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CONTENIDO

I. Introducción ..............................................................................4

II. Problemas con la línea base (Baseline)….. ...............................6

III. Picos distorsionados.................................................................9

IV. Instalación de una columna capilar ........................................17

V. Inyección de la muestra ..........................................................19

VI. Enjuague con solvente ............................................................22

VII. Mantenimiento preventivo.......................................................23

VIII. Columnas capilares Zebron GC ..............................................26

IX. Guía de selección de columnas para CG ...............................28

X. Índice ......................................................................................29

Aún cuando hemos tratado que la información contenida en esta guía sea lo más correcta posible, Phenomenex no asume responsabilidad alguna en el uso que se le dé a esta guía. Cualquier corrección o adición será bien recibida, y sera considerada en futuras ediciones.

GUÍA DE SOLUCIÓN DE PROBLEMAS EN LA CROMATOGRAFÍA DE GASES

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• Solución a problemas y desarrollo de métodos

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I. INTRODUCCIÓN

LOCALIZANDO Y CORRIGIENDO EL PROBLEMALa identificación del problema es el primer paso en la solución de fallas. Esta guía comprende ocho categorías principales de problemas y sus síntomas:

Problemas con la línea base (Baseline), págs. 6-8 Forma de los picos, págs. 9-16 Picos fantasma, págs. 10-11 Picos con áreas y altura no reproducibles, pág. 11 Cambios en los tiempos de retención, pág. 14 Resolución, pág. 15 Fronteo de solvente muy grande, pág. 15 Degradación rápida de las propiedades de la columna, pág. 16

Tenga a mano el manual del instrumento y las siguientes herramientas de diagnóstico:

Medidor de flujo con límites de 10 a 500 ml/min. Jeringas nuevas Compuestos detectables que no sean retenidos tales como metano y propano. Septas, ferrules y camisas de inyector Detector electrónico de fugas Muestras de referencia Columna de referencia con un rendimiento conocido

Cuando haya determinado cual es el problema regístrelo en una “Libreta de Identifi-cación de Problemas” para su futura referencia. PREVENCIÓNMuchos de los problemas en GC (cromatografía de gases) pueden prevenirse si la columna es instalada correctamente y se le da mantenimiento regularmente. Por ejemplo, reemplazando el septa a intervalos regulares, manteniendo limpios el detector y el inyector. La sección VII hace referencia de como reducir los problemas más comunes, así como las prácticas de mantenimiento preventivo más reco-mendables para que cada módulo del GC, presente una menor incidencia de esos problemas. Estas sugerencias pueden modificarse para ajustarlas a su modelo de GC y sea una rutina en su laboratorio.

DONDE OBTENER AYUDA ADICIONAL • Deben consultarse los manuales para el operador y de servicio del instrumento.

Estos manuales tienen diagramas y procedimientos para resolver las posibles fallas del GC, así como los números de parte para ordenar repuestos.

• También es una buena idea consultar a otras personas en el laboratorio que pudieran haber resuelto un problema similar al que usted tiene.

• El fabricante del equipo puede ser de gran apoyo, la mayoría de los fabricantes de equipos de GC ofrecen buen soporte técnico a sus clientes. Phenomenex cuenta con consultores técnicos con una amplia experiencia que podrían asistirle en casi cualquier problema. Puede ponerse en contacto con nosotros a través del teléfono, fax o email.

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• Existe un buen número de fuentes de referencia que pueden ayudarle a resolver el problema:

M. McMaster, GC/MS: A Practical User's Guide, 1998.Robert L. Grob, Modern Practice of Gas Chromatography, 1995.Dolan, J.W., “Troubleshooting”, LC/GC Magazine. Este es un artículo publicado

mensualmente.McNair, Harold M. y James M. Miller, Basic Gas Chromatography, J. Wiley and

Sons, 1997.

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GUÍA PARA EL USUARIO DE COLUMNAS CAPILARES DE SÍLICA FUNDIDA

(GrAtiS)

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II. PROBLEMAS EN LA LÍNEA BASELos síntomas de la línea base se dividen en las categorías siguientes:

Drift ................................Se refiere al movimiento lento de la línea base en una dirección ya sea hacia arriba o hacia abajo, pág. 6

Ruido (Noise) ................Es el movimiento rápido de amplitud de señal, pág. 6

Fuera de sitio (Offset) ..Es el cambio rápido e inexplicable de posición de la línea base, pág. 7

Spiking ..........................Picos sin area sean positivos o negativos, pág. 8

Wander ..........................Ruido de baja frecuencia, pág. 8

Desplazamiento hacia abajo CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

El movimiento hacia abajo durante unos minutos es común al instalar una columna nueva

Horno o detector sin equilibrar Equilibre el detector (temperatura) durante el tiempo necesario

El movimiento hacia abajo de la línea Elimine cualquier contaminación. base frecuentemente se debe al Vea en la págs. 23-26. horneado de contaminantes del detector o de otras partes del cromatógrafo de gases (GC)

Desplazamiento hacia arriba CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

La fase estacionaria de la columna Determine el origen del daño. Este de GC, dañada puede deberse a impurezas en el gas de acarreo o temperatura excesiva. Reemplace la columna. Vea la pág. 17.

Variación de flujo en el gas Limpie o reemplace el regulador de flujo y el de presión. Ajuste la presión del gas.

RuidoCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

La columna fue insertada muy lejos de Re-instale la columna (pág. 17). flama del detector FID, NPD o TCD Asegúrese de insertar la columna al detector a la distancia exacta que especifica el manual del instrumento.

Fugas de aire pueden causar ruido en Elimine la fuga detectores ECD y/o TCD

Incremente la temperatura y manténgala cerca del máximo de operación de la columna. Mantenga esa temperatura hasta que observe una línea base plana. Si la señal del detector no cae en 10 minutos, enfríe la columna inmediatamente y veri-fique que no haya fugas. Vea “Instalación de columnas” en la pág. 17.

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CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

La combustión incorrecta de los gases Asegúrese que los gases sean del o el flujo incorrecto pueden generar grado requerido, libres de impurezas ruido en los detectores FID, NPD o FPD. y de humedad. Ajuste el flujo de los Reajuste el flujo de los gases al apropiado. gases dentro de los límites recomendados.

Inyector contaminado Limpie el inyector (pág. 25). Reemplace el forro (liner), reemplace la lana mineral.

Columna contaminada Hornear la columna, cortar los primeros 10 cm. de la columna, “lavar” la columna con solvente o reemplazarla por un nueva, (págs. 17, 22).

Detector defectuoso Limpie y/o reemplace partes como sea necesario (págs. 23-25)

Tarjeta del detector defectuosa Consulte con el fabricante o proveedor (suplidor) del instrumento de GC

Fuera de sitioCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Variación en el voltaje Observe si hay relación entre las variaciones de voltaje y la línea base fuera de sitio. De ser así, instale un regulador de voltaje.

Conexiones eléctricas Revise las conexiones eléctricas y reemplace las que estén dañadas o sean de mala calidad

Inyector contaminado Limpie el inyector (pág. 25), reemplace la lana mineral y/o el forro del inyector

Columna contaminada “Hornear” la columna, cortar los primeros 10 cm. de columna. “Lavar” la columna con solvente o use una columna nueva (págs. 17,22).

Columna insertada demasiado lejos de Re-instale la columna (pág. 17). flama del detector FID, NPD, o FPD Asegúrese de insertar la columna a la distancia correcta del detector según especifique el Manual del Instrumento.

