Fundicion de Oro en MARSA
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FUNDICION REFINACION DE ORO EN MARSA
ING. SANDRA I. ELESCANO QUIROZ
EMPRESA: MINERA AURIFERA RETAMA S.A.
EXPERIENCIA LABORAL:
MINERO PERU: PLANTA CONCENTRADORA DE ISCACRUZ
CARGO: JEFA DE LAB. QUIMICO
MINERA AURIFERA RETAMA S.A.CARGO: LABORATORIO QUIMICO EN MUESTRAS DE REFINADOS DE ORO
LIMA – PERU 2007
RECUPERACION DE VALORES DE LAS ESCORIAS AURIFERAS
OBJETIVO.El objetivo general de este trabajo es el tratamiento que se le da a las escorias del bullón de la fundición, para la recuperación de valores obtenidos en ella. Generalmente, los concentrados de precipitados que se envían de la mina ubicada en el Departamento de la Libertad, Provincia de Pataz, Distrito de Parcoy, deberán pasar a un producto metálico, llamado bullón. Las escorias que por regla general contienen valores, requieren de un proceso para recuperar dichos valores. El objetivo específico, es la obtención del oro y la plata, con una pureza superior al 99,95%. Los procesos que siguen, ya sean químicos para el oro y electrolíticos para la plata, son bastantes difundidos. Estando el secreto de obtener los resultados deseados en el cuidado con que se lleva la marcha Esto conduce a obtener un producto de calidad.La refinación química del oro, se lleva a cabo mediante los siguientes procesos:Proceso de encuarte.Proceso de encuarte.Proceso de disgregaciProceso de disgregacióón con HNO3 comercial.n con HNO3 comercial.DisoluciDisolucióón con agua regia (HNO3:1 + n con agua regia (HNO3:1 + HClHCl:3).:3).FiltraciFiltracióón, Secado, Pesado, Fundidon, Secado, Pesado, FundidoObtenciObtencióón del Dore.n del Dore.
1. RESUMEN.En los procesos metalúrgicos tradicionales conocidos para el tratamiento de oro se ha seleccionado el de la refinación química.Las escorias, en su mayor proporción están conformadas por elementos básicos que dificultan la operación, por lo que es conveniente refundirlos para mejorar la ley.La escorias son óxidos ferrosos o metálicos, boratos de los óxidos metálicos contenidos en el mineral, sílice u otros constituyentes ácidos.
2. INSTALACIONES.Las principales características que se deben tener son:Ambientes amplios de trabajo donde los operadores puedan moverse sin dificultad.Ventilación apropiada con una buena instalación de extractores de gases que eviten que las zonas de ataque se carguen con gases nocivos.Líneas de insumos y aguas muy cercanas a las zonas donde van a ser utilizados.Revestimiento de mesas y paredes con material resistente a los ácidos y álcalis y de color claro donde sea notorio cualquier mancha.Recipientes para las recuperaciones y evitar pérdidas.
3. EQUIPOS.Estos varían de acuerdo al proceso que se quiere seguir y los más importantes son:
REFINACION QUIMICA DE ORO
Equipo de granallado.Reactor para el ataque de granallas.Filtros.Bombas de trasvase de soluciones.Vasos de ataque químico.Tinas de PVC resistentes para la precipitación del oro.Bandejas para secado.Hornos de fundición.Lingoteras.
REFINACION DE OROLa refinación del oro se hace a partir del Bullión o del precipitado mismo; consiste en llevar el oro presente a estado de solución formando el Cloruro Auríco (AuCl3) y de ahí obtenerlo en forma selectiva como cristales. El método más usado es el conocido como refinación química llegándose a una pureza mayor de 99,95% como mínimo.Para obtener mayores leyes se recurre a la refinación electrolítica.
