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Página 1 Análisis Y Comparación Del Rendimiento Teórico Y Del Rendimiento Experimental De Una Columna Empacada De Extracción Líquido-Líquido Didier Rodríguez Departamento de Ingeniería Química, Operaciones de Transferencia de Masa II; Universidad de Pamplona Colombia, Diciembre de 2015. RESUMEN En el presente informe se realiza un análisis del proceso de extracción liquido-liquido aplicado a una disolución homogénea Etanol-Agua. La extracción fue realizada con Hexano como disolvente en una columna empacada. Con el fin de comprobar la efectividad de la columna de extracción, resultados teóricos y prácticos fueron comparados, concluyendo en una óptima funcionalidad de la columna de acuerdo al equilibrio ternario planteado. Palabras clave : extracción, liquido-liquido, columna empacada, eficiencia. SUMMARY This report analyzes the process of liquid-liquid extraction applied to a homogeneous ethanol- water solution is performed. Extraction was performed with hexane as solvent in a packed column. In order to test the effectiveness of the extraction column, theoretical and practical results were compared, concluding in an optimal functionality of the column according to the ternary equilibrium raised. Keywords: extraction, liquid-liquid, packed column efficiency. ___________________________________________________________________________

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Análisis Y Comparación Del Rendimiento Teórico Y Del Rendimiento Experimental De

Una Columna Empacada De Extracción Líquido-Líquido

Didier Rodríguez

Departamento de Ingeniería Química, Operaciones de Transferencia de Masa II;

Universidad de Pamplona Colombia, Diciembre de 2015.

RESUMEN En el presente informe se realiza un análisis del proceso de extracción liquido-liquido aplicado a una disolución homogénea Etanol-Agua. La extracción fue realizada con Hexano como disolvente en una columna empacada. Con el fin de comprobar la efectividad de la columna de extracción, resultados teóricos y prácticos fueron comparados, concluyendo en una óptima funcionalidad de la columna de acuerdo al equilibrio ternario planteado. Palabras clave : extracción, liquido-liquido, columna empacada, eficiencia. SUMMARY This report analyzes the process of liquid-liquid extraction applied to a homogeneous ethanol-water solution is performed. Extraction was performed with hexane as solvent in a packed column. In order to test the effectiveness of the extraction column, theoretical and practical results were compared, concluding in an optimal functionality of the column according to the ternary equilibrium raised. Keywords: extraction, liquid-liquid, packed column efficiency. ___________________________________________________________________________

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1.0 INTRODUCCIÓN

La extracción líquida, llamada también extracción con disolventes, es la separación de los componentes de una solución líquida homogénea formada por dos sustancias miscibles, por contacto con otro líquido insoluble en una de las dos sustancias. Si las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las dos fases liquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de la absorción de gases y la destilación.[1] La solución que se va a extraer se llama alimentación, y disolvente el líquido con el cual se pone en contacto la alimentación .El producto de la operación rico en disolvente se llama extracto; el líquido residual de donde se separó el soluto es el refinado.[1] La recuperación del disolvente puede efectuarse de modo sencillo y económico; generalmente se realiza por destilación, evaporación o salinificación.[2][ocon garcia] En cualquier proceso de extracción se necesita:

1. Contacto de la disolución liquida original con el disolvente.

2. Separación de las fases liquidas formadas, extracto y refinado.

3. Recuperación del disolvente. Estos tres puntos conforman la etapa o unidad de extracción.[2]

Usos de la extracción Liq-Liq:

Cuando fallan los métodos directos o proporcione un proceso total menos costoso

Separación de líquidos con puntos de ebullición próximos, volatilidades relativas cercanas a la unidad. Isómeros.

Separación de mezclas que forman azeotropos.

Separación de sustancias sensibles al calor.

En sustitución de destilaciones en alto vacío, evaporaciones, cristalizaciones costosas. [1]

Aplicaciones industriales [1]:

Extracción de compuestos aromáticos y naftenicos para la producción de aceites lubricantes.

