Extracción Reactiva

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Extracción Reactiva A. Resumen Se morterizaron las pastillas de cafiaspirina a utilizar y se tomó una cantidad de este para ser disuelto con clorometano y ser calentado, se filtró la mezcla. A este líquido se le añadió ácido sulfúrico y se separaron sus fases. La fase orgánica se secó con Na 2 SO 4 , se filtró por gravedad y con ayuda del rotavapor se eliminó el disolvente. A la fase acuosa se le añadió NaOH para convertirla en básica. Se obtuvo un porcentaje de recuperación de aspirina de %160.3. B. Introducción Para separar un producto orgánico de un producto natural o de una mezcla de reacción, el método más antiguo y común lo constituye la extracción, aparte de ser una práctica rápida es aplicable tanto a trazas como a macrocantidades. Para regular estos procesos es necesario controlar variables significativas como lo son: el pH, concentración de los reactivos, disolventes a utilizar, velocidad del proceso y agentes indeseados o enmascarados. La extracción es una operación de transferencia de materia basada en la disolución de uno o varios componentes de una mezcla en un disolvente selectivo. Existen dos tipos importantes, uno de ellos es la extracción sólido-líquido y la otra data sobre una extracción líquido-líquido, la escogencia de cual método es el correcto depende del estado de la materia a extraer ya sea un sólido o un líquido respectivamente. En el caso de una extracción líquido-líquido, es común el uso de un embudo separador. Si se compara el embudo separador contra una separación por destilación, se obtienen numerosas ventajas tales como: mayor sencillez en los aparatos y equipo, existe la posibilidad de separar componentes

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Experimento realizado de extracción reactiva

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Extraccin ReactivaA. ResumenSe morterizaron las pastillas de cafiaspirina a utilizar y se tom una cantidad de este para ser disuelto con clorometano y ser calentado, se filtr la mezcla. A este lquido se le aadi cido sulfrico y se separaron sus fases. La fase orgnica se sec con Na2SO4, se filtr por gravedad y con ayuda del rotavapor se elimin el disolvente. A la fase acuosa se le aadi NaOH para convertirla en bsica. Se obtuvo un porcentaje de recuperacin de aspirina de %160.3.B. IntroduccinPara separar un producto orgnico de un producto natural o de una mezcla de reaccin, el mtodo ms antiguo y comn lo constituye la extraccin, aparte de ser una prctica rpida es aplicable tanto a trazas como a macrocantidades. Para regular estos procesos es necesario controlar variables significativas como lo son: el pH, concentracin de los reactivos, disolventes a utilizar, velocidad del proceso y agentes indeseados o enmascarados. La extraccin es una operacin de transferencia de materia basada en la disolucin de uno o varios componentes de una mezcla en un disolvente selectivo. Existen dos tipos importantes, uno de ellos es la extraccin slido-lquido y la otra data sobre una extraccin lquido-lquido, la escogencia de cual mtodo es el correcto depende del estado de la materia a extraer ya sea un slido o un lquido respectivamente. En el caso de una extraccin lquido-lquido, es comn el uso de un embudo separador. Si se compara el embudo separador contra una separacin por destilacin, se obtienen numerosas ventajas tales como: mayor sencillez en los aparatos y equipo, existe la posibilidad de separar componentes sensibles al calor, y la escogencia de un disolvente selectivo para componentes similares qumicamente hace relativamente fcil la separacin descrita, mientras que basndose nicamente en el punto de fusin la tarea descrita sera casi imposible de completar (Costa et al., 1991); (Harris, 2007); (Valcrcel, 1988). En 1923 J.N. Brnsted y J.M. Lowry brindaron una teora que defina los cidos y las bases; un cido es una especie que dona protones (H+) y una base es una especie que acepta H+. (Skoog D. et al, 2005). En 1938 G. N. Lewis ampla la definicin brindada por Brnsted-Lowry resultando en que una base se definira como una sustancia donadora de un par de electrones para formar un enlace covalente y un cido como un aceptor de un par de electrones. (Bolaos V., 2003).C. Parte ExperimentalPara esta prctica se utiliz el embudo separador como mtodo de extraccin, adems se utiliz el rotavapor para eliminar el disolvente presente en la fase orgnica.D. Resultados

