Gestión Ambiental y Metodologías Analíticas en ... · Condición de los reactivos Flujos...
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Panel Determinación de nitratos en suelo 1 Zavalla, 24 de octubre de 2014 IV Jornada Anual de Actualización – SAMLA 2014 Gestión Ambiental y Metodologías Analíticas en Laboratorios de Análisis de Suelos Agropecuarios
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Panel
Determinación de nitratos en suelo
1
Zavalla, 24 de octubre de 2014
IV Jornada Anual de Actualización – SAMLA 2014
Gestión Ambiental y Metodologías Analíticas en Laboratorios de Análisis de Suelos Agropecuarios
Objetivo
Reflexionar sobre las causas probables de la elevada variabilidad en los resultados de nitratos y las posibles acciones correctivas.
2
NITRATO
Muy variable
Muy utilizado
Mínima interacción con la matriz del suelo
Buen estimador del crecimiento y desarrollo de los cultivos
Requerido por todos los seres vivos.
??
??
??
??
??
Muestreo
Conservación y Acondicionamiento de la Muestra
7
Comparaciones Interlaboratorios
Resultados
PROINSA - Ronda 2013
NITRATOS
Estadísticos Descriptivos
Muestra A Muestra B
Promedio interlab. - mg/kg
122,6 154,4
S (Desvío Estándar)- mg/kg
65,5 87,7
Srel. (Desv. Est. Relativo) - %
53,5 56,8
Incertidumbre 9,2 12,2
NITRATOS
Desviación Estándar Interlaboratorio relativa porcentual (%)
Ronda 2011 Ronda 2012Ronda 2013
Muestra A Muestra B
29,3 61,5 53,5 56,8
NITRATOS
Estadísticos Descriptivos
Estadístico Muestra A Muestra B
Mínimo 5 8
Máximo 230 279
PROINSA - Ronda 2013
Datos enviados por los participantes – Nitratos (Muestra A)
14
Datos enviados por los participantes – Nitratos (Muestra B)
15
Dato que excede los límites del gráfico Lab Valor medio
39 770,3
-50
0
50
100
150
200
250
300
350
1 2 3 4 8 91
11
21
31
41
51
61
71
92
02
12
22
32
42
52
62
72
83
13
33
43
63
73
83
94
04
14
24
34
44
54
64
74
85
05
15
25
35
45
55
65
75
85
96
06
16
36
46
56
66
76
86
97
07
17
27
37
67
77
87
98
18
28
38
48
58
68
78
89
19
39
49
59
79
8
n° participante
Val
or
med
io in
form
ado
Valor medio
v ref interlab +/- sL
Valor medio interlaboratorio
INFORME
“Debido a la gran dispersión que mostraron los valores de Nitratos en la ronda actual, se decidióque no era posible calificar el desempeño de los laboratorios en este analito para la concentración que poseía la muestra de suelo.”
PROINSA
Ronda 2013
Resultados
Ronda 2013Métodos Utilizados
INFORME
“Se analizaron los resultados separándolos según el método empleado a fin de verificar si existía alguna tendencia asociada al mismo. Para esto se tuvieron en cuenta las dos metodologías más utilizadas: Snedd (SR porcentual 45 y 48% para las muestras A y B respectivamente) y FD (SRporcentual 40 y 48% para las muestras A y B respectivamente). Si bien agrupándolos de esta forma la dispersión disminuyó en cada grupo, aun siguió siendo elevada como para establecer un consenso válido entre los participantes.”
Métodos de Ensayo
Extracción
Cuantificación
Cálculos
Calidad / Conservación
Masa
Volumen
BLANCO de REACTIVOS
Reactivos
??
Extracción
Microdestilación Bremner
Extractante
KCl
(1M – 2M)
Interferencias – Constituyentes del suelo
Extracción
??
Relación de Extracción
1 : 2.5 a 1 : 5
Pobre interacción con la matriz del suelo
Medida de masas y volúmenes
Alta concentración de Nitratos
Humedad
Extracción
??
Agitación
Tiempo
Tipo de agitación
Frecuencia
No deberían ser limitante
Extracción
??
Cuantificación
Métodos de Ensayo
Destilación
Limpieza del destilador
Blancos
Alícuota del Extracto
Condición de los reactivos
Flujos
(generación de vapor – agua fría)
Destilación - Titulación
??
Titulación
Valoración del ácido
Volumen titulado
Indicador
Punto final del viraje / Blanco
Recuperación de un estándar
Destilación - Titulación
??
Controles
Blanco de Reactivos
Recuperación de un Estándar
Muestra Patrón
N-NO3- ó NO3
-
Unidades
Decimales
CÁLCULOS / INFORME
??