Separación de aromáticos (Benceno, Tolueno, Xilenos) de las parafinas con Tetrametileno sulfona.

Separación de metales pesados (Ni, Cu, Zn,…) de efluentes acuosos con ácidos ó aminas.

Recuperación de Uranio.

Extracción de Penicilina y Proteínas.

1.1 Columnas empacadas para servicios de extracción líquido-líquido Las columnas empacadas, utilizadas tanto para el contacto continuo con flujo a contracorriente como a corriente paralela, son columnas verticales que se han llenado con empaque. [1]. El empaque de la columna debe ofrecer las siguientes características:

Poseer las características deseables del flujo de fluidos, de manera que la fase continua moje el empaque.

Ser químicamente inerte con respecto a los fluidos que se están procesando.

Ser estructuralmente fuerte para permitir su fácil manejo e instalación. Como extractores líquidos se han utilizado torres llenas con anillos Raschig empacados al

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azar, empleados para el contacto liquido-líquido. El empaque sirve para reducir ligeramente el mezclado axial, y distorsionar el camino de las gotas de la fase dispersa. El líquido pesado fluye en forma descendente y el solvente liviano en forma ascendente.

1.2 Diagrama de Proceso y Nomenclatura

Mezclado

Alimentacion F

Agua

Hexano

Etanol

Solvente S

Termino Nomenclatura

Solvente portador (Hexano)

A

Disolvente para extracción(agua)

B

Soluto(Etanol) C

Flujo de alimentación (mezcla Etanol Hexano)

Kg totales/minuto

F

Flujo de disolvente para extracción (Agua) Kg totales/minuto

S

Flujo de refinado Kg totales/minuto

R1

Flujo de Extracto Kg totales/minuto

E1

Flujo de Mezcla Total Kg totales/minuto

M

Fracción peso de soluto en alimentación Kg C/kg totales

Xf

Fracción peso de soluto en disolvente

Kg C/kg totales

ys

Fracción peso de soluto en refinado

Kg C/kg totales

XR1

Fracción peso de soluto en Extracto

Kg C/kg totales

yE1

Fracción peso de soluto en Mezcla

Kg C/kg totales

xM

1.3 Equilibrios De Extracción. [Ocon

Tojo ]

Llamaremos Coeficiente de Distribución o Coeficiente de Reparto “ Ki” entre las 2 fases separadas R y E, a la relación entre las concentraciones que alcanza ese componente en ambas fases en EQUILIBRIO.

Ki depende de: • Disolvente empleado. • Composición de la mezcla.

Torre

Empacada

Refinado

R

Extracto

E

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• Temperatura. Se debe tener conocimiento de los datos de equilibrio de los 3 componentes que constituyen el Sistema Ternario. Diagrama de Equilibrio Triangular

1.4 Sustancias Utilizadas

1.4.1 Agua (Disolvente)

El agua es una sustancia que químicamente se formula como H2O, es decir, que una molécula de agua se compone de dos átomos de hidrógeno enlazados covalentemente a un átomo de oxígeno El agua es un disolvente muy potente, al que se ha catalogado como el disolvente universal, y afecta a muchos tipos de sustancias distintas. Las sustancias que se mezclan y se disuelven bien en agua —como las sales, azúcares, ácidos, álcalis y algunos gases (como el oxígeno o el dióxido de carbono, mediante carbonación)— son llamadas hidrófilas, mientras que las que no combinan bien con el agua —como lípidos y grasas— se denominan sustancias hidrófobas. Todos los componentes principales de las células de proteínas, ADN y polisacáridos se disuelven en agua. Puede formar un azeótropo con muchos otros disolventes. El agua es miscible con muchos líquidos, como el etanol, y en cualquier proporción, formando un líquido homogéneo. Por otra

parte, los aceites son inmiscibles con el agua, y forman capas de variable densidad sobre la superficie del agua. Como cualquier gas, el vapor de agua es miscible completamente con el aire.