Masa analgsico utilizado (g)1.11

Masa baln vaco (g)46.32

Masa baln + fase orgnica (g)48.10

Masa fase orgnica (g)1.78

Porcentaje de recuperacin (%)160.3

ClculosClculo porcentaje de recuperacin

E. DiscusinLa prctica consisti en la separacin de los componentes presentes en la cafiaspirina: cafena y aspirina. Para esto se utilizaron las propiedades cido base de estos compuestos para ser separados mediante diversas reacciones y llegar al objetivo deseado. Se inici pesando 1.11g de cafiaspirina morterizada y se disolvi en diclorometano, con esto se consigue separar la cafena y la aspirina, que son solubles en el disolvente mencionado, de los excipientes presentes en la pastilla en este caso almidn de maz y celulosa en polvo (MSSSI, 2015) y esta mezcla se calent para lograr una mejor disolucin de los compuestos. Posteriormente se filtr la solucin con un embudo Hirsch a un Kitasato; los cristales residuales de esta filtracin se secaron con lmpara infrarroja y se realiz una prueba de yodo para detectar la presencia de almidn (Guarnizo & Martnez, s.f.).La disolucin resultante se transfiri a un embudo separador y a este se le aadi una cantidad de H2SO4 para lograr protonar el compuesto bsico el cual en este caso es la cafena, logrando separar los compuestos deseados en fase orgnica y acuosa, presentndose en la fase orgnica la aspirina y en la fase acuosa la cafena. Posteriormente se realiz la separacin de las fases, se tom la fase orgnica y se sec con Na2SO4 que es un desecante el cual elimina el agua residual en esta fase, se filtr por gravedad y se llev al rotavapor para secar el disolvente y obtener la aspirina; sin embargo al pesar el baln se comprob que se obtuvo una mayor cantidad de compuesto del iniciado por lo tanto no se realiz medicin de punto de fusin ya que el compuesto no estaba puro al contener contaminantes que resultaron en una medida errnea. Se tom la fase acuosa y se le aadi NaOH para neutralizar la disolucin y precipitarla, sin embargo esto no fue logrado y no se consigui separar los cristales de cafena y no se realiz medicin de punto de fusin.El esquema del procedimiento se muestra a continuacin:

F. ConclusionesSe puede concluir que los errores presentados en la prctica se pueden deber a una mala separacin de los excipientes y los compuestos buscados y se cree que desde ese punto se arrastr el error durante toda la prctica y no se lograron los resultados esperados. Se recomienda una agitacin adecuada adems de una temperatura ideal para separar los compuestos y trabajar para lograr los resultados requeridos.G. Referencias Bolaos, V. Qumica analtica cualitativa (reacciones en solucin) 3a ed. UAEM. Toluca, Mxico, 2003 Costa, J.; Cerrera, S.; Cunill, F.; Esplugas, S.; Mans, C.; Mata, J. Curso de Ingeniera Qumica: Introduccin a los procesos, las operaciones unitarias y los fenmenos de transporte. Revert. Barcelona, Espaa, 1991. p23 Guarnizo, A., Martnez, P. Experimentos de Qumica Orgnica. Ediciones Elizcom. Quindo, Colombia, s.f. p142 Harris,D. Anlisis qumico cuantitativo. Revert. Barcelona, Espaa, 2007 p.549-552 Ministerio de Sanidad, Servicios Sociales e Igualdad. [MSSSI] Ficha Tcnica Cafiaspirina. Recuperado el 21 de marzo de 2015 dehttp://www.aemps.gob.es/cima/pdfs/es/ft/8701/FT_8701.pdf Skoog, D.; West, D.; Holler, F.; Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica 8a ed. Cengage Learning. D.F., Mxico, 2005 Valcrcel, M.; Gmez, A. Tcnicas Analticas de Separacin. Revert. Barcelona, Espaa, 1988 p.209-214