MONTAJE, PUESTA EN MARCHA Y MEJORAMIENTO DEL EQUIPO PROPUESTO POR LA OMS (1992) PARA LA EXTRACCIN DE ACEITES

ESENCIALES POR ARRASTRE DE VAPOR

NGELA MARA CORREDOR CAMARGO DIANA CATALINA GUERRERO MAYA

UNIVERSIDAD DE LA SABANA FACULTAD DE INGENIERA

AREA DE PRODUCCIN AGROINDUSTRIAL CHIA 2004

MONTAJE, PUESTA EN MARCHA Y MEJORAMIENTO DEL EQUIPO PROPUESTO POR LA OMS (1992) PARA LA EXTRACCIN DE ACEITES

ESENCIALES POR ARRASTRE DE VAPOR

NGELA MARA CORREDOR CAMARGO DIANA CATALINA GUERRERO MAYA

Tesis de grado para optar al ttulo de Ingenieros de Produccin Agroindustrial

Director Dr. CRISTBAL CORREDOR

Ingeniero Agrcola

Asesor JHON ALBA

Ingeniero Qumico

UNIVERSIDAD DE LA SABANA FACULTAD DE INGENIERA

AREA DE PRODUCCIN AGROINDUSTRIAL CHIA 2004

Nota de aceptacin

__________________________________ __________________________________ __________________________________ __________________________________ __________________________________ __________________________________

___________________________ Firma del presidente del jurado

___________________________ Firma del jurado

___________________________ Firma del jurado

Cha, 28 de Junio de 2004

Dedicado al ser todo poderoso por permitirnos tener metas claras, inspiradas en la luz que nos brinda da a da para poderlas cumplir a cabalidad. A aquellas personas que con su paciencia, amor y dedicacin, nos acompaaron en la culminacin de este capitulo de nuestra vida. Diana dedica a sus padres Emilio Guerrero y Mercedes Maya, por ser la luz y la esperanza de cada da. Angela dedica a sus padres Rosa Esther Camargo y Cristbal Corredor, por el apoyo incondicional que me brindaron a lo largo de estos aos.

AGRADECIMIENTOS Agradecemos especialmente a Cristbal Corredor por su cario, paciencia, ayuda y sabidura que comparti con nosotras a lo largo de la realizacin de este trabajo. A Dieguito por estar pendiente de nosotras, no permitir que la angustia ni los problemas acabaran con este gran sueo y por esas amenas jornadas de oscuro y claro. Salud!!!!! A Oscar Ortiz por su amistad y apoyo incondicional que nos brindo, an sabiendo que su nico da de descanso eran los domingos. A Jhon Alba, Ana Lucia Moreno, Mauricio Pardo, Indira Sotelo, Maria Antonia, Katty, Cami, Tizok , Lalo, Marce, .. y a los medios que amenizaron nuestras largas jornadas de trabajo.

CONTENIDO

Pg.

INTRODUCCIN ................. 22 OBJETIVOS 23 1. REVISIN BIBLIOGRFICA ........................................................................ 24

1.1. QUIMICA DE LOS AE ............................................................................ 24

1.2. BIOSNTESIS DE LOS AE .................................................................... 26

1.3. PAPEL DE LOS AE DENTRO DE LA PLANTA .................................... 26

1.4. LAS PLANTAS AROMATICAS .............................................................. 27

1.4.1. Poleo (Satureia brownii) .... 27

1.4.2. Romero (Rosmarinus officinalis) ................................................... 29 1.4.3. Geranio (Pelargonium asperum/graveolens) .............................. 29

1.5. EXTRACCION DE AE ............................................................................. 30

1.5.1. Destilacin con agua (hidrodestilacin) .................................... 31

1.5.2. Destilacin con agua y vapor (vapor hmedo) ......................... 31

1.5.3. Destilacin directa con vapor (vapor seco) ............................... 31

1.6. BASES TERICAS PARA EL DISEO DE UN EXTRACTOR DE AE POR HIDRODESTILACIN ...................................................................... 31

1.6.1. Equilibrio hidrosttico y capa limite ........................................... 32

1.6.2. Influencia de la formacin de la capa limite en la conduccin de los fluidos ...................................................................................... 33

1.6.3. Longitud de la regin de entrada ................................................ 34

1.6.4. Ecuacin de Bernoulli .................................................................. 34

1.6.5. Perdidas menores en secciones de tuberas ............................. 35

1.6.6. Condensacin ............................................................................... 35

1.6.7. Transferencia de calor ................................................................. 36

1.6.7.1. Conduccin 36 1.6.7.2. Conveccin 38

1.6.7.3. Radiacin 38

1.7. PLATOS.................................................................................................... 39 1.7.1. Operacin normal de un plato convencional normal .. 39

1.7.2. Cada de la presin de vapor en platos ...... 39

1.7.3. Lmites de operacin para platos perforados 41

1.8. CARACTERSTICAS DEL EQUIPO DE EXTRACCIN POR ARRASTRE DE VAPOR PARA ACEITES ESENCIALES PROPUESTO POR LA OMS (1992)........................................................................................................ 42

2. DISEO METODOLGICO..44

2.1. MATERIALES...44

2.2. METODOLOGA...45

2.2.1. Capacidad de la cmara de extraccin. 46 2.2.2. Determinacin de la fuente de calor y refrigerante46

2.2.3. Seleccin de accesorios e instrumentacin46

2.2.4. Elaboracin de los clculos preliminares y montaje del equipo

original a escala piloto...46

2.2.5. Experimentacin y evaluacin del equipo original con cada una de las mejoras planteadas46

2.2.5.1. Diseo de experimentos. Etapa 147

2.2.5.2. Diseo de experimentos. Etapa 248 3. MONTAJE DEL EQUIPO BASE PARA LA EXTRACCIN POR ARRASTRE

DE VAPOR DE LOS ACEITES ESENCIALES .... 53

3.1. FUENTE DE CALOR: FC ......................................................................... 54

3.2. CMARA DE EXTRACCIN: CE ............................................................ 54

3.3. REJILLA DE SEPARACIN: RS ............................................................. 55

3.4. DISEO DEL CIERRE DE LA CE ............................................................ 56

3.4.1. Conduccin del vapor al resto del sistema ............................... 56

3.4.2. Cierre hermtico ........................................................................... 60

3.5. TUBO CONECTOR ENTRE LA TAPA DE LA CE Y EL SISTEMA DE CONDUCCION Y CONDENSACIN DEL VAPOR ................................. 64

3.6. SISTEMA DE CONDUCCION DEL VAPOR VOLTILES: CV ............. 66

3.7. SISTEMA DE CONDENSACIN EN EL ARRASTRE DE VAPOR : ZCr.............................................................................................. 70

3.8. CMARA DE RECOLECCION DE AE: CAE ............................................ 73

3.9. SISTEMA DE REFLUJO: RH ................................................................... 73

3.10. SOPORTE DEL SISTEMA DE CONDUCCIN Y CONDENSACIN . 75 4. EXPERIMENTACIN Y MEJORAS DEL EQUIPO EXTRACTOR POR

ARRASTRE DE VAPOR DE AE ..................................................................... 78

4.1. CAMBIO DE LA SECCION CD POR PENDIENTE NEGATIVA ............. 79

4.2. CAMBIO DE LA SECCIN CD POR UNA EN FORMA DE U . 81

4.3. COLUMNA DE DESTILACIN SIN VALVULA DE TOMA DE MUESTRAS ............................................................................................. 84

4.4. CAMBIO DE LA POSICIN Y DISEO DE LA VLVULA DE REGULACIN .................. 86

4.5. AISLAMIENTO TERMICO DEL EQUIPO DE EXTRACCIN POR ARRASTRE DE VAPOR....... 90

4.5.1. Aislamiento trmico en la CE . 91 4.5.2. Aislamiento trmico del CV .. 91

4.6. DISTRIBUCIN DE PLATOS EN LA CE ... 95

4.6.1. Construccin de los platos .... 96 4.6.2. Distribucin de los platos dentro de la CE .... 97

4.7. CONTROL DE TEMPERATURA EN VARIOS PUNTOS DEL SISTEMA EXTRACTOR POR ARRASTRE DE VAPOR .........................................104

4.7.1. Caractersticas del sensor inteligente.104

4.7.2. Puntos de medicin de temperatura .. 105 5. ANLISIS DE RESULTADOS ...................................................................... 110

5.1. CLCULOS ESTADSTICOS Y RESULTADOS ...... 110

5.1.1. Anlisis estadstico para el diseo experimental de evaluacin del equipo extractor en la produccin de AE de Poleo .. 110

5.1.2. Anlisis estadsticos para el diseo experimental de adaptacin

de platos en la CE 116

5.1.2.1. Anlisis estadstico, Poleo (Satureia Brownii) ........ 116 5.1.2.2. Anlisis estadstico, Romero (Rosmarinus

officinalis) ...... 118 5.1.2.3. Anlisis estadstico, Geranio (Pelargonium

asperum/graveolens) ...... 119

5.2. ANLISIS DEL TIEMPO DE PROCESO ............................................... 120

5.3. ANLISIS DE RENDIMIENTO .. 122

6. CONCLUSIONES 123 7. RECOMENDACIONES....... 125 BIBLIOGRAFA . 126 ANEXOS . 129

LISTA DE FIGURAS

Pg.

Figura 1.1. Biosntesis de terpenoides en las plantas productoras de AE.... 25 Figura 1.2. Aspecto de una planta de Poleo florecida ..................................... 27 Figura 1.3. Aspecto de una planta de Romero florecida ................................. 29 Figura 1.4. Aspecto de una planta de Geranio florecida........................... 30 Figura 1.5. Esquema ideal de un modelo de equilibrio dinmico esttico..... 43 Figura 1.6. Representacin esquemtica del flujo de capa lmite en un

ducto ... 38 Figura 1.7. Coeficiente de prdida para el cambio de dimetro en una

tubera ............................................................................................... 40 Figura 1.8. Equipo extractor de AE por arrastre de vapor planteado por la

OMS (1992)...41 Figura 2.1 Esquema de los pasos que se siguieron para el montaje del

equipo extractor de AE por arrastre de vapor.....45 Figura 2.2. Manejo del equipo extractor de AE por arrastre de vapor..51 Figura 3.1. Partes constitutivas del extractor de AE ....................................... 53 Figura 3.2. Cmara metlica de extraccin de los componentes arrastrables

por el vapor de agua............................................... 55 Figura 3.3. Rejilla de separacin, RS con sus perforaciones (=5mm)

distribuidos uniformemente (d=25mm) siguiendo un patrn de tringulos equilteros.................................................................... 56

Figura 3.4. CE cilndrica con rejilla de separacin ............................. 57 Figura 3.5. Tapa CE ............................................... 58

Figura 3.6. Componentes mecnicos de empate entre CE y la columna de vidrio ................................................................................................. 59

Figura 3.7. Componentes del montaje de conexin del cierre hermtico ..... 60 Figura 3.8. Disposicin empaque en la tapa de la CE ................................. 61 Figura 3.9. Componentes del sistema de ajuste hermtico ente la tapa y

la CE .. 62 Figura 3.10. Empate perno gancho de cierre hermtico . 63 Figura 3.11. Vista en 3D de la CE con su sustentacin mecnica de cierre

hermtico ......................................................................................... 64 Figura 3.12. Montaje del tubo de vidrio conector la CE ........................ 65 Figura 3.13. Pinza metlica de ajuste unin cncava-convexa del tubo

conector (rtula) .............................................................................. 67 Figura 3.14. Seccin del tubo en vidrio para conduccin del vapor de agua:

=13mm ........................................................................................... 69 Figura 3.15. Sistema de conduccin del vapor de agua y su sistema

de condensacin en el intercambiador de calor .......................... 72 Figura 3.16. Componentes de la seccin de toma de muestras y CAE .. 74 Figura 3.17. Sistema de reflujo de hidrolatos por vasos

comunicantes ................................................................................ 75 Figura 3.18. Soporte y seccin de agarre del sistema de vidrio .................... 76 Figura 3.19. Montaje final del equipo extractor de AE preliminar .................. 77 Figura 4.1. Rendimiento medio de AE de Poleo, tratamiento 0 .......................78 Figura 4.2. Ducto de conduccin de vapor de agua con

pendiente negativa .. .80 Figura 4.3. Rendimiento medio de AE de Poleo, tratamiento 1 .......................81 Figura 4.4. Ducto de conduccin de vapor de agua con seccin CD

en forma de U ................................................................................... 82

Figura 4.5. Rendimiento medio de AE de Poleo, tratamiento 2 .......................83 Figura 4.6. Rendimiento medio de AE de Poleo, tratamiento 3 .......................84 Figura 4.7. Equipo sin vlvula de toma de muestras ...................................... 85 Figura 4.8.A. Detalle del cambio del diseo de la vlvula de regulacin ...... 87 Figura 4.8.B. Equipo con el cambio de diseo de la vlvula reguladora ...... 88 Figura 4.9. Esquema del comportamiento esperado de la vlvula reguladora

cuando hay despresurizacin ........................................................ 89 Figura 4.10. Esquema del comportamiento esperado de la vlvula

reguladora, para el caso de la oleada de vapor......................... 89 Figura 4.11. Rendimiento medio de AE de Poleo, tratamiento 4 .....................90 Figura 4.12. Carcasa cilndrica .......................................................................... 92 Figura 4.13. Cmara de extraccin aislada ...................................................... 93 Figura 4.14. Seccin BC aislada ........................................................................ 94 Figura 4.15. Rendimiento medio de AE de Poleo, tratamiento 5 .....................95 Figura 4.16. Plato perforado .............................................................................. 97 Figura 4.17. Cortador de manguera de polietileno en sentido longitudinal... 98 Figura 4.18. Cmara de extraccin con tres platos ......................................... 99 Figura 4.19. Cmara de extraccin con cinco platos .....................................100 Figura 4.20. Rendimiento medio de AE de Poleo del equipo con platos...101 Figura 4.21. Rendimiento medio de AE de Romero del equipo con platos...102 Figura 4.22. Rendimiento medio de AE de Geranio del equipo con platos...103 Figura 4.23. Sensor inteligente para medir la temperatura, tipo TO- 92

plastic package ...........105 Figura 4.24. Sensores de temperatura del sistema de condensacin ......... 106

Figura 4.25. Sensor de temperatura de la cmara de extraccin ..................107 Figura 4.26. Conexin sensor inteligente LM35-92 .......................................107 Figura 4.27. Esquema de conexin de los sensores del sistema ................ 108 Figura 4.28. Equipo final .................................................................................. 109 Figura 5.1. Variacin del rendimiento en la produccin de AE entre

los tratamientos 0, 1, 2 y 3 ....... 111 Figura 5.2. Variacin del rendimiento en la produccin de AE entre el

promedio de los tratamientos 0, 1, 2 y 3 y el tratamiento 4 ..115 Figura 5.3. Variacin del rendimiento en la produccin de AE entre el

promedio de los tratamientos 0, 1, 2 y 3 y el tratamiento 5115 Figura 5.4. Variacin del rendimiento en la produccin de AE de Poleo, con

cero, tres y cinco platos.117 Figura 5.5. Variacin del rendimiento en la produccin de AE de Romero, con

cero, tres y cinco platos.119 Figura 5.6. Variacin del rendimiento en la produccin de AE de Geranio, con

cero, tres y cinco platos.120 Figura 5.7. Rendimiento de la produccin de AE a travs del tiempo...121

LISTA DE TABLAS

Pg.

Tabla 2.1. Costos de materiales, accesorios y servicios para el proyecto..44 Tabla 4.1. Rendimiento de AE de Poleo obtenido en la experimentacin

preliminar..............................................................................................78 Tabla 4.2. Rendimiento de AE obtenido en la experimentacin con el equipo

con pendiente negativa en la seccin CD.........................................81

Tabla 4.3. Rendimiento de AE de Poleo obtenido en la experimentacin del equipo con seccin CD en forma de U .................................83

Tabla 4.4. Rendimiento de AE de Poleo obtenido en la experimentacin sin

la vlvula de toma de muestras........................................................84 Tabla 4.5. Rendimiento de AE de Poleo obtenido en la experimentacin con

el cambio en la posicin y diseo de la vlvula reguladora............90

Tabla 4.6. Rendimiento de AE de Poleo obtenido en la experimentacin con el equipo aislado...............................................................................95

Tabla 4.7. Rendimiento de AE obtenido en la experimentacin con Poleo del equipo con platos perforados........................................................101

Tabla 4.8. Rendimiento de AE obtenido en la experimentacin con Romero del equipo con platos perforados.................................................102

Tabla 4.7. Rendimiento de AE obtenido en la experimentacin con Geranio

del equipo con platos perforados.................................................103

Tabla 5.1. Variables estadsticas, diseo experimental 1..110 Tabla 5.2. Prueba de los rangos mltiples de Duncan para los rendimientos

de aceite esencial, diseo experimental 1. Poleo111

Tabla 5.3 Cada de presin que presenta el equipo inicialmente y con las modificaciones de pendiente y curvatura en forma de U para el tubo conductor de vapores ............................................................123

Tabla 5.4. Variables estadsticas, diseo experimental 2. Poleo.....116 Tabla 5.5. Prueba de los rangos mltiples de Duncan para los rendimientos

de aceite esencial, diseo experimental 2. Poleo116 Tabla 5.6. Variables estadsticas, diseo experimental 2. Romero.....118 Tabla 5.7. Prueba de los rangos mltiples de Duncan para los rendimientos

de aceite esencial, diseo experimental 2. Romero...118 Tabla 5.8. Variables estadsticas, diseo experimental 2. Geranio....119 Tabla 5.9. Prueba de los rangos mltiples de Duncan para los rendimientos

de aceite esencial, diseo experimental 2. Geranio...120 Tabla 5.10. Costo de proceso, Poleo ...............................................................121 Tabla 5.11. Rendimientos de AE de Poleo, Romero y Geranio.122

LISTA DE ANEXOS

Pg. ANEXO A. TEMPERATURAS DEL PROCESO ................................................ 130 ANEXO B. CLCULO DE LA TRANSFERENCIA DE CALOR ENTRE LA CE Y

LA FUENTE DE CALOR ........................................................ 139 ANEXO C. CLCULO DE LA TRANSFERENCIA DE CALOR ENTRE LA CE

CON Y SIN AISLANTE ............................................ 140 ANEXO D. CLCULO DE LA TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL

CONDENSADOR........ 142 ANEXO E. CLCULO DEL COSTO DE ENERGA Y REFRIGERANTE 143 ANEXO F. VOLUMEN VACO.....152 ANEXO G. CLCULO DE LA TRANSFERENCIA DE CALOR ENTRE LA

FUENTE Y LA CMARA DE EXTRACCIN EN VIDRIO...... 153 ANEXO H. CLCULO PARA EL MONTAGE DEL TUBO CONDUCTOR DE

VAPOR..... 154 ANEXO I. CLCULO DE LA LONGITUD DEL CONDENSADOR....... 158 ANEXO J. CLCULO DE LA TRANSFERENCIA DE CALOR DE LA CMARA

SIN AISLANTE..... 160 ANEXO K. CLCULO DE LA TRANSFERENCIA DE CALOR DEL TUBO

CONDUCTOR CON Y SIN AISLANTE .... 161 ANEXO L. CLCULO DE LA CAIDA DE PRESIN EN CADA PLATO Y LA

VELOCIDAD DE GOTEO.... 163 ANEXO M. CLCULO DEL COEFICIENTE DE CONDUCTIVIDAD DE LA

GUATA.. 165 ANEXO N. ANALISSI ESTADSTICO..................... 168

ANEXO O. PLANOS. 176

20

ACRNIMOS

AE: Aceite esencial BM : Boquilla de toma de muestras CAE : Cmara de recoleccin de aceite esencial CE: Cmara de extraccin CV : Columna de conduccin de vapor FC: Fuente de calor MV: Material vegetal RH : Recirculacin de hidrolatos RS : Rejilla de separacin VR : Vlvula de respiracin ZCr : Zona de condensacin refrigerada

21

RESUMEN El presente proyecto, plantea el montaje, puesta en marcha y mejoramiento de un equipo porttil a nivel de planta piloto, con capacidad de 10L, para la extraccin de aceite esencial (AE) por arrastre de vapor, el cual permite obtener un estimativo del rendimiento en la produccin de AE en un rea de cultivo determinada. Para el montaje de este equipo, se parte del modelo propuesto por la OMS (1992), con capacidad para 500ml, para la extraccin de AE a nivel de laboratorio. El equipo se escala a nivel de planta piloto. De acuerdo a la experimentacin preliminar se le realizan seis modificaciones consecutivas en su estructura para mejorar el rendimiento en la produccin de AE. Estos ajustes en el diseo se basan en las normativas de mecnica de fluidos, transferencia de calor y transferencia de masa:

1. Cambio de la pendiente en la seccin CD del equipo 2. Cambio de la seccin recta CD por una en forma de U 3. Eliminacin de la vlvula para toma de muestras 4. Cambio en la posicin y diseo de la vlvula de respiracin 5. Aislamiento del equipo 6. Distribucin de platos en la cmara de extraccin

En la experimentacin para evaluar las cinco primeras mejoras se traba con Poleo (Satureia brownii), para el ajuste nmero seis se experimenta al mismo tiempo con Poleo, Romero (Rosmarinus officinalis) y Geranio (Pelargonium asperum/graveolens). Cada experimentacin se realiza con 800 gramos de materia prima y con un tiempo de operacin de cuatro horas. El equipo diseado conserva las modificaciones tres, cuatro y cinco. El rendimiento de AE mejora en un 90% respecto al obtenido con el montaje inicial, presentando finalmente el equipo una eficiencia del 1.5%. Se instala en el equipo una vlvula de presin y un sensor de temperatura en la cmara de extraccin y dos sensores ms a la entrada y salida del refrigerante del condensador. Con el fin de controlar la temperatura y presin durante el proceso y facilitar los clculos para el estudio de las posibles mejoras en el equipo. El montaje de este equipo tiene un costo de 3000.000 de pesos.