Color Incoloro Temperatura De Ebullición (°C) 100 Olor Inodoro Temperatura De Inflamación (°C) Na Estado Físico Liquido Cristalino Temperatura De Fusión(°C) Na Gravedad Específica 15.6°C 1.0 Temperatura De Autoignición(°C) Nd Solubilidad En Agua Total Velocidad De Evaporación (Butil Acetato =1) Insignificante Limites De Explosividad Superior:Nd % Volatilidad Nd Inferior:Nd Peso Molecular 18 Presión De Evaporación (Mmhg) ‹0.1

1.4.2 Hexano ( Solvente

Portador)

El hexano o n-hexano es un hidrocarburo alifático alcano con seis átomos de carbono. Su forma química es C6H14. Existen varios isómeros de esta sustancia, siendo la más conocida e importante la del n-hexano:

CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3

El Hexano es una sustancia de ASPECTO Líquido incoloro , es volátil, y de un olor característico, El vapor es más denso que el aire y puede extenderse a ras del suelo presentando una posible ignición en punto distante. Reacciona con oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosión. Ataca algunos plásticos, caucho y revestimientos.

La sustancia se puede absorber por inhalación del vapor pues esta sustancia evapora a 20°C alcanzando bastante rápidamente una concentración nociva en el aire. La sustancia irrita la piel, La ingestión del líquido puede originar aspiración dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis química. La exposición a altas concentraciones podría causar disminución del estado de alerta. El

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contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. La sustancia puede afectar al sistema nervioso periférico, dando lugar a polineuropatías.

Punto de ebullición: 69°C Punto de fusión: -95°C Densidad relativa (agua = 1): 0.7 Solubilidad en agua, g/100 ml a 20 ºC: 0.0013 Presión de vapor, kPa a 20°C: 17 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3.0 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20°C (aire = 1): 1.3 Punto de inflamación: -22°C (c.c.) Temperatura de auto ignición: 225°C Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 1.1-7.5

El hexano es utilizado como disolvente para algunas pinturas y procesos químicos y para quitar etiquetas de precios ya que disuelve el pegamento con que se adhieren. También fue muy utilizado en la industria del calzado y la marroquinería, aunque su uso en industrias controladas está más restringido.

1.4.3 Etanol ( Soluto)

El compuesto químico etanol, conocido como alcohol etílico, es un alcohol que se presenta en condiciones normales depresión y temperatura como un líquido incoloro e inflamable con un punto de ebullición de 78,4 °C. Miscible en agua en cualquier proporción; a la concentración de 95 % en peso se forma una mezcla azeotrópica. Su fórmula química es CH3-CH2-OH (C2H6O), principal producto de las bebidas alcohólicas como el vino (alrededor de un 13 %), la cerveza (5 %), los licores (hasta un 50 %) o los aguardientes (hasta un 70 %).2

Además de usarse con fines culinarios (bebida alcohólica), el etanol se utiliza ampliamente en muchos sectores industriales y en el sector farmacéutico, como excipiente de algunos medicamentos y cosméticos (es el caso del alcohol antiséptico 70º GL y en la elaboración de ambientadores y perfumes). Es un buen disolvente, y puede utilizarse como anticongelante. También es un desinfectante. Su mayor potencial bactericida se obtiene a una concentración de aproximadamente el 70 %. La industria química lo utiliza como compuesto de partida en la síntesis de diversos productos, como el acetato de etilo (un disolvente para pegamentos, pinturas, etc.), el éter dietílico, etc. También se aprovechan sus propiedades desinfectantes.

El etanol es un líquido incoloro, de olor característico, El vapor se mezcla bien con el aire, formándose fácilmente mezclas explosivas, reacciona lentamente con hipoclorito cálcico, óxido de plata y amoníaco originando peligro de incendio y explosión. Reacciona violentamente con oxidantes fuertes tales como ácido nítrico, nitrato de plata, nitrato de mercurio o perclorato magnésico, originando peligro de incendio y explosión.