Detector contaminado Limpie el detector (págs. 23-25)

Ciclo del generador de gas

II. PROBLEMAS EN LA LÍNEA BASE (continuación)

Ruido (continuación)

Pueden ocurrir fluctuaciones en la línea base si el generador se apaga y se prende espontáneamente. Use un tanque de volumen apropiado después del generador para regular cualquier cambio de presión.

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Picos sin area (Spiking)CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Fluctuaciones eléctricas entrando al Observe si estos picos sin area están cromatograma a través de los cables, relacionados con algún equipo cercano incluyendo aquellos cables aislados al cromatograma, algunas veces se debe a eso. Apague ese equipo o cámbielo de lugar. De ser necesario instale un regulador de voltaje.

Particulado pasando a través del Limpie el detector y elimine la detector fuente del particulado (págs. 23, 25). La flama limpia de H2 es incolora. La mayoría de los compuestos orgánicos dan flama amarilla.

Al aumentar la presión, el gas, escapa Repare y selle la fuga por alguno de los sellos, reduciendo la presión, en el punto donde ocurra el escape. Si esta es la causa, la frecuencia de los Spikes va a depender de la presión.

Las conexiones eléctricas dentro del Verifique las conexiones eléctricas. detector o a través del paso de la Apriete las conexiones que estén señal en malas condiciones, dañadas flojas. Cambie las partes del detector o sucias pueden ocasionar “spiking” de FID que presenten corrosión o estén dañadas.

Wander (Ruido de baja frecuencia)CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

El ruido de baja frecuencia en la Trate de comprobar la relación de este línea base puede deberse a cambios problema con algunas condiciones de voltaje o de temperatura del medio ambiente. Si hay alguna relación, usted ya sabe que tiene que hacer. ¡Buena suerte!

El control de temperatura no es el Mida la temperatura del detector. correcto. Vea si esto se relaciona con Verifique si su detector es un TCD. cambios en la posición de línea base.

Bajo condiciones isotérmicas, el ruido Cambie las trampas de purificación de baja frecuencia puede deberse a del gas de acarreo o el gas de acarreo contaminación en el gas de acarreo

Contaminación en el inyector Limpie el inyector (pág. 25). Reemplace la forro del inyector. Cambie la lana mineral.

Columna contaminada Hornear la columna. Corte los primeros 10 cm. de la columna, o “enjuáguela” con solvente. Reemplace la columna (págs. 17, 22).

Flujo y control del gas incorrecto Limpie o cambie el controlador de flujo

II. PROBLEMAS EN LA LÍNEA BASE (continuación)

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III. PICOS DISTORSIONADOSAlTodos los picos están reducidos de tamaño


Jeringa defectuosa Use una jeringa nueva o una que trabaje bien

Septum soplado o fugas masivas a la Localice las fugas, ajuste el flujo de entrada o del gas de acarreo. La distorsión gas. Verifique la instalación de la en los picos usualmente se debe a fugas. columna (pág. 17).

Flujo de purga o del “split” muy alto Ajuste el flujo de los gases

Temperatura del inyector o de la Aumente la temperatura del inyector columna demasiado baja para peso y/o de la columna. Con columnas de molecular alto o muestras de baja temperatura programada, el límite volatilidad superior de la temperatura es muy importante. Consulte con el fabricante de la columna.

El detector NPD puede recubrirse con Reemplace el elemento activo. Evite dióxido de silicio. Este recubrimiento que se contamine con compuestos puede ocasionar sangrado de la columna que contengan silicón. Muchos de silicón o de reactivos silanizantes tienen una vida muy corta de residuales usados en derivaciónes. 6 meses.

El detector NPD puede dañarse al Reemplace el elemento activo. Apague perder sal activa de rubidio al ser el detector cuando se interrumpa el expuesto al sobrecalentamiento, al flujo de gas. Evite calentarlo. Mantenga calentarse en ausencia de un flujo el elemento caliente a 150 °C cuando limpio de gas o por humedad durante no este en uso. Si va a guardarlo el almacenamiento. durante mucho tiempo, use un desecador.

En inyecciónes Splitless, si la ventila Aumente el tiempo que esta cerrada de desvío es cerrada por un corto la ventila de desvío. Disminuya la período de tiempo o si la temperatura temperatura inicial de la columna o inicial de la columna es demasiado use un solvente menos volátil para alta, puede dificultarse la reorientación que la temperatura inicial de la de la muestra. columna esté debajo del punto de ebullición del solvente.

El detector no corresponde Asegúrese que el detector es el a la muestra correcto para los compuestos que analiza

Amplificación de señal incorrecta Verifique los niveles de la señal de salida

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Todos los picos reducidos de tamaño (continuación)CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Validez de la muestra Vea la concentración y estabilidad de la muestra

Picos con el tope planoCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Detector sobrecargado. Los picos pueden ser muy grandes, con la punta redondeada o con “valles” en la punta.

Sobrecarga de la señal electrónica Atenúe la salida del detector o de proceso. Los picos salen reduzca el volumen de la muestra cortados y con el tope plano.

Picos con fronteoLos picos con fronteo son generalmente el resultado de sobrecargar la columna. Esto suele deberse al volumen de inyección y de la relación del “split.” La solución puede ser reducir el volumen de inyección, usar o aumentar el flujo del split o emplear columnas de mayor capacidad. Las columnas de diámetros más grandes o con fase estacionaria más gruesa, por regla general tienen una mayor capacidad de muestra, aunque la resolución puede reducirse. En algunos casos el fronteo de los picos puede deberse a una incorrecta polaridad. Por ejemplo los compuestos polares presentan menor capacidad de concentración con fases no polares.

Picos fantasmaLos picos fantasma son picos que se observan cuando en el sistema no se ha inyectado muestra alguna. Un caso típico son los picos -algunas veces muy discretos- en la corrida del blanco.


Residuos de muestras anteriores a Aumente la temperatura final y el la entrada o en la columna muy común tiempo de la corrida para permitir la cuando al aumentar la temperatura en elusión total de las muestras anteriores. la entrada o en la columna Si continúan apareciendo los picos fantasma, limpie la entrada (pág. 25). Acondicione la columna a una temperatura mayor a la que ha usado, pero menor a la temperatura máxima de operación continúa de la columna. Corte 10 cm. la punta de entrada de la columna y/o “vírela.” Antes de reacondicionarla, lávela con solvente o en ultimo de los casos cámbiela (págs. 17, 22).

III. PICOS DISTORSIONADOS (continuación)

Reduzca el tamaño de la muestra o dilúyala con solvente

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Picos fantasma (continuación)CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Sangrado (Bleed) del septa o fragmentos del Limpie la entrada. Reemplace su cubierta septa alojados en la cubierta o en la entrada o la lana mineral de esta, o la lana mineral y el septa (págs. 25-26).

Altura o area de los picos no reproduciblesCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Inyección inconsistente Desarrolle una técnica de inyección reproducible. Use autosampler o reemplace la aguja de inyección.

La distorsión de los picos puede afectar Corrija los problemas que originan negativamente los resultados de la distorsión en la forma del pico. Vea determinaciones cuantitativas la “Forma de pico” (págs. 9-16).

Variaciones en la línea base Vea problemas con la línea base (págs. 6-8)

Variación en los parámetros de operación Estandárice los parámetros de operación en GC

Picos negativos CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Una polaridad incorrecta en las Cambie la polaridad de las conexiones conexiones del integrador da como resultado que casi todos los picos sean negativos

Los compuestos de las muestra tienen una No se sugiere acción alguna mayor conductividad térmica que el gas de acarreo cuando se usa un detector TCD

En los detectores de elemento específico Haga que los compuestos de interés como son los ECD, NPD, NFD, etc., la lleguen al detector a tiempos diferentes sobrecarga del detector puede producir que el solvente u otros compuestos tanto picos positivos como negativos de alta concentración. El H2 produce picos negativos con detectores TCD y con helio como gas de acarreo.