22

INTRODUCCIN

Los aceites esenciales han ganado gran popularidad como resultado de innumerables aplicaciones industriales y el renovado inters por la salud y esttica personal. Colombia cuenta con una produccin de 103`463.841 Kg/ao de plantas aromticas, (DANE, 2000), cada una con diferentes propiedades y aplicaciones importantes, capaces de servir como base para la extraccin de aceites esenciales. A travs de los aos la produccin y venta de estos aceites a presentando un incremento en su demanda, pasando su consumo, entre los aos 1998 al 2000, de 15420.154 Kg a 24103.293 kg, respectivamente, representando esta cantidad un valor en compras de $3.546688.000 y $3.911611.000, (DANE, 1998,2000). En la actualidad la industria busca constantemente fuentes naturales de sustancias aromticas, para las cuales existen diferentes tcnicas de extraccin; teniendo el inconveniente de utilizar solventes orgnicos algunas veces costosos y txicos. Debido a lo anterior, se ve la necesidad de llevar a cabo estudios relacionados con la extraccin de aceites esenciales utilizando vapor de agua. Partiendo del conocimiento y criterio ingeniera adquirido a lo largo de la carrera, los cuales son la base para escalar a nivel de planta piloto y establecer mejoras en el equipo de extraccin propuesto por la OMS (1992), con el fin de obtener datos de rendimiento en la produccin de aceites esenciales proyectables a una escala industrial. El equipo de la OMS cuenta con una cmara de extraccin con capacidad de 500ml, que se acopla a un ducto conductor de vapores, al cual le sigue una zona de condensacin refrigerada que termina en una seccin aforada de recoleccin de condensados, la cual se compone por una vlvula para toma de muestras, una seccin de recirculacin de condensados hacia la cmara de extraccin y una vlvula de respiracin del sistema. Como ingenieros se pretende avanzar y fortalecer este campo de accin agroindustrial no solo a nivel de investigacin de la Universidad de la Sabana sino tambin para la industria del pas.

23

OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Montaje, puesta en marcha y mejoramiento de un equipo a escala de planta piloto, basado en el equipo propuesto por la OMS para la extraccin de aceites esenciales por arrastre de vapor, con el fin de obtener rendimientos en extraccin, extrapolables, a escala industrial del aceite esencial del Poleo (Satureia brownii.) OBJETIVOS ESPECFICOS Montaje y puesta en marcha del equipo propuesto por la OMS, para

aplicaciones prcticas de 10.000ml de materia prima vegetal. Extraer y cuantificar aceite esencial de poleo, utilizando el equipo escalado. Diagnosticar posibles mejoras en el equipo de hidrodestilacin, con base en la

identificacin de fallas, durante la experiencia anterior. Implementar las mejoras propuestas y realizar una nueva experimentacin

para la cuantificacin de rendimientos.

24

1. REVISIN BIBLIOGRAFICA

Los aceites voltiles, de las plantas, se caracterizan por su olor, aroma, apariencia oleosa y su habilidad de volatilizarse a temperatura ambiente. Los compuestos qumicos aromticos que predominan en los aceites voltiles constituyen las esencias y de ah su nombre de aceites esenciales (AE). En el estudio de los AE de las plantas se han aprovechado su solubilidad en solventes orgnicos (ter etlico, acetona. alcoholes, etc.) y su hidroafinidad que les permiten ser arrastrados por vapor de agua, (70-100C), (Domnguez, 1973). La hidroafinidad caracterizada por su difusibilidad desde sus puntos de origen o almacenamiento en el tejido u rgano hasta la fase acuosa, (en la maceracin), o gaseosa en el arrastre por vapor acuoso, o un solvente orgnico polar (ter etlico, etanol etc.), son los mtodos de obtencin consagrados universalmente. Los AE se extraen de las hojas, flores, semillas, corteza, races o frutos de diversas plantas. Se evaporan espontneamente, por lo que tambin son conocidos como aceites voltiles. La mayor parte de los AE de las plantas medicinales y aromticas se obtienen a travs de procesos de hidrodestilacin. Los AE tienen una enorme cantidad de usos y se obtienen tanto de plantas cultivadas como de plantas silvestres. La FAO (1998) estima que existen alrededor de 3,000 AE conocidos, de los cuales aproximadamente el 10% tienen importancia comercial, (FAOSTAT, 1998). La mayora de los aceites se usan en cosmticos, artesanas o en productos de limpieza; otros son usados como repelentes de insectos tanto para el hombre como para el ganado, y en medicina y aromaterapia se aplican en el tratamiento de una amplia diversidad de afecciones. Los AE y sus derivados pueden ser obtenidos de materiales vegetales, por procesos como la extraccin, destilacin o fermentacin de extractos con la ayuda de enzimas. En muchos casos, los AE concentran las caractersticas aromticas de las plantas medicinales y especias, por lo cual son ms costosos que la especia misma. 1.1 QUIMICA DE LOS AE Qumicamente los AE son una mezcla de terpenos, sesquiterpenos y sus derivados oxigenados. Los terpenoides, (Harborne, 1973), tienen un origen biosinttico comn a partir de la molcula de cinco carbonos denominada isopreno, CH2=C(CH3)-CH=CH2. Su estructura carbonada se compone de la unin de uno o ms de estas unidades C5.

25

Las combinaciones biosintticas de estos C5, C10, y C15 son el origen de la sntesis de los terpenoides, triterpenoides a partir de dos unidades de farnesil, as como la condensacin de dos unidades de geranil-geranil dan origen a los carotenos (Figura.1.1). La mayora de los terpenos naturales tienen pues estructuras cclicas con uno o varias estructuras funcionales, hidroxilos carbonilos etc., de tal manera que los pasos finales en la biosntesis implican la ciclisacin y oxidacin u otros cambios estructurales de las molculas precursoras, (Harborne, 1973). Figura 1.1. Biosntesis de terpenoides en las plantas productoras de AE

C

CondensationC CC C

C

Dos isopentenyl pyrophosphates

CC

C

C

Geranyl pyrophophateC

C

CC

CC

CC

C

C

Ring closure

C10 limonene skeleton

CC

CC

C

CC

C

CC

CC

CC

CC

CC

C

C

CC

CC

CC

C15 abscisic acid skeleton

CC

CC

CC

C

Farnesyl pyrophophate

CC

CC

CC

C

CC

+ C5

Geranyl - geranyl pyrophophate

+ C5Ring closure

Ring closure

C20 diterpenoids

C30 squalene and triterpenoids

C40 carotenoids

x2x2

Fuente: HARBORNE, JB. Terpenoids, in: Phytochemical Methods. London Great Britain: Chapman

and Hall, 1973. p. 89-130. Otros di o sesqui terpenos constituyen los olores caractersticos de ciertas plantas y determinan parte de las interacciones de las plantas con otros seres vivos como insectos predadores etc. Los pigmentos como los carotenoides son terpenos presentes en tejidos coloreados. Otros compuestos qumicos pueden estar asociados con los terpenos en los AE tales como aromas sulfuradas de las crucferae y de las liliceae, (Allium). Finalmente ciertos terpenoides no voltiles se han identificado como hormonas sexuales en ciertos hongos. Los AE obtenidos por arrastre de vapor de origen terpenico son los responsables de la esencia, olor o perfume caracterstico de ciertas plantas y flores. Estos estn presentes en ciertos gneros de familias como: Compuestae, (Matricaria); Labiatae,

26

(Mentha sp); Mirtceae, (Eucaliptus); Pinceae, (Pinus); Rosceae, (Atar de Rosas); Rutceae, (Citrus) y Umbelferae, (Ans, Cominos, Dill, Caraway etc.). Adems algunos AE con caractersticas terpenoides, ms estudiados en algunas gimnospermas (pinaceae), son considerados hidrocarburos oxigenados que junto con los alcaloides, son tiles en quimiotaxonoma por:

Estar ampliamente distribuidos en los vegetales superiores. Haber estudios fitoqumicos pioneros en este grupo. Existir tcnicas de anlisis qumicos de alta resolucin

1.2 BIOSNTESIS DE LOS AE Existen especies vegetales que poseen AE de calidad y cantidad ptimas que garantizan su explotacin industrial, como por ejemplo en las familias labiatae, umbelferae, crucferae etc, (Stashenko, 1996). Desde el punto de vista bioqumico los AE son productos biolgicos conocidos como metabolitos secundarios presentes en todo el reino vegetal. En la biosntesis de estos compuestos orgnicos vegetales intervienen varios factores biofsicos que determinan cuali y cuantitativamente los rendimientos de las especies que tienen las dotaciones genticas, para que a partir de productos fotosintetizados se produzcan los AE. En estas especies existen tejidos u rganos anatmicamente especializados formados por estructuras celulares bien definidas histoqumicamente llamadas glndulas oleosas como por ejemplo en Rosmarinus officinalis (Labiatae). En otras especies vegetales los AE estn localizados externamente a lo largo de reas foliares, corteza y frutos o internamente en semillas. Su recorrido desde su sitio de biosntesis celular lo hace a travs de ductos morfolgicamente bien diferenciados del floema, (Strasburguer, 1985). 1.3 PAPEL DE LOS AE DENTRO DE LA PLANTA Se han postulado varias razones fisicoqumicas, biolgicas y ecolgicas que explicaran la presencia de los AE en cada tipo de planta. Al observar el papel biolgico de los AE en el reino vegetal se puede inferir que dada la alta volatilidad de la mayora de los AE, estos podran jugar un papel protector como la de crear atmsferas y rizsferas repelentes para predadores, parsitos o patgenos, (Harborne, 1973). Algunos insectos poseen rganos olfatorios, (Tumlinson), que detectan olores/aromas a distancia. Aqu tambin se incluira el efecto aleloptico o anfiptico en la colonizacin de especies compatible en cada nicho ecolgico.