Punto de ebullición: 79°C Punto de fusión: -117°C Densidad relativa (agua = 1): 0,8 Solubilidad en agua: miscible Presión de vapor, kPa a 20°C: 5,8 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 1,6 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20°C (aire = 1): 1,03 Punto de inflamación: 13°C c.c. Temperatura de auto ignición: 363°C Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 3.3-19

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2.0 MATERIALES Y METODOS

La mezcla liquida a separar

compuesta por etanol y hexano, es

succionada desde el tanque de

mezclado y almacenamiento ubicado

en la parte inferior de la columna,

mediante mangueras conectadas a

una bomba que impulsa la solución

para que entre por la parte superior

de la columna;

Al mismo tiempo, una segunda

bomba succiona e impulsa el agua

por la parte inferior de la columna,

de manera que las sustancias

entraran en la columna y

atravesaran el empacado raschig,

iniciando un contacto a

contracorriente dentro de la

columna, notándose de inmediato la

interface de equilibrio en la que el

agua está diluyendo el etanol y

forma dos fases debido a la

insolubilidad que presentan con el

hexano.

2.1 Equipo Utilizado

Se usó un equipo de extracción

líquido-líquido y destilación a

pequeña escala, modelo ps-el-002 /

pe, marca generatoris de origen

mexicano, utilizando solo la parte de

separación.

El equipo se compone de una unidad

de proceso y un gabinete de control,

fabricado con componentes de tipo

industrial, acero inoxidable, vidrio y

materiales resistentes a solventes.

La columna de extracción liquido-

liquido está fabricada con

componentes de tipo industrial,

acero inoxidable, vidrio borosilicato y

ptfe, con un diámetro nominal DN de

dos pulgadas, 3 secciones de 30 cm

y una altura de la columna de 90

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cm; la torre esta empacada con

anillos raschig 6 x 6.

Los flujos de la alimentación y del

disolvente son dispuestos a

contracorriente.

Para regular la interface en la

columna de extracción, se dispone

de un controlador fabricado en vidrio

borosilicato, con un diámetro

nominal de dos pulgadas que se

acciona con un sensor de nivel.

La fase extraída cae a un

receptor, fabricado en vidrio

borosilicato con capacidad de un

litro, con brida y tapa de acero

inoxidable, y que además cuenta con

una válvula de vaciado manual por

gravedad.

La fase refinada es recibida

igualmente por un recibidor fabricado

en vidrio borosilicato con capacidad

de un litro, con brida y tapa de acero

inoxidable, y que además cuenta con

una válvula de vaciado manual por

gravedad.

Los tanques de almacenado de la

solución del alimento y del solvente,

son pimpinas de 20 litros cada una.

Dentro de las pimpinas se

introdujeron las mangueras, de

manera que se garantizó la total

succión del líquido de alimento, y un

exceso de agua.

Las bombas de abastecimiento

son de tipo dosificadoras, con control

electrónico digital de flujo y pantalla

digital de totalización de flujo, cuya

función es la de succionar liquido de

las alimentaciones para garantizar

un flujo contracorriente..

Panel de control

botones de marcha de bombas de alimentación de líquido con indicador luminoso verde

botones de paro para bombas de alimentación de líquido con indicador luminoso rojo

indicador luminoso amarillo de tablero energizado.

paro de emergencia tipo hongo de media vuelta.

cableado por medio de canaleta y con número de identificación.

Indicadores de temperatura muestran la temperatura ambiente.

2.2 diagrama del equipo

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3.0 Procedimiento

Una solución de igual concentración

volumétrica (1:1) compuesta por etanol y

hexano puros, se preparó para ser

separada mediante un proceso de

extracción liquido-liquido. Agua a demanda

fue utilizada como solvente, de manera que

al entrar en contacto las dos soluciones

dentro de la columna empacada en flujo

contracorriente, el etanol fue diluido en el

agua, permitiendo la separación de la

solución en una solución de hexano puro y

una mezcla homogénea etanol-agua.