La muestra se expande para exceder el volumen del "liner" del inyector. Estos vapores pueden entrar en contacto con puntos más frios como son el septa o las entradas de gas al inyector. Los compo-nentes menos volátiles pueden conden-sarse y vaporizarse más tarde, interfe-riendo en los análisis subsecuentes al producir -en ocasiones- picos fantasma.

Contaminación de la jeringa Cambie la jeringa

El destello puede minimizarse haciendo lo siguiente:• Purgue el septa (pág. 20)• Volúmenes de inyección pequeños• Forros del inyector más grandes• Temperaturas del inyector óptimas• Programación pulsada de la presión• Mayor flujo dividido

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Picos negativos (continuación)CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Un detector ECD sucio puede ocasionar un Mantenga siempre limpio el detector pico negativo después de uno positivo ECD o reemplácelo. Vea pág. 23.

No hay picosCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Jeringa defectuosa Use una jeringa nueva o una previamente comprobada

Septa hinchado o fugas masivas en la Encuentre y repare las fugas entrada

Problemas con el gas de acarreo Ajuste el flujo del gas

Columna puede estar rota o instalada Cambie o reinstale la columna en el detector. o entrada equivocados Vea pág. 17.

El detector no funciona o no está conectado Asegúrese que el detector trabaja al detector o al integrador correctamente. (¿Está la flama del FID encendida?) Vea las conexiones.

Pérdida de la sensibilidad selectivaCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Contaminación de la columna y/o la Limpie la cubierta (págs. 25-26). Horneé cubierta pueden dar lugar a la perdida de la columna. Lávela con solvente o sensibilidad para compuestos tales como reemplácela. alcoholes, aminas, ácidos carboxílicos, etc.

Fugas en el inyector reducen la altura Encuentre y repare las fugas de los picos de los compuestos más volátiles de una muestra más o menos volátil

Temperatura inicial demasiado alta para La temperatura inicial de la columna debe inyecciones sin división, la cual evita el estar abajo del punto de reenfoque la ebullición muestra. Esto afecta principalmente a del solvente. Disminuya la los temperatura inicial componentes más volátiles. de la columna o use solventes menos volátiles.

Picos divididosCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Inyección errática o mal realizada Presione el émbolo de la jeringa con cuidado y firmemente. Use Autosampler.

Mala instalación de la columna Re-instale la columna. Vea la pág. 17.

Solvente incorrecto. La polaridad de la fase estacionaria y la del solvente son diferentes.

El forro de entrada es incorrecto y no está vaporizando las muestras en un solo lugar


Cambie el solvente use un factor muy grande de división, instale una separador de retención o cambie la fase estacionaria.

Use un forro con centro de lana de vidrio de ser posible

Aumente la temperatura de inyección o use una camisa para inyección directa a la columna

Discriminación en el inlet – La temperatura del inyector es demasiado baja. Los compuestos que eluyen al ultimo, menos vólatiles tienen muy baja respuesta.

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Picos divididos (continuación)CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Fluctuaciones en la temperatura de la Repare el sistema de control de columna temperatura

Solventes para inyección sin separación Use un solo solvente o para inyección en la columna

Picos con coleo (Tailing)CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Cubierta del inyector o columna Limpie o reemplace el forro del contaminados o activos inyector. Vea la págs. 25-26. No use lana mineral en el forro. Lave la columna con solvente. Cambie la columna. Vea págs. 17, 22.

Volumen muerto (dead volume) debido a Confirme inyectando un material como un forro o una columna mal instalados metano que da un pico inerte si hay coleo (tailing) es que la columna no esta bien instalada. Reinstale el forro y la columna de ser necesario.

Extremo de la columna irregular Marque levemente el tubo con un marcador de tinta o uno para cerámica antes de cortar la columna. Examine la punta (se recomienda usar una lupa de 20X). Si el cortado no está limpio y romo, corte de nuevo. Ponga la punta a cortar hacia abajo e instale una férula o una tuerca para prevenir que fragmentos entren a la columna. Reinstale la columna. Vea la pág. 17.


• Instalar una espacio de retención (5 m requieren “efecto de solvente” dirigido a una columna sin recubrir pero desactivada), adelante de la columna cromatográfica puede reducir o inclusive eliminar este problema.

• Cambie el solvente, o la fase de la columna para GC

• Use una muy alta relación de “split”

Cuando se usan técnicas de inyección que requieren redirigir el “efecto de solvente” -como sucede con la inyección sin separación- el solvente debe formar una zona compacta y continúa que “inunde” la columna. Si el solvente no humedece suficientemente la fase estacionaria como es el caso del metanol con una fase estacionaria no polar, la zona inundada por el solvente puede tener varios metros de largo y un espesor no uniforme. Esto da como resultado picos muy gruesos y distorsionados ya que el soluto pudiera no esta ubicado en una franja delgada cerca del inicio de la columna.

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Picos con coleo (Tailing) (continuación)CAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Selección incorrecta en la polaridad Cambie la fase estacionaria. de la fase estacionaria de la columna Usualmente los analitos polares dan y el solvente coleo (tailing) con columnas no polares o columnas contaminadas.

Una región fría en el recorrido de la Elimine las zonas frias en el recorrido muestra dentro del sistema del fluido. Con MS (masas) verifique la trampa de la línea de transferencia.

Desechos en la cubierta o en la columna Limpie y reemplace el forro. Corte 10 cm. en la punta de la columna y reinstálela. Vea págs. 17, 25-26.

Inyección muy tardada Mejore la técnica de inyección

La relación de separación es muy baja Incremente el radio cuando menos a 20:1

Entrada sobrecargada Disminuya el volumen de la muestra o diluya la muestra

Algunos compuestos como las Pruebe una columna más polar. alcohol-aminas, las aminas primarias, Haga una derivación de la muestra. secundarias y los ácidos carboxílicos dan coleo (tailing)

Cambio en los tiempos de retenciónCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Cambio en la temperatura de la Verifique la temperatura del horno columna del GC

Cambio en el flujo de gas Inyecte una muestra detectable (velocidad línear) pero no retenible como metano para determinar la velocidad línear del gas. Ajuste la presión del gas para obtener los niveles apropiados para su método analítico.

Fugas en el detector Vea el septa y cámbielo de ser necesario. Encuentre la repárela.

Cambios en el solvente Use el mismo solvente para las muestras y los estándares

Columna contaminada Hornear la columna. Cortar 10 cm. al final de la columna. Lave la columna con solvente o reemplace por otra nueva. Vea págs. 17, 22.


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Perdida de resoluciónCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Fase estacionaria de la columna dañada Reemplace la columna – vea la pág. 17. Esto generalmente sucede por un sangrado (bleeding) excesivo de la columna.

Problemas con el inyector Vea: • Si hay fugas • Si la temperatura es la apropiada • El radio de separación • El tiempo de purga • Si el recubrimiento esta sucio • El recubrimiento de lana mineral

Concentración de la muestra Diluya la muestra muy elevada Inyecte menor cantidad Use una mayor relación de “splits”

Frente de solvente muy grandeCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Mala instalación de la columna Re-instale la columna. Vea pág. 17.