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1.4 LAS PLANTAS AROMTICAS La experiencia del hombre de cmo utilizar las plantas medicinales para conservar su integridad funcional orgnica y psquica, ha sido uno de los mayores patrimonios histricos de la humanidad cuyos pioneros mas connotados fueron Hipcrates, Teofrasto, Dioscorides y Galeno, quienes basados en instrucciones de los papiros de Menfis del templo de Inotep, practicaron y ensearon la medicina del legendario Egipto, (Fontquer, 1982). Se ha calculado que para el ao 2050 el 25% de las 250.000 especies de plantas hoy conocidas, habrn desaparecido por los desastres ecolgicos que acarrean la agricultura intensiva, deforestacin industrializada e irracional y asentamientos humanos de alta densidad. Colombia es un pas privilegiado con sus 50-40.000 especies de plantas. Esta situacin es muy estratgica desde el punto de vista cientfico y tecnolgico ya que cuenta con un potencial del 50% de especies neotropicales, (Perez, 1990). En los pases no industrializados y en particular en Colombia la fitoterapia, podra llegar a presentar aportes farmacolgicos considerables para disminuir la mortalidad y morbilidad infantiles causadas por trastornos intestinales y bronco-respiratorios principalmente. 1.4.1 Poleo (Satureia brownii). El Poleo, Satureia brownii, es quizs una de las plantas medicinales de los Andes colombianos ms arraigadas a la farmacopea familiar, como lo atestiguan la multiplicidad de aplicaciones herborsticas. El S. brownii es una planta herbcea rstica que crece en ambientes hmedos y sombreados aunque tambin se encuentra en campo abierto. Se la ha visto crecer en suelos ligeros o arcillosos con buen contenido de materia orgnica con pH del suelo cido de sabana (Serie Bogot). La morfologa de esta especie se caracteriza por ser una planta herbcea rastrera, con hojas pequeas acorazonadas o triangulares opuestas con nervaduras palmeadas de pecolos cortos de color verde uniforme, (Corredor, 1997, (Fig.1. 2). Figura 1.2. Aspecto de una planta de Poleo florecida Fuente: Autores

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Los tallos brotan en la base de la planta y van tomando un tinte morado en la parte basal y blanquecino en el pice. Estas ramas pueden alcanzar longitudes de 10 a 30cm si se apoyan en otras plantas compatibles. En estos casos el nmero de hojas por tallo es ms espaciado. El Poleo posee races fibrosas adventicias que brotan de los nudos en forma radial al contacto con el suelo hmedo aireado. No toleran los suelos inundados. La emisin de races adventicias determina la bifurcacin de los tallos, proceso de expansin del cultivo por las superficies de terreno. Las flores son de tinte rosados, opuestas por el vrtice, acampanuladas, que aparecen predominantemente en los vrtices de las hojas de las cinco nudosidades apicales de ramas jvenes. Cada flor tiene cuatro ptalos soldados desde la base formando un tubo floral que alberga los estambres muy minsculos y el pistilo, los ptalos son desiguales. Las Presentaciones herborsticas del hidrolato de Poleo son: Aromas: La disponibilidad inmediata de hidrolato de S. brownii ha permitido usarlo como saborizante y aromatizante de bebidas tales como aguardientes, vinos, mieles, (Albino, 1987). Saborizante: La aplicacin de gotas del hidrolato sobre alimentos como, purs, ensaladas carnes o pescados tambin aportaran un beneficio dado el poder tonificante del sistema digestivo. Cosmtico: En cosmetologa junto con Carica pubescens, o Aloe vera para la preparacin de jabones de bao diario podra ser de gran utilidad. Tambin para aadir al poder cosmtico de cremas o ungentos las propiedades fitoteraputicas del Poleo. Odontologa: Los hidrolatos de S. brownii tambin podran utilizarse para el cuidado de la cavidad oral. Sus propiedades bactericidas y bacteriostticas lo catalogan como el perfecto tratamiento para la inflamacin del tejido gingival as como tambin para el tratamiento periodontal. Hidroterapia: Otra aplicacin muy prometedora de los hidrolatos de S. brownii seria en hidroterapia para las personas citadinas. Aqu la aplicacin de unas cuantas gotas concentradas sobre el agua del bao matutino o vespertino, tendra efectos maravillosos sobre la salud ya sea en las modalidades de bao corporal total (en tinas o pocetas), o parciales (bajo vientre, trax, extremidades), acompaados en lo posible con un bao de sol, (Tisserand, 1997).

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1.4.2 Romero (Rosmarinus officinalis). El Romero es un arbusto perenne siempre verde que crece a una altura de 80 a 180cm; tiene hojas correosas, como agujas, de color verde plateado y pequeas flores tubulares azul claro. Originaria del Mediterrneo. El nombre Romero se deriva del latn ros marinus, que significa rosa del mar, (Garca, 1975), (Figura 1.3). Figura 1.3. Aspecto de una planta de Romero florecida

Fuente: Autores El AE de Romero acta como bactericida, antigripal, fngico, anti-infeccioso, antirreumtico, antiespasmdico, tnico cardiaco, carminativo, emenagogo, colertico, diurtico (suave), expectorante, estimulante heptico, hipertensito, litolitico, neurotomico, tnico sexual. Al clasificarse como un ceflico, el AE de Romero, ayuda a remediar la falta de concentracin y la debilidad nerviosa. Tambin ayuda a aliviar calambres, as como el dolor y la rigidez muscular. Su accin expectorante lo hace eficaz contra la bronquitis y toses catarrales; adems, por ser carminativo y coleretico, ayuda a aliviar la dispepsia, las flatulentas y la distensin abdominal, (Garca, 1975). 1.4.3 Geranio (Pelargonium asperum/graveolens). Es un arbusto perenne que crece hasta una altura de un metro, tiene hojas velludas, dentadas, en formad de corazn y densos racimos de flores rosas, (Figura 1.4). El nombre Pelargonium se deriva de la palabra griega palardos, cigea, pues el fruto se asemeja al pico de una cigea, (Garca, 1975). Existe muy poca referencia histrica del genero Pelargonium. Introducido en Europa a fines del siglo XVII, el Geranio se convirti en una popular planta de jardn, que no se encuentra en la mayora de las reas de clima templado. Fue el qumico francs Recluz quien, en 1819, destilo por primera vez las hojas de Geranio. Desde entonces se ha convertido en un ingrediente importante de los perfumes; con frecuencia, es utilizado como sustituto del aceite de rosas.

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Figura 1.4. Aspectos de una planta de Geranio florecida

Fuente: Autores El AE de Geranio ayuda en infecciones de la piel, tales como acne y pie de atleta entre otros, ya que acta como astringente y cicatrzate. Como AE antiinflamatorio es indicado contra gastritis, colitis, psoriasis y eccemas. Igualmente es utilizado para tratar estados de ansiedad, infertilidad y sntomas asociados con la menopausia. Tambin es utilizado como repelente de insectos, analgsicos, descongestionador linftico y pancretico, (Garca, 1975). 1.5 EXTRACCION DE AE En los vegetales, los AE se almacenan o sitan en glndulas, conductos, sacos o pelos glandulares o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que conviene hacer un desmenuzamiento del material a destilar para exponer esos reservorios oleosos a la accin del vapor de destilacin. El espesor del material, reducido, permite tambin una mejor vaporizacin y destilacin, as como una aceleracin del proceso. En lo que respecta a las partes de la planta que se va a destilar, las flores, hojas y partes blandas o delgadas. Las semillas o frutos deben ser triturados con rodillos lisos, cuya separacin en la maquina depende del grosor de aquellos y tambin del grado de desmenuzamiento que se necesite. Las races, tallos y otros materiales leosos, se cortaran en trozos pequeos o en astillas. Existen procedimientos perfeccionados para la extraccin de AE siendo el ms comn la destilacin. Dentro de la prctica tres tipos o mtodos son los ms utilizados:

Destilacin con agua (hidrodestilacin) Destilacin con agua y vapor (vapor hmedo) Destilacin directa con vapor (vapor seco)

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1.5.1 Destilacin con agua (hidrodestilacin). El material vegetal entra en contacto directo con el agua hirviente, es una especie de cocimiento donde el material cargado flota o se sumerge segn la densidad. El sistema de calentamiento del agua puede ser: a fuego directo, camisa de vapor, serpentinas cerradas con circulacin de vapor o serpentinas abiertas o perforadas, tambin con vapor. 1.5.2 Destilacin con agua y vapor (vapor hmedo). El material vegetal se coloca sobre un fondo perforado o criba ubicado a cierta distancia del fondo de un tanque llamado retorta. La parte mas baja de esta contiene agua hasta una altura algo menor que el nivel de la criba. El calentamiento se produce con vapor saturado que se provee de una fuente de calor que compone el equipo, fluye mojado y a presin baja, penetrando a travs del material vegetal. 1.5.3 Destilacin directa con vapor (vapor seco). La destilacin directa con vapor, es similar al anterior, pero en el fondo de la retorta no hay agua. El vapor saturado o sobre calentado es provisto por una caldera y a presiones ms elevadas que la atmosfrica, se inyecta por medio de serpentinas cribadas que estn debajo de la carga y se dirige hacia arriba, atravesando la masa vegetal colocada sobre una parrilla interior. Conviene realizar la destilacin inmediatamente de cosechado el vegetal, despus de un oreado o un desecado al aire que le quite algo de la humedad. 1.6 BASES TERICAS PARA EL DISEO DE UN EXTRACTOR DE AE POR

ARRASTRE DE VAPOR Un destilador por arrastre de vapor consta de componentes trmicos, ductos cilndricos, condensadores y trampas o vasos de almacenamiento. En estos componentes tanto los AE como sus aromas y el vapor de agua forman intrincados sistemas hidrodinmicos formando interfases con caractersticas definibles. En la destilacin el vapor de agua y las molculas, por l arrastradas siguen las leyes dinmicas de modelos de flujos laminares o turbulento. Reynolds estudio las condiciones para las que se determina si el flujo es laminar, turbulento o esta en la fase de transicin, encontrando que este valor adimensional va a depender de cuatro variables que ayudan a determinar las condiciones de diseo: el dimetro del tubo, la viscosidad, la densidad y la velocidad lineal media del fluido. Esta expresin se muestra en la ecuacin 1.6.1.