3.1 Preparación De La Mezcla Etanol-

Hexano

Se mezcló en un recipiente de

capacidad de 5 litros, un volumen de

1 litro de etanol anhidro al 99,96%

con 1 litro de hexano puro, agitando

la mezcla a medida que se

agregaban las soluciones para

garantizar homogeneidad. Una vez

terminado el proceso de mezclado,

se obtuvo 2 litros de una mezcla

homogénea 50% en volumen de

etanol y 50% en volumen de

Hexano.

3.2 Preparación Del Disolvente

Se usó como disolvente agua,

inyectada a demanda en el sistema,

de manera que se frenó la inyección

contracorriente de manera manual

justo al momento en que todo el

volumen de alimento fue bombeado

a la columna.

3.3 Puesta En Marcha Del Equipo

La disolución etanol hexano previamente

mezclada, se introdujo en el tanque de

alimentación de la fase pesada, ubicada en la

parte inferior del equipo.

En un segundo tanque dispuesto para la fase

liviana, se conectó agua a flujo constante, de

manera que se garantizó el consumo a

demanda por la bomba.

Se encendió el sistema y las bombas para

iniciar la calibración de los flujos.

Cada una de las bombas, fue calibrada a 100

ciclos para determinar el flujo de alimentación

a la columna; la frecuencia de cada una de las

bombas fue ajustada de manera manual a 20;

la apertura de cada una de las bombas fue

ajustada a 80. Una vez calibradas las bombas,

se activaron al mismo tiempo haciendo circular

agua por sus mangueras, de manera que cada

uno de los sistemas quedó totalmente lleno.

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El caudal calibrado en la bomba de

alimentación de la fase pesada resulto ser de

3,12 Litros /hora, y el caudal de alimentación

de la fase liviana fue calibrado en 3,44 litros

/hora.

La temperatura medida en el panel para el

proceso de evaporación, que no fue utilizado,

registró temperaturas de 30°C a 31°C,

tomando en promedio, 30,5°C como la

temperatura ambiente.

Una vez iniciada la extracción en la columna,

fue necesario despresurizar el sistema, dando

paso a la salida del solvente inicial Hexano,

separado y no soluble en agua por la parte

superior de la columna, el cual es succionado

por el controlador de nivel hacia el recibidor de

la fase refinada.

Después de iniciar el mezclado del volumen

del alimento con el solvente alimentado a

demanda y tras 15 minutos, se generó en la

columna una diferenciación de dos fases

liquidas distribuidas en la parte central del

empaquetado Raschig, con lo que pudimos

deducir una interface propia de un proceso de

extracción en el que el etanol es diluido por el

agua y el hexano inicia el ascenso por la

columna hacia la parte superficial.

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4.0 Resultados

Cantidades finales:

890 ml de hexano puro recuperado

910 ml de una mezcla etanol agua al

66,4%, equivalentes a 604,24 ml de

Etanol, 305,76 ml de agua.

1800 ml de una mezcla etanol agua

al 10,7 %, equivalentes a 192,6 ml

de etanol y 1607,4 ml de agua.

5.0 Análisis De Resultados

De forma teórica se analiza el proceso de

extracción, de manera que la comparación

con las cantidades recuperadas de

solventes y soluto, nos indiquen la

efectividad del proceso de extracción.