Fuga en el inyector Encuéntrela y repárela

Volumen inyectado demasiado grande Disminuya la cantidad de muestra o dilúyala a 1:10

Temperatura de inyección demasiado Aumente la temperatura de inyección baja para que toda la muestra se vaporice “instantaneamente.” Una temperatura e inyección más alta que la temperatura límite de la columna no dañará esta.

Relación de separación “split” muy baja Aumente la relación

Temperatura de la columna demasiado Aumente la temperatura. Use baja solventes con menor punto de ebullición.

Temperatura inicial de la columna Disminuya la temperatura inicial de demasiado alta para inyección la columna. Use solvente menos sin “split” volatiles para que la temperatura inicial de la columna este por debajo del punto de ebullición del solvente.

Purgado demasiado largo Mantenga la válvula de purga (inyección sin split) cerrada


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Rápida degradación de las propiedades de la columnaCAUSA PROBABLE ACCIÓN SUGERIDA

Columna rota Reemplace la columna. Vea pág. 17. Evite dañar el recubrimiento de poliamida de la columna. Evite temperaturas arriba de los 370 ºC (excepto cuando use columnas Zebron™ Inferno™ ) y la abrasión de la columna (no instale la columna tocando las paredes del horno, ya que la vibración puede resultar muy abrasiva para el recubrimiento de poliamida). Evite el excesivo doblado o girado que dañaría ese recubrimiento protector. Recuerde que aun cuando la columna no se rompa inmediatamente cuando el recubrimiento se daña la columna puede romperse espontáneamente más tarde.

Columna demasiado caliente Reemplace la columna. Vea la durante tiempos muy largos pág. 17. Mantenga la temperatura dentro de los límites especificados por el fabricante.

Exposición al oxígeno especialmente a Repare las fugas. Asegúrese temperaturas elevadas de que el gas de acarreo es lo suficientemente puro.

Daño químico debido a Mantenga los ácidos o bases ácidos o bases inorgánicos lejos de la columna. Neutralice las muestras.

Contaminación de la columna con Prevenga que materiales no volátiles materiales no volátiles entren a la columna. Por ejemplo use un guarda columna o una columna integrada a un Guardian.™

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IV. INSTALACIÓN DE UNA COLUMNA CAPILARPara obtener un funcionamiento óptimo del cromatógrafo de gases, la columna tiene que estar instalada correctamente. La columna debe insertarse entre el inyector y el detector a la distancia exacta descrita en el manual del equipo. Siga cuidadosamente el procedimiento que se presenta a continuación con el fin de obtener una óptima respuesta de su cromatógrafo. Phenomenex ofrece una Guía completa (en inglés) del usuario de columnas capilares de sílica para GC. Llame para solicitar su copia.

Precauciones GeneralesLas columnas capilares a base de sílica fundida se tornan muy frágiles si el recubrimiento de poliamida que se aplica durante su manufactura, se daña. Evite temperaturas por arriba de los 370 ºC y la abrasión de las columnas (evite que la columna toque las paredes del horno, ya que la vibración puede ser muy abrasiva para el recubrimiento de poliamida). También doblar o girar demasiado la columna puede dañar el recubrimiento. Recuerde que si la columna no se rompe inmediata-mente podría romperse espontaneamente más tarde.

La fase estacionaria que cubre el interior de la columna debe también protegerse. Todo material extraño incluyendo residuos del septa o de los ferrules no deben en-trar en la columna. La columna debe instalarse en el cromatógrafo tan pronto como los extremos de la misma sean destapados, deberá mantenerse flujo de gas de acarreo -libre de oxígeno-, hasta que la columna se remueva y se vuelva a sellar.

Las puntas de la columna deben estar limpias y romas. Para asegurarse que esto sea así, las puntas deben recortarse y examinarse. Para cortar una columna use primero un cortador de punta de zafiro o uno de cerámica para marcar la superfi-cie exterior, se requiere muy poca presión ya que solamente se necesita cortar el recubrimiento de poliamida. Sostenga la columna sobre cada lado y hale el tubo mientras lo dobla con el cortador. Debe obtener un corte limpio. Examine la punta (se recomienda usar una lupa de 20 aumentos). Si el corte no es limpio y la punta roma, corte la columna de nuevo. Cuando corte o instale las ferrules ponga la punta hacia abajo para evitar que entren partículas dentro de las columnas.

Instalación de una columna para GC

¡Precaucion! Use lentes de seguridad.

1. Apague el detector y déjelo enfriar.

2. Limpie y desactive las camisas del inyector.

3. Cambie los sellos y el septa.

4. Inspeccione la columna para ver si no esta dañada.

5. Instale las tuercas y ferrules. Corte un centímetro o dos de la punta de la columna después de la tuerca y la ferrul para evitar que entren pedacitos de estas en la columna asegúrese que los ferrules sean del tamaño correcto y mirando hacia la dirección correcta.

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6. Monte la columna en el horno del cromatógrafo sin dañar el recubrimiento (como se señala anteriormente).

7. Inserte la columna en el inyector a la distancia exacta que especifica el manu-al del instrumento. Apriete el ferrul hasta que la columna resista al movimiento. Un cuarto de vuelta más al apretar con los dedos es más que suficiente.

8. Ajuste la presión para obtener el flujo que indique el cromatograma de prueba.

9. Observe que no haya fugas en las conexiones.

10. Verifique que hay flujo de gas a través de la columna, observando si hay burbujeo al introducir una punta de la columna en un solvente inerte como acetona.

11. Purgue la columna con el gas de acarreo por aproximadamente 15 minutos. Repita el paso 5 y después inserte la punta final de la columna al detector exactamente a la distancia que describe el manual del instrumento.

12. Ajuste el flujo de gas al especificado para el instrumento de GC.

13. Vea que el sistema no tenga fugas. Se recomienda usar un detector de fugas de termo-conductividad.

14. Ajuste el detector de temperatura. ¡CUIDADO!, algunos detectores se pueden dañar por calentar sin un flujo de gas adecuado. Encienda el detector cuando se alcance una temperatura estable.

15. Aumente la temperatura del horno a la temperatura máxima de operación con-tinúa de la columna. Mantenga la temperatura máxima hasta que se observe una línea base plana. Si la señal del detector no decae en 10 minutos, deje enfriar inmediatamente la columna y vea si hay fugas.

16. Inyecte una muestra detectable y que no sea retenida, como metano, para determinar el tiempo de volumen muerto y la velocidad línear del gas. Ajuste la presión hasta alcanzar los niveles correctos para su método de análisis.

17. Ponga el horno a la temperatura inicial, inyecte otra muestra de un compuesto detectable y no retenido. Ajuste el gas de acarreo a la velocidad deseada.

18. Verifique el comportamiento del GC y de la columna, inyectando una muestra conocida. Si el pico tiene coleo podría ser un indicativo de conexiones flojas, de una instalación incorrecta de la columna o de un forro roto.

19. Calibre el instrumento.

IV. INSTALACIÓN DE UNA COLUMNA CAPILAR (continuación)

Tipo:

Para una instalación rápida y confiable use la conexión Cool-Lock™ Nut

Patente Pendiente

19

Gran parte de los problemas para obtener resultados cuantitativos con buenos picos, se debe a la selección incorrecta de inyección. No hay una técnica de inyección para toda la variedad de columnas capilares, y la enorme diversidad de muestras que pueden analizarse en cromatografía de gases. Por esto el analista debe seleccionar una forma de inyección para cada tipo de muestra y columna de GC.