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**Re DV= (1.6.1)

Donde: Re = Nmero de Reynolds V = velocidad del fluido (m/s) D = Dimetro interno del ducto. (m) = Densidad del fluido (Kg/m3) = Viscosidad del fluido (Kg/m*s)

1.6.1 Equilibrio hidrosttico y capa lmite. La presin que lleva un fluido es la fuerza superficial que ejerce este mismo sobre las paredes del tubo que recorre, adems de la que existe en cualquier punto del interior del fluido. Al avanzar el fluido ascendentemente se encuentra que sobre este actan tres fuerza: (1) la fuerza de gravedad que acta hacia abajo, (2) la fuerza de presin que lleva el fluido que acta hacia arriba, y (3) la componente vertical de la fuerza de presin que ejercen las paredes del tubo sobre el fluido y que esta dirigida hacia abajo. Puesto que el fluido no esta en equilibrio dinmico esttico, la resultante de estas fuerzas dar una diferencia positiva o negativa, la cual depender de la variacin de la altura o distancia a recorrer, como se puede observar en la Figura 1.5, donde Z es la distancia total que recorre el vapor ascendentemente y Z es la altura de un pequeo volumen de vapor sobre el que actan las correspondientes fuerzas.

Figura 1.5. Esquema ideal de un modelo

de equilibrio dinmico esttico.

z

P r e s i n V a p o r

F r i c c i n

G r a v e d a d

z

Fuente: Autores La primera, generalmente de menor importancia, es la fuerza de gravedad que acta en contra a la fuerza de presin que lleva el vapor, y la segunda, que es de

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ms importancia, es la fuerza debido a la existencia de friccin intermolecular en la fase vapor, que tiene lugar siempre que se forma una capa lmite. 1.6.2 Influencia de la formacin de la capa lmite en la conduccin de los fluidos El comportamiento dinmico del flujo depende mucho de que el fluido este o no bajo la influencia de superficies slidas. No lejos de una superficie slida puede existir un flujo potencial, es decir un flujo para el que la influencia de la pared es pequea, el esfuerzo cortante puede ser despreciable. As el comportamiento del fluido se acerca al de un fluido ideal. Pero, excepto para fluidos que circulan a bajas velocidades o poseen viscosidades elevadas, el efecto de una superficie slida sobre el flujo se limita a una capa de fluido inmediatamente adyacente a la pared. Esta capa recibe el nombre de capa lmite y tanto el esfuerzo cortante como las fuerzas de cizalla existen solamente en esta parte del fluido. Fuera de la capa limite prevalece el flujo potencial. La friccin se produce en la capa lmite (interfase), la cual empieza a formarse a la entrada del ducto (Figura 1.6), y a medida que el vapor avanza a travs de la primera parte de la conduccin, el espesor de la capa aumenta. La capa limite ocupa parte de la seccin transversal del ducto y la corriente total consta de un ncleo de vapor que circula con velocidad constante. Figura 1.6. Representacin esquemtica del flujo de capa limite en un ducto

Capa lmite

Fuente: McCABE, W. Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. 4 ed. Madrid (Espaa):

McGRAW-Hill, 1991. p. 59 Un fluido puede circular por un ducto de dos formas diferentes, el flujo puede ser laminar o turbulento, y ambos tipos de flujos aparecen en la capa limite de acuerdo a las condiciones del movimiento del fluido. La velocidad del fluido en una interfase slido-fluido es cero, y las velocidades cerca de la superficie son necesariamente pequeas. El flujo en esta parte de la capa limite muy prxima a la superficie es laminar. A mayor distancia de la superficie las velocidades del fluido, aunque menores que la velocidad del fluido no perturbado, pueden ser

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relativamente grandes y, en consecuencia, en esta parte de la capa limite el flujo puede hacerse turbulento. 1.6.3 Longitud de la regin de entrada. Cuando el fluido entra al ducto, por lo general tiene un perfil de velocidad uniforme, a medida que el fluido se desplaza por el ducto, los efectos viscosos hacen que se adhiera a la pared de la tubera, producindose una capa limite en donde los efectos viscosos son importantes, haciendo que el perfil de velocidad cambie a lo largo del ducto, adems de producirse una velocidad, entre la interfase slido-fluido, igual a cero, esta comienza a aumentar con la distancia desde la pared, (Munson, 1999). Tericamente para flujo turbulento la longitud de entrada esta dada por:

( ) 6/1Re4.4=Del (1.6.2)

Donde: le = Longitud de entrada (m) D = Dimetro interno del ducto (m) Re = Nmero de Reynolds

1.6.4 Ecuacin de Bernoulli. Esta ecuacin iguala la energa que puede haber en cada uno de los puntos que se trabaje. Se basa en la siguiente ecuacin:

LhZgVPZ

gVP +++=++ 2

222

1

211

*2*2 (1.6.3) Donde:

P1 = Presin en el punto 1 (KPa) P2 = Presin en el punto 2 (KPa) V1 = Velocidad del fluido en el punto 1 (m/s) V2 = Velocidad del fluido en el punto 2 (m/s) = Peso especifico del fluido (KN/m3) Z1 = Altura del punto 1 respecto al punto de referencia (m) Z2 = Altura del punto 2 respecto al punto de referencia (m) hL esta dada por la ecuacin:

g

VKh LL *2*

2

= (1.6.4) Donde:

KL = Coeficiente de perdidas para los componentes de una tubera. V = Velocidad del fluido (m/s) g = gravedad (m/s2)

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1.6.5 Perdidas menores en secciones de tuberas. El cambio repentino en el dimetro de una tubera produce una cada de presin, dado que la relacin entre las reas, generan un aumento en el coeficiente de prdida, al pasar por una reduccin. Cumplindose, lo anterior, tanto para el paso de un dimetro mayor a uno menor como de uno menor a uno mayor, como muestra en la Figura 1.7. 1.6.6 Condensacin. Teniendo en cuenta que la condensacin en la seccin respectiva del destilador se produce cuando un vapor saturado entra en contacto con una superficie cuya temperatura esta por debajo de la de saturacin, normalmente se forma una pelcula de condensado sobre la superficie y el espesor de ella, por unidad de rea, aumenta al incrementarse la extensin de la superficie. Esto se conoce como condensacin de tipo pelcula. Otro tipo de condensacin denominado por goteo tiene lugar cuando la pared no es homognea, por lo cual no esta humedecida uniformemente por el condensado, con el resultado de que este ultimo aparece en muchas gotitas pequeas en diversos puntos de la superficie. La condensacin por goteo es muy comn en superficies contaminadas. En este tipo de condensacin hay un crecimiento de las gotitas individuales, las cuales se fusionan con las adyacentes y, finalmente, se forma un cordn lquido. La fuerza de adhesin es superada por la fuerza de la gravedad y el lquido fluye con rapidez hasta el fondo de la superficie, capturando y adsorbiendo todas, a su paso, las gotitas que se encuentran en su trayectoria. As queda la superficie del ducto libre de lquido y en contacto con el vapor, aumentndose la transferencia de calor de 6 a 18 veces ms que en la condensacin de tipo pelcula, (Perry, 1992). Figura 1.7. Coeficiente de prdida para el cambio del dimetro en una tubera

Coeficiente de prdida para una expansin repentina

00,20,40,60,8

1

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

A2/A1

KL

Coeficiente de prdida para una contraccin repentina

0

0,2

0,4

0,6

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

A2/A1

KL

Fuente: MUNSON, B. Fundamentos de mecnica de fluidos 1ed. Mxico DF:

LIMUSA, 1999. p. 487-488.

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La condensacin de tipo pelcula sobre la pared vertical se analiza suponiendo un flujo laminar de la pelcula condensada hacia debajo de la pared; donde el espesor de la pelcula es cero en la parte superior del tubo y aumenta a medida que fluye hacia abajo debido a la condensacin. Para obtener una expresin del coeficiente promedio de transferencia de calor en la totalidad de la superficie, Nusselt supuso que la transferencia de calor desde el vapor condensado a temperatura de saturacin a travs de la pelcula liquida para llegar a la pared a temperatura de la superficie, se verifica por conduccin, la cual debe ser igual a la transferencia que se produce por la condensacin del vapor, (Perry, 1992). Este fenmeno obedece a la ecuacin:

3/123

****925.0*

==

gLLhNNu (1.6.5)

Donde: h = Coeficiente promedio de transferencia de calor (W/m2K) L = Longitud del condensador (m) = Conductividad del lquido (W / m k) = Densidad del lquido (Kg/m3) g = Gravedad (m/s2) = Entalpia del cambio de fase (liquido vapor) ( J/Kg) = Viscosidad del lquido (Pa*s)

Densidad:

3/1 mkgL

== (1.6.6) Donde:

L = Volumen especifico del liquido (m3/Kg) 1.6.7 Transferencia de calor. En una superficie de composicin qumica dada, la transferencia de calor se analiza por la velocidad de cambio trmico que se produce debido a la diferencia de temperatura de la regin de mayor temperatura a la de temperatura ms baja. La transferencia de calor se realiza por medio de los tres mecanismos de transferencia trmica: conduccin, conveccin o radiacin. 1.6.7.1 Conduccin. Por este mecanismo el calor puede ser conducido a travs de slidos, lquidos y gases. La conduccin se verifica mediante la transferencia de energa cintica entre molculas adyacentes. En la conduccin la energa tambin se transfiere por medio de electrones libres, un proceso muy importante en los slidos metlicos, (Geankoplis, 1999).

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La transferencia de calor por conduccin se expresa como la ley de Fourier para la conduccin de calor en fluidos y slidos.

