Espectroscopia foto electrnica de rayos x (XPS)

Mario Gutirrez

Octubre 29 de 2013

DefinicionesEspectroscopia (Espectros de las radiaciones)Espectroscopia fotoelectronica (Tecnica de ionizacion)XPS:Tcnica analtica de espectroscopia electrnicaPermite la caracterizacin de las superficies mediante el anlisis cualitativo y cuantitativo de los elementos {H y He}Aplicable hasta profundidades de 2nm

Imagen tomada de http://www.icp.csic.es/xps/XPS.pdf

Fundamentos tericos de la tcnicaTcnica fundamentada en el efecto foto elctrico: Hertz 1885, Einstein 1905, Siegbahn 1967.

Se basa en la medicin de la velocidad de emisin de los foto electrones y/o electrones Auger mediante un Espectrmetro.

Imagen tomada de http://www.icp.csic.es/xps/XPS.pdf

Procedimiento experimental y equiposEspectrmetro de rayos XFuente de fotones de rayos X monocromticos dotadas de nodos de Mg o AlContenedor de la muestra (Fijo)Analizador (campo electrostatico)Detector (plomo o vanadio)Procesador de seal y lecturaImagen tomada de: http://datateca.unad.edu.co/contenidos/401539/exe-2%20de%20agosto/leccin_25_espectroscopia_fotoelectrnica_de_rayos_x_xps.html

Aplicaciones de la XPS

Polmeros y adhesivosCatlisis heterogneaMetalurgiaMicroelectrnicaFenmenos de corrosinCaracterizacin de superficies de slidos en general

Caracterizacin de nuevos materiales y recubrimientos

Imagen tomada de http://www.icp.csic.es/xps/XPS.pdf

Resultados que se obtienen con la XPSImagen tomada de: http://www.aecientificos.es/empresas/aecientificos/articulo_feliu.pdf

Artculo de investigacin relacionado con la XPS: Estructura electrnica y atmica de pelculas delgadas amorfas con XPS de alta resolucin: Ejemplos de las aplicaciones y limitaciones

Qu se hizo? Se analiz el uso de la alta resolucin de la XPS de fotoelectrones para estudiar Calcogenuros de vidrio en pelculas delgadas.Cmo se hizo?

Estructura de As2S3pelculas delgadas se compara con la estructura de los vidrios a granel.Cintica de disolucin inducida por Ag en As2S3en pelculas delgadas se estudi por XPS. La oxidacin en la superficie de pelculas delgadas amorfas se estudi por XPS. Cambios estructurales foto inducidos en la superficie de pelculas delgadas se estudiaron por XPS.

Qu se encontr? XPS de alta resolucin pueden ser utilizados eficazmente para la caracterizacin de los slidos amorfos, incluyendo pelculas delgadas.

ConclusionesBibliografahttp://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309313001300http://www.uco.es/~iq2sagrl/TranspTema8.pdfhttp://www.youtube.com/watch?v=fu-JJrDeiFMhttp://datateca.unad.edu.co/contenidos/401539/exe-2%20de%20agosto/leccin_25_espectroscopia_fotoelectrnica_de_rayos_x_xps.htmlhttp://www.aecientificos.es/empresas/aecientificos/articulo_feliu.pdfhttp://ssyf.ua.es/es/formacion/documentos/cursos-programados/2012/especifica/tecnicas-instrumentales-en-el-analisis-de-superficie/sesion-19-de-noviembre.pdfhttp://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-rayos-x/espectroscopia-fotoelectronica-de-rayos-x.htmlhttp://www.icn.cat/index.php/es/servicios-e-instalaciones/analisis-espectroscopico-xpsupshttp://www.icp.csic.es/xps/XPS.pdf

La tcnica XPS permite el anlisis cuantitativo y cualitativo de todos los elementos, excepto el hidrgeno. Permite conocer la evolucin del porcentaje atmico en la superficie de cualquier material como resultado de su tratamiento y obtener informacin valiosa para llevar a cabo correlaciones entre el contenido de un elemento determinado y el comportamiento del material.

*Los anlisis XPS Proporcionan informacin sobre la distribucin y poblacin de niveles de energa electrnicos del material.

La espectroscopia foto electrnica de rayos X (XPS), es el mtodo de caracterizacin de superficies ms ampliamente utilizado hoy en da. La popularidad de esta tcnica deriva del alto contenido de informacin que suministra y la flexibilidad para ser utilizada en una gran variedad de muestras.La tcnica XPS se cataloga dentro de las tcnicas analticas de espectroscopias electrnicas, denominadas de este modo porque se miden electrones. El ms bsico anlisis XPS de una superficie puede proporcionar informacin cualitativa y cuantitativa de todos los elementos presentes, excepto H y He.

*El proceso de fotoemisin resulta ser extremadamente rpido, 10-16 s, y su fsica bsica se describe mediante la ecuacin de Einstein:

EB = h KE

donde EB es la energa de enlace del electrn en el tomo, h es la energa de la fuente de rayos X, y KE es la energa cintica del electrn detectado que es medida por el espectrmetro del XPS. *Los componentes primarios de un instrumento XPS son el sistema de vaco, la fuente de rayos X, un analizador de energa del electrn y un sistema de datos.La parte central del equipo lo constituye la cmara principal de vaco en la que la muestra es analizada. La realizacin del experimento en condiciones de vaco se debe a que: -Los fotoelectrones han de viajar desde la muestra hasta el detector sin colisionar con ninguna partcula de fase gaseosas.-Algunos componentes tales como la fuente de rayos X requieren condiciones de vaco para mantener la operatividad.-La composicin superficial de la muestra debe de permanecer invariable durante el experimento.Las muestras son introducidas en una primera cmara donde se procede a vaciar la atmsfera existente y acercarse a un vaco de 10-6torr. Alcanzar el ultra-alto vaco es una operacin lenta, cuya duracin oscila entre varios minutos y horas.La colocacin de la muestra en el interior de la cmara se realiza mediante una barra unida a un portamuestras. Dentro de la cmara principal, la muestra puede ser orientada en distintas posiciones y se puede elegir la zona de la superficie a trabajar, todo ello es controlado mediante una cmara de vdeo.

*El objetivo principal de esta tcnica consiste en dar la composicin porcentual de una determinada capa as como el estado de oxidacin de los elementos que la forman.Las aplicaciones de la tcnica se pueden resumir en los siguientes campos de caracterizacin de materiales:

*La figura muestra los picos correspondientes a los electrones emitidos desde los diferentes niveles energticos de los tomos de la superficie de un acero laminado en fro libre de intersticios.

Resultados Vlidos para los siguientes rangos de aplicacin:Identificacin de todos los elementos presentes (excepto H, He) en concentraciones mayores al 0.1%.Determinacin semicuantitativa de la composicin elemental de la superficie (error < 10 %).Informacin acerca del entorno molecular: estado de oxidacin, tomos enlazantes, orbitales moleculares, etc.Informacin sobre estructuras aromticas o insaturadas a partir de las transiciones * .Informacin de grupos orgnicos utilizando reacciones de derivatizacin.Perfiles de profundidad de 10 nm no-destructivos y destructivos de profundidades de varios cientos de nanmetros.Variaciones laterales en la composicin de la superficie.Estudio sobre superficies hidratadas (congeladas).

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