EXTRACCION SOLIDO -LIQUIDO FUNDAMENTO TEORICOLa extraccin slido-liquido es una operacin unitaria que esta referida a la disolucin de uno o ms componentes de una muestra slida, por el contacto que se establece con un disolvente liquido. Se concentra el solvente y se recuperan los productos deseados. Para que se realice la extraccin debe haber un contacto superficial directo entre ambas fases y por tanto es conveniente que el slido est finamente dividido y que el proceso de extraccin se repita varias veces para incrementar su eficiencia. Cuando se realiza este tipo de extraccin, sobre todo en la extraccin de productos naturales, suelen utilizarse aparatos llamados de extraccin continua o semicontinua que optimizan la extraccin con un mnimo de solvente. El xito de la extraccin y la tcnica que se va a utilizar dependen con mucha frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al slido. Los cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los cuerpos naturales que se van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las clulas. Si las paredes permanecen intactas despus de la exposicin a un disolvente adecuado, entonces en la accin de lixiviacin interviene la osmosis del soluto a travs de las paredes celulares. Este puede ser un proceso lento. Cuando el soluto adsorbe sobre la superficie de las partculas slidas o se disuelve simplemente en una solucin adherente, no es necesaria la trituracin o molienda, y las partculas pueden lavarse directamente. CONDICIONES DE OPERACIN Por lo general es preferible realizar la extraccin a temperaturas lo ms elevada posible. Dichas temperaturas producen la mayor

solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia, concentraciones finales mayores en el licor de lixiviacin. A temperaturas elevadas la viscosidad del liquido es menor y mayores las difusividades; esto incrementa la rapidez de la extraccin. MTODOS DE OPERACIN Se pueden realizar por lotes o por semilotes y tambin en condiciones totalmente continuas. Se utilizan dos tcnicas principales de manejo: la aspersin (o goteo del liquido sobre el slido) y la completa inmersin del slido en el liquido. La eleccin del equipo que se utilizara, depende bastante de la forma fsica de los slidos y de las dificultades y costo de manejo. EQUILIBRIO En extraccin slido liquido, siempre esta presente una cantidad suficiente de disolvente para disolver todo el soluto que entra con el slido y no exista adsorcin del soluto por el slido, el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve completamente y la concentracin de la disolucin que se forma es uniforme. Tal condicin puede alcanzarse fcilmente o con dificultad, dependiendo de la estructura del slido. LEY DE BEER LAMBERT La ecuacin fundamental para aplicar la espectrofotometra en qumica analtica se denomina Ley de Beer Lambert: A = e*b*c Donde A: absorbancia, es adimensional c: concentracin de la muestra, se expresa en moles / litro b: longitud de trayecto ptico, se expresa comnmente en centmetros. e: absortividad molar o coeficiente de extincin, sus unidades son cm2 / moles. La absortividad molar es la

propiedad de las sustancias que indica cuanta luz se absorbe en una longitud de onda dada.

La absorbancia de una muestra es directamente proporcional a la concentracin de la especie absorbente y adems la fraccin de luz que pasa a travs de la muestra es la transmitancia. La parte de la molcula a la que se debe la absorcin de la luz se llama cromforo. MOTIVOS POR LOS QUE FALLA LA LEY DE BEER: La ley de Beer establece que la absorbancia es proporcional a la concentracin de las especien absorbentes, estos se verifica muy bien en el caso de soluciones diluidas (=< 0.01 M) de la mayora de las sustancias. Las fallas aparentes de la ley de Beer en soluciones con concentraciones altas pueden atribuirse a cambios en las especies absorbentes o en las propiedades en la solucin. Conforme una solucin se vuelve ms concentrada, las molculas del soluto interactan entre s debido a su proximidad. Cuando una molcula interacta con otra es probable que cambie las propiedades elctricas incluyendo la absorcin de luz. EXTRACCIN POR SOXHLET Aparato de extraccin semicontinua, pues una de las fases el sustrato se agrega solo al principio mientras que el solvente de extraccin cumple un ciclo de extraccin y purificacin continua. La purificacin se realiza en forma paralela por destilacin del solvente, de manera que el sustrato siempre est en contacto con el solvente puro. Es til en escala de laboratorio a pesar de que la extraccin no tenga una alta eficiencia, pues la regeneracin del solvente se realiza automticamente evitando excesivos manipuleos.