XTAKq

= ** (1.6.7) Donde:

q = Velocidad de transferencia de calor (W). A = rea de corte trasversal normal a la direccin del flujo de calor (m2) T = Diferencia de temperaturas entre dos puntos (K) X = Distancia entre los dos puntos (m) K = Coeficiente de conductividad trmica (W/m*K)

Las conductividades trmicas de los lquidos son esencialmente independientes de la presin. Las conductividades trmicas de los slidos homogneos son muy variables. Los slidos metlicos como el cobre y el aluminio tienen valores muy elevados, mientras que algunos materiales aislantes no metlicos, del tipo de la lana mineral y el corcho, tienen conductividades muy bajas, (Geankoplis, 1999). Las conductividades trmicas de los materiales aislantes, como la lana mineral, son similares a la del aire, pues contienen grandes cantidades de aire atrapado en sus espacios. Los sper aislantes que se usan como materiales criognicos como el hidrogeno liquido, estn formados por capas mltiples de materiales altamente reflectivos, separados por espacios vacos aislantes. Los valores de la conductividad trmica son, entonces, bastantes ms bajos que para el aire, (Geankoplis, 1999). La conduccin de calor a travs de un cilindro hueco, aislado, est dada por la siguiente ecuacin:

RTT

q 21= (1.6.8)

Donde: q = Transferencia de calor (W) T1 = Temperatura interna (C) T2 = Temperatura del medio (C)

R es la resistencia y esta dada por la relacin:

lmAkrr

R*

12 = (1.6.9) Donde:

r1 = Radio interno (m) r2 = Radio externo (m)

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K = Coeficiente de conductividad trmica (W/m*s) Alm es el rea media logartmica y esta dada por la relacin:

( )!212

/ AALnAA

Alm= (1.6.10)

Donde: A1 = rea interna (m2) A2 = rea externa (m2)

El rea del cilindro esta dado por la relacin: LrA ***2 = (1.6.11) Cuando en el sistema se trabaja con capas mltiples, en el caso de cilindros con capas de aislante, la resistencia general es la suma de las resistencias individuales en serie, y esta dada por la siguiente ecuacin:

RTT

q = 21 (1.6.12)

Donde: q = Transferencia de calor (W) T1 = Temperatura interna (C) T2 = Temperatura del medio (C)

1.6.7.2 Conveccin. La velocidad de transferencia de calor de un slido a un fluido ( o viceversa) se expresa mediante la siguiente ecuacin: ( ))** fw TTAhq = (1.6.13) Donde:

q = Velocidad de transferencia de calor (W) A = rea (m2) Tw = Temperatura de la superficie del slido (K) Tf = Temperatura promedio general del fluido (K) h = Coeficiente convectivo de transferencia de calor (W/m2*K)

El coeficiente convectivo h es una funcin de la geometra del sistema, de las propiedades del fluido, de la velocidad del flujo y de la diferencia de temperaturas. 1.6.7.3 Radiacin. La radiacin difiere de la conduccin y la conveccin en cuanto a que no se requiere un medio fsico para la transferencia. La radiacin es

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la transferencia de energa a travs del espacio por medio de ondas electromagnticas de manera similar a las ondas electromagnticas que propagan y transfieren la luz. La transferencia radiante de calor se rige por las mismas leyes cuanticas que dictan el comportamiento de la transferencia de luz. Los slidos y los lquidos tienden a absorber la radiacin que esta siendo transferida a travs de ellos, por lo que la radiacin es ms importante en la transferencia a travs del espacio o de gases, (Geankoplis, 1999). 1.7 PLATOS Tienen como finalidad aumentar el rea de exposicin del material extrable (liquido slido), incrementando la interaccin con el elemento extractor (gas o vapor). 1.7.1 Operacin normal de un plato perforado convencional. Un plato perforado esta diseado para poner en ntimo contacto una corriente ascendente de vapor con una corriente descendente de lquido. El lquido fluye a travs del plato y pasa sobre un vertedero hacia un tubo de descenso que conduce al plato inferior. Por lo tanto en cada plato hay modelo de flujo cruzado en vez de flujo en contracorriente, pero la columna en su conjunto todava puede considerarse que opera con flujo en contracorriente de lquido y el vapor. El vapor pasa a travs de la regin del plato perforado. Los orificios tiene que generalmente un tamao comprendido entre 3/16 a 1/2 pulg, situados en disposicin triangular. En condiciones normales, la velocidad del vapor es suficientemente elevada para crear una mezcla espumosa de lquido y vapor que tiene una elevada superficie de transferencia de materia. La densidad media de la espuma puede ser tan baja como 0.2 por la densidad del lquido y la altura de la espuma es, por tanto, varis veces el valor correspondiente a la cantidad del liquido realmente existente sobre el plato, (McCabe, 1991). 1.7.2 Cada de la presin de vapor en platos. El fluido de vapor a travs de las perforaciones y del lquido que circula sobre el plato requiere una diferencia de presin. La cada de presin a travs de un plato es generalmente de 50 a 70 mm de agua. La presin necesaria se desarrolla automticamente en el caldern que genera vapor a una velocidad suficiente para vencer la cada de presin en la columna y en el condensador. La cada de presin por plato debe de comprobarse experimentalmente con el fin de asegurarse de que el plato opera correctamente, sin goteo ni inundacin, (McCabe, 1991). La cada de presin a travs de un plato puede dividirse en dos partes: la prdida por friccin en las perforaciones y la cada de presin debido al lquido existente

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sobre el plato. La cada de presin se expresa generalmente como una carga equivalente en mm o pulgadas de lquido, ldt hhh += (1.7.1) Donde:

ht = Cada total de presin por plato, mm de lquido hd = Perdida por friccin en el plato seco, mm de lquido hl = Carga equivalente del lquido sobre el plato, mm de lquido

La cada de presin a travs de las perforaciones puede predecirse a partir de una modificacin en la ecuacin 1.7.1 para le flujo a travs de un orificio:

=

l

v

o

od C

uh

**0.51 2

2

(1.7.2)

Donde: u0 = velocidad del vapor a travs de las perforaciones, m/s v = Densidad del vapor l = densidad del lquido C0 = Coeficiente del orificio

El coeficiente del orificio C0 depende de la fraccin del rea abierta (la relacin entre rea total de la seccin transversal de los orificios y la seccin transversal de la columna) y de la relacin entre el espesor del plato y el dimetro de la perforacin. El aumento de C0 con el rea abierta es similar a la variacin de C0 para un solo orificio a medida que aumenta la relacin entre el dimetro del orificio y el dimetro del ducto. Los coeficientes varia con el espesor del plato, pero para la mayor parte de los platos perforados el espesor es 0.1 a 0.3 veces el tamao de la perforacin. Para este espesor y la fraccin tpica del rea abierta de 0.08 a 0.10, el valor de C0 es de 0.66 a 0.72, (McCabe, 1991). La cantidad de lquido sobre el plato aumenta con la velocidad de flujo del lquido, pero disminuye ligeramente al aumentar la velocidad de flujo de vapor debido a que esto disminuye la densidad de la espuma. La retencin de lquido tambin depende de las propiedades fsicas del lquido y el vapor y solamente se dispone de mtodos aproximados para predecir la retencin. Un mtodo sencillo para determinar la retencin del lquido esta dado por la relacin: ( )wwl hhh 0* += (1.7.3) Donde:

hl = Retencin del lquido (m) how = Altura del lquido claro sobre el vertedero (m) hw = Altura del vertedero (m) = Factor emprico de correlacin.

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1.7.3 Lmites de operacin para platos perforados. Para velocidades bajas del vapor, la cada de presin no es suficientemente grande para evitar que el lquido descienda a travs de las perforaciones. Esta condicin recibe el nombre de goteo y es ms fcil que ocurra si hay un ligero gradiente de la carga del lquido a travs del plato. Con un gradiente de este tipo el vapor tiende a fluir a travs de la regin donde hay menos lquido y, por tanto, menos resistencia al flujo, mientras que el lquido lo hace por el espacio por donde la profundidad es mayor. El goteo disminuye la eficacia del plato, ya que el lquido pasa al plato siguiente sin contactar con la fase vapor. El lmite inferior de operacin podra ampliarse utilizando perforaciones mas pequeas o una menor fraccin de rea abierta, pero estos cambios aumentan la cada de presin y reducen la mxima velocidad de flujo. Un plato perforado generalmente puede operar en un intervalo de caudal comprendido entre 3 y 4 veces los puntos correspondientes al goteo y a la inundacin, (McCabe, 1991). El lmite superior de la velocidad en una columna de platos perforados, esta determinado por el punto de inundacin o por la velocidad para la cual el arrastre se hace excesivo, y la inundacin ocurre cuando el lquido en el conducto de descenso retrocede al plato contiguo, lo cual est esencialmente determinado por la cada de presin a travs del plato y por espacio entre los platos. Cerca del punto de inundacin la mayor parte de la cada de presin proviene del trmino hd de la ecuacin 1.7.1, de forma que la cada total de presin vara aproximadamente con el cuadrado de la velocidad y con la relacin entre las densidades del vapor y el lquido. Una antigua relacin emprica, consistente con los procedentes razonamientos, establece que la mxima velocidad permisible del vapor, es proporcional a ( ) VVL / .Por tanto, (McCabe, 1991),

V

VLVc Ku

= *^ (1.7.4) Donde:

uc = Mxima velocidad permisible basada en el rea activa (m/s) ^VK = Coeficiente emprico

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1.8. CARACTERSTICAS DEL EQUIPO DE EXTRACCIN POR ARRASTRE DE VAPOR PARA ACEITES ESENCIALES PROPUESTO POR LA OMS (1992). La OMS (1992) presenta un equipo, el cual debe ser construido con vidrio resistente de bajo coeficiente de expansin cuyas medidas son (ver Figura 1.8): a) Baln redondo de cuello corto con capacidad de 500 a 100 ml. b) La columna consta de:

Un tubo vertical (AC), 210-260 mm de largo con dimetro interno de 13-15 mm.

Un tubo inclinado (CDE) en el cual las distancias entre CD y DE estn entre 145-155 mm de largo y tienen un dimetro interno de 7-8 mm.

Un condensador de bulbo (FG), 145-155 mm de largo, dimetro interno 8-10 mm nicamente en los extremos, los bulbos trabajan con dimetros de 15 mm.

Un tapn, de dimetro interno de 7.42-7.58 mm, el extremo ancho debe ser de vidrio esmerilado, el dimetro externo del tapn esmerilado puede ser de 4.95-5.05 mm, para tomar pequeas muestras.

Un tubo (GH) con un dimetro interno de 10 mm, y con 30-40 mm de largo, el cual forma un ngulo de 30-35 con el tubo similar (HK).

Un bulbo en forma de pera (J) con volumen de 5 ml. Un tubo con capacidad de 1 ml (JL), graduado con subdivisiones de 0.05 ml,

en una longitud de hasta 110-120 mm. Un bulbo en forma hinchada (L) con un volumen aproximado de 2 ml. Conexin de tres vas (M). Un tubo conector (BM), con dimetro interno de 7-8 mm el cual se interrumpe

en la mitad con un tubo de seguridad (N), la unin (B) puede colocarse a 20 a 25 mm arriba del tope del tubo graduado.

c) Una fuente de calor que permita un buen control del flujo de vapor, (fuente

elctrica). d) Un soporte vertical con anillos horizontales aislados con asbesto.