Los objetivos son: • Introducir la muestra en la columna para que mantenga su composición

original (no debe haber degradación de la muestra o pérdidas selectivas durante la inyección), y

• La muestra debe ocupar inicialmente la menor longitud posible de columna. Mientras más corta sea la banda inicial de muestra mejor definidos serán los picos en el cromatograma. Picos mejor definidos

presentan mejor sensibilidad y mejor resolución.

Se han desarrollado formas de inyección para alcanzar esos objetivos para tipos de muestras específicas. Las más populares son:

Inyección dividida (split)La inyección dividida es muy común. Se introduce una muestra en el inyector de separación, vaporizándose y mezclándose rápidamente con el gas de acarreo. La mayor parte de muestra se pasa por el conducto de separación mientras una pequeña cantidad entra a la columna (al flujo a través del conducto dividido por el flujo a través de la columna, y se conoce como razón de división). El flujo total de gas en el inyector durante la inyección es muy grande y la muestra va rápidamente a la columna. El manejo rápido de la muestra, es básico para picos bien definidos y buena resolución. De cualquier forma el manejo rápido de la muestra da lugar a una selección de los compuestos menos volátiles los cuales si no son completa-mente vaporizados se eliminan en la salida. Por esto la técnica resulta inapropiada si los componentes de las muestras varían mucho en sus puntos de ebullición.

Temperatura del inyectorEl inyector debe estar lo suficientemente caliente para asegurar una rápida vapo-rización total de la muestra, pero no tan caliente como para degradar algún com-ponente. Si necesita determinar la temperatura correcta para un mínimo centelleo y reducir el riesgo de eliminación de los compuestos menos volátiles, que podrían eliminarse por la salida de separación. Para muchas muestras la temperatura ideal del inyector es 250 ºC.

DiscriminaciónLos componentes menos volátiles podrían vaporizarse rápidamente, inmediata-mente después de la inyección, la muestra vaporizada tiene una mayor proporción de compuestos más volátiles que la muestra original. A esto se le conoce como discriminación, mientras más tiempo está la muestra en el inyector caliente, menor será la discriminación pero más amplios serán los picos en el cromatograma.

V. INYECCIÓN DE LA MUESTRA

• Inyección dividida (split) • Inyección sin dividir (splitless) • Inyección en la columna

• Inyección directa • Inyección de temperatura de

vaporización programada

20

BackflashEl termino “backflash” se refiere a los vapores que provienen de la vaporización de la muestra que al expadirse excede el volumen del forro del inyector. Cuando esto ocurre, los gases pueden entrar en contacto con algunos puntos “frios,” como son el septum y las entradas del gas al inyector. Algunos de los compo-nentes menos volátiles pueden condensarse. Estas condensaciones pueden vaporizarse más tarde é interferir con análisis subsecuentes, produciendo algunas veces “picos fantasma.”

La expansión afuera del inyector puede también exponer la muestra a superficies metálicas las cuales al no ser inertes hacen que se pierdan algunos componentes de la muestra.

El “backflash” puede minimizarse mediante la purga del septum, inyecciones más pequeñas, forros del inyector más grandes y temperaturas optimas en el inyector.

Purga del septumEl gas que toca la cara inferior del septum y que sale por la ventila de la purga, acarrea contaminantes. Purgas más grandes pueden resultar en la perdida de los compuestos más volátiles. El flujo de la purga del septum es generalmente entre 0.5 y 5 ml/min.

Tamaño y concentración de la muestraLa inyección separada se usa en muestras muy concentradas. Las concentra-ciones típicas son entre 0.1 a 10 μg/μl. El volumen de inyección es por lo general de 1 a 2 μl y puede usarse hasta 5 μl sin mayor problema. Si el volumen de la muestra es muy grande puede presentarse el efecto de “backflash.”

Inyección sin separaciónEn este tipo de inyección el flujo completo a través del inyector pasa a la columna durante los primeros 15 a 90 segundos. Esta inyección es tan larga que puede originar picos muy gruesos si la muestra no es re-dirigida al iniciar el proceso cromatográfico.

Re-orientación. (Efectos del solvente y trampa fría)Para evitar que se obtengan picos muy anchos durante la inyección separada, las muestras se re-dirigen antes de empezar la cromatografía. En la inyección sin separación la re-orientación puede lograrse ajustando la temperatura inicial de la columna a 10 ºC por debajo del punto de ebullición del solvente muestra. Entonces cuando lo vapores del solvente salen del inyector y entran a la columna, que está más fría, el solvente se condensa como una película líquida, vapores de soluto se condensan en esta película y entonces son atrapados y re-dirigidos. A este proceso se le conoce como el “efecto solvente.”

V. INYECCIÓN DE LA MUESTRA (continuación)

21

Los picos que eluyen antes que el solvente no serán re-dirigidos por el efecto solvente y pueden aparecer malformados. Usando un solvente con punto de ebullición más bajo se puede obviar este inconveniente. Si el solvente no humede-ce lo suficiente la fase estacionaria (relleno de la columna), como puede ser con el caso de metanol usado con una fase estacionaria no polar la zona inundada por el solvente puede ser de varios metros y con un espesor no uniforme. Esto puede dar lugar a picos grandes y distorsionados ya que los solutos no son re-dirigidos a una pequeña zona cerca del principio de la columna. Instalar una trampa de retención (un tramo de columna sin recubrimiento pero desactivada) antes de la columna misma puede reducir o inclusive eliminar el problema.

Los solutos con un punto de ebullición de 150 ºC o más por encima de la temperatura de la columna, no requieren del efecto solvente para ser re-dirigidas. Estos compuestos con alto punto de ebullición se van a condensar al inicio de la columna en una zona muy corta sin la ayuda del solvente; a este proceso se le conoce como trampa fría.

Tanto el efecto solvente como el efecto de trampa fría pueden obtenerse mediante el uso del módulo de programación de temperatura.

Tamaño de la muestraLas muestras generalmente son de 2 μl o menos para evitar sobrecargar el forro de entrada y la columna. El volumen de inyección de muestra puede ser repro-ducible para obtener tiempos de retención igualmente reproducibles o datos cuantitativos.

Inyección directa a la columnaLlevada a cabo en forma apropiada la inyección directa puede dar resultados muy precisos. Se elimina la discriminación con la jeringa o a la entrada, de cualquier forma, cuando se usan solventes polares con cubiertas no polares en la columna, se recomienda usar una trampa.

Cuando el solvente humedece la fase estacionaria y se lleva a cabo la inyec-ción a una temperatura inicial de la columna por debajo del punto de ebullición del solvente, la muestra se distribuye inicialmente sobre la zona inundada al principio de la columna. Los componentes menos volátiles se distribuyen en la fase estacionaria de la columna. Bajo la influencia del gas de acarreo el solvente se evapora a la entrada de la columna.

Cuando el solvente se evapora los componentes más volátiles se concetran en el area más compacta de solvente a la orilla de la zona inundada donde son re-dirigidos por la trampa de solvente. Ya que la distribución de los solutos en el area de la zona inundada no es homogénea dando lugar a picos muy anchos. Esto puede no ser considerado en muchas aplicaciones y pueden obtenerse muy buenos resultados cuantitativos mediante el uso de inyección a la columna.

Si los puntos de ebullición de los solutos y del solvente son muy diferentes podrían usarse altas temperaturas. Si los puntos de ebullición de los solutos y del solvente están muy cercanos puede usarse temperatura programada para sacar más ventaja del efecto solvente.


22

VI. ENJUAGUE CON SOLVENTE El “enjuague” con solvente puede remover la mayoría de los contaminantes solubles y muchas veces restaura las propiedades de la columna.