REFINACION QUIMICA DEL ORO DESDE UN BULLIONPara que el agua regia disuelva al oro éste debe estar con leyes superiores al 80%, si el Bullión original no lo tuviera es necesario hacer encuarte con plata.Este encuarte se hace dentro del Crisol de fundición, una vez obtenida la mezcla fundida se procede al granallado.Las granallas obtenidas son colocadas en recipientes de acero inoxidables, y se le adiciona Acido Nítrico para disolver todo la plata presente. La reacción química que se produce es:
3Ag + 4HNO3 2H2O + 3AgNO3 + NO
Una vez concluido el ataque el barro de color marrón que es la coloración que tiene el oro se lava con agua hasta un pH = neutro, si se llegará a fundir este lodo se obtendrían barras aproximadamente de 98,5%. Este proceso es ampliamente difundido entre los joyeros que obtienen un oro semirefinado de buena calidad.
El lodo obtenido luego del lavado se coloca en los vasos de ataque, donde se le adiciona agua regia en forma paulatina.Primero se agrega el HCl (33%) generándose un ataque de los remanentes de Ag, Cu, Pb que pudieran haber quedado presentes; luego se le adiciona HNO3 comercial en la relación de 1:3 formando el agua regia y produciéndose la precipitación de los nitratos como cloruro.
El ataque se realiza a una temperatura aproximada de 70°C.
REACCION QUIMICA:2Ag + 2HNO3 2AgNO3 + H2O2AgNO3 + 2HCl 2AgCl + HNO32Au + 8HCl + 2HNO3 2(HAuCl4) + 2NO + 4H2O
Concluida la disolución total del oro se procede a la filtración y lavado separando los cloruros de la solución amarillo naranja que es cloruro auríco. El sólido que son los cloruros pasan a refinación de plata y la solución se traspasa a un recipiente de PVC. A la cual se le agrega urea, que al entrar en contacto con la superficie del líquido efervece. La adición concluye cuando desaparece la efervescencia al adicionar más urea.
Para la precipitación de Oro hay varios reactivos, el más usado es el Bisulfito de Sodio (NaHSO3) al 50%
La técnica descrita es uno de los métodos mas satisfactorios para la precipitación de Oro a partir de la disolución con Agua regia.
El Bisulfito de sodio se disuelve en agua caliente a una concentración aproximada de 50% se adiciona paulatinamente formando una nube de sólido y perdiendo su tonalidad amarillo naranja a solución marrón oscura.Para comprobar la existencia de oro en la solución se emplea el ClSn2 en solución saturada.Luego se lava el sólido con agua caliente; se le adiciona NH4OH concentrado como primer lavado y luego HNO3 QP.
REFINACION QUIMICA A PARTIR DE UN PRECIPITADOEl precipitado secado pesado y muestreado es colocado en un recipiente de acero inoxidable, donde se adiciona el HNO3 para eliminación del Zn, Cu, Pb, Ag, siendo casi total en el caso del zinc más no en los otros elementos, que llegan al orden del 70 al 80% de eliminación y el precipitado es lavado y colocado en vasos de ataque donde se adiciona agua regia, obteniéndose de esta forma el Cloruro Auríco.A la solución auríca se le agrega urea. Efervece la solución. Aquí se produce una reacción exotérmica.Se adiciona este reactivo para disminuir el contenido de HNO3 residual en la solución auríca:
6HNO3 + 5CO(HN2)2 è 8N2 + CO2 + 13H2O
Para precipitar el Au se usa una solución de NaHSO3 al 50% se agrega lentamente formando una nube de sólido y va perdiendo su tonalidad de amarillo naranja a marrón oscuro.
Se agrega 0,80 gr de NaHSO3 por gramo de Au:
Y se dan las siguientes reacciones :
Oxidación:NaHSO3 + H2O NaHSO4 + 2H+ + 2e
Reducción:HAuCl4 +3e Au + 3Cl- + HCl
Reacción Global:2HAuCl4 + 3NaHSO3 + 3H2O 2Au + 8HCl + 3NaHSO4
La evolución de gases en esta etapa es producto de la descomposición del bisulfito de sodio, NaHSO4
2NaHSO4 Na2SO4 + H2O + SO3
• Si la precipitación ha sido completa se toma 05 gotas de solución y se adiciona 03 gotas de solución de cloruro estannoso SnCl2 al 10%; si dicha solución aún contiene oro al adicionar las gotas de SnCL2 , se tornara a un color azul parduzco siendo necesario retornar al paso anterior. Si contrariamente la solución permanece incolora nos indicara que todo el oro a sido precipitado.
