FENOLES

Los fenoles se definen como derivados -OH de benceno y sus núcleos condensados, pueden producirse en aguas residuales domésticas e industriales, agua natural y los suministros de agua potable. La cloración de dicha agua puede producir clorofenoles olorosos y desagradables.

El proceso de eliminación de fenol en el tratamiento del agua incluye: supercloración, dióxido de cloro o tratamiento con cloramina, ozonización y adsorción con carbón activado.

Proceso de limpiado

1. Principio

El fenol se separa por destilación de las impurezas no volátiles. Debido a que la volatilización del fenol es gradual, el volumen del destilado deberá en última instancia, ser igual que la de la muestra original.

2. Equipos

- Aparato de destilación, de cristal, que consiste en un aparato de destilación de vidrio de 1-L borosilicato con condensador de Graham.

- pH metro

3. Reactivos

Preparar todos los reactivos con agua destilada libre de fenol y cloro

a. Solución de ácido fosfórico H3PO4, 1+9: Diluir 10 ml al 85% de H3PO4 hasta 100 ml de agua destilada

b. Solución del indicador naranja de metilo

c. Reactivos especiales para destilados turbios

1. Ácido sulfúrico H2SO4, 1N2. Cloruro de Sodio NaCl3. Cloroformo CHCl3, o cloruro de metileno CH2Cl2

4. Hidróxido de sodio NaOH, 2.5 N: Diluir 41.7 ml 6N de NaOH hasta 100 ml de agua destilada o disolver 10 g de pastillas de NaOH en 100 ml de agua destilada.

4. Procedimiento

a. Medir 500 ml de muestra en un vaso de precipitados, ajustar el pH a aproximadamente 4.0 con solución de H3PO4 utilizando el indicador naranja de metilo o un medidor de pH, y traspasar al equipo de destilación. Utilizar un cilindro graduado de 500 ml como un receptor. Omita añadir H3PO4 y ajustar el pH a 4.0 con NaOH 2.5 N si la muestra se conserva como se describe en el 5530A. (El fenol en concentraciones que habitualmente se encuentra en las aguas residuales está sujeto a una oxidación biológica y química. Por lo que se preserva y se almacena la muestra a 4 °C o inferior, a menos que se analice dentro de 4 horas después de la recolección).

b. Destilar 450 ml, y pare de destilar y, cuando cese la ebullición, agregar 50 ml de agua caliente al matraz de destilación. Continuar con la destilación hasta que se haya recogido un total de 500 ml.

c. Una de las destilaciones debe purificar la muestra adecuadamente. Sin embargo, ocasionalmente, el destilado es turbio. Si es así, se acidifica con solución H3PO4 y se destilar como se describe en el párrafo b. Si el segundo destilado sigue siendo turbio, utilice el proceso de extracción descrito en el párrafo de abajo antes de la destilación de la muestra.

d. Tratamiento cuando el segundo destilado es turbio: Se extrae una porción de la muestra original de 500 ml y se añadir 4 gotas de indicador naranja de metilo, y se acidifica el indicador con H2SO4 1N. Pasar a un embudo de separación y añadir 150 g de NaCl. Agitar con cinco porciones sucesivas de CHCl3, utilizando 40 ml en la primera parte y 25 ml en cada porción sucesiva. Transfer la capa de CHCl3 al segundo embudo de decantación y agitar con tres porciones sucesivas de solución de NaOH 2.5N, utilizando 4.0 ml en la primera porción y 3.0 ml en cada una de las dos porciones próximas.

Combinar el extracto alcalino, calentar en un baño termostático hasta que el CHCl 3 se ha eliminado, dejar enfriar, y diluir a 500 ml con agua destilada.

Nota: CH2Cl2 se puede utilizar en lugar de CHCl3, especialmente si se forma una emulsión cuando el CHCl3, se extrae con la solución de NaOH.

Método fotométrico directo 5530 D

1. Discusión general

2. Equipos

-Equipo fotométrico: Espectrofotómetro equipado con celdas de absorción proporcionando trayectorias de luz de 1 a 5 cm para su uso en 500 nm.

- pH metro

3. Reactivos

a. Hidróxido de amonio, NH4OH 0.5 N: Diluir 35 ml de concentración fresca de NH4OH 0,5 N a 1 litro de agua destilada.

b. Solución de tampón fosfato: Disolver 104.5 g de K2HPO4 y 72.3 g de KH2PO4 en agua destilada y diluir hasta 1 litro. El pH debería ser 6.8

c. Solución de 4-amino-antipirina: Disolver 4.0 g de 4-amino-antipirina en agua destilada y diluir hasta 100 ml, preparar diariamente.

d. Solución de ferricianuro de potasio, K3Fe(CN)6: Disolver 8.0 g de K3Fe(CN)6 en agua destilada y diluir hasta 100 ml. Filtrar si es necesario. Guarde en un frasco de vidrio marrón. Preparar semanalmente.

4. Procedimiento

Colocar 100 ml de destilado, o una porción que contiene no más de 0.5 mg de fenol diluido a 100 ml, en un vaso de precipitados de 250 ml.

Preparar 100 ml de agua destilada como blanco y una serie de 100 ml de estándar de fenol que contienen 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, y 0.5 mg de fenol. Tratar las muestra, el blanco, y los estándares de la siguiente manera:

Añadir 2.5 ml de solución de NH4OH 0.5 N y ajustar inmediatamente a pH 7.9 ±1 con tampón de fosfato. Añadir 1.0 ml de solución de 4-amino-antipirina, mezclar bien, añadir 1.0 ml de solución K3Fe(CN)6, y mezclar bien.

Después de 15 minutos, transferir a la celda y leer la absorbancia de la muestra y los estándares con el blanco a 500 nm.

5. Cálculos

a. El uso de la curva de calibración: Estimación contenido muestras fenol de la lectura fotométrica mediante el uso de una curva de calibración construida en 5530 C 4a.

mg fenol /L= AB

∗1000

Dónde:

A = mg de fenol en la muestra, a partir de la curva de calibración,

B = ml de la muestra

b. Utilice la norma de fenol sola:

mg fenol /L=C xD x1000E x B

Dónde:

C = mg de solución de fenol estándar

5. precisión y sesgo

No disponible