¡PRECAUCION! La columna debe tener una fase estacionaria ligada cubriendo las paredes capilares para poder resistir el “enjuagado” con el solvente.

Los solventes se pasan a presión a través de la columna, un vial de solvente es introducido a presión sellando la columna a 10-15 psi de presión. Tanto los fabri-cantes como los proveedores de columnas para GC tienen disponibles los “Kits” para “enjuagar” las columnas.

Hay una serie de solventes que pueden usarse en el “enjuague” de las columnas. Comience probando el solvente más polar y termine con el menos polar. Incluya la inyección del solvente de ser necesario. Cada solvente usado debe ser miscible con el siguiente a usar. Comience con agua siguiendo con metanol en caso de que las muestras inyectadas sean a base de agua o extraídas de una base acuosa.

Evite usar solventes halogenados como enjuague final si usted esta usando ECD. Evite usar acetonitrilo como enjuague final si esta usando NPD. Una combinación bien común es metanol seguido por cloruro de metileno y después hexano.

Cada solvente debe permanecer en la columna cuando menos 10 minutos. No hay necesidad de remover el solvente anterior para introducir el siguiente. De cualquier forma después de que el último solvente ha sido removido la columna debe ser purgada con el gas de acarreo durante 10 minutos antes de reinstalarla en el cro-matógrafo. Programe la temperatura del horno a 2 ºC/min. Hasta que se alcance la temperatura normal, después acondicione la columna como es usual.

!

El uso de columnas de mayor tamaño hace la inyección directa más fácil pero la necesidad de una alta resolución descarta su uso. Una pre columna puede ser usada para optimizar el uso de esta técnica.

Tamaño de la muestraLas muestras entre 1.0 y 2.0 μl pueden inyectarse rápidamente a la columna abajo del punto de ebullición del solvente. Para mantener la zona de inundación más reducida, el tamaño de la muestra debe reducirse a 1 μl.

Inyección directaLa inyección directa no debe confundirse con la inyección directa en la colum-na. Este es un método rápido de vaporización en el cual el sistema de entrada se calienta independientemente del horno. La evaporación de la muestra ocurre en a la entrada.

Inyección de temperatura de evaporación programada En este tipo de inyección la muestra liquida se inyecta dentro de un forro de vidrio, frío. Después de retirar la aguja de la jeringa, el tubo de vaporización es calentado de forma controlada (por lo general rápidamente) para vaporizar la muestra. Este método de inyección permite un manejo especial de la muestra para ventilar el solvente o para evitar la descomposición térmica de los com-puestos térmicamente sensibles.


23

VII. MANTENIMIENTO PREVENTIVOLIMPIEZA DEL DETECTORLos procedimientos de limpieza del detector dependen de su tipo. Escoja entre: • ECD • FID • FPD • NPD • TCD

Limpieza de los detectores ECDDebido al uso de níquel radiactivo en este tipo de detector, NO debe ser desarmado por personas que no tienen el entrenamiento ni la especialización necesarias para ello. La limpieza se debe limitar en calentar el detector a 350 ºC durante 3 horas o por toda la noche, verifique que no hay fugas y que el gas de acarreo este limpio, antes de calentar.

Limpieza de detectores FID

¡PRECAUCION! Use lentes de seguridad cuando trabaje con tubos de sílica fundida o gases comprimidos.

El tubo colector y la turbina requieren limpieza ocasionalmente para remover los residuos. Los residuos generalmente consisten en sílica blanca provenientes de la columna o materiales negros carbonaceos causados por el ruido (noise) o centelleo (spikes).

Procedimiento de limpieza: 1. Apague el detector y el calentador (resistencia). 2. Cierre las llaves de gas al detector. 3. Deje que el detector se enfríe. 4. Abra el detector y use brochas, alambres, gas comprimido para

remove los contaminantes. 5. Lave el detector con agua destilada y solventes orgánicos de ser

necesario. 6. Seque en una estufa a 70 ºC por más de media hora.

Limpieza de los detectores FPD


Procedimiento de limpieza: 1. Baje la temperatura para que enfríe el instrumento a temperatura segura. 2. Cierre los gases al detector. 3. Apague el instrumento y desconecte el cable principal del mismo. 4. Remueva la cubierta del detector y saque el detector. 5. Remueva e inspeccione el ensamble del jet. Elimine mecánicamente

cualquier depósito, puede usar por ejemplo un alambre.

!

!

24

VII. MANTENIMIENTO PREVENTIVO (continuación)

6. Inspeccione y limpie de ser necesario las bujías incandescentes y las ventanas de cuarzo.

7. Elimine las particulas sueltas soplando con aire comprimido. 8. Reemplace el aspersor (jet) si está dañado o resulta difícil limpiarlo con

un alambre.

Limpieza de detectores NPD¡PrECAUCiON!Si el hidrógeno gaseoso que se usa como combustible en los detectores NPD se deja abierto después de desconectar el detector de la columna, este gas puede acumularse en el horno creando una peligro muy serio de explosión.

¡PrECAUCiON! Use lentes de seguridad cuando trabaje con tubos de sílica fundida o gases comprimidos.

El tubo colector y la turbina requieren limpieza ocasionalmente para remover los depósitos de partículas que generalmente consisten en sílica blanca de la colum-na o materiales negros carbonaceos causados por el ruido (noise) y el centelleo (spikes).

Procedimiento de limpieza: 1. Apague el detector y su calentador (resistencia). 2. Cierre las llaves de gas al detector. 3. Deje que el detector se enfríe. 4. Abra el detector y use gas comprimido para remover el material suelto

adentro del colector. Recuerde usar lentes de seguridad. 5. No mueva el elemento activo. No use brochas o alambres para limpiar

este tipo de detector. No toque la parte inferior del colector - la parte más cercana al jet, ya que sus huellas pueden ocasionar cambios en la línea base o ruido (noise).

6. Lave el colector con solventes no polares como hexano o iso-octano. Evite usar solventes polares, especialmente el agua, ya que puede disolver el recubrimiento de sal de rubidio del elemento activo.

7. Lave el tubo interno y la parte exterior del jet con una mezcla de metanol y acetona en partes iguales. Sople el exceso de solvente con un gas seco y limpio y ponga a secar el jet en la estufa a 70 ºC durante media hora.

8. Limpie la cavidad en la base del detector con un palito con punta de algodón y solventes orgánicos. Seque con gas comprimido.

9. Reinstale el jet o turbina.

Limpieza de detectores TCD


La limpieza de los detectores TCD está limitada a calentarlos después de verificar que no hay fugas y de que el gas de acarreo esta limpio y seco.

!

!

Limpieza de los detectores FPD (continuación)

25

VII. MANTENIMIENTO PREVENTIVO (continuación)

Limpieza de detectores TCD (continuación)

Procedimiento de limpieza: 1. Apague el detector. 2. Desconecte la columna del detector y tape el conector del detector

a la columna. 3. Ajuste el flujo de gas a un nivel adecuado a través del detector

(25 ml/min). 4. Ponga la temperatura del horno a 250 ºC. 5. Caliente el detector a 400 ºC durante varias horas.

Limpieza de la entrada (inlet)


Nota: Es recomendable tener repuestos tanto de las cubiertas como de los insertos disponibles.Procedimiento de limpieza: 1. Apague el calentador del inlet. 2. Remueva el septum. 3. Remueva el revestimiento o inserto. 4. Remueva el sello base de ser necesario. 5. Use aire seco o nitrógeno para eliminar cualquier partícula suelta. 6. Use un cotonete y solvente para limpiar las paredes internas de

ser necesario. 7. Cambiar el septa, el recubrimiento o el inserto y el sello base. 8. Las líneas de ventilación también pueden requerir limpieza. 9. Re-ensamble el inlet y purgue con aire seco y limpio para eliminar

el solvente.