• El precipitado se lava con abundante agua para eliminar los restos de bisulfito de sodio; luego de esta etapa se neutraliza la acidez con amoniaco NH4OH, para luego adicionarle HNO3 QP y lavar nuevamente con abundante agua caliente.
• Finalmente el cemento de Oro obtenido se seca y funde obteniendo el Oro Dore.
HORNO A PETRÓLEOFUNDIR A GRANALLAR
DISOLVER CON HNO3T = 70 °C
ATAQUE CONAGUA REGIA
FILTRAR
SOLUCIÓNAURICA
PRECIPITARNEUTRALIZANDO
CON UREA YPRECIPITANDO
CON NaHSO3
SECARPRECIPITADO
DE ORO
FUNDIR Au
DIAGRAMA ESQUEMATICO DEL PROCESODE REFINACION
MATERIAL
FUNDICION
Escorias Refundidas
Bullión Escorias
Fundición
Bullión Toma de MuestraAnálisis: Vía fuego
Encuarte: Ag
Granallado
Disgregación: HNO 3 cc
Precipitado de Au
Disolución Agua Regia:HNO3 : 1HCl : 3
Filtrado
Precipitación de Au:Neutralización: Urea
Bisulfito de Na
53%
53%32%
Lavado:
Secado
Pesado
Fundido
Barra : Dore
H2OHNO3 cc
Análisis A.A.
FASES DEL PROCESO DE REFINACION DE ORO
REFINACIÓN QUIMICA
Peso de Ag:
Tenemos 1533,98 x 3 = 4601,194:
LEY DEL BULLION A REFINAR :
Calculamos la cantidad de Ag que se le va a adicionar pare el encuarte
Material a refinar
REFINACION Au:
Peso del material a refinar
Escoria de Bullión:
2888 gr:
Peso de Au x FACTOR [ 3 a 3,5 ]
:Au
24,6040 %
1533,98 grContenido de Au :
Ag
53,1155 %
: 710,563 grContenido de Ag :
Peso del ánodo de plata adicionado : 4017 gr
LEY DE PLATA:
98,909 %Ag : 3973,175 grContenido de Ag :
:Au 7,954 grContenido de Au :0,198 %
710,563 + 3973,175 = 4683,71 gr
Peso total de Ag utilizado: Ag de Bullión + Ag de Encuarte
Peso de Au total por refinar :
Au de Bullión + Au de Ag de Encuarte + Recup. de refinado anterior
1533,98 + 7,954 + 84,6 = 1566,53 gr
Au Total = 1566,53 gr
REFINACIÓN QUIMICA
Solución en tratamiento de la Refinación:
Tenemos el granallado total
Peso de Bullión + Ag de Encuarte
6905 gr:
⎠
⎞⎜⎝
⎛L
mg:Au
: 2,40Solución de Nitratos :Solución de Bisulfitos
Solución Amoniacal Solución Nitrica
:
:
10,30
0,56
1,20
PNS 1519,9 gr de Au refinado: Peso de precipitado de oro obtenido del tratamiento de refinación:
En esta parte de la operación se le adiciona los valores de recuperación
del proceso de refinación anterior.
1525,8 gr
Fundición : El precipitado obtenido se pesa y se funde.