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Figura 1.8. Equipo extractor de AE por arrastre de vapor planteado por la OMS (1992)

A

B

C

D

E

F

G

K

K

NHJ

LM

500 m l

44

2. DISEO METODOLGICO

2.1 MATERIALES En la Tabla 2.1 aparecen los materiales requeridos para el montaje del equipo extractor de AE por arrastre de vapor y el material vegetal necesario para la experimentacin., Los ponentes proporcionaron en 100% del recurso econmico para la adquisicin de todos los materiales, accesorios y servicios, que se requirieron para el desarrollo y culminacin de ste proyecto. Tabla 2.1. Costos de materiales, accesorios y servicios para el proyecto. FUNCION DESCRIPCION UNID. VALOR ($) Sensores Sensores inteligentes serie LM-35 3 30.000 Cable Multilnea 1m 6.000 Voltmetro Marca Sanyo 1 75.000 Fuente Fuente reguladora estabilizadora 1 65.000 Tubo PVC Marca Pavco 1m 5.000 Tubo Cobre 1m 7.000 Tubo Aluminio 1m 7.000 Aluminio 10.000 Vlvula de presin Baja presin 70.000 Cmara de extraccin Capacidad para 10L 120.000

Empaque Cmara de extraccin en caucho 3 15.000

O-rings Caucho 6.000 Tornillo Con rosca milimetrada 3 5.000 Fuente de Calor 110v 1 36.000 Madera 400x400mm 8.000 Guata 1000x 5000mm 5m 5.000 Lmina de aluminio 400x500x1mm 10.000 Sistema conduccin vapor Vidrio 600.000 Mangueras Caucho con diam int. 7mm 15.000 Platos perforados 5 50.000 Balanza gramera Con precisin de 1 gramo 1 20.000 Otros 100.000 Modificaciones Seccin en vidrio 4 600.000 Mano de obra 700.000 Energa Proporcionada por CODENSA 94 (Kw/h) 22.000 Refrigerante (Agua) Tomada de la llave 36 (m3) 39.000 Materia prima Poleo Planta aromtica 20 Kg 100000 Romero Planta aromtica 7.2 Kg 36000 Geranio Planta aromtica 7.2 Kg 36000 TOTAL 3233.000

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2.2 METODOLOGA La Figura 2.1 presenta un esquema general de los pasos para el montaje del equipo extractor de AE por arrastre de vapor, basado en el equipo propuesto por la OMS en 1992.

Figura 2.1 Esquema de los pasos que se siguieron para el montaje del equipo extractor de AE por arrastre de vapor.

Planteamiento de la capacidad de material vegetal a procesar en el equipo

Determinacin del tipo de fuente de calor y refrigerante a usar

Establecimiento de criterios de seleccin de accesorios e instrumentos

Elaboracin de clculos preeliminares

Montaje del equipo original a escala piloto

Experimentacin con Poleo

Evaluacin del funcionamiento del equipo

Planteamiento de una posible mejora en el equipo

Implementacin de la mejora

Experimentacin con Poleo

Evaluacin de la mejora

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2.2.1 Capacidad de la cmara de extraccin. Para determinar la capacidad de la cmara de extraccin se busca que esta tenga un volumen tal que permita procesar la cantidad de material vegetal necesaria para poder dar un estimativo del rendimiento en la produccin de AE que se puede obtener en un rea determinada. 2.2.2 Determinacin de la fuente de calor y refrigerante. Para determinar la fuente de calor se tuvo en cuenta que esta presentara una forma tal que ayude a la optimizacin de su funcin en el montaje, adems de facilitar el intercambio y distribucin del calor. Para determinar el tipo de refrigerante se tuvo en cuenta que este cumpla con las caractersticas necesarias para lograr condensar los AE, teniendo en cuenta que este tambin sea de fcil acceso y bajo costo. 2.2.3 Seleccin de accesorios e instrumentacin. Para determinar los accesorios e instrumentacin que integran el equipo de extraccin fu necesario establecer los puntos en los que se requiere la instalacin de algn tipo de accesorio, los cuales permitan el control de los parmetros de operacin y/o la medicin de algunas de sus variables para la elaboracin de los clculos preeliminares necesarios. Al realizar el montaje de cada uno de los accesorios se busca hacerlo de una forma tal que se optimice la distribucin de estos. Esta optimizacin se ve reflejada en el mayor aprovechamiento del espacio disponible, el mnimo gasto de materiales y la flexibilidad para el desmonte del equipo, sin que se vea afectado, en forma alguna, el desarrollo de la funcin propia de cada elemento del sistema y, por el contrario, buscando siempre el aumento de la eficiencia de la operacin. 2.2.4 Elaboracin de los clculos preliminares y montaje del equipo original a escala piloto. Partiendo del equipo propuesto por la OMS en 1992 y teniendo en cuanta los principios que plantea la mecnica de fluidos, la transferencia de masa y de calor, se realizan clculos preeliminares para establecer tericamente el comportamiento que puede esperarse en cada una de las secciones que conforman el equipo, estableciendo medidas del equipo a escala piloto para su respectivo montaje. 2.2.5 Experimentacin y evaluacin del equipo original con cada una de las mejoras planteadas. Para la experimentacin y evaluacin del equipo, se trabajaron dos diseos experimentales con sus respectivas caractersticas.

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2.2.5.1. Diseo de experimentos. Etapa 1. Para cumplir con el objetivo del trabajo se realiza el siguiente procedimiento de diseo experimental.

Realizar el montaje del equipo propuesto por la OMS (1992) para la extraccin de AE a nivel de planta piloto.

El objetivo es comparar el rendimiento del equipo luego de hacer cinco

modificaciones (mejoras) en su estructura, con el obtenido en las pruebas preliminares.

La hiptesis a probar es que el rendimiento de AE de Poleo obtenido con el

equipo modificado, es mayor que el rendimiento con el equipo inicial (montado a escala piloto), propuesto por la OMS.

*Tratamientos. Luego de realizar las pruebas preeliminares con el equipo propuesto por la OMS, escalado a nivel de planta piloto para 10.000ml, se proponen cinco modificaciones, las cuales se toman, cada una, como un tratamiento:

T0: Tratamiento control: montaje del sistema original para 10.000ml T1: Tratamiento 1: equipo con pendiente negativa, seccin DE T2: Tratamiento 2: equipo con seccin DE en forma de U T3: Tratamiento 3: equipo sin boquilla K T4: Tratamiento 4: equipo sin boquilla N con trampa de aceite T5: Tratamiento 5: equipo con seccin AD y cmara de

extraccin aislada

Los tratamientos uno y dos se realizan con el fin de disminuir el reflujo de condensados en el tubo conductor del vapor. Basndose en los conceptos bsicos de mecnica de fluidos, cada una de estas modificaciones ayudan a disminuir en cierta forma la cada de presin que sufre el sistema debido al flujo. Las modificaciones tres y cuatro se realizan buscando disminuir o eliminar totalmente las fugas de AE que se presentan en el equipo. En la mejora cinco, el aislamiento de la cmara de extraccin se hace con el fin de disminuir la transferencia de calor con el medio ambiente, concentrndose, as, el calor que proporciona la fuente, favoreciendo de esta manera el proceso. Con el aislamiento de la seccin AD se busca disminuir el reflujo que se puede presentar por los cambios bruscos de temperatura en el medio.

48

*Factores y niveles. En cada experimento se toma mediciones de mililitros de AE obtenidos cada 30 minutos hasta completar 4 horas. De esta forma tendremos que el rendimiento, por cada uno de los tratamientos, se observa en 8 tiempos especficos, se obtiene 8 niveles de medicin. El tipo de material vegetal a procesar para esta etapa es Poleo y se procesan 800 g, los cuales son constantes en todas las experimentaciones.

*Variables de observacin. En cada uno de los niveles de observacin de los tratamientos se realizan mediciones de las siguientes variables:

Cantidad de AE obtenido (ml): se toma la lectura del nivel de AE que se

observa en la cmara de recoleccin de condensados, la cual presenta una escala de aforamiento de 0.1ml.

Caudal refrigerante (LH2O/t): se utiliza un recipiente de 1000ml, con una

escala de aforamiento de 500ml, determinndose el tiempo requerido por el flujo de refrigerante para llenar este volumen, por medio de un cronmetro.

*Diseo estadstico. El diseo con el cual se puede parametrizar las mediciones a realizar es yij=i+j+ijk, de donde i representa la media general del tratamiento, j representa el efecto del nivel para el tratamiento y ijk representa el error aleatorio correspondiente a la observacin ijk que sigue una distribucin normal. En este diseo se incluye valores (que representan cada uno de los valores observados de las variables) del tipo yijk, en donde i= 0, 2, ..., 5 (tratamientos), j =1, 2,... , 8 (tiempos), y k= 1,... , 3 (replicas por tratamiento). En este trabajo el objetivo es probar las 5 hiptesis:

H0: 0= i H1: 0< i i=0,2,... ,5

Donde 0 representa el rendimiento promedio para la poblacin de mediciones en la cual se utiliza el control, es decir, el montaje del equipo escalado a partir del modelo propuesto por la OMS. 2.2.5.2 Diseo de experimentos. Etapa 2. Una vez se realizan las modificaciones al equipo inicial se plantea una nueva hiptesis. Para cumplir con el objetivo de este trabajo se realiza el siguiente procedimiento de diseo experimental.

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El objetivo es comparar el rendimiento del equipo luego de hacer dos modificaciones (mejoras) en su estructura, con el obtenido con el equipo mejorado

La hiptesis a probar es que al dividir la cmara de extraccin se aumenta

el volumen vaco en esta y por lo tanto el vapor va a tener mayor espacio de circulacin entre el material vegetal y por ende una mayor rea de contacto, adems de que las capas compactas del material vegetal que se forman a lo largo del proceso, de acuerdo con la morfologa de la planta, sern ms fciles de atravesar por el vapor ya que presentan un menor nivel de compactacin y menor grosor.

*Tratamientos. Cada una de las diferentes experimentaciones que se realizan con el equipo final obtenido en el diseo experimental uno, se toman como un tratamiento, por lo tanto estos son:

a. T1: Tratamiento 1: destilaciones con poleo b. T2: Tratamiento 2: destilaciones con romero c. T3: Tratamiento 3: destilaciones con geranio

Al trabajar con tres plantas diferentes se observa como la morfologa de cada una de estas, por separado, afecta la produccin de AE. Para esto, en cada uno de los tratamientos, se trabaja con 0, 3 y 5 platos, buscando de esta manera aumentar el contacto del vapor con el material vegetal, partiendo de los conceptos de transferencia de masa. *Factores y niveles.. En cada experimento se tienen en cuenta dos parmetros, uno es la lectura de los mililitros de AE obtenidos cada 30 minutos hasta completar 4 horas y el otro es el factor nmero de platos, el cual tiene 3 niveles de medicin externos. De esta forma el rendimiento por cada uno de los tratamientos se observa en 8 tiempos especficos, obtenindose 8 niveles de medicin y cada uno de los niveles del nmero de platos con 3 niveles de medicin. El tipo de material vegetal procesado para esta etapa son Poleo, Romero y Geranio y se procesaran 800 g, los cuales son constantes en todas las experimentaciones

*Variables de observacin. En cada uno de los niveles de observacin de los tratamientos se realizan mediciones de las siguientes variables:

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Cantidad de AE obtenido (ml): se toma la lectura del nivel de AE que se observa en la cmara de recoleccin de condensados, la cual presenta una escala de aforamiento de 0.1ml.