* Con mantenimiento ligero puede no necesitarse cambiar el septa o el sello base. Evite tocar con los dedos cualquier parte que vaya en el interior de la entrada ya que las huellas producen contaminación.

!

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Muy bajo “bleed” (sangrado) •Mayorsensibilidadparaanálisisdetrazas •Menorcontaminacióndeldetector •MenosruidoaseñalesdeMS • Equilibracionmásrápidadelalíneabase • Líneasbasellanasdurantelaprogramaciondetemperatura

Fases químicas únicas • Fasesúnicasdiseñadasparaaplicacionesespecíficas • Proporcionamejorseparacióndecompuestos

Química de la fase estándar • SelectividadsimilaracolumnasquenosondeMS •Métodosmásrápidosdetransferenciaconcolumnasestándar

Límites superiores de temperatura aumentados • Tiemposdeanálisismáscortos • Purgaconfraccionesdepesosmolecularesaltos,másrápida • Eliminalanecesidaddecolumnasdepelículafinal

Las columnas Zebron de Phenomenex están certificadas para detección por masas

Phenomenexofreceunatecnologíadepolímerodiseñadaparasobrepasarlasbarrerastérmicasyde“bleed”(sangrado)concambiosmínimosenlaselectividadcromatografica.

VIII. COLUMNAS CAPILARES ZEBRON™ DE PHENOMENEXDiseñadas (en cuanto a su ingeniería) con la tecnología de polímeros “Self Cross-Linking™” (ESC) que da a las columnas capilares de GC Zebron de Phenomenex, ventajas significativas sobre las columnas de la competencia:

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SELECCIONANDO LA FASE ESTACIONARIA CORRECTA

* Vea las fases individuales para las especificaciones detalladas y las limitaciones

APLICACIONES COMPOSICIÓN POLARI-DAD

LÍMITE DE TEMPERA-

TURA*

CERTIFI-CADO

PARA MS

Aceitesesenciales,gases(derefinería),hidrocarburos,MTBE,gasnatural,odorantes,oxigenadosyGROs,semivolátiles,impurezasdesolventes,compuestosazufrados(ligeros)

ZB-1 100% dimetilpolisiloxano

No polar -60 hasta 360/370°C

a

Aminas,ácidos,diesel,drogasdeabuso,saboresyfragancias,pesticidas,Bifenilospoliclorinados (EPA 1668)

ZB-1ms 100% dimetilpolisiloxano

No polar -60 hasta 360/370°C

a

Productosdepetróleodealtopuntodeebullición,métodosdedestilaciónsimulada,hidrocarburosdecadenalarga,cerasdealtopesomolecular,polímeros/plásticos,aceitesde motor, diesel

ZB-1HT Inferno™

100% dimetilpolisiloxano

No polar -60 hasta 400/430 °C

a

Análisisdepetróleo,hidrocarburosdedestilaciónsimulada ZB-1XT SimDist

100% dimetilpolisiloxano

No polar -60 hasta 450 °C

a

Alcaloides,dioxinas,drogas,aceitesysaboresesenciales,FAMEs,halo-hidrocarburos,PCBs/arocloros,pesticidas/herbicidas,fenoles,solventesresiduales,semi-volátiles,impurezas de solventes

ZB-5 5%-fenil- 95%-dimetilpolisiloxano


a

Drogasdeabuso,FAMEs,nitrosaminas,fenoles,pesticidas,métodosEPA ZB-5MSi 5%-fenil- 95%-dimetilpolisiloxano


a

Ácidos,alcaloides,aminas,dioxinas,drogas,aceites/saboresesenciales,métodosEPA,FAMEs,halo-hidrocarburos,PCBs/arocloros,pesticidas/herbicidas,fenoles,hidrocarburos(PAH),solventesresiduals,semi-volátiles,impurezasdesolventes

ZB-5ms 5%-fenil arileno- 95%-dimetilpolisiloxano


a

Productosdepetróleoconaltopuntodeebullición,triglicéridos,métodosdedestilaciónsimulada,diesel,hidrocarburosdecadenalarga,aceitesdemotor,polímerosplásticos,surfactantes, ceras de alto peso molecular

ZB-5HT Inferno™

5 %-fenil- 95 % dimetilpolisiloxano


a

Arocloros, aminas, pesticidas nitrogenados, pesticidas organoclorados, pesticidas organofosforados,farmaceúticos,semi-volátiles,métodosEPA 508, 608, 8081, 8141, 8151


Poco a medio Polar

40 hasta 340/360 °C

a

Arocloros,semi-volátiles,aminas,métodosEPA508,608,8081,8141,8151,pesticidas,drogasdeabuso,farmaceúticos,esteroides,químicos

ZB-35HT Inferno

35%-fenil- 65%-dimetil-polisiloxano

Poco a medio Polar

40 hasta 400 °C

a

Antidepresivos,arocloros,colesteroles,drogasdeabuso(especialmentebásicas),glicoles, pesticidas nitrogenados, pesticidas organoclorados, pesticidas organofosforados, pesticidas/herbicidas,esteroides,triglicéridos,métodosEPA508,608,8081,8141,8151


Intermedio 40 hasta 320/340 °C

a

Especialmentediseñadaparalaseparacióndecompuestosorgánicosvolátiles(VOCs).Faseampliamente usada para la separación de solventes residuales en productos industriales o farmacéuticos(OVIs).ExcelenteconmétodosEPA501.3,502.2,503.1,524.2,601,602,624,8010, 8015, 8020, 8240, 8260, 8021

ZB-624 6%-cianopropil-fenil-

94%-dimetilpolisiloxano

Intermedio -20 hasta 260 °C

Alcoholes,aminas,hidrocarburosaromáticos,pesticidasnitrogenados,pesticidasorganofosforados,PAHs,PCBs/arocloros,pesticidas/herbicidas,fenoles,esteroides,tranquilizantes.

ZB-1701 14%-cianopropil-fenil-


Polar -20 hasta 280/300 °C

Pesticidas organoclorados ZB-1701P 14%-cianopropil-fenil-


Polar -20 hasta 280/300 °C

Alcoholes,aldehídosaromáticos,aceitesesenciales,saboresyfragancias,glicoles,OVIs,farmaceúticos,solventes,estireno,isómerosdexileno

ZB-WAX Polietilenglicol Polar 40 hasta 250/260 °C

a

Bebidasalcohólicas,alcoholes,OVIs,aldehídos,aromáticos,ácidos(libres),aceitesesenciales, sabores/fragancias,estireno,glicoles,farmaceúticos,solventes,isómerosdexileno

ZB-WAX-plus™

Polietilenglicol Polar 20 hasta 250/260 °C

Acrilatos,alcoholes,aldehídos,ácidosgrasoslibres,glicoles,cetonas,ácidosorgánicos,fenoles,ácidoslibresvolátiles

ZB-FFAP Ácido nitrotere ftálico/polietilenGlicolmodificado

Polar 40 hasta 250/260°C

Pesticidasorganoclorados,pesticidasorganofosforados,arocloros/PCBs,pesticidasnitrogenados,ácidoshaloacéticos,herbicidas,métodospararesiduosdemultipesticidas

ZB-Multi- Residue™

-1/2

Propietaria Poco a medio Polar

-60 hasta 320/340 °C

a

Bifenilospoliclorinados(PCBs),pesticidas,herbicidas,métodosEPA ZB-XLB Propietaria Poco a medio Polar

30 hasta 340/360 ˚C

a

Bifenilospoliclorinados(PCBs),pesticidas,herbicidas,métodosEPA ZB-XLB-HT Inferno


30 hasta 360/400 ˚C

a

Análisisdealcoholensangre,glicoles,abusodeinahalacióndeanestésicos,solventesindustriales

ZB-BAC1/2


-20 hasta 260/280 °C

a

Bio-etanol,alcohol,alcoholesdefusel ZB- Bioethanol


-60 hasta 340/360 °C

a

Drogas de abuso ZB-Drug-1 Propietaria Poco a medio Polar

--60 hasta 320/340 °C

a

ZEBRONPHASE

SiZebronnoledacuandomenosseparacionesequivalentesalasdeunacolumnadelacompetenciadelamismafaseydimensiones,simplementeregreselacolumnadentrolossiguientes45díasparaun¡REEMBOLSOTOTALDESUDINERO!