Peso neto de Barra de Au :
Se toma la muestra respectiva para el análisis correspondiente de impurezas
Ley Obtenida : :Au 99,954 %
1525,8 x LEY 1525,8 x 0,99954 = 1525,098 gr
Entonces tenemos el PNS:
REFINACIÓN QUIMICA
Cálculo del porcentaje de Recuperación:
( )inicialAuPeso
EncuartedeAg.cupRedeagregadoAurefinadoPesocuperaciónRede% +−=
( )
51,92cuperaciónRede%
10033,1566
954,70,84098,1525cuperaciónRede%
=
×+−
=
a) Toma de muestra en la solución de cada proceso para obtener el
ANALISIS DE REFINACION:
contenido de Au en la solución.
5,81
6,24
1,94
1,89
4,35
3,34
0,00
0,15
0,18
2,34
1,89
2,21
1,32
2,00
0,41
0,50
Solución de Nitratos
Sol. de Bisulfitos de Na
Sol. Lavado con HNO3
Solución Amoniacal
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
LmgAu
Lecturas realizadas en el equipo de Absorción Atómica.
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
LmgAu ⎟
⎠⎞
⎜⎝⎛
LmgAu ⎟
⎠⎞
⎜⎝⎛
LmgAu
REFINACIÓN QUIMICA
b) Toma de muestra en el refinado final del proceso.
MUESTRA DE Au REFINADO
PESAJE : 500 mg POR MUESTRA C/ANALISIS
LABORATORIO QUIMICO
DISGREGACION: AGUA REGIA(HNO3 : 1 + HCl : 3)
LECTURA A.A.:DETERMINACION DE LA LEY POR IMPUREZAS
BULLION
ENCUARTADO
GRANALLADO
ATAQUE: HNO3
SOLUCIÓN SÓLIDOS
ADICIÓN NaCl
ClAg
REFINERÍA PLATA
LAVADO pH : 7
ATAQUE CON AGUA REGIA: 70°C
FILTRADO
SOLIDO SOLUCIÓN
NEUTRALIZADO UREA
PRECIPITACIÓN: NaHSO 3
FILTRADO
LAVADO: H2O NH4OH HNO3
FUNDICIÓN
Au: 99,96%
DIAGRAMA DE FLUJO
PRECIPITADO
PESO DE MUESTRA
FILTRADO - CENTRIFUGADO - DECANTAR
ATAQUE CON HNO3
SOLUCION NITRATOS
REFINACION Ag
SOLIDO
ATAQUE CON AGUA REGIA
SOLIDO SOLUCION
NEUTRALIZADO: UREA
PRECIPITACION: (NaHSO3)
LAVADO: H2O NH4OH
HNO3
FUNDIDOAu: 99,95%
SECADO
DIAGRAMA DE FLUJO
BULLION
GRANALLADO
ATAQUE CON HNO3
SOLIDA
REFINERIA: Au
SOLUCION
ADICION Na Cl HCl
FILTRADO Solución deDesecho
CEMENTACION
ADICION H2SO4
ADICION DE POLVO DE Zn
OBTENCION: LAVADO CONABUNDANTE H2O
FUNDICIONAg = 95%
LAVADO pH = 7
FILTRADO
SECADO
Solución deDesecho
ENCUARTE DE LAREFINACION DE Au
REFINACIONELECTROLITICA DE Ag
DIAGRAMA DE FLUJO
Recuperación de Valores
Solución de NitratosHCl cc: 32%
Cementación
Cemento de Ag
Precipitación de los cloruros: ClAg
Encuarte de Bullión
Ag refinada
Fusión - EscorificaciónCopelación
Lodo Anodico
H2SO4Polvo de Zn
Refinación
Fundición
Ánodos de Plata
Celda Electrolitica de Ag
Secado
Pesado
Fundido
Bullioncito
Encuarte con Ag
Refinación Au
Ag : 98%
FUNDICION ANODOS
CELDAS ELECTROLITICAS
CRISTALES Ag
LAVADO
FUNDICION Ag
Ag 99,99%
LODO ANODICO
REFINACION Au
CABEZA ANODO ELECTROLITO
ADICION NaClFUNDICION
CELDAELECTROLITICA
REF. QUIMICA