Caudal refrigerante (LH2O/t): se utiliza un recipiente de 1000ml, con una

escala de aforamiento de 500ml, determinndose el tiempo requerido por el flujo de refrigerante para llenar este volumen, por medio de un cronmetro.

Volumen vaco: en la cmara de extraccin lista para iniciar el proceso de

extraccin (con el material vegetal listo a procesar), se adiciona agua hasta completar su volumen, llevando el control de la cantidad de agua adicionada. Posteriormente este volumen se le resta al volumen de la cmara de extraccin vaca, obteniendo as el volumen vaco. Esta diferencia da a conocer el espacio inicial por el cual podr circular el vapor de agua.

*Diseo estadstico. El diseo con el cual se puede parametrizar las mediciones realizadas es yij=+i+j+()ij+ijk de donde representa la media general del tratamiento, i representa el efecto del nivel del tiempo para el tratamiento, j representa el efecto del nivel del nmero de platos para el tratamiento ()ij representa la interaccin de los factores tiempo y nmero de platos para cada uno de los tratamientos, y ijk representa el error aleatorio correspondiente a la observacin ijk que sigue una distribucin normal.

En este diseo se incluyen los valores (que representan cada uno de los valores observados de las variables) del tipo yijk, en donde i= 1, 2, ..., 8 (tiempos), j= 0, 3, 5 (No. platos), y k= 1,... , 3 (replicas por tratamiento).

En este trabajo el objetivo es probar las hiptesis:

H0: = i : media del tratamiento con 0 platos H1: < i i: media del tratamiento con 3 y 5 platos

2.3 MANEJO DEL EQUIPO EXTRACTOR DE AE POR ARRASTRE DE VAPOR Antes, durante y despus de la manipulacin y operacin del equipo extractor de AE por arrastre de vapor se debe tener en cuenta los parmetros que presenta la Figura 2.2.

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Figura 2.2. Manejo del equipo extractor de AE por arrastre de vapor

Observar que el equipo se encuentre limpio

Retirar la rejilla de separacin entre el material vegetal y el agua

Adicionar 1000ml de agua a la cmara de extraccin

Colocar la rejilla separadora

Pesar 800g de material vegetal

Colocar el material vegetal distribuido en la cmara de extraccin sin presionarlo

Tapar la cmara de extraccin

Tomar el tiempo de inicio del proceso

Cerrar hermticamente la cmara de extraccin, asegurndose de que no existen fugas de vapor

Una vez transcurridos los primeros 30 minutos de operacin se debe abrir la llave que permite el paso del refrigerante (agua) al condensador

Tomar lectura cada 30 minutos del volumen de AE que se encuentra en la cmara recolectora de

condensados, la cual esta aforada cada 0.1ml

Conectar la fuente de calor

1

52

Medir el caudal del refrigerante

Terminar el proceso a los 240 minutos de operacin desconectando la fuente de calor

Desocupar la cmara recolectora de condensados

Despus de 30 minutos destapar cuidadosamente la

Retirar el material vegetal ya procesado de la cmara de extraccin

Lavar la cmara de extraccin

Lavar el equipo con vapor de agua

1

53

3. MONTAJE DEL EQUIPO BASE PARA LA EXTRACCIN POR ARRASTRE DE VAPOR DE LOS ACEITES ESENCIALES

El equipo para la extraccin de aceite esencial (AE) se compone principalmente por una fuente (FC) que le proporciona calor a una cmara de extraccin (CE), acoplada a una columna de conduccin de vapores (CV), seguida por una zona de condensacin refrigerada (ZCr), que termina en una cmara de recoleccin del AE (CAE), la cual tiene una boquilla (BM) para toma de muestras y adicionalmente se tiene un ducto de recirculacin de hidrolatos (RH), el cual conecta la CAE y la Cv, en esta seccin se encuentra una vlvula de respiracin (VR) de aire y sustancias no condensables en el sistema. Figura 3.1. Partes constitutivas del extractor de AE

Cmara de Extraccin

Zona

Con

ducc

in

de V

apor

es

Con

dens

ador

Boquilla Toma de Muestras

Cmara Recoleccin Condensados

Seccin de Recirculacin

Valbula Respiracin

Fuente: Autores La Figura 3.1 muestra el esquema bsico del equipo general del extractor de AE, segn el modelo propuesto por la OMS (1992) y ratificado en la Pharmacopea Europea (EDQM, 2002). A continuacin se presentan los clculos y el montaje del equipo de extraccin.

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3.1 FUENTE DE CALOR: FC La cmara de extraccin tiene como fuente de calor (FC) una resistencia elctrica 600w alimentada por 110V. 3.2 CMARA DE EXTRACCION: CE Tomando como base el equipo planteado por la OMS (1992) y aconsejado por la farmacopea europea (EDQM 2002), se observ que estadsticamente el volumen de la cmara de extraccin (500ml), era insuficiente para poder obtener un estimativo del rendimiento de los AE en un rea de produccin, ya que la muestra o cantidad de material vegetal a procesar no es representativo del cultivo, por lo tanto se plante el montaje de una cmara de extraccin con un volumen de 10000ml. El modelo inicial plantea una cmara de extraccin en forma de matraz de cuello corto en vidrio con capacidad de 500ml, la cual se cambi por una en forma cilndrica uniforme de acero inoxidable con capacidad de 10000ml, construida con lmina de 2mm de espesor. La CE se determin teniendo en cuenta el rea de transferencia de calor (base: 240mm x 5mm), que esta tuviera con la resistencia elctrica. En este punto se tuvieron en cuenta tres parmetros: material, forma y dimetro de la cmara de extraccin. Para escoger el material de la cmara de extraccin se parti del concepto de conductividad calorfica. Teniendo en cuenta que el vidrio presenta un coeficiente de conductividad bajo, entre 0.52-1.06 (W/m.K), se busc un material con un coeficiente de conductividad alto que garantizara que el calor trasmitido por la fuente, en su gran mayora, fuera conducido a travs de la cmara. Finalmente se decidi trabajar con acero inoxidable dado que este presenta un coeficiente de conductividad de 13.8 (W/m.K) a 0C y de 16,3 (W/m.K) a 100C. Adems de cumplir con propiedades qumicas estables, tales que, al someter este material al contacto con el agua o a los macerados de plantas aromticas, no presentara ninguna reaccin qumica que contamine el producto.

El modelo inicial de vidrio presenta un dimetro de boquilla muy pequeo, entre 13 y 15mm, lo que dificulta la entrada del material vegetal y la retirada del mismo finalizando el proceso. Para facilitar el proceso de carga y descarga del material se escogi un recipiente cilndrico en acero inoxidable, con un dimetro de 240mm y 200mm de alto (Figura 3.2).

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Al trabajar la cmara con estas caractersticas, se busca mejorar la transferencia de calor y aumentar el rea de la misma, tal y como lo muestra los clculos de calor basados en la ecuacin 1.6.7. La cmara de extraccin en acero inoxidable presenta una transferencia de calor igual a 781,09W, (Anexo G), por el contrario la transferencia de calor para una cmara en forma de baln y en vidri, con el mismo dimetro se tiene una transferencia de calor igual a 10,24W (Anexo G) Figura 3.2. Cmara metlica de extraccin de los componentes arrastables por el vapor de agua.

Fuente: Autores 3.3 REJILLA DE SEPARACIN: Rs Para separar el agua que acta como fuente de vapor sobre el material vegetal, se adapt una rejilla en acero inoxidable, de 1mm de espesor y con el mismo dimetro interno de la CE (Figura 3.4) Esta rejilla va ubicada en el fondo de la cmara, separada de la base 20mm. Para el ajuste de la rejilla a la forma circular de la cmara, se coloc al rededor de sta, un empaque plstico (polietileno), con espesor de 1mm, (Figura 3.3). De

56

esta manera se busca facilitar el manejo de la Rs , en el centro de sta, se coloc un eje en acero inoxidable con dimetro de 4mm y 170mm de altura (Figura 3.4). Figura 3.3. Rejilla de separacin, Rs, con sus perforaciones ( = 5mm) distribuidas uniformemente (d = 25mm) siguiendo un patrn de tringulos equilteros

Fuente: Autores

3.4 DISEO DEL CIERRE DE LA CE Para el cierre de la CE se hicieron las modificaciones que le permitan cumplir con su principales funciones, como son la de cierre hermtico, paso del vapor, generado en la base de la cmara, al resto del sistema y soporte de los componentes de vidrio. 3.4.1 Conduccin del vapor al resto del sistema. Se perfor la tapa de la CE en su centro con una broca de 20mm de dimetro, (Figura 3.5). Se sold un cilndrico hueco inox, (Figura 3.5), el cual termina en una rosca de avance

d

Empaque de polietileno

57

milimtrico de 1,8mm, 26mm de dimetro externo y 9mm de altura. Internamente se coloc un empaque elstico de 5mm de espesor, (Figura 20).

Figura 3.4. CE cilndrica con rejilla de separacin A. Corte diametral

B. Montaje Rs

Fuente: Autores

Base conductora de calor

Eje INOX

Cmara cilndrica INOX

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Figura 3.5. Tapa CE A. Seccin diametral de la tapa

B. Figura tridimensional

Fuente: Autores Para el cierre hermtico se dise una tuerca de avance milimtrico que sirviera tanto como apoyo para el cierre hermtico de la tapa de la CE , como unin entre esta y el sistema construido a base de vidrio para la conduccin de vapor y los componentes voltiles. Esta tuerca se hizo en aluminio, con un dimetro de 52mm, 15mm de altura y un orificio concntrico roscado de 18mm, el cual empata con la tuerca de bronce de 18mm de dimetro, (Figura 3.6). Adicionalmente, al rededor del permetro exterior de la tuerca, y a 8mm de altura de esta seccin, se abrieron tres orificios roscados, cada uno de 5mm, ubicados proporcionalmente cada 120, (Figura 3.7). Los orificios tienen como objetivo enganchar el sistema de cierre hermtico compuesto por pernos de acero de 18mm de largo, de los cuales 10mm entran en los orificios (Figura 3.7).

Acople roscado (vidrio tapa inox).

Lmina de 2mm de espesor

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Figura 3.6. Componentes mecnicos de empate entre la CE y la columna de vidrio

Fuente: Autores En un extremo de los pernos, cada uno tiene un orificio de 3mm de dimetro, al cual lo atraviesa una varilla lisa en forma de tornillo, de 13mm de largo, la cual tiene como funcin servir como conexin para el ajuste hermtico de la CE, (Figura 3.7).

Empaque elstico

Orificios de enganche del cierre hermtico

60

Figura 3.7. Componentes del montaje de conexin del cierre hermtico