aerosoles.
Determinación de residuos de pesticidas en alimentos.
Control de compuestos orgánicos volátiles en el agua de suministro
APLICACIONES GENERALES
APLICACIONES CUALITATIVAS
Determinación del peso molecular
Determinación de la formula molecular.
Identificación de compuestos por su fragmentación patrón
Identificación de productos de reacción o de productos metabólicos
Análisis de sangre
APLICACIONES CUANTITATIVAS
Determinación cuantitativa de especies moleculares o tipos de especies moleculares en muestras orgánicas, biológicas y ocasionalmente inorgánicas
Determinación de la concentración de elementos en muestras inorgánicas y, en menor medida, de muestras orgánicas y biológicas
APLICACIONES CLINICAS
BIOMARCADORES
Cribaje .
Proteómica
BIOMARCADORES
Indicadores de procesos biológicos normales, procesos patogénicos o respuestas farmacológicas a un agente terapéutico.
TIPO DE COMPUESTOS ANALIZADOS EN MS
Metales, como hierro y selenio
Metabolitos como la fenilalanina
Glucosa
Péptidos
Proteínas como insulina, hemoglobina
Aminoácidos
Lípidos
Esteroides
Ácidos nucleicos
Oligonucleótidos (fragmentos de DNA y RNA)
Bibliografías
Andres Corral Payá Valencia, (Mayo 2006), Fundamentos Y Funciones De La EspectrometriaDE MASAS http://mural.uv.es/caloan/
Carmen Martin Gómez et all, Espectrometria De Masas Y Análisis De Biomarcadores http://www.analesranf.com/index.php/mono/article/viewFile/1066/1063
Gary D. Christian Química Analítica 6ed (2009), Química Analítica. Cromatografia De Gases- Espctrometria De Masas pag 593-595
Gracias!!!