DIAGRAMA DE FLUJO
Control de Impurezas en las soluciones del Proceso por Absorción Atómica (Prueba 2)
MUESTRA Ag(gr/Lt)
Cu(gr/Lt)
Pb(gr/Lt)
Zn(gr/Lt)
Fe(gr/Lt)
Solución Nitrica Nº 1(HNO3 53%) 0,0290 1,6990 2,1240 0,0056 0,0260
Solución Nitrica Nº 2 0,0049 0,00800 0,5380 0,0068 0,0087
Solución Nitrica Nº 3 0,0027 0,00170 0,0275 0,0038 0,0032
Solución Nitrica Nº 4 0,0011 0,00110 0,0114 0,0024 0,0021
Solución de Bisulfito 0,00005 0,03160 0,0114 0,1337 0,0066
Solución Amoniacal 0,0000 0,00020 0,0017 0,0002 0,0000
Solución Nitrica(HNO3 53%) 0,0002 0,00680 0,09500 0,0167 0,00025
Solución Sulfuríca 0,0001 0,00800 0,00170 0,0060 0,0162
Solución HNO3 Q.P. 0,00589 0,00008 0,00019 0,00020 0,0013
Fotografía 1: Bullión Granallado
Fotografía 2: Digestión de la Granalla de encuarte en ácido nítrico
Fotografía 7: Proceso de precipitación de oro con bisulfito de sodio
Fotografía 8: Bullión Granallado y Precipitado de Au impuro
Fotografía 9: Solución auríca y oro refinado
Fotografía 10: Solución de nitratos. Se le adiciona HCl comercial para detener los cloruros de plata
Fotografía 11: Precipitado de cloruro de plata
Fotografía 12: Proceso de cementación: El cloruro de plata pasa a estado metálico
Fotografía 15: Anodo de plata a refinar
Fotografía 16: Colocación del ánodo de plata en la canastilla de la celda electrolítica.
Fotografía 17: Celda electrolítica conectado al sistema
Fotografía 18: Celda electrolítica: 24 horas de operación. Observación del ánodo.
Fotografía 19: Celda Electrolítica: 48 horas de operación. Se observa que el ánodo ha disminuido sus tamaño, y la presencia del lodo
anódico formado en su alrededor.
Fotografía 20: Cristales de plata formados en el cátodo de la celda electrolítica.
DATOS DE LABORATORIO
PRODUCTO Peso: gr % Au % Ag Au: gr Ag: gr Gr. de Ag requeridaBullión de Escorias 4819,2 40,60 18,715 1956,59 901,91 1956,59 x 3,5 = 6848,07 gr
6848,07 - 901,91 = 5946,155 gr
Adicionales
Ag adicionada Peso: gr % Au % Ag Au: gr Ag: gr Recuperación de Au adicionados
5266,00 0,206 96,559 10,848 5084,797 1º A la disgregación con agua regia
Papeles filtro de todoValores adicionados 10,848 5084,797 el proceso anterior 14,6
Ag Total: Ag de Bullión +Ag Adicionada 5986,707 Limpieza con Crisol de
Encuarte anterior 4,1Au despachado: Ley Au 99,975 1959,00 19,3Au para Análisis Químico 1,5 19,3 al 98% = 19,208 gr
Au Obtenido: Au despachado +Au de análisis 1960,5 2º A la fundición
Au adicionado total:Au de recuperación +
Au de encuarte34,356 Recuperación de Au en
los extractos de Fundición: 4,3
Au Neto Recuperado:Ley (Au obtenido) -
Au adicionado Total98,418 1925,654 Total de recuperaciones
adicionadas = 19,208 + 4,3
NOTA: = 23,508 gr
Stock de Ag de Encuarte
BALANCE DE REFINACION
Se recupero Au de Todo el proceso 30,967 gral 98 % = 30,348 gr
REACTIVOS USADOS EN LA REFINACION
HNO3
53%Kg
HCl Q.P.Kg
HCl 32%Kg
Papel WhattmanNº 2 50x50unidades
UreaKg
Bisulfito de Sodio
Kg
NH4OH Q.P.Lt
Agua destilada
Lt
H2SO4
comerc.Kg
Polvo de ZnKg
Ataque conAcido Nº 1 30,590
DisgregaciónAcida 3,152 8,176
Filtración 6
Precipitación 2,49 4,00
Ataque conAcido Nº 2 14,630
Neutralización 0,0898
Purificación 0,703 0,2694 2,5396
Cementación 10,350 5,3500 4,1
Total 48,372 0,703 18,526 6 2,49 4,00 0,3592 360 7,8900 4,1
BALANCE DE Ag DEL BULLION
% Ag % Au Ag Au
Bullión deEscorias 901,91 5084,797 5986,707 6168,7 5968,7 98,395 0,006 5872,902 0,358 98,099
% deR
FundiciónBarra de
Aggr
MuestraLey Peso: grPeso de Ag
de Bullióngr
Ag adicionadaal encuarte
gr
Ag Totalusada
gr
Cementode Ag
gr
ANALISIS QUIMICO
MUESTRA % Au % Ag % Cu % Pb % Zn % Fe
Bullión de Escorias 40,60 18,715 5,403 28,353 2,669 0,714
Au Refinado 99,975 0,0222 0,0018 0,0004 0,0002 0,0007
LEYES OBTENIDAS EN LOS REFINADOS
MUESTRA Au%
Ag%
Cu%
Pb%
Zn%
Fe%
Au - fino 99,9820 0,0059 0,0009 0,0028 0,0014 0,0070
99,9850 0,006 0,0000 0,0000 0,0007 0,0051
99,9710 0,0143 0,0013 0,0031 0,0009 0,0095
99,9616 0,0141 0,0004 0,0016 0,0015 0,0208
99,9870 0,0106 0,0003 0,0005 0,0003 0,0013
99,9550 0,0412 0,0003 0,0002 0,0002 0,0032
99,9740 0,0176 0,0003 0,0033 0,0003 0,0048
99,9750 0,0167 0,0039 0,0020 0,0002 0,0020
99,9870 0,0119 0,0000 0,0000 0,0002 0,0007
99,9840 0,0129 0,0006 0,0012 0,0000 0,0010
99,9810 0,0037 0,0007 0,0000 0,0003 0,0028
99,9890 0,0066 0,0008 0,00147 0,0008 0,0009
REFINACION
% Ag % Au Ag Au
2185,29 7216,57 9401,86 10,040 9500 95,586 0,024 9080,67 2,28 96,584
890,806 6164,88 7055,686 7,665 7010 97,676 0,051 6847,09 3,58 97,044
673,135 2666,849 3339,984 3,422 3210 97,831 0,07 3140,37 2,247 94,024
573,78 3098,08 3671,86 3642,3 3570 97,598 0,039 3484,25 1,392 94,891
443,85 2245,176 2689,026 2570,0 2570 97,906 0,004 2516,184 0,1028 93,57
901,91 5646,091 6584,001 6730,0 6530 98,395 0,006 3425,194 0,3918 98,125
2412,418 7025,544 9437,932 10,400 9920 97,566 0,0246 9208,213 2,44 97,566
Balance de Ag
% deR
FundiciónBarra de
Aggr
MaterialLey Peso: grPeso de Ag
de Bullióngr
Ag deencuarte
gr
Ag Totalusada
gr
Cementode Ag
gr
ANALISIS A LA SOLUCION DE NITRATOS EN LA PRUEBA Nº 1
SOLUCIONES Agmg/Lt
Cumg/Lt
Pbmg/Lt
Znmg/Lt
Femg/Lt
Solución de Nitratos Nº 1Volumen: 15,14 litros 60 309 286 305 1,79
Solución de Nitratos Nº 2Volumen: 11,355 litros 3,5 1,31 0,65 0,86 18