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* Todas las marcas comerciales pertenecen a sus respectivos dueños

IX. GUÍA DE SELECCIÓN DE COLUMNAS PARA GC

Esta sección no pretende ser una lista completa de fabricantes ni de sus productos. No se garantiza ni que sea una lista completa ni la precision de los datos. Es posible que hayan pequeñas diferencias en dimensiones o propiedades haciendo necesario pequeños ajustes a su aplicacion.

Composición ZEBRON Restek J&W Supelco

Agilent Technologies (HP) Alltech SGE

Varian (Chrompack)

100% dimetilpolisiloxano ZB-1Rtx-1, Rtx-1PONA, Rtx-1F&F

DB-1, DB-2887,DB-1EVDX

SPB-1,SPB-1TG,SE-30, MET-1, SPB-1Sulfur,SPB-HAP

HP-1, HP-101, HP-PONA, Ultra 1

AT-1, AT-Sulfur, EC-1

BP1,BP1-PONA, BPX1-SimD

CP-Sil5CB

100% dimetilpolisiloxano ZB-1ms Rtx-1ms DB-1msMDN-1, Equity-1

HP-1ms AT-1ms SolGel-1msCP-Sil5CBMS,VF-1ms

100% dimetilpolisiloxano ZB-1HTInferno MXT-1 SimDist DB-HTSimDis CP-SimDist Ultimetal

100% dimetilpolisiloxanoZB-1XTSimDist

MXT-1HT Sim Dist

DB-1ht Petrocol 2887 CP-SimDist

5%-fenil- 95%-dimetilpolisiloxano

ZB-5 Rtx-5 DB-5

MDN-5,SPB-5,PTE-5, SE-54, PTA-5,Equity-5,Sac-5

HP-5, Ultra 2, HP-PAS-5

AT-5, EC-5

BP5, BPX5

CP-Sil8CB


ZB-5MSiRtx-5ms, Rtx-5Amine, Rxi-5ms

DB-5 MDN-5S HP-5ms, HP-5msi


ZB-5HTInfernoStx-5HT, XTI-5HT

DB-5ht HT-5 VF-5ht

5%-fenil-arilen- 95%-dimetilpolisiloxano

ZB-5ms Rtx-5SilMSDB-5ms, DB-5.625, DB-5msEVDX

VF-5ms,CP-Sil8CBMS


ZB-35Rtx-35, Rtx-35ms

DB-35, DB-35ms

MDN-35, SPB-35, SPB-608

HP-35, HP-35ms

AT-35BPX35, BPX608

ZB-35HTInferno (noequivalente)Propietaria

ZB-35HTInferno


ZB-50 Rtx-50DB-17,DB-17HT,DB-17ms, DB-17EVDX

SP-2250, SPB-17, SPB-50

HP-50+ AT-50 BPX50 CP-Sil24CB

6%-cianopropilfenil- 94%-dimetilpolisiloxano

ZB-624Rtx-1301, Rtx-624

DB-1301, DB-624, DB-VRX

SPB-1301,SPB-624

HP-VOCAT-624, AT-1301

BP624CP-1301, CP-Select-624CB

14%-cianopropil- 86%-dimetilpolisiloxano

ZB-1701 Rtx-1701 DB-1701SPB-1701, Equity-1701

AT-1701 BP10 CP-Sil19CB

14%-cianopropil- 86%-dimetilpolisiloxano

ZB-1701P DB-1701P

Polietilenglicol ZB-WAXRtx-WAX, Famewax,Stabilwax-DB

DB-WAXetrMet-Wax, Omegawax

HP-INNOWax

EC-WaxSolGel-WAX

CP-Wax57CB

Polietilenglicol ZB-WAXplus StabilwaxDB-WAX, CAM

Supelcowax10HP-20M, Carbowax-20M

AT-Wax, AT-AquaWax

BP20 CP-Wax52CB

Ácidonitrotereftálico/ polietilenglicolmodificado

ZB-FFAP Stabilwax-DA DB-FFAPNukol, SPB-1000

HP-FFAPAT-1000, EC-1000

BP21 CP-Wax58CB

PropietariaMultiResidue-1 (MR-1)

Rtx-CLPesticides,Stx-CLPesticides

Propietaria MultiResidue-2 (MR-2)

Rtx-CLPesti-cides2, Stx-CLPesticides2

Propietaria ZB-XLB Rtx-XLB DB-XLB MDN-12 VF-Xms

PropietariaZB-XLB-HTInferno

Propietaria ZB-BAC1 Rtx-BAC1 DB-ALC1

Propietaria ZB-BAC2 Rtx-BAC2 DB-ALC2

Propietaria ZB-Bioethanol

Propietaria ZB-Drug-1

29

X. ÍNDICE

Pérdida de resolución, 15Pérdida desigual de sensibilidad, 12Picos, 9-16 coleo, 13-14 distorsión de la forma, 9-16 división, 12-13 divididos, 12-13 fantasma, 10-11 fronteo, 10 negativo, 11-12 ninguno, 12 selectividad reducida en tamaño, 12 tope plano, 10 uniformidad reducidad en tamaño, 9-10Problemas con la línea base, 6-8 adición, 8 elevación, 6 errática, 8 fuera de sitio, 7 ruido, 7Proporción de la división, 19Purga del septa, 20

Reorientación, 20-21Resolución, 15

Sin picos, 12

Tamaño de muestra, 21, 22Temperaturas, inyector, 19Trampa fría, 20-21

Alturas o areas de pico irreproducibles, 11

Backflash, 20

Cambios en el tiempo de retención, 14Chispoteo en la línea base, 8 Columna comportamiento de la degradación,16 instalación, 17-18 lavado con solvente, 22 limpieza, 22 selección, 26-28

Detector, 23-25 ECD, 23 FID, 23 FPD, 23-24 limpieza, 23-25 NPD, 24 TCD, 24-25Discriminación, 19-20

Efecto del solvente, 20-21Elevación de la línea base, 6

Fronteo amplio de solvente, 15

Instalación de la columna, 17-18Inyección con división, 19-20 de temperatura programada vaporizada, 22 directa, 22 en la columna, 21-22 muestras, 19-22 sin división, 20-21Inyectores recubrimientos para inyector limpio, 25-26 temperatura, 19

Lavado de la columna con solvente, 22Limpieza columna, 22 detectores, 23-25 entrada, 25 inyectores, 25 recubrimientos, 26Línea base, 7Línea base errática, 8-9Línea base fuera de sitio, 7Línea base ruidosa, 6-7

Pérdida de la sensibilidad selectiva 12

31 GU

9340

0312

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