DATOS PARA CONSTRUIR LA CURVA DE

SOLUBILIDAD DEL TERNARIO ETANOL-HEXANO-AGUA

EQUILIBRIO ETANOL-HEXANO-AGUA

HEXANO ETANOL AGUA

0 10 90

0 20 80

0.5 29.5 70

1 39 60

1.5 48.5 50

2 58 40

3 67 30

6 74 20

10 75 15

17 73 10

22 70 8

28 66 6

41 55 4

50 47 3

60 38 2

71 28 1

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80 19.5 0.5

90 10 0

(Tomado de: Datos Para Construir La Curva De Solubilidad Del Ternario Etanol-Hexano-Agua, REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA ,MINISTERIO DE EDUCACIÓN SUPERIOR, Instituto Universitario de Tecnología-Región Capital, “Dr. Federico Rivero Palacio” DEPARTAMENTO DE PROCESOS QUIMICOS) El diagrama triangular ternario, estimado en fracciones másicas, se organiza de la siguiente manera:

Planteamiento:

Es necesario convertir los volúmenes

alimentados a cantidades másicas, empleando

la densidad de cada componente:

Datos de DENSIDAD:

ETANOL = 776 Kg/m3

AGUA = 1000 Kg/m3

HEXANO = 642 Kg/m

Alimentación:

Etanol, 1 litro equivalente a 0,776 kilogramos

/h

Hexano 1 litro Equivalente a 0,642 kg /h

Agua, cantidad 1442,91 litros, Equivalentes a

1,442 Kg/h

La densidad del volumen alimentado es:

= 0,709 kg/L de

mezcla de alimento

Los caudales de alimentación son : Agua: 3,44 litros/hora Alimento 3,12 litros /hora

Problema:

Se mezclan 0,057 kg/min de agua

pura (B) con 0,03687 Kg /min de

una solución compuesta por 54,7%

de peso de etanol (C) y 45,3% de

Hexano (A) , la operación se realiza

a 30,5 °C.

Por medio del diagrama se fijan las

concentraciones de entrada en el

alimento y en el solvente.

Balance de masa total :

M = F+S

Balance de masa para el etanol:

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M(xm) = F(xf)+S(ys)

Xm= F(xf) + S (ys) / (F+S)

Xm = 0,215

Los valores de E1 y R1 se calculan

en la gráfica.

Los valores de E1 son :0,79 para el agua , 0,21

etanol y 0 para el hexano

Los valores de R1 son : 0,78 para el hexano,

0,21 para el etanol y 0,01 para el agua.

M = 0,094 kg /min

Balance para el alcohol salidas:

R1(xR1) + E1(yE1) = M (Xm)

R1(0,21) + E1(0,21) = 0,020

R1 +E1 = 0,094

R1 =0,094-E1

E1 = 0,087Kg /min

R1= 0,007Kg/min

El extracto final será de 0,087 Kg/min y el

refinado será de 0,007Kg min.

La composición teórica del etanol en el

extracto es de 0,21

La composición teórica en el refinado es de

0,21.

La composición en el extracto en nuestra

práctica fue de 0,417

La composición de etanol en el refinado fue de

0,228.

6.0 Conclusiones

La extracción de etanol de una

solución etanol hexano, tiene como

finalidad hacer una limpieza del

hexano considerado como un

componente más costoso. El

rendimiento teórico de la columna de

extracción equivale al 79% con las

condiciones de equilibrio planteadas.

Un rendimiento del 77,2% fue

alcanzado en la práctica del

laboratorio, con lo que podemos

concluir, que la columna tiene una

mínima perdida efectiva, que puede

considerarse por la volatilidad de los

componentes de la mezcla.

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7.0 Bibliografía

1. Treybal R.E 1980 , operaciones de transferencia de masa, Mc Graw Hill , mexico 2. OCON; TOJO. “Problemas de Ingeniería Química”. Editorial Aguilar. (1974) Capítulo 11 3. COULSON J., RICHARDSON J. “CHemical Engineering. Volume 2: Particles Tecnology and

separation p processes” 5ta edición. (2002). Pág. 723 y ss. 4. WANKAT. P. “Ingeniería de procesos de separación”. 2da edición. (2008). Pearson

Educación. Capítulo 13.

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