DIAGRAMA DE OPERACIN

El sistema de extraccin slido - liquido empleado en el laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES

Peso Hierba Luisa Tiempo de operacin Presin de Vapor

5 kg 60 min 20 psig

Vol. Agua en Extractor 35 litros Temperatura extractor 73 C

Flujos Caudal solvente (L) Caudal condensado Caudal Agua de enfriamiento Propiedades en el baln y el extractor . Tiempo (minutos ) 0 4.26 8.52 13.30 19.32 25.31 31.30 37.32 43.55 49.35 55.33 Absorbancia Baln 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0247 0.1932 0.2739 0.3544 0.3870 0.4165 0.4626 Absorbancia Extractor 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 5.75 6.67 145.03 ml/s ml/s ml/s

CLCULOS Y RESULTADOSLos clculos a realizarse sern solo en el extractor. El motivo de no hacer los clculos en el baln es la falta de datos. Sin embargo dejaremos expresado el balance de masa respecto al baln. EXTRACTOR Clculo del Coeficiente de trasferencia de Masa ( de Saturacin Balance de masa respecto al soluto ) y Concentracin

Entrada Generacin Salida Acumulacin

0

No ingresa soluto Hay trasferencia de masa desde la hierba Luisa hacia el solvente. Hay cierto porcentaje de soluto que sale. En el extractor se va acumulando soluto

Consumo

0

No hay consumo

Tenemos que encontrar una expresin para relacionar nuestros datos experimentales. Para eso hacemos lo siguiente.

Donde:

Entonces:

Podemos relacionarla con la ecuacin de una recta de pendiente negativa.

As, relacionando las concentraciones con el tiempo podemos hallar las constantes y . DATOS DEL EXTRACTOR Absorbancia [ ] (mg/ml) ND ND ND ND ND ND ND ND 0,0247 0,0089 0,1932 0,0431 0,2739 0,0595 0,3544 0,0758 0,3870 0,0825 0,4165 0,0884 0,4626 0,0978

Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Tiempo(s) 0 266 532 810 1172 1531 1890 2252 2615 2975 3333

Hallando

Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

[ ] (mg/ml) ND ND ND ND 0,0089 0,0431 0,0595 0,0758 0,0825 0,0884 0,0978 ------

[ ]

t(s) 0 266 532 810 1172 1531 1890 2252 2615 2975 3333

t(s) -266 266 278 362 359 359 362 363 360 358

[ ]/ t (mg/ml.s) -----9,52799E-05 4,56326E-05 4,51423E-05 1,82309E-05 1,66347E-05 2,61405E-05

0,0342 0,0164 0,0163 0,0066 0,0060 0,0094

Para hallar

, solo trabajamos con las columnas en color rojo debido a vs.

que desde los datos 1 hasta 5 no se tiene informacin suficiente para analizar. Luego graficamos

Donde:

Para (a):

Remplazando datos

Para (b):

Remplazando datos

Expresin matemtica de la concentracin en funcin del tiempo De nuestra expresin:

Donde

Entonces:

La integraremos

Esta expresin nos proporcionar las concentraciones tericas del extractor en funcin del tiempo. Comparacin de concentraciones experimentales y tericas en funcin del tiempo. Para las concentraciones tericas partimos de la siguiente expresin:

Remplazando los valores de y podemos construir la grafica vs. . Adems considerando que a ti=0 la concentracin Ci=0.No olvidemos que:

Las concentraciones experimentales se dan en el siguiente cuadro.

[ ] (mg/ml 0,0089

t(s) 1172

0,0431 0,0595 0,0758 0,0825 0,0884 0,0978

1531 1890 2252 2615 2975 3333

A continuacin comparamos valores experimentales de concentracin y los valores tericos.

BALON

Entrada Generacin Salida Acumulacin Consumo 0 0 0

Iingresa soluto No hay trasferencia de masa desde la hierba Luisa hacia el solvente. No hay salida de soluto. En el baln se va acumulando soluto No hay consumo

Pero Ci vara tambin con el tiempo: